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硫氰酸钴盐比色法测定浓缩粉中脂肪醇聚氧乙烯醚含量

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第３２卷第４期　
２ＯＯ２年８月　

日用化学工业　

Ｃｈｉｎａ　Ｓｕｒｆａｃｔａｎｔ　Ｄｅｔｅｒｇｅｎｔ＆Ｃｏｓｍｅｔｉｃｓ　
Ｖｏ１．３２　Ｎｏ．４　

Ａｕｇ．２００２　

硫氰酸钴盐比色法测定　
浓缩粉中脂肪醇聚氧乙烯醚含量　

吴其文，金燕　
（上海白猫有限公司，上海２（ＸＹ２３１）　

摘要：介绍了用硫氰酸钴盐比色法对浓缩粉中脂肪醇聚氧乙烯醚（ＡＥＯ９）含量进行快速测定的方法，该法　
准确、方便，相对标准偏差小于１％，浓缩粉中其他组分对测定结果无干扰。　
关键词：非离子表面活性剂；硫氰酸钴盐；脂肪醇聚氧乙烯醚（ＡＥＯ９）；测定　
中图分类号：ＴＱ４２３　文献标识码：Ａ　文章编号：１００１—１８０３（２００２）０４一ＯＯ６８—０２　

脂肪醇聚氧乙烯醚ＡＥ　系聚氧乙烯醚类非离子　活性物，与硫氰酸钴盐起反应生成蓝色络合物，此络　合物极易溶于二氯甲烷中，并能迅速地自水溶液中萃　取出来…１。该方法不受浓缩粉中其他组分的干扰，只　和浓缩粉中ＡＥ　的含量成线性关系。　１实验部分　１．１实验仪器、试剂　紫外一可见分光光度计（１９０　ｎｉｎ～１　１００啪）：　ｃａｒｙ５０型，美国Ｖａｒｉａｎ公司；硫氰酸钴盐试剂溶液：　称取六水合硝酸钴３０　ｇ、硫氰酸铵２００　ｇ、氯化钾２００　ｇ，用蒸馏水溶解并定容至１　０００　ｍＬ；二氯甲烷，分　析纯；酸性磷酸盐缓冲液：称取１００　ｇ二水合磷酸二　氢钠，用蒸馏水溶解并定容至１　０００　ｍＬ。　１．２操作步骤　（１）标准曲线的绘制：准确称取１　ｇ　ＡＥｏ９（精确　至０．０００　１　ｇ）于２５０　ｍＬ容量瓶中，用少量蒸馏水溶　解（需要时可加热）并定容至２５０　ｍＬ，用移液管移　取５０ｍＬ此溶液于１００ｍＬ容量瓶中，加２０ｍＬ酸性磷　酸盐缓冲溶液，并用蒸馏水稀释定容至１００　ｍＬ，充　分振荡使其混合。　在５只１２５　ｍＬ分液漏斗中用移液管分别移取２０　ｍＬ硫氰酸钴盐试剂溶液和２０　ｍＬ二氯甲烷，然后依　次移取２　ｍＬ、４　ｍＬ、６　ｍＬ、８　ｍＬ和１０　ｍＬ上述非离　子溶液和１８　ｍＬ、１６　ｍＬ、１４　ｍＬ、１２　ｍＬ和１０　ｍＬ蒸馏　水，盖塞子，边振荡边释放其中产生的气体，此过程　重复２次～３次，然后每只分液漏斗充分振荡约　２　ｍｉｎ，静置１５　ｒａｉｎ后继续振荡１５　ｓ，静置分层３０　ｒａｉｎ　（在静置分层过程中切勿打开上盖）。打开上盖，自下　考克中弃去二氯甲烷层（下层）的最初几滴，静置　５　ｍｉｎ，然后将二氯甲烷层溶液充满１　ｃｍ的比色皿，　
用二氯甲烷作参比液，在６４Ｏ　ｎｉｎ处测定吸光度。以　
吸光度ｎ为横坐标（　），标准溶液中所含ＡＥｏ９的质　
量为纵坐标（Ｙ），得出标准曲线，见图１。　

