HPLC 同时测定苯巴比妥、卡马西平、苯妥英、安定血药浓度

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苯巴比妥、苯妥英钠及卡马西平血清药物浓度检测方法验证

苯巴比妥、苯妥英钠及卡马西平血清药物浓度检测方法验证张志国;李冬;方芳
【期刊名称】《黑龙江医药科学》
【年(卷),期】2010(033)005
【摘要】@@ 苯巴比妥、苯妥英钠、卡马西平均为临床常用的抗癫痫药物,它们的治疗窗均较窄,血清药物浓度易受多种因素影响,个体差异较大,临床需要个体化给药,为了按国家要求开展药物血清浓度监测,我们对文献[1～3]报道的检测方法进行了
验证比较,在浓度,进样量等因素进行修改后,最终确定了适合于本院应用的检测方法.【总页数】1页(P43)
【作者】张志国;李冬;方芳
【作者单位】佳木斯大学附属第一医院,黑龙江,佳木斯,154003
【正文语种】中文
【中图分类】R971%R927
【相关文献】
1.RP-HPLC法同时测定血清苯巴比妥、苯妥英钠、卡马西平的浓度 [J], 李颖
2.高效液相色谱法同时测定人血清中氨茶碱、苯巴比妥、苯妥英钠及卡马西平的浓度 [J], 周丽娟;边潮
3.RP-HPLC法同时测定人血清和脑脊液中苯巴比妥、苯妥英钠和卡马西平浓度 [J], 许贤瑞;董通;张庆;杨小英;党宏万
4.高效液相色谱法同时测定血清中茶碱、苯妥英钠、苯巴比妥及卡马西平的药物浓度 [J], 付世江;段盛慧;任群翔
5.RP-HPLC法同时测定卡马西平、拉莫三嗪、苯巴比妥、苯妥英钠及环氧卡马西平的血清浓度 [J], 刘颖;王丽;何大可
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高效液相色谱法同时检测人血清中3种抗癫痫药的浓度

高效液相色谱法同时检测人血清中3种抗癫痫药的浓度方焱;孙言才;屈建【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2003(007)004【摘要】目的建立一种同时测定人血清中苯巴比妥(PB)、苯妥英(PT)和卡马西平(CBZ)3种抗癫痫药物的高效液相色谱(HPLC)定量方法.方法采用C18色谱柱;流动相为甲醇-水(55:45);内标物为巴比妥(BB);检测波长为220 nm;流速为1.0ml@min;柱温为30℃.结果PB在1.0～80 mg@L-1范围内呈线性(r=0.999 9,n=5),PT在1.0～50 mg@L-1范围内呈线性(r=0.999 6,n=5),CBZ在0.5～20 mg@L-1范围内呈线性(r=0.999 5,n=5);其最低检测浓度分别为0.25、0.25及0.1 mg@L;平均回收率分别为95.75%、96.54%和92.13%;日内RSD(%)小于6.29%,日间RSD(%)小于6.64%(n=5).结论本法简便、快速、灵敏,适用于癫痫病人血药浓度监测及药代动力学研究.【总页数】2页(P289-290)【作者】方焱;孙言才;屈建【作者单位】安徽省立医院药剂科临床药学研究室,合肥,230001;安徽省立医院药剂科临床药学研究室,合肥,230001;安徽省立医院药剂科临床药学研究室,合肥,230001【正文语种】中文【中图分类】R9【相关文献】1.反相高效液相色谱法同时测定三种常用抗癫痫药血清浓度 [J], 杜青云;陈锦珊;黄惠丽2.RP-HPLC法同时测定人血清中4种抗癫痫药的浓度 [J], 胡伟;马爱玲;刘宣彤;刘如品;王可3.高效液相色谱法与荧光偏振免疫法测定3种抗癫痫药血清浓度的相关性比较 [J], 路伟;王大果;蒋大义;曾繁涛4.反相高效液相色谱法同时测定茶碱和3种抗癫痫药血药浓度 [J], 谢军平;冯玲玲;杨瑞玲5.高效液相色谱法与荧光偏振免疫法在抗癫痫药血清浓度测定中的相关性比较分析[J], 章佳佳因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

