实验八 苯巴比妥的含量测定

苯巴比妥的含量的测定
一、实验目的：
1.掌握银量法测定巴比妥类药物的原理和方法。

2.学会电位滴定的终点判断和操作技能。

二、实验内容及步骤：
①取本品10片，精密称定；
②加甲醇40ml使溶解；
③再加新制的3%无水碳酸溶液15ml，找电位滴定法，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。

三、实验原理：
在新制的甲醇和3%无水碳酸钠的碱性溶液中，巴比妥类的药物可与阴离子定量结合成银盐。

在滴定的过程中，先形成可溶性的一银盐，当其生成完全后，稍过量的银离子与药物形成难溶性的二银盐，溶液变浑浊。

《中国药典》现行版采用电位法指示终点。

四、实验数据的记录和处理：
供试品消耗滴定液的体积V（ml)=3.595
滴定度T(mg/ml)=23.22
供试品的取样量m(g)=8.08
滴定液的浓度校正因数F=1
含量的计算：含量%=(V×T×F×10-3)/m ×100%=(3.595×23.22×1×10-3)/0.808=10.0%
五、实验注意事项：
1.每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于23.22mg的C12H12N2O3.
2.滴定中的银电极在临用前可用稀硝酸迅速浸洗活化。

3.电位滴定仪器的安装：用电位滴定仪、酸碱计或电位差计；以饱
和甘汞电极为参比电极，银电极为指示电极。

六、实验思考:
1.含量的测定中为什么要用新制的无水碳酸钠溶液？
答提供实验环境碱性。

第1篇一、实验背景惊厥是神经系统常见的一种症状，表现为肌肉不自主的、快速而频繁的收缩，常伴有意识障碍。

本实验旨在探究抗惊厥药物的作用机制，以期为临床治疗提供理论依据。

二、实验目的1. 观察苯巴比妥钠对尼可刹米所致惊厥的防治作用。

2. 学习抗惊厥药的筛选方法，了解不同药物对中枢兴奋药诱发惊厥的影响。

3. 探讨抗惊厥药物的作用机制。

三、实验材料1. 器材：电子天平、1ml注射器、鼠笼等。

2. 药品：0.8%苯巴比妥钠、2.5%尼可刹米等。

3. 动物：小鼠12只，18-22g，雌雄不限。

四、实验方法1. 将12只小鼠随机分为三组，每组4只。

2. A组：腹腔注射生理盐水，30分钟后皮下注射2.5%尼可刹米。

3. B组：腹腔注射0.8%苯巴比妥钠，30分钟后皮下注射2.5%尼可刹米。

4. C组：皮下注射2.5%尼可刹米，惊厥发作时立即腹腔注射0.8%苯巴比妥钠。

5. 观察各组小鼠的惊厥症状及持续时间。

五、实验结果1. A组小鼠出现惊厥症状，表现为肌肉强直、抽搐、意识丧失，持续时间约为30分钟。

2. B组小鼠出现惊厥症状，但症状较轻，持续时间约为20分钟。

3. C组小鼠出现惊厥症状，但症状较轻，持续时间约为10分钟。

1. 苯巴比妥钠对尼可刹米所致惊厥具有明显的防治作用，可以缩短惊厥持续时间，减轻症状。

2. 抗惊厥药物的作用机制主要包括以下两个方面：a. 抑制中枢神经系统兴奋性：通过降低神经元兴奋性，减少神经元放电频率，从而减轻或消除惊厥。

b. 增加神经元抑制性递质：如γ-氨基丁酸（GABA）等，增加神经元抑制性递质浓度，提高神经元抑制性，从而减轻或消除惊厥。

3. 本实验中，苯巴比妥钠的抗惊厥作用可能与以下机制有关：a. 苯巴比妥钠与神经元膜上的GABA受体结合，增强GABA的抑制作用。

b. 苯巴比妥钠可以抑制神经元膜上的钠离子通道，减少钠离子内流，降低神经元兴奋性。

七、实验结论1. 苯巴比妥钠对尼可刹米所致惊厥具有明显的防治作用。

苯巴比妥的含量的测定
一、实验目的：
1.掌握银量法测定巴比妥类药物的原理和方法。

2.学会电位滴定的终点判断和操作技能。

二、实验内容及步骤：
①取本品10片，精密称定；
②加甲醇40ml使溶解；
③再加新制的3%无水碳酸溶液15ml，找电位滴定法，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。

三、实验原理：
在新制的甲醇和3%无水碳酸钠的碱性溶液中，巴比妥类的药物可与阴离子定量结合成银盐。

在滴定的过程中，先形成可溶性的一银盐，当其生成完全后，稍过量的银离子与药物形成难溶性的二银盐，溶液变浑浊。

《中国药典》现行版采用电位法指示终点。

四、实验数据的记录和处理：
供试品消耗滴定液的体积V（ml)=3.595
滴定度T(mg/ml)=23.22
供试品的取样量m(g)=8.08
滴定液的浓度校正因数F=1
含量的计算：含量%=(V×T×F×10-3)/m ×100%=(3.595×23.22×1×10-3)/0.808=10.0%
五、实验注意事项：
1.每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于23.22mg的C12H12N2O3.
2.滴定中的银电极在临用前可用稀硝酸迅速浸洗活化。

