呕吐毒素标准检测规程完整
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饲料呕吐毒素标准饲料中的呕吐毒素是指一类能引起动物呕吐的毒素,主要来源于霉菌和细菌的代谢产物。
饲料中的呕吐毒素对动物的健康和生产性能造成严重影响,因此,对饲料中的呕吐毒素进行监测和控制是非常重要的。
一、饲料中的呕吐毒素种类。
饲料中的呕吐毒素主要包括镰刀菌毒素、赭曲霉毒素、玉米赤霉烯酮等。
这些毒素在饲料中的含量和种类不同,对动物的毒性和影响也有所不同。
二、饲料中呕吐毒素的危害。
饲料中的呕吐毒素会引起动物的消化道疾病,导致食欲不振、腹泻、呕吐等症状,严重时甚至会危及动物的生命。
此外,呕吐毒素还会影响动物的生长发育和生产性能,降低饲料的营养价值,导致养殖业的经济损失。
三、饲料中呕吐毒素的监测与控制。
为了保障动物的健康和生产性能,饲料中的呕吐毒素需要进行严格的监测和控制。
首先,需要选择可靠的检测方法,对饲料中的呕吐毒素含量进行定量分析,确保饲料的安全性。
其次,在饲料的生产、储存和使用过程中,需要采取相应的控制措施,防止呕吐毒素的产生和积累。
四、饲料中呕吐毒素的标准。
针对饲料中的呕吐毒素,国家制定了相应的监测标准和限量标准,对饲料中的呕吐毒素含量进行了严格的规定。
饲料生产企业和养殖户在生产和使用饲料时,必须严格遵守相关的标准要求,确保饲料中的呕吐毒素含量不超过规定的限量标准,保障动物的健康和生产安全。
五、加强饲料安全管理。
为了更好地保障饲料的安全性,需要加强饲料生产企业的自律管理和监督检查,建立健全的质量管理体系,加强原料的筛查和检测,确保原料的安全性。
同时,加强对饲料生产过程的监控和控制,严格执行生产操作规程,确保饲料的安全性和稳定性。
六、总结。
饲料中的呕吐毒素是一类对动物健康和生产性能造成严重影响的毒素,对饲料中的呕吐毒素进行监测和控制是非常重要的。
通过加强饲料安全管理,严格执行相关的监测标准和限量标准,可以有效减少饲料中的呕吐毒素含量,保障动物的健康和生产安全。
希望各相关部门和企业能够共同努力,加强饲料安全管理,为养殖业的健康发展提供保障。
呕吐毒素标准操作规程1、目的为了规亲和柱净化样本中呕吐毒素的操作流程,特制订本操作规程。
2、围本标准适用于粮食、饲料、食品中呕吐毒素的检测。
3、检出限和定量限5.1 原理测定的根底是抗原、抗体反响,抗体连接在柱体,样品经过提取、过滤后,缓慢的通过呕吐毒素免疫亲和柱,在免疫亲和柱毒素与抗体结合,之后洗涤免疫亲和柱除去没有被结合的其他无关物质。
用甲醇洗脱呕吐毒素,然后注入到分析仪器中用于检测。
5.2 溶液配制5.3 样品前处理----将样品粉碎,称取25g样品,参加5g聚乙二醇,参加125mL蒸馏水;----高速均质〔≥10,000r/min〕1min〔或用摇床200r/min~300r/min剧烈振荡20min〕;----用快速定性滤纸过滤,收集滤液;----滤液再用微纤维滤纸过滤,并收集滤液作为上样液;----取2.5mL上样液过免疫亲和柱净化。
稀释倍数:2----称取10g样品,参加100mL蒸馏水;----高速均质〔≥10,000r/min〕1min〔或用摇床200r/min~300r/min剧烈振荡20min〕;----用快速定性滤纸过滤,收集滤液;----滤液再用微纤维滤纸过滤,并收集滤液作为上样液;----取5mL上样液过免疫亲和柱净化。