医院药物浓度测定方法、步骤及流程图

医院药物浓度测定方法、步骤及流程图卡马西平血药浓度分析方法及操作步骤A B临床血样离心5min(3000r/min) 取空白血清200μL取血清200μL,加甲醇20μL 加卡马西平液(70.0μg/mL)20μL 加内标安定液(89.6μg/mL)10μL混匀，加乙醚5mL旋涡震荡2min，离心3min(3000r/mL)取乙醚液4.6mL到另一10mL玻璃管中55℃水浴中挥干加甲醇：水(70∶30)200uL溶解4000r/min离心5min ，转移上清液至进样瓶色谱条件：zorbax Xdb-C18柱流动相：甲醇/水＝60:40(v/v)柱温：25℃；流速：1mL/min；检测波长：225nm结果：卡马西平t=4.01,u=600；安定t=9.78,u=660总结：检测波长225nm较254nm峰面积响应值高出两倍。

安定血药浓度分析方法及操作步骤A B临床血样离心5min(3000r/min) 取空白血清200μL取血清200μL,加甲醇20μL 加安定标准溶液(89.6μg/mL)20μL 加内标卡马西平液(70.0μg/mL)10μL混匀，加乙醚5mL旋涡震荡2min，离心5min(3000r/mL)取乙醚液4.6mL到另一10mL玻璃管中45℃水浴中氮气吹干加甲醇水(60∶40)200uL溶解离心2min,取20uL进样色谱条件：zorbax Xdb-C18柱流动相：甲醇/水＝60:40(v/v)柱温：25℃；流速：1mL/min；检测波长：225nm结果：卡马西平t=4.01,u= ；安定t=9.78,u=总结：检测波长225nm较254nm峰面积响应值高出两倍。

A B临床血样离心5min(3000r/min) 取空白血清200μL取血清200μL，加甲醇20μL 加苯巴比妥液(236μg/mL)20μL加内标卡马西平液(53.6μg/mL)15μL混匀，加乙醚5mL旋涡震荡2min，离心3min(3000r/min)取乙醚液4.6ml到另一10mL玻璃管中55℃水浴中挥干加200uL甲醇水(70:30)溶解4000r/min离心5min，转移上清液至进样瓶色谱条件：zorbax XDB-C18柱流动相：甲醇∶水＝45∶55(v/v)柱温：30℃；流速：1mL/min；检测波长：220nm结果：苯巴比妥t=4.856,u=710；卡马西平t=12.353,u=620总结：检测波长220nm较240nm峰面积响应值高出两倍。

高效液相色谱法同时测定苯妥英钠和卡马西平的血药浓度

高效液相色谱法同时测定苯妥英钠和卡马西平的血药浓度苏煌财;林玉仙;张宏【期刊名称】《药品评价》【年(卷),期】2012(000)026【摘要】Objective:To establish an HPLC method for determining plasma level of Phenytoin、Carbamazepine.% 目的：建立了高效液相色谱法同时测定人血浆中苯妥英钠(DPH)、卡马西平(CBZ)的药物浓度.方法：以symmetryshield RP18柱(5.0μm,3.9×150mm)为色谱柱.流动相为甲醇∶水为50：50,流速1.0mL·min-1.Waters2487双波长紫外检测器,检测波长210nm.苯乙酮为内标物.结果：线性范围为苯妥英钠(2.2~33.0)μg.mL-1 r=0.9994；卡马西平(2.0~30.0)μg·mL-1, r=0.9998；平均回收率分别为97.5%、98.2%,高、中、低浓度样品的日间和日内测定相对标准偏差RSD<2%.结论：本法适用于苯妥英钠、卡马西平的血药浓度测定.【总页数】3页(P30-32)【作者】苏煌财;林玉仙;张宏【作者单位】福州市第一医院临床药学科福建福州 350009;福州市第一医院临床药学科福建福州 350009;福州市第一医院临床药学科福建福州 350009【正文语种】中文【中图分类】R969.4【相关文献】1.超高效液相法测定卡马西平和苯妥英钠血药浓度及其临床应用 [J], 何文姬;孙帮燕;张桢2.反相高效液相色谱法同时测定苯巴比妥、苯妥英钠、卡马西平的血药浓度 [J], 荣荣;邹广杰;张启丽;邹良宏;李明泉;张美燕;于治国3.反相高效液相色谱法同时测定苯妥英钠、卡马西平的血药浓度 [J], 冯惠平;吴佳滨;李碧峰;王璟;陈青青4.高效液相色谱法测定血清中卡马西平、苯妥英钠、苯巴比妥血药浓度 [J], 叶可人5.高效液相色谱法同时测定苯巴比妥、卡马西平及苯妥英钠的血药浓度 [J], 李朋梅;张相林;唐崑;商永光因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

