阳极氧化法制备多孔氧化铝模板
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氧化铝多孔陶瓷的制备和性能研究【毕业论文,绝对精品】氧化铝多孔陶瓷的制备和性能研究摘要:综合论述了国内外多孔氧化铝陶瓷的制备方法及性能的研究进展并对目前存在的问题及将来的研究方向进行了展望。
关键词:氧化铝多孔陶瓷、制备、展望一、引文: 多孔氧化铝陶瓷是指以氧化铝为骨料通过在材料成形与高温烧结过程中内部形成大量彼此相通或闭合的微孔或孔洞。
较高的孔隙率的特性使其对液体和气体介质具有有选择的透过性较低的热传导性能再加上陶瓷材料固有的耐高温、抗腐蚀、高的化学稳定性的特点使其在气体和液体过滤、净化分离、化工催化载体、生物植入材料、吸声减震和传感器材料等众多领域有着广泛的应用前景。
多孔氧化铝陶瓷上述优异的性能和低廉的制造成本引起了科学界的高度关注。
笔者就目前国内外多孔氧化铝陶瓷的制备方法、性能的研究进展进行综述。
二、氧化铝晶体的结构氧化铝,属离子晶体,成键为共价键,熔点为 2050?,沸点为 3000?,真密度为 3.6g/cm。
它的流动性好,难溶于水,能溶解在熔融的冰晶石中。
它是铝电解生产的中的主要原料。
有四种同素异构体β,氧化铝δ, 氧化铝γ,氧化铝α,氧化铝,主要有α型和γ型两种变体,工业上可从铝土矿中提取。
Al2O外观白色晶状粉名称氧化铝刚玉白玉红宝石蓝宝石刚玉粉corundum 化学式末或固体。
氧化铝和酸碱都能反应,所以此材料不易接近酸碱会腐蚀。
三、氧化铝多孔陶瓷的特性多孔陶瓷是以气孔为主相的一类陶瓷材料是由各种颗粒与结合剂组成的坯料经过成型、烧成等工艺制得的调节各种颗粒料之间的矿物组成、颗粒级配比和坯料的烧成温度多孔陶瓷可具有不同的物理和化学特性,多孔陶瓷材料孔道分布较均匀便于成型及烧结具化学稳定性好质轻耐热性好比表面积大良好的抗热冲击性质等特性。
由于多孔陶瓷所具有的很多优良特性现代科学技术的进一步发展新型多孔陶瓷材料受到人们的关注现已广泛应用与国民生产的诸多领域如保温隔热材料、过滤器材料、催化剂载体、吸音、隐身材料等而其节能及过滤等方面的研究与开发都使得多孔陶瓷作为环保型绿色材料有着广阔的应用前景。
氧化铝多孔陶瓷的制备及性能研究氧化铝多孔陶瓷的制备及性能研究摘要:氧化铝多孔陶瓷因其优良的化学稳定性、高温强度和机械性能被广泛应用于电子、石油、化工等领域。
本文基于氧化铝多孔陶瓷的制备方法和性能研究,综述了其制备工艺、表征方法以及性能研究的结果。
1. 引言氧化铝多孔陶瓷是由高纯度氧化铝粉末经过压制、烧结等工艺制备而成的一种陶瓷材料。
其孔隙结构使其具有较大的比表面积和孔隙率,从而使其具备了优异的吸附性能和渗透性能。
氧化铝多孔陶瓷被广泛应用于催化、过滤、电子以及化工等领域。
2. 制备方法氧化铝多孔陶瓷的制备方法包括模板法、发泡法、溶胶-凝胶法等。
模板法主要通过使用模板材料,在烧结过程中得到孔隙结构;发泡法则采用制泡剂,在高温下产生气泡形成多孔结构;溶胶-凝胶法则通过溶胶的凝胶过程形成多孔陶瓷。
其中,模板法制备的氧化铝多孔陶瓷具有较大的孔隙直径和均匀的孔隙分布,具有较好的热稳定性;发泡法制备的氧化铝多孔陶瓷具有较小的孔隙直径和较大的孔隙率,具有较好的过滤性能;溶胶-凝胶法制备的氧化铝多孔陶瓷具有较高的比表面积和孔隙率,具有较好的吸附性能。
3. 表征方法氧化铝多孔陶瓷的性能主要通过其孔隙结构、比表面积等参数进行表征。
通常采用扫描电子显微镜(SEM)、比表面积分析仪、压汞法等方法对其进行表征。
SEM能够直观地观察到其孔隙结构形貌,并且可以进行孔径分布的分析;比表面积分析仪则能够测量其比表面积,通过比表面积与孔隙率的关系推导出其孔隙结构参数;压汞法则能够通过测量其对气体的吸附能力来计算出其孔隙分布和孔径大小。
4. 性能研究氧化铝多孔陶瓷的性能研究主要包括孔隙结构对吸附和过滤性能的影响,以及化学稳定性、机械性能等方面的研究。