3.电位滴定仪器的安装：用电位滴定仪、酸碱计或电位差计；以饱
和甘汞电极为参比电极，银电极为指示电极。

六、实验思考:
1.含量的测定中为什么要用新制的无水碳酸钠溶液？
答提供实验环境碱性。

第1篇实验名称：阿司匹林含量测定实验日期：2023年10月25日实验地点：药物分析实验室实验目的：1. 掌握阿司匹林含量测定的原理和方法。

2. 熟悉高效液相色谱法（HPLC）的基本操作。

3. 提高实验操作技能和数据分析能力。

实验原理：阿司匹林（Aspirin）的分子式为C9H8O4，结构中含有酯键，可被酸催化水解。

本实验采用高效液相色谱法（HPLC）测定阿司匹林含量，以乙腈为流动相，通过检测其紫外吸收峰（λ=280nm）进行定量分析。

实验材料：1. 阿司匹林片剂（标示量：100mg/片）2. 乙腈（色谱纯）3. 磷酸二氢钾（分析纯）4. 超纯水5. 高效液相色谱仪6. 色谱柱（C18，4.6×250mm，5μm）7. 电子天平8. 移液器9. 烧杯10. 容量瓶11. 试管实验步骤：1. 样品制备：- 称取阿司匹林片剂约50mg，置于烧杯中，加入10ml磷酸二氢钾溶液，室温下搅拌使阿司匹林溶解。

- 将溶液转移至50ml容量瓶中，用磷酸二氢钾溶液定容至刻度线，摇匀，备用。

2. 色谱条件：- 流动相：乙腈- 检测波长：280nm- 柱温：室温- 流速：1.0ml/min3. 样品分析：- 吸取上述溶液10μl，注入高效液相色谱仪进行分析。

- 记录色谱图，根据阿司匹林峰面积计算其含量。

实验结果：1. 阿司匹林峰面积：5.21×10^42. 标准曲线：y=1.18×10^5x+1.25×10^4（R²=0.999）3. 阿司匹林含量：100.2mg/片实验讨论：1. 本实验采用高效液相色谱法测定阿司匹林含量，操作简便，结果准确。

2. 实验过程中，注意控制流动相的流速和柱温，以保证实验结果的稳定性。

3. 样品制备过程中，应确保阿司匹林完全溶解，避免影响实验结果。

4. 实验结果与标示量基本一致，说明本实验方法可行。

实验总结：本次实验通过高效液相色谱法测定阿司匹林含量，掌握了阿司匹林含量测定的原理和方法，熟悉了高效液相色谱仪的基本操作。

实验八 苯巴比妥的含量测定一．实验目的1. 掌握银量法测定苯巴比妥类药物的原理和方法；2. 学会电位滴定的终点判断和操作技能。

二．实验原理在新制的甲醇溶液和3%无水碳酸钠碱性溶液中，巴比妥类药物可与银离子定量结合成银盐。

在滴定过程中，先形成可溶性的一银盐，当其生成完全后，稍过量的银离子与药物形成难溶性的二银盐，溶液变浑浊，用电位法指示终点。

按干燥品计算，含321212O N H C 不得少于98.5%。

三．实验药品及仪器实验药品：苯巴比妥本品0.2g ，甲醇40mL ，新制的3%无水碳酸钠溶液15mL ，硝酸银滴定液（0.1mol/L ）实验仪器：电位滴定仪四．实验内容及步骤1. 称量本品约0.2g ，精密称定；2. 加甲醇40mL 使本品溶解，再加新制3%无水碳酸钠溶液15mL ，照电位滴定法，用硝 酸银滴定液滴定；3. 注意观察滴定终点，并记录实验结果数据。

五．操作注意事项 试验时间实验地点 实验人员 2011年4月10日 仪器分析实验室 唐鹰 盛扎西1. 电位滴定仪安装：用电位滴定仪、酸度计或电位差异；以饱和甘汞电极为参比电极，银电极为指示电极。

2. 滴定：将盛有供试品溶液的烧杯电磁搅拌器上，浸入电极。

搅拌；并自滴定管中分次滴加滴定液，开始时可以每次加入较多的量，搅拌，记录电位；至将近终点前，则应每次加入少量，搅拌，记录电位；至突跃点已过，仍应继续滴加几次滴定液，并记录电位。

3. 滴定终点的确定：以电位（E ）为纵坐标，以滴定液体积（V ）为横坐标，纵制E-V 曲线，以此曲线的陡然上升或下降部分的中心位滴定终点。

或以V E ∆∆/（及相邻两次的电位差和加入滴定液的体积差之比）为纵坐标，以滴定液体积（V ）为横坐标，绘制（V E ∆∆/）--V 曲线，并以V E ∆∆/的极大值对应的体积即为滴定终点。

也可采用二阶导数确定重点。

根据求得的V E ∆∆/值，计算相邻数值间的差值，即2//2V E ∆∆，绘制（2//2V E ∆∆)-V 曲线，曲线过零时的体积即为滴定终点。