ｂＤ　
０．　
吸光度ａ　
图１　ＡＥｏ９标准曲线　
Ｆｉｇ．１　Ｓｔａｎｄａｒｄ　ｅｌｌｉＳ＠ｏｆ　ＡＥＯ９　
（２）浓缩粉中ＡＥｏ９含量的测定：称取浓缩粉１Ｏ　
ｇ左右（称准至０．０００　１　ｇ，含ＡＥｏ９　１　ｇ左右），于　
２５０——・Ｌ容量瓶中，用少量蒸馏水溶解（可加热）并定　
容至２５０　ｍＬ，用移液管移取５０　ｍＬ此溶液于１００　ｍＬ　
容量瓶中，加２０　ｍＬ酸性磷酸盐缓冲溶液，并用蒸馏　
水定容至１００　ｍＬ，充分振荡使其混合。在１２５　ｍＬ分　
液漏斗中用移液管移取２０　ｍＬ硫氰酸钴盐试剂溶液和　
２０　ｍＬ二氯甲烷，然后移取５　ｍＬ试样溶液和１５　ｍＬ蒸　
馏水，按照上述绘制标准曲线的方法操作测定吸光　
度。　
ＡＥＯ９（％）＝（Ａ×Ｒ×１００）／Ｗ×１００％　
式中　一样品质量，ｇ；Ａ一样品的吸光度，ａ；　

一
标准曲线的斜率；１０ｏ一稀释倍数。　
２结果与讨论　
（１）测定结果的重复性。为直观反映测定值的准　
确性，采用精确配制浓缩粉，将测定结果和实际配人　

收稿日期：２００１—０５—０８；修回日期：２ＯＯ２—０３—０８　
作者简介：吴其文（１９６２一），女，１９８８年毕业于上海教育学院，助理工程师，联系电话：（０２１）５４Ｏ９８ＯＯＯ一３３４９。　

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第４期　吴其文等：硫氰　垫些鱼　塞　！　堕　茎蔓竺　鱼里　
量作比较，测定结果见表１。　
表１浓缩粉中非离子含量测定值与实际配入量比较　
Ｔａｂ．１　Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ　ｍｅａｓｕｒｅｄ　ｖａｌｕｅ　ｗｉｔｈ　ｆｏｒｍｕｌａｔｅｄ　ｖａｌｕｅ　ｏｆ　ｎｏｎｉｏｎｉｃ　
ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｃｏｍｐａｃｔ　ｌａｕｎｄｒｙ　ｐｏｗｄｅｒ　

从表１分析结果看，每一样品３次分析结果都比　
较接近，最大相对标准偏差为０．５８％，说明该方法　
的精密度较高；其平均值和实际配人值相比，最大绝　
对误差：０．１２％，说明分析结果的准确度较高。　
（２）测定结果的再现性。表１是同一分析人员对　
样品Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅ，Ｆ所得的分析结果，不同分　
析人员（甲、乙、丙）对样品Ｇ及Ｈ所得的分析结　
果见表２。　
表２不同分析人员对浓缩粉中非离子含量测定比较　
Ｔａｂ．２　Ｒｅｓｕｌｔ　ｏ０ＩｎＤａｒｉｓ０ｎ　ｏｆ　ｄｉｆｅｒｅｎｔ　ａｎａｌｙｓｔｓ　ｉｎ　ｍｅａｓｕｒｉｎｇ　ｎｏｎｉｏｎｉｃ　
ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｃｏｍｐａｃｔ　ｌａ岫ｐｏｗｄｅｒ　

由表２可知：甲、乙、丙３人的分析结果与实际　
值很接近，准确度较高，即影响测定的人为因素比较　
小，该方法再现性较好。　

与　
（３）浓缩粉配方中除ＡＥ０９外其他组分对测定的　
干扰。在浓缩粉不加ＡＥ０９的情形下，按照上述的测　
定方法其吸光度平均为０．００３　４，不影响测定结果，　
即浓缩粉中其他组分对测定结果无影响。　
（４）反应所用试剂对吸光度的影响。比色分析通　
常要求标准曲线配制与样品测定同时进行，但在浓缩　
粉生产监控时要求实验数据快速反应生产结果，因此　
通常情况若标准曲线随配制用试剂更换而变化不大则　
可重复使用。在此讨论了所用试剂（２．１中２、３、４）　
重新配制后标准曲线是否变化，结果如下：本实验在　
更换所有配制标准曲线所用的试剂后，标准曲线仍保　
持不变：Ｙ＝０．０１８　４ｘ（见图２）。这一点对浓缩粉生　
产中ＡＥＯ９含量监控很有意义，即实验参照的标准曲　
线不因配制用试剂的改变而变化，可重复使用。　