RP-HPLC法测定人血浆中苯巴比妥、苯妥英和卡马西平浓度

RP-HPLC法测定人血浆中苯巴比妥、苯妥英和卡马西平浓度詹三华;李顺炜;毛名扬【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2003(007)002【摘要】目的建立血浆中苯巴比妥(phenobarbital,PB)、苯妥英(phenytion,PT)和卡马西平(carbamazepme,CBZ)三种抗癫痫药的HPLC检测方法.方法采用日本分光JASCO-1500系列高效液相色谱仪,ODS Hypersil柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以艾司唑仑(estazolam,EZ)为内标,流动相组成为甲醇-乙腈-水-四甲基乙二胺-冰醋酸(50:50:100:2:1.5),流速为O.8ml@min,紫外检测波长254 nm,灵敏度AuFs=O.02.结果血浆中3种组分和内标均能很好地分离,无明显的干扰峰.PB线性范围为2～50 mg@L-1,r=O.9997;PT线性范围为2～50 mg@L-1,r=O.9998;CBZ线性范围为O.5～20mg@L-1,r=O.9998,日内、日间RSD＜5%.结论本法操作简便、结果可靠,适用于药物监测和中毒分析.【总页数】2页(P135-136)【作者】詹三华;李顺炜;毛名扬【作者单位】安徽省铜陵市人民医院药剂科,铜陵,24400O;安徽省铜陵市人民医院药剂科,铜陵,24400O;安徽省铜陵市人民医院药剂科,铜陵,24400O【正文语种】中文【中图分类】R9【相关文献】1.高效液相色谱法测定血清中苯巴比妥、卡马西平、苯妥英的浓度 [J], 谢陶吟;陈荣;邹素兰;钱爱而;钱春艳2.HPLC法测定血清中卡马西平、苯妥英和苯巴比妥浓度 [J], 张宏文3.RP-HPLC法测定血清中苯巴比妥、苯妥英与卡马西平的浓度及临床应用 [J], 梁建成;黄义昆;张三平;骆泽宇;韦敏;覃文安4.RP-HPLC同时测定人血清中苯巴比妥、苯妥英、卡马西平的浓度 [J], 汤文璐;王永铭;伍章保;屈建5.RP-HPLC同时测定血浆中苯巴比妥、苯妥英、卡马西平和氢化可的松的浓度 [J], 余勤;梁茂植;赵焱;秦永平;邹远高;南峰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