稀释倍数:2----取脱气的酒类样品〔含二氧化碳的酒类样品,使用前先搅拌或超声脱气〕或不含二氧化碳的酒类样品25g,用PBS缓冲液定容至100mL;----高速均质〔≥10,000r/min〕1min〔或用摇床200r/min~300r/min剧烈振荡20min〕;----用快速定性滤纸过滤,收集滤液;----滤液再用微纤维滤纸过滤,并收集滤液作为上样液;----取2mL上样液过免疫亲和柱净化。
稀释倍数:2----取样品25g,用PBS缓冲液定容至100mL;----高速均质〔≥10,000r/min〕1min〔或用摇床200r/min~300r/min剧烈振荡20min〕;----用快速定性滤纸过滤,收集滤液;----滤液再用微纤维滤纸过滤,并收集滤液作为上样液;----取2mL上样液过免疫亲和柱净化。
呕吐毒素行业检测标准
呕吐毒素是一种有毒物质,主要存在于谷物、豆类等食品中。
其行业检测标准主要是为了确保食品安全,防止对人体健康的影响。
以下是一些可能的检测标准:
1.检测方法:常用的检测方法包括高效液相色谱法、气相色谱法、液相质谱联用技术等。
2.检测限:检测限是指在一定的实验条件下,能够被准确检测出的最低浓度。
呕吐毒素的检测限通常为0.1ppb。
3.检测范围:呕吐毒素的检测范围应覆盖所有可能含有该毒素的食品。
4.检测结果的判定:如果检测结果超过了规定的安全限值,那么食品就被认为是含有呕吐毒素的,不能被食用。
5.样品的保存和处理:在进行检测之前,样品需要被正确地保存和处理,以避免呕吐毒素的降解或挥发。
6.设备和人员的资质:进行呕吐毒素检测的设备和人员必须具备相应的资质,以保证检测结果的准确性。
7.定期的质量控制:为了保证检测结果的准确性,应定期进行质量控制,包括设备的校准、人员的培训等。
以上是呕吐毒素行业检测标准的一些基本内容,具体的标准可能会根据不同的国家和地区,以及食品安全标准的要求有所不同。
呕吐毒素国家标准含量毒素是指对生物体有害的化学物质,它们可能会对人体健康造成严重影响。
因此,各国都制定了毒素国家标准含量,以确保食品、药品、化妆品等产品的安全性。
在中国,国家标准委员会颁布了《食品安全国家标准食品中毒素限量》(GB2761-2017),其中包括了各种食品中毒素的限量标准。
本文将对呕吐毒素的国家标准含量进行介绍和解读。
呕吐毒素,又称为布氏毒素,是一种由霉菌产生的毒素,主要存在于谷物和豆类等食品中。
它在食品中的含量超过一定限量时,会对人体的肝脏和肾脏造成损害,引起呕吐、腹泻等症状,严重时甚至会危及生命。
因此,对呕吐毒素的国家标准含量进行严格控制是非常必要的。
根据《食品安全国家标准食品中毒素限量》,食品中呕吐毒素的限量标准为每公斤不得超过5微克。
这一标准是根据对呕吐毒素毒性和致病性的研究结果以及国际标准的参考制定的。
严格控制食品中呕吐毒素的含量,可以有效保护消费者的健康,减少食品中毒事件的发生。
为了确保食品中呕吐毒素的含量符合国家标准,生产企业应当加强对原料和生产过程的控制。
首先,要选择无霉菌污染的原料,并在储存和加工过程中做好防霉措施,避免霉菌的生长和毒素的产生。
其次,在生产过程中要严格控制温度、湿度等环境因素,避免霉菌的繁殖。
此外,还应定期对生产设备和环境进行清洁和消毒,确保食品的卫生安全。
除了生产企业的责任,监管部门也应加强对食品中呕吐毒素含量的监测和检测。
通过抽样检测和定期监测,及时发现并处理超标食品,防止不合格产品流入市场,保障消费者的健康权益。
同时,加强对食品生产企业的监管和指导,督促其严格执行国家标准,确保生产出安全合格的食品。
