1.与银盐反应 R1 CO NH CO N Na2CO3 R1 巴比妥类药物在Na2CO3中形成钠盐而溶解, C C O C C ONa R2 CO NH R2 CO NH 加入AgNO3后,首先生成可溶性的巴比妥类 药物的一银盐,继续滴加AgNO3而产生难溶 Ag 性的巴比妥类药物的二银盐沉淀。 具有芳环的药物(苯巴比妥) 含量测定 一、银量法 1.原理 巴比妥类药物在适当的碱性溶液中,可与 AgNO3定量地反应,所以可以用银量法测定巴 比妥类药物的含量。 滴定开始时生成可溶性的一银盐,当所有的巴 比妥类药物都形成一银盐,出现二银盐的沉淀 时就是终点。 滴定反应的摩尔比是1∶1。 2.操作 溶于Na 2 CO 3溶液 样品 0.1mol/L AgNO3 保持在15 ~ 20 C R1 C R2 CO NH CO N C O Na AgNO3 R1 R2 CO N C CO N Ag C ONa AgN O3 R1 R2 CO N C CO N Ag C O 可溶性的一银盐 难溶性的二银盐 此沉淀能溶于氨试液中
2.与铜盐反应 巴比妥类药物 吡啶 - CuSO 4 紫色 紫色
4.结果计算 (v-v0) T 103 0.1 标示量%= 100% S cAgNO3 V0、V,分别为AgNO3的初始、末了体积 S为称样量 T为滴定度 CAgNO3= 0.1023 mol/L 下次实验 阿司匹林原料药及其肠溶片分析(设计性实 验) 要求:设计实验方案
H O R1 R2 4 5 3 N C O N C OH C NH C O C NH 1 2 C 6 巴比妥类药物的性质主要是 和环状的1,3-二酰亚胺基的 结构有关。 O 1. 2. 3. 4. 弱酸性 水解性 与重金属离子反应 紫外吸收光谱 含S巴比妥类药物 吡啶 - CuSO 4 绿色 利用这个反应可以区别巴比妥类药物和含S巴比妥 类药物。 取代基的反应