反相高效液相色谱法同时测定苯妥英钠、卡马西平的血药浓度

反相高效液相色谱法同时测定苯妥英钠、卡马西平的血药浓度冯惠平;吴佳滨;李碧峰;王璟;陈青青【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2008(017)007【摘要】目的建立反相高效液相色谱法同时测定苯妥英钠、卡马西平的血药浓度.方法采用C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-水(48:52)为流动相,紫外检测波长为205 nm,流速1.1 mL/min,柱温40℃.结果两种药物分离良好,苯妥英钠、卡马西平质量浓度线性范围分别为2.14～42.8 μg/mL和2.04～20.40 μg/mL,方法回收率分别为99.33%和99.64%,提取回收率分别为97.13%和96.64%,日内、日间RSD均小于4%.结论该方法操作简便、快速、准确,可用于临床治疗药物的监测.【总页数】2页(P54-55)【作者】冯惠平;吴佳滨;李碧峰;王璟;陈青青【作者单位】福建医科大学附属漳州市医院药剂科,福建,漳州,363000;福建医科大学附属漳州市医院药剂科,福建,漳州,363000;福建医科大学附属漳州市医院药剂科,福建,漳州,363000;福建医科大学附属漳州市医院药剂科,福建,漳州,363000;福建医科大学附属漳州市医院药剂科,福建,漳州,363000【正文语种】中文【中图分类】R917;R969.1【相关文献】1.超高效液相法测定卡马西平和苯妥英钠血药浓度及其临床应用 [J], 何文姬;孙帮燕;张桢2.高效液相色谱法同时测定苯妥英钠和卡马西平的血药浓度 [J], 苏煌财;林玉仙;张宏3.反相高效液相色谱法同时测定苯巴比妥、苯妥英钠、卡马西平的血药浓度 [J], 荣荣;邹广杰;张启丽;邹良宏;李明泉;张美燕;于治国4.高效液相色谱法测定血清中卡马西平、苯妥英钠、苯巴比妥血药浓度 [J], 叶可人5.高效液相色谱法同时测定苯巴比妥、卡马西平及苯妥英钠的血药浓度 [J], 李朋梅;张相林;唐崑;商永光因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC 测卡马西平的血清药物浓度

HPLC 测卡马西平的血清药物浓度郑荔莉;方剑英;翁爱彬【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2015(000)003【摘要】目的：建立人体血清中高效液相色谱法测卡马西平的血药浓度。

方法采用色谱柱：ODS－C18柱（150mm ×4．6mm，5μm），流动相：甲醇∶水（22∶78）为流动相，流速：0．8mL・ min －1，检测波长：210nm，柱温：15℃。

结果卡马西平血药浓度在2．18～21．8μg・ mL －1，线性关系良好（r2＝0．9983）。

回收率在97．2％～101．3％之间，日间、日内精密度RSD均＜2％（n＝5）。

结论该方法准确、灵敏、简便，适用于卡马西平血药浓度测定。

%OBJECTIVE To establish a HPLC method for determination of Carbamazepin in human plas-ma.METHODS Serum samples were precipitated by methanol ,methanol∶water(22∶78) as mobile phase,the flow rate was 0.8mL・ min-1,ODS-C18 column(150mm ×4.6mm,5μm),the column temperature was 15℃,the UV de-tection wavelength was 210 nm.RESULTS Carbamazepin blood concentration had good linearrelationship in 2.18~21.8μg・ mL-1 ,( r2 =0.9983 ).The reconery rate was97.2%~101.3%,daytime,intraday precision RSD<2%( n=5).CONCLUSION The method is accurate,sensitive,simple and suitable for the determination of Carbamaz-epin in human plasma .【总页数】3页(P224-226)【作者】郑荔莉;方剑英;翁爱彬【作者单位】莆田学院附属医院药剂科莆田351100;莆田学院附属医院药剂科莆田351100;莆田学院附属医院药剂科莆田351100【正文语种】中文【中图分类】R969.4【相关文献】1.HPLC测氨茶碱的血清药物浓度 [J], 方剑英;郑荔莉;翁爱彬2.HPLC法测定人血清中卡马西平的血药浓度 [J], 陈秀;洪伟勇;王莲芳;丁春燕;陈文祥;沈峰3.HPLC法外标法快速测定人血清中卡马西平的血药浓度 [J], 高元峰; 欧阳林旗; 肖望重; 易柳; 欧阳荣4.RP-HPLC法同时测定卡马西平、拉莫三嗪、苯巴比妥、苯妥英钠及环氧卡马西平的血清浓度 [J], 刘颖;王丽;何大可5.HPLC法测定人血清中卡马西平及环氧化卡马西平的浓度 [J], 刘艳;胡俊平;朱雨岚因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC法测定血清中苯巴比妥和卡马西平的浓度