孔隙结构对吸附和过滤性能的影响可以通过调节制备方法来实现,如改变模板材料、制泡剂的种类和用量等;化学稳定性的研究可以通过浸泡在不同溶液中来验证其抗化学侵蚀性能,并通过SEM等表征手段来观察其表面形貌的变化;机械性能的研究可以通过测量其抗压强度、硬度等参数来评估。
收稿日期:2007-05-20
第一作者简介:薛瑞飞(1969-),男,黑龙江大庆人,高级工程师。
阳极氧化法制备多孔氧化铝模板薛瑞飞1,舒 刚2,梁淑敏2(1.大庆市科技情报所,黑龙江大庆163002;2.黑龙江省公安警官职业学院,黑龙江哈尔滨150001)
摘要:采用阳极氧化法,以硫酸为电解液制备了多孔氧化铝模板。讨论了氧化电压和电解液温度对多孔阳极氧化铝膜的孔径的影响。试验结果表明,当氧化时间为6h时,氧化膜厚度达到最大值35.6μm。XRD分析结果证实,多孔氧化铝膜由非晶态的Al2O3组成。关键词:阳极氧化;多孔氧化铝模板;纳米材料中图分类号:TQ153.6 文献标识码:A 文章编号:1007-7235(2007)09-0037-02
FabricationporousaluminatemplatebyanodizationmethodXUERui2fei1,SHUGang2,LIANGShu2min2(1.DaqingScienceandTechnologyInformationInstitute,Daqing163002,China;2.HeilongjiangPoliceVocationalCollege,Harbin150001,China)
Abstract:Porousanodicaluminafilmwaspreparedinsulfuricacidelectrolyteusinganodizationmethod.Theeffectofanodicvolt2ageandelectrolytetemperatureonporesdiameterofanodicaluminafilmwasinvestigatedrespectively.Theexperimentalresultsin2dicatethatthefilmthicknessgetsthemaximumvalueof35.6μmat6h.X2Raydiffractionanalysisshowsthattheanodicfilmsare
composedofamorphousAl2O3.Keywords:anodicoxidation;porousaluminatemplate;nanometermaterials
在20世纪80年代以后,随着纳米科学技术的崛起,有关多孔氧化铝模板的合成及其相关的组装技术逐渐成为研究的热点[1-3]。1995年,Masuda等人首次报道了两步法合成多孔阳极氧化铝,他们合成的氧化铝膜由高度有序的六角密排的孔道组成[4]。两步阳极氧化法的提出极大地推动了多孔阳极氧化铝膜的制备及应用研究。本文采用硫酸为电解液制备纳米孔阵列高度有序的多孔氧化铝模板,为进一步开展以多孔氧化铝为模板制备一维纳米材料打下基础。1 试 验1.1 试验试剂及材料试验用铝片的纯度为w(Al)=99.99%,厚度为0.5mm,氧化区面积为100mm2。硫酸、丙酮、氢氧化钠、高氯酸、乙醇、磷酸、三氧化铬等试剂纯度均为分析纯。1.2 试验方法以铝片为阳极。在阳极氧化前,将铝片依次在洗涤剂和乙醇中进行除油处理,然后在w
(NaOH)
10%的水溶液中侵蚀5min,以去除铝片上的自然氧化层,用蒸馏水冲洗干净后,在高氯酸∶乙醇体积比为1:5的溶液中电化学抛光3min,电压为15V。以浓度为1.0molΠL的硫酸做电解液,采用两步氧化法进行多孔型氧化铝膜的制备。第一步阳极氧化的时间为5h。然后,将试样在铬酸和磷酸混合酸的溶液中化学侵蚀8h,完全去除掉第一步氧化所形成的氧化膜,再进行二次阳极氧化,时间为1h~7h。采用
