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压的降压作用较厄贝沙坦片略有增强,但无显著性差异。
实验中未观察到厄贝沙坦氢氯噻嗪片降压作用显著高于厄贝沙坦片,可能与以下因素有关。
厄贝沙坦氢氯噻嗪片为厄贝沙坦与氢氯噻嗪的复方制剂,其中氢氯噻嗪经肠吸收,后者受多重因素的影响,厄贝沙坦氢氯噻嗪片治疗组中的合并慢性胃肠炎的高血压病患者,肠吸收功能障碍可能影响氢氯噻嗪的吸收,从而影响厄贝沙坦氢氯噻嗪片的疗效。
另外,厄贝沙坦氢氯噻嗪片中的氢氯噻嗪,进入血循环后部分进入红细胞代谢,因而厄贝沙坦氢氯噻嗪片治疗组中合并贫血的高血压病患者影响氢氯噻嗪在体内的药物代谢,也是影响厄贝沙坦氢氯噻嗪片疗效的原因。
试验中观察到厄贝沙坦氢氯噻嗪片对舒张压的降压作用较厄贝沙坦片略有增强,也有待增大样本量,严格入选人群的试验中进一步论证。
参考文献:[1] k l ag M J ,Wh el ton P K,Randall BL ,et a l .Blood pressure and end 2stage renal d is ease i n m en[J].N E ng l J M ed ,1996,334(1):13[2] E ast ern St oke and Coron ary H eart D isease Co ll aborati ve ResearchG roup .Blood press u re ,cholestero,l and st oke i n eastern A sia[J ].Lan cet ,1998,352(9143):1801[3] E zzatiM,Lope &AD ,Rodgers A,et a l .Select ed m aj or ris k f act orsand global and regional burd en of d i sease[J].Lan cet ,2002,360(9343):1347[4] 中国高血压防治起草委员会.中国高血压防治指南[J].高血压杂志,2000,8:96[5] O B 'rien E,Bart on J ,Nussberger J ,et a l .A lis k i re n Reduces Bl oodPressure and Supp resses P l as ma Reni n A ctivi ty i n Co mb i nati onW i th a Th i azi de D i uretic ,an Angiotensi n 2Converti ng En z y m e Inh i b it or ,or an Angi ote n si n Receptor Bl ocker[J].H ypertension ,2007,49(2):276(收稿日期:2007204209;修回日期:2007205215)(本文编辑 魏 萍)文章编号:100829926(2007)0520384203 中图分类号:R927.2 文献标识码:AHPLC 法测定复方苯硝那敏片中苯巴比妥马来酸氯苯那敏和硝西泮含量谭生建¹,刘 刚,张 捷,刘昌叶,潘敏翔(解放军第306医院 药学部 北京 100101)摘 要:目的 建立HPLC 法同时测定复方苯硝那敏片中苯巴比妥、马来酸氯苯那敏和硝西泮含量的方法。
巴比妥类药物的分析、胺类药物的分析(一)一、最佳选择题1. 银量法测定巴比妥类药物的碱性条件是A.新制的氢氧化钠溶液B.制新的无水碳酸氢钠溶液C.新制的无水碳酸钠溶液D.无水碳酸氢钠溶液E.无水碳酸钠溶液答案：C2. 与吡啶-硫酸铜作用，生成绿色配位化合物的药物是A.苯巴比妥B.异烟肼C.司可巴比妥D.盐酸氯丙嗪E.硫喷妥钠答案：E3. 苯巴比妥与吡啶-硫酸铜作用，生成物的颜色为A.黄色B.蓝色C.紫色D.绿色E.蓝绿色答案：C4. 《中国药典》用银量法测定苯巴比妥的含量，指示终点的方法是A.铬酸钾法B.铁铵矾指示剂法C.吸附指示剂法D.电位法E.永停法答案：D5. 精密称取苯巴比妥0.2099g，依法用硝酸银滴定液(0.1002mol/L)滴定至终点时消耗9.00ml，每1ml 硝酸银滴定液(0.1moL/L)相当于23.22mg的苯巴比妥。