总之,呕吐毒素的国家标准含量是保障食品安全的重要措施之一。
严格控制食品中呕吐毒素的含量,需要生产企业和监管部门共同努力,确保食品的质量和安全。
只有这样,才能有效预防食品中毒事件的发生,保障人民群众的身体健康。
希望通过本文的介绍和解读,能够增加大家对呕吐毒素国家标准含量的了解,引起对食品安全的重视,共同维护食品安全和健康。
饲料呕吐毒素国家标准
饲料呕吐毒素是指一类能够引起动物呕吐的有毒物质,对动物的健康和生长发
育造成严重影响。
为了保障畜禽养殖业的健康发展,我国制定了饲料呕吐毒素国家标准,以规范饲料生产和使用,保障动物健康和食品安全。
国家标准对饲料呕吐毒素的限量要求进行了明确规定,主要包括对各类饲料呕
吐毒素的检测方法、限量标准、使用范围等内容进行了详细的规定。
其中,对玉米、小麦、水稻、大豆等主要饲料原料中饲料呕吐毒素的限量标准做了具体规定,以及饲料添加剂、预混料、浓缩饲料、全价料等饲料中饲料呕吐毒素的限量标准也有详细规定。
在饲料生产和使用过程中,必须严格按照国家标准的要求进行操作,确保饲料
中饲料呕吐毒素的含量不超过规定的限量标准。
只有这样,才能保证畜禽养殖过程中动物的健康和生长,同时也能保障畜产品的质量和食品安全。
饲料呕吐毒素国家标准的实施不仅对饲料生产企业有着明确的要求,同时也对
养殖户和相关监管部门提出了严格的要求。
饲料生产企业必须建立健全的质量管理体系,确保原料的采购、生产、储存、运输等环节符合国家标准的要求;养殖户必须选择合格的饲料,并按照规定的投喂量和方法进行饲养;监管部门则需要加强对饲料生产企业和养殖户的监督检查,确保饲料中饲料呕吐毒素的含量符合国家标准的要求。
总之,饲料呕吐毒素国家标准的实施对于促进畜禽养殖业的健康发展、保障动
物健康和食品安全具有重要意义。
各相关方必须切实履行自己的责任,共同遵守国家标准的要求,确保饲料中饲料呕吐毒素的含量不超过规定的限量标准,为畜禽养殖业的可持续发展和食品安全做出应有的贡献。
饲料中呕吐毒素标准饲料中的呕吐毒素(Vomitoxin)是一种由镰刀菌属真菌产生的毒素,主要存在于小麦、玉米等谷物中。
这种毒素对动物健康造成严重危害,因此对饲料中呕吐毒素的标准和监测显得尤为重要。
一、饲料中呕吐毒素的危害。
呕吐毒素主要通过食用受污染的饲料而进入动物体内,对动物的肠道黏膜和免疫系统产生损害,导致消化不良、生长缓慢甚至中毒死亡。
另外,呕吐毒素还会影响动物的繁殖能力和产蛋率,严重影响养殖业的经济效益。
二、饲料中呕吐毒素的标准。
针对饲料中呕吐毒素的危害,各国家和地区都制定了相应的饲料中呕吐毒素的标准。
以中国为例,国家对饲料中呕吐毒素的限量标准规定如下,饲料中呕吐毒素的含量不得超过每千克10mg。
而在欧盟和美国等地区,也都有相应的限量标准,以保障动物的健康和食品安全。
三、饲料中呕吐毒素的监测。
为了确保饲料中呕吐毒素的含量符合标准,需要进行定期的监测和检测。
目前,常用的检测方法主要包括高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)等。
通过这些方法可以准确、快速地检测出饲料中呕吐毒素的含量,及时采取相应的措施,保障动物的健康和生产的安全。
四、预防和控制。
除了监测饲料中呕吐毒素的含量,预防和控制也是至关重要的。
首先,要做好饲料原料的筛选和质量控制,及时清理受污染的饲料原料。
其次,要保持饲料生产过程的卫生和清洁,避免真菌的滋生和扩散。
此外,还可以采用添加剂、饲料处理等方法,降低饲料中呕吐毒素的含量,减少对动物的危害。