HPLC法测定血清中苯巴比妥和卡马西平的浓度鲍仕慧;张友婷【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2006(18)2【摘要】目的建立人血清中苯巴比妥、卡马西平浓度的高效液相色谱含量测定方法.方法采用ODS-Hypersil (4.6 mm×100 mm,5μm)色谱柱,以甲醇:水(55:45)为流动相,紫外检测波长为254nm,以苯妥英为内标.结果苯巴比妥在2.5～40 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为100.69%,RSD为1.8%;卡马西平在1.25～20μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为98.67%,RSD为2.1%.日内和日间RSD均不大于3%.结论本方法准确、快速、简便,可作为苯巴比妥和卡马西平血药浓度监测的常规方法.【总页数】3页(P144-146)【作者】鲍仕慧;张友婷【作者单位】浙江温州医学院附属第二医院、育英儿童医院,温州,325027;浙江温州医学院附属第二医院、育英儿童医院,温州,325027【正文语种】中文【中图分类】R927.4【相关文献】1.RP-HPLC法测定人血浆中苯巴比妥、苯妥英和卡马西平浓度 [J], 詹三华;李顺炜;毛名扬2.SPE-HPLC法测定血清中苯巴比妥、苯妥英钠和卡马西平浓度 [J], 沈晓洁;戴月华;裔照国;滕宪慧3.HPLC法测定血清中卡马西平、苯妥英和苯巴比妥浓度 [J], 张宏文4.RP-HPLC法测定血清中苯巴比妥、苯妥英与卡马西平的浓度及临床应用 [J], 梁建成;黄义昆;张三平;骆泽宇;韦敏;覃文安5.RP-HPLC法同时测定卡马西平、拉莫三嗪、苯巴比妥、苯妥英钠及环氧卡马西平的血清浓度 [J], 刘颖;王丽;何大可因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC法测定卡马西平血药浓度

醇一（８：２为流动相，流速为１０ｍＩ・ｎ水４５）．ｍｉ～，色谱柱为ＩｅｔｉＯＳＳｎｒｌＤ —Ｐ，柱温为３ｓ０℃ ，紫外检测波长为２５ｎ８ｍ。结果血清内源性杂质不干扰待测物测定，卡马西平的线性范围为０５２．ｇ・ｍＬ．～００～，
ＯｂｅｔｅＴｏｓａｌｈａａｉＨＰＬｅｔｒａｓａｄｒｍｅｈｄｆｒｅｅｍｉａｉｎｆｊｃｉｅｔｂｉｒｐｄｖｓＣｘｅｎ１ｔｎａｄｔｏｏｄｔｒｎｔｏｏ
ｃｒａａｅｎｅｉｍａｅｕ．ＭｅｈｏｓＳｅｕｓｍｐｌｓｗｅｅｐｅｉｉａｅｅｈａｏ．Ｓｐｒｔｏａａｈｍｚｐｉｎｈｕｎｓｒｍｔｄｒｍａｅｒｒｃｐｔｔｄｂｙｍｔｎ１ｅａａｉｎｗｓｃｒｉｄｏｕｎａＩｒｓｌＯＤＳｃｕｎａ０ ℃ ．ＴｈａｒｅｔｏｎｅｔｉＰｏｌｍｔ３ｅｍｏｂｌｈａｅｃｎｓｓｅｅｈａｌｗａｅ４：５ｉｅｐｓｏｉｔｄｏｆｍｔｎｏ — ｔｒ（８２）
ＫＥＹｏＲＤＳ：Ｗｃｒａａｅｉａｂｍｚｐｎｅ；ＨＰＬＣ；ｅｅｎａｔｎｄｒｅｈｘｔｒ１ｓａａｄｍｔｏｄ；ｓｒｍｏｃｎｒｔｏｎｅｕｃｎｅｔａｉ
卡马西平（ａｂｍａｅｉ，ＣＺＣｒａｚｐｅＢ）是抗癫痫的ｎ常用药物，也可用于三叉神经痛及心律失常。该药

RP-HPLC法同时测定血浆中苯巴比妥、苯妥英、卡马西平的含量

RP-HPLC法同时测定血浆中苯巴比妥、苯妥英、卡马西平的
含量
王丽梅;戴桂春
【期刊名称】《吉林大学学报（医学版）》
【年(卷),期】2004(030)003
【摘要】仪器与色谱条件。