苯巴比妥的含量为A.94.4%B.97.8%C.98.6%D.99.8%E.100.2%答案：D6. 硫喷妥钠与铜吡啶试液作用，生成物的颜色为A.黄色B.蓝色C.紫色D.绿色E.蓝绿色答案：D7. 苯巴比妥片含量均匀度的测定，《中国药典》采用的方法是A.紫外-可见分光光度法D.溴量法E.气相色谱法答案：B8. 苯巴比妥片溶出度的测定，《中国药典》采用的方法是A.高效液相色谱法B.溴量法C.银量法D.紫外-可见分光光度法E.气相色谱法答案：D9. 苯巴比妥鉴别项下不包括A.红外分光光度法B.丙二酰脲类的鉴别反应C.与甲醛-硫酸的反应D.与亚硝酸钠-硫酸的反应E.制备衍生物测定熔点答案：E10. 《中国药典》苯巴比妥片检查有关物质采用的方法是A.薄层色谱法B.高效液相色谱法C.红外分光光度法D.紫外-可见分光光度法E.气相色谱法11. 司可巴比妥钠(分子量为260.27)采用溴量法测定含量时，每1ml溴滴定液(0.05mol/L)相当于司可巴比妥钠的毫克(mg)数为A.1.301B.2.601C.13.01D.26.01E.52.02答案：C[解答] 本题考查重点是司可巴比妥钠溴量法测定含量中滴定度的计算。
实验八苯巴比妥的含量测定试验时间实验地点实验人员2011年4月10日仪器分析实验室唐鹰盛扎西1．实验目的1. 掌握银量法测定苯巴比妥类药物的原理和方法；2. 学会电位滴定的终点判断和操作技能。
2．实验原理在新制的甲醇溶液和3%无水碳酸钠碱性溶液中，巴比妥类药物可与银离子定量结合成银盐。
在滴定过程中，先形成可溶性的一银盐，当其生成完全后，稍过量的银离子与药物形成难溶性的二银盐，溶液变浑浊，用电位法指示终点。
按干燥品计算，含不得少于98.5%。
3．实验药品及仪器实验药品：苯巴比妥本品0.2g，甲醇40mL，新制的3%无水碳酸钠溶液15mL，硝酸银滴定液（0.1mol/L）实验仪器：电位滴定仪4．实验内容及步骤1. 称量本品约0.2g，精密称定；2. 加甲醇40mL使本品溶解，再加新制3%无水碳酸钠溶液15mL，照电位滴定法，用硝酸银滴定液滴定；3. 注意观察滴定终点，并记录实验结果数据。
5．操作注意事项1. 电位滴定仪安装：用电位滴定仪、酸度计或电位差异；以饱和甘汞电极为参比电极，银电极为指示电极。
2. 滴定：将盛有供试品溶液的烧杯电磁搅拌器上，浸入电极。
搅拌；并自滴定管中分次滴加滴定液，开始时可以每次加入较多的量，搅拌，记录电位；至将近终点前，则应每次加入少量，搅拌，记录电位；至突跃点已过，仍应继续滴加几次滴定液，并记录电位。
3. 滴定终点的确定：以电位（E）为纵坐标，以滴定液体积（V）为横坐标，纵制E-V曲线，以此曲线的陡然上升或下降部分的中心位滴定终点。
或以（及相邻两次的电位差和加入滴定液的体积差之比）为纵坐标，以滴定液体积（V）为横坐标，绘制（）-曲线，并以的极大值对应的体积即为滴定终点。
也可采用二阶导数确定重点。
根据求得的值，计算相邻数值间的差值，即，绘制（)-V曲线，曲线过零时的体积即为滴定终点。
如用自动电位滴定仪可由仪器自动确定终点。
4. 滴定中的银电位在临用前可用稀硝酸迅速浸洗活化。
药品名称苯巴⽐妥⽚拼⾳名 Benbabituo Pian英⽂名 PHENOBARBITAL TABLETS来源(分⼦式)与标准本品含苯巴⽐妥(C12H12N2O3)应为标⽰量的93.0～107.0 ％。
性状 本品为⽩⾊⽚。
检查 溶出度 取本品，照溶出度测定法（附录Ⅹ C第⼆法），以⽔900ml 为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时，取溶液滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液3ml （100mg ）、10ml（30mg）或20ml（15mg），加硼酸氯化钾缓冲液(pH9.6) 定量稀释成每50ml，摇匀；另取苯巴⽐妥对照品适量，精密称定，加上述缓冲液溶解并定量稀释制成每1ml 中含5µg的溶液。
取上述两种溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A），在240nm 的波长处分别测定吸收度，计算出每⽚的溶出量。
限度为标⽰量的75％，应符合规定。
其他 应符合⽚剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ A）。
鉴别 取本品的细粉适量（约相当于苯巴⽐妥0.1g），加⽆⽔⼄醇10ml，充分振摇，滤过，滤液置⽔浴上蒸⼲，残渣照苯巴⽐妥项下的鉴别试验，显相同的反应。
含量测定 取本品40⽚(15mg)、20⽚(30mg)或 10 ⽚(100mg) ，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于苯巴⽐妥0.2g），加甲醇40ml使苯巴⽐妥溶解后，再加新制的3 ％⽆⽔碳酸钠溶液15ml，照电位滴定法（附录Ⅶ A），⽤硝酸银滴定液(0.1mol/ L)滴定。
每1ml 的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于23.22mg 的C12H12N2O3。
类别同苯巴⽐妥。
剂量同苯巴⽐妥。