０．　
吸光度ａ　
图２试剂更换后ＡＥＯ９标准曲线　
Ｆｉｇ．２　Ｓｔａｎｄａｒｄ　ｃｕｒｖｅ　ｏｆ　ＡＥＯ９　ａｆｔｅｒ　ｃｈ￣ａｇｉｎｓ　ｒｅａｇｅｎｔｓ　
３结论　
用硫氰酸钻盐比色法测定浓缩粉中ＡＥＯ类非离　
子的含量，其方法不受配方中其他原料的干扰，吸光　
强度只与体系中的ＡＥＯ含量成线性关系，测定结果　
准确度、精确度均较高，该方法较传统离子交换法　
（需预先处理离子交换树脂）、氧化铝层析法、磷钼酸　
比色法、钡一磷一钨酸法等准确、方便。　

参考文献：　
［１］钟雷，丁悠丹．表面活性剂及其助剂分析［Ｍ］．浙江：浙江科　
学技术出版社出版．１９８６．１３６—１３７．　

Ｆａｔｔｙ　ａｌｃｏｈｏｌ　ｐｏｌｙｏｘｙｅｔｈｙｌｅｎｅ　ｅｔｈｅｒ￣ｓ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｉｎ　ｃｏｍｐａｃｔ　ｌａｕｎｄｒｙ　
ｐｏｗｄｅｒ　ｔｈ　ｃｏｌｏｒｉｍｅｔｒｉｃ　ｍｅｔｈｏｄ　ｏｆ　ｃｏｂａｌｔｉｃ　ｔｈｉｏｃｙａｎａｔｅ　

Ｑ／－ｗｅｎ．ＪＩＮ　Ｙｏｎ　
（ＳｈａｎｇｈａｉＷｈｉｔｅｃａｔ　Ｃｏ．，Ｌｔｄ，ｓｈａＩＩｇＩｌａｉ　２００２３１，Ｃｈｉｎａ）　

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ　ｆａｓｔ　ｅｏｌｏｒｉｍｅｔｒｉｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｏｆ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ　ｆａｔｔｙ　ａｌｃｏｈｏｌ　ｐｏｌｙｏｘｙｅｔｈｙｌｅｎｅ　ｅｔｈｅｒ　ｉｎ　ｃｏｍｐａｃｔ　ｌａｕｎｄｒｙ　ｐｏｗｄｅｒ　ｗｉｔｈ　
ｃｏｂａｌｔｉｃ　ｔｈｉｏｃｙａｎａｔｅ　ｗａｓ　ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．Ｃｏｍｐａｒｉｎｇ　ｅｏｌｏｒｉｍｅｔｒｉｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｗｉｔｈ　ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ　ｉｏｎ　ｅｘｃｈａｎｇｅ　ｍｅｔｈｏｄ
，
ｔｈｅ　ｆｏｒｍｅｒ　Ｗａｓ　ａｃｃｕ—　

ｒａｔｅ，ｃｏｎｖｉｎｅｎｔ　ａｎｄ　ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｄｅｒｉｖａｔｉｏｎ　Ｗａｓ　ｌｅｓｓ　ｔｈａｎ　１％．Ｏｔｈｅｒ　ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ　ｉｎ　ｃｏｍｐａｃｔ　ｌａｕｎｄｒｙ　ｐｏｗｄｅｒ　ｓｈｏｗｅｄ　ｎｏ　
ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔ．　
Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｎｏｎｉｏｎｉｃ　ｓｕｒｆａｅｔａｎｔ；ｅｏｂａｌｔｉｅ　ｔｈｉｏｃｙａｎａｔｅ；ｆａｔｔｙ　ａｌｃｏｈｏｌ　ｐｏｌｙｏｘｙｅｔｈｙｌｅｎｅ　ｅｔｈｅｒ（ＡＥ０９）；ｄｅｔｅｎｎｉｎａｔｉｏｎ　

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食品分析实验报告

食品分析实验报告

⾷品分析实验报告⾷品中总灰分含量的测定⼀、⽬的与要求1.学习⾷品中总灰分含量测定的意义与原理2.掌握灼烧重量法测定灰分的实验操作技术及不同样品前处理⽅法的选择⼆、实验原理将样品炭化后置于500~600℃⾼温炉内⾄有机物完全灼烧挥发后，⽆机物以⽆机盐和⾦属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分。