日本岛津LC-10AD高效液相色谱仪(双泵)，SPD-10A 紫外检测器，CTO-10A柱温箱，CR-6A积分仪，DGU-4A脱气机。

色谱条件：色谱柱Hypersil BDS C18 5μm，ID4．6×200mm柱号1219161，流动相为甲醇：水=48：52，流速为每分钟1mL，AUFS0．025，检测波长为240nm，柱温为25℃，纸速为每分钟1mm，ATTEN=5。

【总页数】1页(P471)
【作者】王丽梅;戴桂春
【作者单位】吉林铁路中心医院药剂科,吉林,吉林,132001;吉林市中心医院药剂科,吉林,吉林,132001
【正文语种】中文
【中图分类】R969.1
【相关文献】
1.RP-HPLC法测定人血浆中苯巴比妥、苯妥英和卡马西平浓度 [J], 詹三华;李顺炜;毛名扬
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建成;黄义昆;张三平;骆泽宇;韦敏;覃文安
3.RP-HPLC同时测定人血清中苯巴比妥、苯妥英、卡马西平的浓度 [J], 汤文璐;
王永铭;伍章保;屈建
4.RP-HPLC同时测定血浆中苯巴比妥、苯妥英、卡马西平和氢化可的松的浓度 [J], 余勤;梁茂植;赵焱;秦永平;邹远高;南峰
5.P-HPLC法同时测定血浆中苯巴比妥、苯妥英和卡马西平浓度 [J], 赵焱;余勤;梁茂植;秦永平;黄英;邹远高;南峰
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HPLC 同时测定苯巴比妥、卡马西平、苯妥英、安定血药浓度天津儿童医院儿研所李惠芬内容摘要目的：应用高效液相色谱法同时测定抗癫痫“中药”中苯巴比妥、卡马西平、苯妥英、

安定血药浓度，以指导临床安全、有效、合理用药。方法：应用高效液相色谱法，采用Symmtry C18色谱柱，磷酸盐缓冲液与乙晴64:36(v/v)为流动相，紫外检测波长 214 nm。微量血中，乙腈沉淀蛋白，上清液进样分析。结果：苯巴比妥、卡马西平、苯妥英、安定色谱分离理想，分别在5.0～50.0、1.0～12.0、5.0～25.0、0.10～2.00 mg/L范围内线性关系良好，日内和日间精密度<5%，平均相对回收率为98.65% ～102.64%。结论：本方法简便、快速、精密、准确，用血量少，适用于临床治疗药物监测，为临床用药的合理、有效、安全提供保证。

关键词 HPLC、苯巴比妥、卡马西平、苯妥英、安定、血药浓度

目前，我国约有癫痫患者600万，每年新发病例65万～70万[1]。癫痫主要采取药物治疗，很多患者及其家属认为中药毒副作用小而更愿意选用中药进行治疗。然而，治疗癫痫的一些中药制剂中常常含有西药成分，患者服用后，有些产生西药的不良反应，且给其他临床医生添加西药带来不便。因此，所谓纯中药进行治疗的患者，往往需检测血液中一种或多种西药的药物浓度，方便临床进一步治疗。目前最常用的检测方法为高效液相色谱法。一般来说，在临床药学实验室中通常只配备一台高效液相色谱仪，在测定其血药浓度时，各个方法间的切换费时、费力，直接影响到危重病人的抢救和对病人用药的指导，并且增添了不少工作量。为此，建立同一条件下，测定苯巴比妥、卡马西平、苯妥英、安定血药浓度的方法，为临床提供简便、快速、准确的定性、定量结果。