注意同苯巴⽐妥。
规格 (1) 15mg (2) 30mg (3) 100mg贮藏密闭保存。
文件名称苯巴比妥质量标准共 3 页第 1 页文件编号TS-02-006 编制部门质量部状态正式版本号00 备份起草人起草日期年月日号审核人审核日期年月日生效日期批准人批准日期年月日年月日分发部门质量部、生产技术部、质保处、质检处、生产车间、物流部目的建立苯巴比妥质量标准，作为采购、QC分析、车间使用的标准依据，确保生产中使用合格的茶碱。
范围本标准适用于茶碱的质量管理。
责任本标准由质量部起草；物流部负责按照本标准采购，QC处负责按本标准检验，QA负责监督；生产车间负责按照本标准使用。
内容1品名：1.1 中文名：苯巴比妥1.2 英文名：Phenobarbital1.3汉语拼音名：Benbabituo2 分子式、结构式、化学名、分子量2.1 分子式：C12H12N2032.2 结构式：2.3 化学名：5-乙基-5-苯基-2，4，6（1H,3H,5H）-吡啶三酮；2.4 分子量：232.24。
3 理化性质3.1 本品为白色有光泽的结晶性粉末，无臭，味微苦，饱和水溶液显酸性反应。
3.2本品在乙醇或乙醚中溶解，在三氯甲烷中略溶，在水中极微溶解，在氢氧化钠或碳酸钠溶液中溶解。
3.3 熔点：本品的熔点（附录Ⅵ C）为174.5-178℃。
4 产品规格和包装形式25kg/桶，双层聚乙烯薄膜袋包装（其中直接接触茶碱的为药用聚乙烯薄膜袋），放于纸板桶中。
5 内部使用代码：1006。
6 经批准的供应商：辽宁省医药物资有限公司。
7 标准依据：中国药典2010年版(ChP2010)。
8 取样、检验方法或相关操作规程编号见《苯巴比妥检验标准操作规程》SOP-08-306和《原辅料取样规程》SOP-08-048。
9 定性和定量的限度要求9.1 鉴别：9.1.1 取本品约10mg，加硫酸2滴与亚硝酸钠约5mg，混合，即显橙黄色，随即转橙红色。
9.1.2 取本品约50mg，置试管中，加甲醛试液1ml,加热煮沸，冷却，沿管壁缓缓加硫酸0.5ml，使成两液层，置水浴中加热，接界面显玫瑰红色。
第三章 药物的杂质检查示例一 茶苯海明中氯化物检查取本品0.30g 置200 量瓶中，加水50、氨试液3和10%硝酸铵溶液6，置水浴上加热5，加硝酸银试液25，摇匀，再置水浴上加热15，并时时振摇，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，放置15，滤过，取续滤液25置50纳氏比色管中，加稀硝酸10，加水稀释至50，摇匀，在暗处放置5，与标准氯化钠溶液(10μg )1.5 制成的对照液比较，求氯化物的限量.10 μ1.5 ?示例二 肾上腺素中酮体的检查取本品0.2g,置100量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度，摇匀，在310处测定吸光度不得超过0.05，酮体的百分吸收系数为435，求酮体的限量C 酮体=? V 样品=100 S 样品=0.2 gL =CV S × 100%=10×× 1.510-60.3025—200××100%=0.04%（标准溶液浓度）（标准溶液体积）（供试品量）A=εbcE 1%1cm =εbc =ε×1×1100ε=100E 1%1cm 1%：g/ml,b=1cm （）C 酮体 =A ε=A 100E 1%1cm =0.05435×=1.15× 10-6100C 样品=0.2100=2.0×10-3g/ml L=C 酮体C 样品× 100%=1.15××10-610-32.0=0.06%g/ml示例三 对乙酰氨基酚中氯化物的检查取对乙酰氨基酚2.0g ，加水100加热溶解后冷却，滤过，取滤液25，依法检查氯化物，发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0（每1相当于10g 的）制成的对照液比较，不得更浓。
求氯化物的限量是多少？示例四 谷氨酸钠中重金属的检查取本品1.0g ，加水23溶解后，加醋酸盐缓冲液（3.5)2，依法检查，与标准铅溶液（101）所呈颜色比较，不得更深，重金属限量为百万分之十，求所取标准铅溶液多少习题一 磷酸可待因中吗啡的检查取本品0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5，加亚硝酸钠试液2，放置15，加氨试液3，所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡 2.0，加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100] 5.0用同一方法制成的对照液比较，不得更深。
