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![一种2,5-二溴碘苯的合成方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s1/m/9012ad80011ca300a7c3900c.png)
专利名称：一种2,5-二溴碘苯的合成方法专利类型：发明专利
发明人：屈凤波,杨瑞娜,杨振强,陈辉,孙敏青申请号：CN201610275781.4
申请日：20160429
公开号：CN105753643A
公开日：
20160713
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种2,5?二溴碘苯的合成新方法，属有机化学合成领域。
其通过如下方法实现：以1，4?二溴苯为起始原料，经三氟乙酸铁和碘单质碘化反应合成目标产物2,5?二溴碘苯。
该方法避免了低温反应，操作简单，而且副产物少，适合于工业化生产，具有良好的应用前景。
2,5?二溴碘苯是一种重要的精细化工中间体，广泛应用于合成医药、农药、染料、塑料及功能高分子材料等领域。
申请人：河南省科学院化学研究所有限公司
地址：450002 河南省郑州市金水区红专路56号
国籍：CN
代理机构：郑州联科专利事务所(普通合伙)
代理人：时立新
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2,5-二甲基-3,4-二乙酰基-1-(3-硝基苯基)吡咯的合成及晶体结构朱洪友;杨宗璐;刘复初;郁开北【期刊名称】《人工晶体学报》【年(卷),期】2000(29)2【摘要】在酸性介质中 ,3,4 二乙酰基 2 ,5 己二酮与硝基苯胺作用 ,满意地得到了2 ,5 二甲基 3,4 二乙酰基 1 (硝基苯基 )吡咯 ,用IR、1HNMR、高分辨质谱等对其进行了表征 ,并用X射线衍射测定了2 ,5 二甲基 3,4 二乙酰基 1 (3 硝基苯基 )吡咯的晶体结构。
该晶体属单斜晶系 ,P2 1/c空间群。
晶体学数据如下 :a=0 .9375(1)nm ,b =1.2 814(2 )nm ,c =1.2 985(1)nm ,β =10 0 .96 (1)°,V=1.5315(3)nm3,Z =4 ,M =30 0 .31,Dc=1.30 2× 10 3kg/m3。
【总页数】5页(P171-175)【关键词】吡咯;4-二乙酰基;晶体结构;二甲基【作者】朱洪友;杨宗璐;刘复初;郁开北【作者单位】云南大学化学系;中国科学院成都分院分析测试中心【正文语种】中文【中图分类】O626.13;O743.53【相关文献】1.3,4—二乙酰基—2,5—己二酮及4—（2,5—二甲基—3,4—二乙酰基—1—吡咯… [J], 刘复初;杨宗璐2.2,5—二甲基—3,4—二乙酰基—1—芳基吡咯的合成 [J], 朱洪友;刘复初3.2,6-二甲基-3-苯基-4a-对甲苯基-7-苯甲酰基-4a,5,6,12-四氢-1H,7H-1,3-噁嗪并[3,2-d][1,5]-苯并二氮杂-1-酮的合成及晶体结构 [J], 许家喜;金声4.2,2'-(3-硝基-4-氯苯基)次甲基双(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮)合成与晶体结构 [J], 张珍明;李润莱;李树安;尹福军;王国成5.4-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基)-1-吡咯基苯甲酸的合成及其晶体结构 [J], 朱洪友;谢小光;杨宗璐;刘复初;郁开北因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
2,5-二芳基-1,3,4-噁二唑化合物的合成研究赵静;李德强;雷英杰【摘要】以水杨酸为原料,通过硝化和酯化反应得到5-硝基水杨酸甲酯;三氯氧磷催化作用下,对5-硝基水杨酸甲酯和单酰肼缩合反应得到的芳香双酰肼进行环合,制备得到2个2,5-二芳基-1,3,4-噁二唑类化合物,其结构和荧光性能经IR、1HNMR 和荧光测试技术加以确证.【期刊名称】《天津化工》【年(卷),期】2011(025)002【总页数】2页(P14-15)【关键词】1,3,4-噁二唑;合成;水杨酸【作者】赵静;李德强;雷英杰【作者单位】天津理工大学化学化工学院,天津,300191;天津理工大学化学化工学院,天津,300191;天津理工大学化学化工学院,天津,300191【正文语种】中文【中图分类】O626.21，3，4-噁二唑类化合物具有杀虫、抗菌、抗光等多种生物活性[1]，广泛应用于农药和医药领域；而2-（2′-羟基苯基）-5-苯基-1,3,4-噁二唑（HOXD）类衍生物，具有实现激射效应的四能级结构，其超快的质子转移速率和互变异构体的基态初始密度为零，致使在互变异构体基态和激发态间形成大的粒子数反转[2]；同时，ESIPT（激发态分子内质子转移）过程中吸收和发射能够产生大的Stokes位移的荧光，能够消除基态对激发光的自吸收，光稳定性较好，使有望成为新一代的荧光染料[3]。