称量残留物的质量即可计算出样品中的总灰分。

三、仪器与试剂1.仪器马弗炉；分析天平：感量；⼲燥器：内装有效的变⾊硅胶；坩埚钳；瓷坩埚。

2.试剂三氯化铁溶液（5g/L ）：称取三氯化铁（分析纯）溶于100ml 蓝⿊墨⽔中。

四、实验步骤1.配制浓盐酸：蒸馏⽔=1:4的稀盐酸，将洗净后的坩埚放⼊浸泡15min 。

2.将浸泡过后的坩埚取出，放⼊马弗炉中灼烧30min 。

3.冷却200℃以下将坩埚取出移⾄⼲燥器内冷却⾄室温，称取坩埚的质量。

4.称取固体样品——奶粉放⼊坩埚内，置于电热炉上炭化30min 或⾄样品完全炭化不冒⽩烟。

5.把坩埚放⼊马弗炉内，错开坩埚盖，关闭炉门进⾏灼烧。

6.冷⾄200℃⼀下取出坩埚，并移⾄⼲燥器内冷却⾄室温，称量⾄恒重得。

五、结果计算样品总灰分含量计算如下：式中，X 为每100g 样品中灰分含量，g ；m 1为空坩埚质量，g ；m 2为样品和坩埚质量，g ；m 3为坩埚和灰分质量，g 。

X=（—）/×100=%六、注意事项 m 3—m 1 X= × 100 m 2—m 11.样品炭化时要注意热源强度，防⽌产⽣⼤量泡沫溢出坩埚，造成实验误差。

对于含糖分、淀粉、蛋⽩质较⾼的样品，为防⽌泡沫溢出，炭化前可加数滴纯净植物油2.灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量⼀致，以消除系统误差。

3.把坩埚放⼊马弗炉或从马弗炉中取出时，要在炉⼝停留⽚刻，使坩埚预热或冷却，防⽌因温度骤然变化⽽使坩埚破裂。

4.灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移⼊⼲燥器中，否则因强热冷空⽓的瞬间对流作⽤，易造成残灰飞散；⽽且多热的坩埚放⼊⼲燥器，冷却后⼲燥器内形成较⼤真空，盖⼦不易打开。

工业分析复习题答案

工业分析复习题答案

工业分析复习题1、采样误差和分析误差的大小通常采样误差大于分析误差。

2．各种金属试样的制备方法⑴化学样品在样锭试样腰下三分之一处，去皮并垂直钻取之中心。

⑵光谱样品钢铁：用砂轮切割机按规定切割后（底部四分之一），在三氧化铝纱布磨样机上磨至表面平整光洁；有色金属：按规定用砂轮切割机切割后（底部四分之一），用车床车制表面平整光洁；棒样端部用车床车制成一定锥度，供摄谱分析用。

3．矿物试样的采集量和制备对于不均匀物料的采集量与物料的均匀度、粒度、易破碎程度有关矿物试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。

4．采样公式的运用P23例2Q = K d a5．分解试样的一般要求1．分解完全2．不损失被测组分3.不应引入与待测组分相同的物质4.防止引入干扰组分5.分解方法与测定方法适应6. 根据溶（熔）剂不同选择适当的器皿7. 分解方法要简便、快速、环保和经济6．湿法分解与干法分解1.湿法分解溶剂：水、有机溶剂、酸、碱水溶解法：碱金属的盐，大多数碱土金属盐、铵盐、无机酸盐（钡、铅的硫酸盐、钙的磷酸盐除外）无机卤化物（银、铅、汞、卤化物除外）酸分解法：利用酸的酸性，氧化性，还原性和配位性，将试样分解为溶液。

碱分解法：主要用氢氧化钠、氢氧化钾溶解铝锌等两性金属、酸性或两性氧化物。

干法分解法熔融法：酸熔法、碱熔法；温度较高，熔点以上；半熔法（烧结法），熔点以下。

利用酸性或碱性熔剂与试样混合，在高温下进行复分解反应，将试样中的全部组分转化为易溶于水或酸的化合物7. 用氢氟酸分解试样时，为何常加入硫酸或高氯酸等配合使用氢氟酸和大多金属均能反应，反应后，金属表面生成一层难溶的金属氟化物，阻止反应进一步进行。