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日本日立公司生产的S24200型扫描电镜(SEM)对多孔型阳极氧化铝膜的表面及断面形貌进行观察;采用HCC225A电涡流测厚仪测量氧化铝膜的厚度,方法是在样品的正面取5个点进行测量,将其平均值作为氧化膜的厚度。2 试验结果与讨论2.1 氧化电压对氧化铝模板的影响对铝片进行阳极氧化试验时,电压低于10V情况下阴极上基本没有气泡产生,说明阳极氧化反应很缓慢,这样的多孔氧化铝膜的孔径也很小,不能作为制备纳米材料的模板;当氧化电压高于25V时反应比较剧烈,阴极有大量气泡生成,并且电解液温度快速升高,10min左右将已形成的氧化膜击穿。因此,以1.0molΠL的硫酸为电解液对铝片进行阳极氧化,氧化电压的范围应在10V~25V之间。而氧化电压对多孔阳极氧化铝模板的纳米孔孔径的影响需从电镜照片来观察。图1是氧化电压分别为10V、15V、20V、25V时制备的多孔氧化铝模板的SEM照片。由图1及表1可见,氧化电压为10V时,多孔氧化铝膜的孔径较小,并且孔径大小不均匀、有序性较差;随着氧化电压升高,孔径逐渐增大,孔的有序性提高。从孔的有序性看,氧化电压的范围以20V~25V为宜。
图1 在不同电压下制备的多孔氧化铝膜的SEM照片表1 氧化电压与纳米孔孔径的关系电压ΠV10152025
孔径Πnm18±525±532±240±2
2.2 电解液温度对多孔氧化铝模板的影响试验中发现,当电解液的温度高于25℃时,阳极氧化反应非常剧烈,试验无法正常进行,因此,以硫酸为电解液进行阳极氧化时,电解液温度不能超过25℃。电解液温度对多孔氧化铝模板的纳米孔孔径的影响见图2,孔径随电解液温度的升高而增大。这是由于当电解液温度升高时,电解液的腐蚀性增强,
因而孔径增大。2.3 氧化时间对氧化铝模板厚度的影响氧化时间越长,氧化铝膜的厚度越厚。图3为氧化时间与氧化铝膜厚度的关系图,氧化时间在1h
~6h内,多孔氧化铝膜的厚度随氧化时间的延长而增加;当氧化时间超过6h后,氧化铝膜的厚度不再增加。这是由于当氧化时间超过6h以后,氧化铝膜的生成速度与电解液对氧化膜的溶解速度相等,体系达到了动态平衡,因此,氧化铝膜不再增厚。可以认为,阳极氧化进行到6h时,氧化膜的厚度达到最大值35.6μm。
图2 电解液温度对多孔氧化铝膜孔径的影响图3 氧化时间对氧化铝模板厚度的影响(下转第56页)
83 LAFT轻 合 金 加 工 技 术2007,Vol.35,№9(上接第36页)从而导致了热影响区的组织晶粒粗大[2]。值得注意的是,热影响区的晶粒长大现象十分严重,其晶粒的直径可达焊缝区晶粒的数倍[2]。而镁合金的热影响区晶粒长大的现象在TIG焊接方法中很常见,是焊接接头的薄弱环节。另外,由图4中可以看到,从母材区到焊缝区,没有气孔、裂纹等缺陷。3 结 论(1)AZ31镁合金板材在氦2氩气体混合比为1∶1的情况下进行TIG焊,可得到表面光滑、无堆高、无裂纹和气孔、成型美观的焊缝;
(2)焊接热影响区和熔合区的组织晶粒粗大,焊
缝区全部由均匀细小的等轴晶组成。
参考文献:
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(上接第38页)2.4 多孔氧化铝膜的XRD测试图4是多孔氧化铝膜的X射线衍射图。氧化膜的制备条件:氧化电压20V,电解液温度10℃,二次氧化时间2h。从图4可以看出,在2θ=27°处均出现了一个馒头峰,为非晶态Al
2O3的衍射峰,说明多
图4 多孔氧化铝膜的XRD图
孔氧化铝膜由非晶态的Al
2O3组成。2θ为65°、78°的
两个尖峰为基体铝的衍射峰。虽然进行XRD测试的氧化铝膜的厚度超过了10μm,但由于氧化膜为多孔结构,易于被X射线穿透,因此XRD谱图中出现了基体铝的衍射峰。
3 结 论以1.0molΠL的硫酸为电解液制备多孔阳极氧化铝模板时,纳米孔直径随氧化电压的升高而增大,
从纳米孔的有序性看,适宜的氧化电压的范围为20V~25V;随着电解液温度的升高,多孔阳极氧化铝膜的孔径逐渐增大;多孔氧化铝模板的厚度随氧化时间的延长而增加,当氧化时间为6h时,氧化膜厚度达到最大值35.6μm;XRD分析结果证明阳极氧化法制备的多孔氧化铝膜由非晶态的Al
2O3组成。
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