因此，探讨和优化1,3,4-噁二唑类化合物的合成及其荧光性能具有重要的意义。
一般来说，利用三氯氧磷的脱水作用进行芳香双酰肼环合反应制备1,3,4-噁二唑的合成方法比较普遍和成熟[4]。
本文以水杨酸为原料，通过硝化反应得到5-硝基水杨酸；再分别通过酯化和肼解反应得到芳香双酰肼，经过三氯氧磷的催化进行环合，制备得到2个2,5-二芳基-1,3,4-噁二唑类化合物，合成路线如图1所示。
X-4型显微熔点测定仪（（北京第三光学仪器厂），温度计未校正；Nicolet60SXR-FTIR型红外光谱仪（美国Nicolet公司），KBr压片；INOVA 400MHz核磁共振仪（美国Varian公司），TMS为内标，DMSO作溶剂；UV-3310紫外可见分光度计和F-4500型荧光分光光度计（日本日立公司）。
2,5-二芳基取代基-1,3,4-噁二唑类衍生物的合成与表征徐洪耀;沈娟;光善仪;李村【摘要】以双酰肼环合法合成了含1,3,4-噁二唑结构单元的溴代芳卤,然后通过Sonogashira钯催化偶联作用与不同单取代炔反应合成了3个新的2,5-二取代-1,3,4-噁二唑类小分子衍生物,其结构经DSC,1H NMR,IR和元素分析表征.【期刊名称】《合成化学》【年(卷),期】2006(014)001【总页数】5页(P14-17,22)【关键词】电子传输材料;钯催化剂;噁二唑;Sonogashira偶联反应【作者】徐洪耀;沈娟;光善仪;李村【作者单位】安徽大学,化学化工学院,安徽省绿色高分子材料实验室,安徽,合肥,230039;安徽大学,化学化工学院,安徽省绿色高分子材料实验室,安徽,合肥,230039;安徽大学,化学化工学院,安徽省绿色高分子材料实验室,安徽,合肥,230039;安徽大学,化学化工学院,安徽省绿色高分子材料实验室,安徽,合肥,230039【正文语种】中文【中图分类】O626.24自从1990年Burroughes等报道了第一个聚合物电致发光器件以来，有机/聚合物电致发光的研究取得了长足的发展，高效的载流子传输材料的发展也越来越受到人们的重视。
就目前载流子传输材料研究的现状来说，空穴传输材料的发展明显超前于电子传输材料的研究，而高效的电子传输材料的发展被认为是进一步改善有机电致发光器件性能的关键[1]，因此电子传输材料的研究有着十分重大的理论及应用价值。
2,5-二芳基取代基-1,3,4-噁二唑类衍生物是使用十分广泛的一类电子传输材料，其结构中的噁二唑基团具有突出的亲电子性能,对氧[2，3]和热特别稳定,并且有较高的荧光量子效率。
这类化合物的代表之一就是已经被广泛使用的PBD(m.p.134 ℃[4], Chart 1)。
但由于小分子材料在使用过程中普遍易出现重结晶现象，进而严重影响器件的发光效率及寿命[5]，因此如何提高小分子材料的成膜性以及薄膜的热稳定性是目前小分子电子传输材料研究的重点。
2,5-二叔丁基-1,4-二甲氧基苯合成一、化合物的命名及结构2,5-二叔丁基-1,4-二甲氧基苯是一种有机化合物，其化学式为C14H24O2。
根据命名规则，2,5-表示取代基的位置，叔丁基表示取代基的结构，1,4-二甲氧基表示取代基的种类。
二、合成方法该化合物的合成方法可以分为两步进行。
首先，我们需要合成2,5-二叔丁基-1,4-二甲氧基苯的前体化合物，然后再进行取代反应。
1. 合成2,5-二叔丁基-1,4-二甲氧基苯的前体化合物合成该化合物的前体化合物可以通过氢氧化钠催化苯的取代反应来实现。
首先，在适当的反应条件下，将苯与2-溴-2-甲基丙烷反应，得到2-叔丁基苯。
然后，将2-叔丁基苯与氢氧化钠反应，得到2,5-二叔丁基苯。
2. 取代反应在合成2,5-二叔丁基-1,4-二甲氧基苯的前体化合物后，我们需要进行取代反应，将甲氧基取代到相应的位置上。
这可以通过反应物2,5-二叔丁基苯与甲醇在酸性条件下反应得到。
在适当的反应条件下，甲氧基与苯环上的氢原子发生取代反应，得到2,5-二叔丁基-1,4-二甲氧基苯。
三、化合物的性质及应用2,5-二叔丁基-1,4-二甲氧基苯是一种具有稳定性和活性的有机化合物。
它在有机合成中可以作为中间体或原料，用于合成其他有机化合物。
此外，它也具有一定的生物活性，可能在药物研究和农药开发等领域具有潜在的应用价值。
四、实验条件及步骤在实验中，可以选择适当的试剂和操作条件来合成2,5-二叔丁基-1,4-二甲氧基苯。
下面是一种可能的实验步骤：步骤一：合成2,5-二叔丁基-1,4-二甲氧基苯的前体化合物1. 在干燥的无水环境中，将苯与2-溴-2-甲基丙烷按摩反应，反应时间为数小时。
2. 将得到的产物与氢氧化钠溶液反应，反应时间为数小时。
3. 通过减压蒸馏或其他适当的方法，得到2,5-二叔丁基苯。
步骤二：合成2,5-二叔丁基-1,4-二甲氧基苯1. 在适当的有机溶剂中，将2,5-二叔丁基苯与甲醇反应，反应时间为数小时。