因此，它常与HNO3、H2SO4或HClO4混合作为溶剂，用来分解硅铁、硅酸盐以及含钨、铌的合金钢等。

8．混合熔剂烧结法(半熔法)的应用和特点特点在低于熔点的温度下，让试样与固体试剂发生反应，而处于烧结状态。

和熔融法比较，烧结法的温度较低，加热时间较长，但不易损坏坩埚，可在瓷坩埚中进行。

液相色谱法测定脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的未硫酸化物

液相色谱法测定脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的未硫酸化物

中国洗涤用品工业》个人与家居清洁护理（［Oil分析与检测F J方灵丹黄晴毛雪彬洪玉倩李伏益徐坤华（赞宇科技集团股份有限公司，浙江杭州，311300）摘要：通过对脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的示差折光检测分析，建立液相色谱法测定脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的未硫酸化物方法，选择流动相比例（体积比）为甲醇：蒸馏水：乙腈=80:15:5。

实验结果表明，标准曲线为7=14312^+66.31，线性相关系数为0.999，样品的回收率为98.6%〜102.9%，能满足质量分析的要求。

关键词：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠；高效液相色谱；未硫酸化物中图分类号：TQ649文献标识码：A文章编号：1672-2701（2020）10-48-05脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（AES）是由脂肪醇聚氧乙烯醚经过硫酸化制得，是香波、浴液、洗手液等个人清洁用品和洗洁精、液体洗涤剂等家用洗涤用品的主要活性组分［1-2］o AES中的未硫酸化物是指未反应的脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO），AEO是C12,C i4醇与环氧乙烷反应所得［3］，由于合成工艺与催化剂的不同，AE O产物中游离脂肪醇与聚氧乙烯醚的EO加成数分布有较大差异，其种类多达几十种°AE O适当残留会与AES产生协同作用，提高产品性能；但是残留过高会导致AES产品冻点增加、增稠变差；未硫酸化物控制过低，则易发生过硫酸化等副反应，造成产品色泽加深，黏度过大结焦，产2020年第10期生致癌物质——1,4-二噁烷［4］o因此，快速、准确地测定未硫酸化物的含量，对生产企业提高AES的产品品质、保持质量稳定，并进一步控制成本具有重要的指导意义，且有利于提高产品性能，控制潜在的健康风险。

邓启刚等［5］利用气质联用对辛醇低E0加成数的AEO各组分进行分析，此法只测定了低碳链脂肪醇与低E0加成数的AEO；朱志荣等同采用高温毛细管柱较好地分离了AEO中的各组分，并对各成分进行定性定量，但此法要采用耐高温的专用色谱柱，色谱温度较高；上述方法均未应用于测定乙氧基化烷基硫酸钠中的未硫酸化物。

《精细化工工艺学》思考题与习题

《精细化工工艺学》思考题与习题

《精细化工工艺学》思考题与习题第一章 绪论1. 何谓精细化学品？精细化学品: 指对基本化学工业生产的初级或次级化学品进行深加工而制取的具有特定功能、特定用途、小批量、多品种、附加价值高、技术密集的一类化工产品。

如医药,化学试剂等。

2. 精细化工有哪些特点？多品种、小批量，技术密集度高，综合生产流程和多功能生产装置，大量采用复配技术，投资少、附加价值高、利润大，3. 何谓精细化工率？目前世界发达国家及我国的精细化工率分别为多少？国际上将精细化工产品在化学品销售总额中的比例定义为精细化工率。

精细化工率=精细化工产品的总值/化工产品的总值×100%,美国精细化工率已由20世纪70年代的40%上升为现在的60%,德国由38.4%上升为65%,日本为60%左右，瑞士95％。

我国从1985年的23.1%提高到1994年的29.78%,2002年已达39.44%，目前约为45%。

4. 中国新领域精细化工包括哪些门类？饲料添加剂、食品添加剂、表面活性剂、水处理化学品、造纸化学品、皮革化学品、油田化学品、胶黏剂、电子化学品、气雾剂。

第二章 精细化工工艺学基础及技术开发1. 基本概念：限制反应物、过量反应物、过量百分数、转化率、选择性、理论收率、原料消耗定额、单程转化率、总转化率。

限制反应物：以最小化学计量数存在的反应物，过量反应物：用量超过“限制反应物”完全反应的理论量，过量百分数：1 转化率（x ）定义：某一种反应物A 反应掉的量N AR 占其向反应器中输入的量N A,in 的百分数叫作反应物A 的转率x A%100,,,,⨯-==inA out A in A in A AR A N N N N N x 同一反应以不同的反应物为计算基准，可得到不同的转化率。

NA ，out 表示A 从反应器输出的量。

均以摩尔数表示。

选择性：指某一反应物转变成目的产物，其理论消耗的摩尔数占该反应物实际消耗掉的总摩尔数的百分比。