1 材料与方法 1.1 材料（1）仪器: 美国Waters公司高效液相色谱仪，配备600E型泵，486 型可变波长检测器，pc-800工作站。（2）药品和试剂: 苯巴比妥、卡马西平、苯妥英和安定对照品（中国药品生物制品检定所），5-羟基5-乙基巴比妥酸（美国Sigma公司），乙腈、甲醇为色谱纯，其它试剂为分析纯试剂， 1.2 方法：（1）色谱条件：色谱柱: Symmtry C18钢柱（4.6 mm×150 mm , 5 um）；流动相：磷酸盐缓冲液(pH 6.9)与乙晴体积比为 64:36；流速: 1.2 ml/min，紫外检测波长: 214 nm。柱温：室温，进样量：10μl。（2）血清样品处理：取标准或待测血清50 μl，加入80 μl含内标物5-羟基5-乙基巴比妥酸10 mg/L的乙腈液，沉淀蛋白，静置，10000 r/min离心5 min，取上清液10 μl进样。按内标法计算标本含量。（3）标准溶液的配制：精密称取苯巴比妥、卡马西平、苯妥英和安定对照品50，25，50，10 mg，用甲醇分别定容为1.0，0.5，1.0，0.2 g/L的标准溶液，4ºC保存。（4）标准样品配制：取空白血清加入苯巴比妥、卡马西平、苯妥英和安定标准溶液，配制苯巴比妥5.0，10.0，20.0，30.0，40.0，50.0 mg/L；卡马西平1.0，2.0，4.0，8.0，12.0mg/L；苯妥英5.0，10.0，15.0，20.0，25.0 mg/L；安定0.10，0.25，0.50，1.00，2.00mg/L 系列浓度的标准血清样品，按上法操作，以对照品与内标物的峰高比为纵坐标（Y），浓度为横坐标（X），进行线性回归。以标准样品的测定考核方法的精密度和回收率。 1.3 统计学方法计量资料数据均用 _ X ±S表示，进行直线回归与相关分析。 2 结果 2.1 色谱图在上述色谱条件下，苯巴比妥、卡马西平、苯妥英、安定和内标物色谱峰分离效果好，保留时间分别为2.98，4.82，5.68，17.63，4.21 min。血清中内源性物质对测定无影响, 见图1。

P1D1: 苯巴比妥 P3D1: 卡马西平 P4D1: 苯妥英 P7D1: 安定 P2D1: 内标物 P5D1、P6D1:血清内物质峰

图1 血清苯巴比妥、卡马西平、苯妥英、安定色谱图

2.2 标准曲线及检测限血清苯巴比妥、卡马西平和苯妥英分别在5.0～50.0 、1.0～12.0 、5.0～25.0 和0.10～2.00 mg/L 浓度范围内线性关系良好，回归方程分别为苯巴比妥 Y=0.04936X+0.009753，r=0.9997 ；卡马西平 Y=0.08198X-0.0007091，r=0.9997 ；苯妥英 Y=0.04086X-0.001901，r=0.9996 ；安定Y=0.07092X+0.0009930，r=0.9994。线性关系良好。血清苯巴比妥、卡马西平、苯妥英、安定最低检测浓度分别为0.1，0.1，0.2，0.05 mg/L。 2.3 精密度和回收率苯巴比妥 10.0，20.0，40.0 mg/L，卡马西平 4.0，8.0，12.0 mg/L，苯妥英5.0，10.0，20.0 mg/L，安定0.50，1.00，1.50 mg/L各3种浓度的血清标本6 份，当日测定，求得日内精密度，同法，血清标本6 份，8 日内测定，求得日间精密度。将同一血清标本，加入不同量的苯巴比妥、卡马西平、苯妥英和安定标准样品作回收实验，得苯巴比妥、卡马西平、苯妥英和安定的相对回收率，见表1。日内和日间精密度均小于 5%，平均相对回收率为98.65%～102.64%，符合方法学要求。表1 苯巴比妥、卡马西平、苯妥英、安定的精密度和回收率 ──────────────────────────────────————— 日内精密度实验(n=6) 日间精密度实验(n=6) 相对回收率(n=3) 药物浓度 ─────────- -───────── --───────── (mg/L) 实测值(mg/L) RSD(%) 实测值(mg/L) RSD(%) 实测值(mg/L) RSD(%) ──────────────────────────────────--------- 10.0 10.06±0.18 1.79 10.05±0.23 2.29 101.87±1.31 1.29 苯巴比妥 20.0 19.84±0.38 1.92 19.88±0.48 2.41 99.65±1.51 1.52