总之,饲料中呕吐毒素的标准和监测对于保障动物健康、食品安全和养殖业的可持续发展至关重要。
各相关部门和企业应加强对饲料中呕吐毒素的监测和管理,做好预防和控制工作,共同维护动物健康和食品安全。
小麦呕吐毒素标准小麦呕吐毒素(DON)是一种由镰刀菌属真菌产生的毒素,主要存在于小麦、玉米等谷物中。
它对人体和动物健康造成严重危害,因此各国对小麦呕吐毒素的含量都有严格的标准。
本文将介绍小麦呕吐毒素的相关标准,以及对标准的解读和应用。
一、国际标准。
国际上对小麦呕吐毒素的含量限制主要由世界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织(FAO)制定。
根据国际标准,小麦及小麦制品中的DON含量不应超过每公斤1毫克。
二、中国标准。
中国对小麦呕吐毒素的含量也有明确的规定。
根据中国国家标准,小麦及小麦制品中的DON含量不应超过每公斤1毫克。
此外,中国还对不同等级的小麦制品中的DON含量进行了具体的限制,以保障食品安全。
三、标准的解读。
小麦呕吐毒素标准的制定是为了保护人体健康,减少食品中毒素的风险。
高含量的小麦呕吐毒素会对人体的肝脏、肾脏等器官造成损害,长期摄入还可能导致慢性中毒。
因此,严格控制小麦制品中的小麦呕吐毒素含量对于食品安全至关重要。
四、标准的应用。
在生产和加工过程中,企业应严格按照国际和国家标准对小麦及小麦制品进行检测,确保其小麦呕吐毒素含量符合规定。
同时,消费者在购买小麦制品时,也应选择有质量保证的产品,避免因小麦呕吐毒素超标而对健康造成风险。
五、结语。
小麦呕吐毒素标准的制定和执行,对保障食品安全和人体健康具有重要意义。
各国和地区应加强监管,确保小麦及小麦制品中的小麦呕吐毒素含量符合标准要求。
同时,加强对消费者的宣传教育,增强他们对小麦呕吐毒素风险的认识,从而更好地保护自己和家人的健康。
总之,小麦呕吐毒素标准的制定和执行,需要政府、企业和消费者共同努力,才能真正做到从源头上控制食品安全风险,保障人民群众的身体健康。
希望通过本文的介绍,能够增加大家对小麦呕吐毒素标准的了解,引起更多人对食品安全问题的关注。
呕吐毒素(DON)的检测ELISA法测试前请仔细阅读本说明在2—8℃冷藏—不要冻结1.简介 DON毒素脱氧瓜萎镰菌醇(DON,)是单端孢菌素烯烃中的一种,它通常是由生长在谷类物品(如小麦、玉米、大麦和秣草)霉菌镰红菌素生成的。
脱氧瓜萎镰菌醇的毒性效应包括:呕吐、不想进食、胃肠炎、腹泻、免疫抑制和血液病。
研究表明猪对脱氧瓜萎镰菌醇很敏感。
当脱氧瓜萎镰菌醇含量≥1ppm时,它们就拒绝进食。
其毒性也会对其他物种产生毒性效应,各种物种对脱氧瓜萎镰菌醇的敏感性各不相同。
研究表明脱氧瓜萎镰菌醇会使已加工食物发生问题,包括使可吃的谷类制品产生臭味、对生面团质量产生负面影响。
因此,精确测定可能含有脱氧瓜萎镰菌醇的食物和食品就现得十分重要。
FDA(美国食品和药品管理局)已经制定了脱氧瓜萎镰菌醇含量的强制标准。
2.方法原理本测试盒的测试原理是一种竞争性的直接酶联免疫吸附剂测试方法(ELISA),可准确检测出样品中ppm级的DON毒素。
样品和标准控制液中游离的DON毒素与轭合物中的DON 毒素竞争抗体结合位置。
清洗后,加入底物,底物与轭合物反应出现兰色,兰色越深表明DON毒素越少。
将其置于微型孔阅读器中可读出透光度,以控制标准液的透光度作标准曲线,将样品的透光度与标准曲线比较计算出样品中DON毒素的准确浓度。
3.贮存要求本试剂盒存放在2~8℃时,可以一直使用到标签上注明的到期日期。