40.0 40.12±0.52 1.31 40.02±0.73 1.82 99.54±0.46 0.46 4.0 4.06±0.05 1.23 3.94±0.06 1.52 98.65±1.82 1.82 卡马西平 8.0 8.30±0.13 1.56 7.95±0.10 1.26 98.77±2.21 2.23 12.0 12.76±0.14 1.10 11.81±0.20 1.69 101.11±1.88 1.86 5.0 5.04±0.11 2.27 5.01±0.12 2.40 101.20±2.98 2.95 苯妥英 10.0 10.03±0.15 1.49 10.10±0.21 2.08 99.97±2.76 2.76

20.0 20.08±0.27 1.35 19.86±0.45 2.27 100.18±2.73 2.72 0.50 0.53±0.02 3.77 0.49±0.02 4.08 102.64±4.12 4.01 安定 1.00 1.01±0.02 1.98 1.01±0.03 2.97 100.44±3.44 3.42 1.50 1.51±0.04 2.65 1.43±0.06 4.19 99.17±3.32 3.34 ──────────────────────────────────---------

2.4 干扰实验在上述色谱条件下，对通常配伍的药物如叉癫宁、丙戊酸、奋乃静、硝西泮、氯硝西泮、艾司唑仑、呵普唑仑、三唑仑等进行分析，结果，均不干扰苯巴比妥、卡马西平、苯妥英和安定的测定。

3 抗癫痫“中药”中苯巴比妥、卡马西平、苯妥英、安定检出情况 2007 年3 月～2010 年8 月神经内科就诊的服用市售抗癫痫“中药” 治疗的癫痫患者49例，所服中药均未标有抗癫痫化学成分,所有患者在整个治疗期间均未服用任何一种抗癫痫化学药品，其中男24 例，女25 例，年龄为2～59岁，进行上述四种西药成分的血药浓度测定。检出西药情况见表2。

表2 抗癫痫“中药”中苯巴比妥、卡马西平、苯妥英、安定检测结果 ------------------------------------------------------------------- 药品名称例数/n 最低血药浓度/mg·L-1 最高血药浓度/mg·L-1 -------------------------------------------------------------------- 苯巴比妥 36 2.6 41.8 卡马西平 17 1.2 7.8 苯妥英 12 0.7 12.1 安定 4 0.05 0.16 --------------------------------------------------------------------

4 讨论癫痫为神经科的常见病,70%～80% 的癫痫可以通过合理、常规地给予一线抗癫痫药物得到控制[1]。目前，中药制剂掺有西药成分治疗癫痫的现象比较常见。若接诊的患者有用“中药”的，应首先详细了解所用“中药”的具体情况，用药时要考虑“中药”与西药的相互作用，以及“中药”中可能含有的西药成分。对服用含西药成分的抗癫痫“中药”患者，必须检测其血药浓度。了解所含西药种类及是否达到治疗浓度，以保证用药安全，为调整用药做准备。希望那些生产抗癫痫“中药”的厂家，能标明其生产药物中所含西药成分，这样临床和患者才能合理选用药物[2]。生产厂家还应考虑到“中药”与西药之间可能出现的相互作用, 合理组方,遵循癫痫的药物治疗原则,尽量避免不必要的联合用药。筛选色谱条件时，流动相pH的确定十分关键，当pH降低0.1时，内标物、卡马西平、苯妥英色谱峰部分重叠，分离不完全。内标物5-羟基5-乙基巴比妥酸，化学性质稳定，与待测物质结构相似，又非临床治疗药物，是一种理想的内标物。苯巴比妥、卡马西平、苯妥英、安定血药浓度测定方法，精密、准确、特异性强、回收率高，色谱分离效果好，较之文献报道的检测方法[3,4]既节省提取所需有机试剂，又简化了繁琐的提取过程，具简单、快速，用血量少等特点。目前，该方法已用于临床治疗药物监测，为临床用药的合理、有效、安全提供保证。