4.试剂与仪器4.1已提供的材料48个包被了抗体的孔;48个红色标记的混合孔;5瓶2ml 浓度为0、0.25、0.5、1、3 ppmDON毒素控制标准液(黄色标签);1瓶DON毒素-HRP轭合物溶液(兰色标签);1瓶24ml 底物溶液(绿色标签);1瓶32ml红色终止液(红色标签)4.2需要但未提供的材料提取材料;蒸馏水或去离子水;100ml量筒;150ml的具塞三角瓶;滤纸;样品收集具塞试管;漏斗;粉碎机;称量为5~25克的秤;带450nm滤光片的酶标仪;200μl移液器;200μl吸咀;纸巾或等效的吸水材料;计时器;防水记号笔;洗瓶;移液器用的试剂槽;蒸馏水或去离子水;计时器等5.注意事项本测试盒不使用时应在2~8℃下存放。
呕吐毒素在小麦及面粉等农副产品中的检测方法呕吐毒素又称脱氧雪腐镰刀菌烯醇,是单端孢菌素烯烃中的一种。
作为一种常见的真菌毒素,呕吐毒素在自然界中广泛存在于小麦等粮谷类农作物中,在世界范围内存在着较高的污染率。
小麦一旦被呕吐毒素产毒霉菌株污染,在适宜生长环境(水分活度Aw>0.87)中,产毒菌株会迅速生长,产生呕吐毒素,而小麦中的呕吐毒素又会随小麦粉的生产过程带入到面粉中,严重威胁人体健康。
呕吐毒素属于剧毒或中等毒物,对人有很强的毒性,当人摄入了被呕吐毒素污染的食物后,会导致厌食、呕吐、腹泻、发烧、站立不稳、反应迟钝等急性中毒症状,严重时损害造血系统造成死亡。
由于DON的严重影响引起了各国的普遍重视。
美国食品药物管理局规定食品中呕吐毒素安全标准是1000ug/kg,而欧盟制定的限量标准相对较严,谷粉及玉米粉中允许限量750ug/kg 。
我国2013年国家风险监测计划已将小麦和面粉中呕吐毒素含量的检测列为重点。
呕吐毒素的检测标准1、大麦、小麦、麦片、小麦粉≤1000ug/kg2、玉米、玉米面(渣、片)≤1000ug/kg3、大米、小米、高粱米、大麦米、黍米≤1000ug/kg4、米粉、汤圆粉、面条、饺子皮、馄钝皮、烧麦皮、面糊、面筋、八宝粥罐头≤1000ug/kg呕吐毒素检测方法的国标(1)GB/T23503-2009《食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法》(2)GB/T5009.111-2003《谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定》第二法免疫测定法(ELISA)呕吐毒素检测方法的行标LS/T6113-2015《粮油检测粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇测定胶体金快速定量法》呕吐毒素商检推荐行业标准SN/T《1571-2005进出口粮谷中呕吐毒素检验方法液相色谱法》测定呕吐毒素的常用方法如:济南痕量生物提供的胶体金定性卡法、酶联免疫吸附测定法、免疫亲和柱高效液相色谱法、胶体金定量卡法。
玉米呕吐毒素检测国家标准
玉米呕吐毒素(Fumonisins)是一类由真菌产生的毒素,主要存在于玉米及其制品中。
这些毒素对人类和动物健康造成严重威胁,因此对其进行检测并制定国家标准显得尤为重要。
玉米呕吐毒素的检测国家标准主要包括对玉米及其制品中玉米呕吐毒素的限量要求、检测方法和技术要求等内容。
国家标准的制定是为了保障人们的饮食安全,防止玉米呕吐毒素对人体健康造成危害。
首先,国家标准对玉米及其制品中玉米呕吐毒素的限量要求是非常严格的。
限量要求的制定是基于对玉米呕吐毒素毒性的评估和相关流行病学调查数据的分析,确保了人们在食用玉米及其制品时不会受到玉米呕吐毒素的危害。
其次,国家标准对玉米呕吐毒素的检测方法提出了明确的技术要求。
检测方法的准确性和可靠性对于保障食品安全至关重要,因此国家标准对检测方法的选择、样品处理、仪器设备和操作流程等方面都进行了详细规定,以确保检测结果的准确性和可比性。
此外,国家标准还对玉米呕吐毒素的技术要求进行了规定,包括对检测人员的资质要求、实验室条件和质量控制要求等方面。
这些技术要求的制定是为了保证检测工作的科学性和规范性,从而保障检测结果的可靠性和真实性。
总的来说,玉米呕吐毒素检测国家标准的制定是为了保障人们的饮食安全,防止玉米呕吐毒素对人体健康造成危害。
国家标准的实施需要相关部门和企业严格遵守,确保玉米及其制品中玉米呕吐毒素的含量符合国家标准的要求。
同时,也需要加强对玉米种植、加工和贮存环节的监管,从源头上减少玉米呕吐毒素的污染,保障人们的饮食安全。
呕吐毒素标准操作规程
1、目的
为了规亲和柱净化样本中呕吐毒素的操作流程,特制订本操作规程。
2、围
本标准适用于粮食、饲料、食品中呕吐毒素的检测。
3、检出限和定量限
5.1 原理
测定的基础是抗原、抗体反应,抗体连接在柱体,样品经过提取、过滤后,缓慢的通过呕吐毒素免疫亲和柱,在免疫亲和柱毒素与抗体结合,之后洗涤免疫亲和柱除去没有被结合的其他无关物质。
用甲醇洗脱呕吐毒素,然后注入到分析仪器中用于检测。
5.2 溶液配制
5.2.1 PBS缓冲液:称取8.0g 氯化钠,1.2g磷酸氢二钠,0.2g磷酸二氢钾,0.2g氯化
钾,用990mL蒸馏水或去离子水溶解,用浓盐酸调节pH至7.0,再用蒸馏水或去离子水定容至1L。
上述PBS缓冲液用于样品的提取、稀释,以及亲和柱的清洗。
5.2.2 呕吐毒素标准工作液:先用色谱级甲醇将高标稀释到5ppm,再用水将其稀释到
1ppm,此时标品的溶剂为20%甲醇,然后再用20%甲醇将标准品梯度稀释到500ppb、200ppb、100ppb、50ppb。
5.3 样品前处理
5.3.1 玉米、小麦、面粉、配合饲料、浓缩料、精补料等吸水性较小的样本
----将样品粉碎,称取25g样品,加入5g聚乙二醇,加入125mL蒸馏水;
----高速均质(≥10,000r/min)1min(或用摇床200r/min~300r/min剧烈振荡20min);----用快速定性滤纸过滤,收集滤液;
----滤液再用微纤维滤纸过滤,并收集滤液作为上样液;
----取2.5mL上样液过免疫亲和柱净化。
稀释倍数:2
5.3.2 麸皮、豆皮、玉米胚芽粕、米糠等吸水性较强的样本
----称取10g样品,加入100mL蒸馏水;
----高速均质(≥10,000r/min)1min(或用摇床200r/min~300r/min剧烈振荡20min);----用快速定性滤纸过滤,收集滤液;
----滤液再用微纤维滤纸过滤,并收集滤液作为上样液;
----取5mL上样液过免疫亲和柱净化。
稀释倍数:2
5.3.3 酒类
----取脱气的酒类样品(含二氧化碳的酒类样品,使用前先搅拌或超声脱气)或不含二氧化碳的酒类样品25g,用PBS缓冲液定容至100mL;
----高速均质(≥10,000r/min)1min(或用摇床200r/min~300r/min剧烈振荡20min);----用快速定性滤纸过滤,收集滤液;
----滤液再用微纤维滤纸过滤,并收集滤液作为上样液;
----取2mL上样液过免疫亲和柱净化。
稀释倍数:2
5.3.4 酱油、醋、酱及酱制品
----取样品25g,用PBS缓冲液定容至100mL;
----高速均质(≥10,000r/min)1min(或用摇床200r/min~300r/min剧烈振荡20min);----用快速定性滤纸过滤,收集滤液;
----滤液再用微纤维滤纸过滤,并收集滤液作为上样液;
----取2mL上样液过免疫亲和柱净化。
稀释倍数:2
5.4 净化
----取出免疫亲和柱,将上方塞子取出斜剪断,再插回亲和(3mL的免疫亲和柱去掉上方塞子,安装上转接头,将转接头另一端与注射器固定后使用)
----将柱子与气控操作架上的注射器连接固定,取适量处理后的溶液上样;
----去掉亲和柱下方堵头,调节开关,使液体以1~2滴/秒的速度流出;
----待液体排干后,方法5.3.1中的样品用蒸馏水或去离子水洗涤2次,每次10mL,其余样品首先用0.1%Tween-20水溶液洗涤10mL,再用蒸馏水或去离子水洗涤10mL,流速2~3滴/秒;
----待液体排干后,上样1mL甲醇,流速1滴/秒,收集洗脱液并在50~60℃加热条件下N2气吹干,然后用1mL流动相(20%甲醇)复溶;
----复溶液用0.22μm微孔滤器过滤后转移至样品瓶中用于HPLC分析。
* 每次上样前都要将上次液体完全排干。
5.5 液相测定
5.5.1 液相色谱条件
C18柱:250mm(长)×4.6mm(直径),填料粒径5μm;
流动相:20%甲醇
流速:1.0 mL/min;
柱温:40℃;
进样体积:50µL
紫外检测器:218nm
5.5.2 色谱定量
分别取相同体积样液和标准工作液注入高效液相色谱仪,在上述色谱条件下测定试样的响应值(峰高或峰面积),以标准品浓度为横坐标,峰面积为纵坐标做标准曲线,将未知样本中呕吐毒素的峰面积带入标准曲线,得到试样中呕吐毒素的浓度,标准品色谱图参考下图:
数据文件名:DON-500ppb.lcd 样品名:DON-500ppb
0.0
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
6.0
7.0
8.0
9.0
10.0
11.0
12.0
13.0
14.0
min
0.00.5
1.0
1.5
2.0
mV
检测器A 218nm D O N
附图:DON-500ppb 标准品液相图谱
5.6 注意事项
----使用前,免疫亲和柱需回至室温(22~25℃)。
----亲和柱2~8℃储存,不得冻存。
----不要使用过了有效日期的免疫亲和柱。
----取样量:根据需要可以适当增加或减少取样量,注意提取液量要相应改变。
----柱容量:2000ng ,当样本中待检毒素的含量除以稀释倍数高于柱容量时,需要适当 降低上样液的体积,重新检测。
----pH :亲和柱的上样溶液pH 需在6~8之间,若偏离此围需要用盐酸或氢氧化钠调 节pH 。
----由于样本中呕吐毒素的含量普遍较高,如果计算后样本含量大于4mg/kg 时,表示已 经超过亲和柱柱容量,需要适当降低上样液的体积,重新检测。
----上机检测时的溶剂与流动相保持一致可以消除溶剂效应的影响。
----呕吐毒素可致癌,应戴手套操作。
----使用过的容器及标准品溶液最好用次氯酸钠溶液(5%V/V )浸泡过夜。
6、
相关文件
《免疫亲和柱检验标准》 《免疫亲和柱检验操作规程》 《岛津液相色谱仪标准操作规程》 《安捷伦液相色谱仪标准操作规程》 7、
相关记录 N/A 8、
附件 N/A 9、
修改历史记录
变更类型:A –新起草M - 修订。