8钼的硫氰酸盐分光光度法的方法确认报告

硫氰酸盐光度法测定钼的改进作者：张华来源：《科技资讯》 2013年第31期张华河南省地质科学研究所河南省郑州市 450000【摘要】试样以过氧化钠熔融，水浸取，铁、锰等成氢氧化物沉淀而与钼分离。

在硫酸溶液中将六价的钼，用硫脲的还原性和铜离子催化的双重作用，还原为成五价。

钼（V）与过量的硫氰酸盐形成橙色络合物，借以进行光度法测定。

采用硫脲的还原性和铜离子催化作用，从而获得稳定的络合物，提高了精密度和准确度。

本方法适用于低含量、大批量钼矿样品的测定。

【关键词】钼光度法改进双重作用硫脲铜离子催化作用中图分类号：TG115.3 文献标识码：A文章编号：1672-3791(2013)11（a）-0000-00钼在地壳中的平均量为3×10-6。

目前自然界中已知的钼约有三十种，多数呈硫化物形态存在，其余多以氧化物形态存在。

其中分布最广且具有工业意义的矿物是辉钼矿（MoS2），含钼量达60%，常与铜或钨伴生。

钼的主要氧化矿物有：钼铅矿（PbMoO4），含钼量达25.1%;钼华矿Ca（Mo,W）O4（钨与钼成异质同晶），含钼量达23.8%等。

矿石中钼的含量一般均很底，约为千分之几或百分之几。

钼精矿含钼可达50%。

目前测定钼的方法有：（1）钼酸铅重量法，适用于钼含量大于5%的钼矿石测定。

（2）EDTA容量法，可用直接滴定或间接滴定，适用于钼含量大于10%的钼矿石测定。

（3）极谱法，适用于钼含量大于0.2%的底含量和微量钼矿石测定。

（4）光度法，适用于钼含量大于0.002%的钼矿石测定。

光度法在钼的分析中有相当重要的地位，其中硫氰酸盐光度法是最经典的方法，简便快速稳定。

根据所使用的还原剂不同，分为（1）硝酸—氯化亚锡法，适用于不含或含少量的铜的试样；（2）乙酸乙酯萃取光度法，灵敏度高，溶液稳定，适用于钼矿精选后的尾矿及铜矿中微量钼的测定。

（3）罗丹明B—硫氰酸盐—聚乙烯醇法，是采用硫氰酸盐作配位体，再与罗丹明类染料形成三元配位体系，从而具有更高的灵敏度和良好的选择性。

碱熔硫氰酸盐光度法测定岩矿样品中的钼提要:样品经碱熔分解，水浸取，铁、钛、锰、钴、镍等元素呈氢氧化物沉淀与钨、钼分离，分取部分试液，在硝酸介质φ（HNO3）=5%~6%中，以二氯化锡将钼还原至五价与硫氰酸盐形成琥珀色络合物，在波长460nm处测量吸光度。

关键词；碱熔；还原；吸光度实验部分一、试剂配制1、钼标准贮存溶液ρ（Mo）=1000μg/L：称取0.7452g（已于550℃灼烧1小时，于干燥器中冷至室温）高纯三氧化钼，置于250mL烧杯中，加入100ml氢氧化钠溶液(4%)，盖上表皿，加热溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（4%）稀释至刻度，摇匀。

立即移入洁净干燥的塑料瓶中保存。

2、钼标准工作溶液ρ（Mo）=10μg/L：分取ρ（Mo）=1000μg/L的钼标准溶液1ml于100mL容量瓶中，用4%氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。

3、氢氧化钠溶液（4%）：4、酚酞（0.1%乙醇溶液）：称取0.1g酚酞溶于60ml乙醇中，加水至100ml。

5、硝酸：使用前滴加0.5%的高锰酸钾溶液至显稳定的浅红色。

6、硫氰酸钾水溶液（25%）：用时现配7、二氯化锡溶液（10%）：称取二氯化锡（SnCL2.2H2O）10g于250ml烧杯中，加入10ml盐酸，盖上表皿，加热溶解至透明，用水稀释至100ml，摇匀。

现用现配。

二分析步骤1、样品处理：称取0.2000g试样于50ml镍坩埚中，加入2g氢氧化钠+2g过氧化钠，然后将坩锅放入高温炉中，逐渐升温至650℃，恒温15分钟，取出稍冷于250mL烧杯中 (已加入100mL水)，加4滴无水乙醇，低温浸取，待熔融物完全脱落后，将坩锅在溶液中搅拌后取出，放置澄清。

分取上述清液10ml于25ml比色管中（温度控制在15~20℃），加1滴酚酞，用硝酸中和至无色，并过量1.5ml，冷却至15~20℃，加2.5ml硫氰酸钾水溶液（25%），加二氯化锡溶液（10%）1.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，放置20分钟后，在波长460nm处，选用1~3cm比色皿测量吸光度。

硫氰酸盐分光光度法快速测定钼铁中钼分光光度法具有非常广泛的应用，本论文就是笔者在借助分光光度法的原理基础上，对钼铁中的钼的含量进行相应的测定，最后通过实验得出相应的结果，而且该方法操作简单，相对标准偏差较小，测量值准确可靠。

标签：硫氰酸盐分光光度法钼铁1硫氰酸盐分光光度法1.1钼元素的简述钼为人体及动植物必须的微量元素为银白色金属，硬而坚韧人体各种组织都含钼，成人体内总量为9毫克，肝、肾中含量最高密度10.2克/立方厘米，熔点2610℃，沸点5560 ℃，化合价+2、+4、和+6，稳定价为+6，钼是一种过渡元素，极易改变其氧化状态，在体内的氧化还原反应中起着传递电子的作用，在氧化的形式下，钼很可能是处于+6价状态虽然在电子转移期间，其也很可能首先还原为+5价状态，但是在还原后的酶中也曾发现过钼的其他氧化状态。

钼是黄嘌呤氧化酶/脱氢酶、醛氧化酶和亚硫酸盐氧化酶的组成成分，从而确定其为人体及动植物必需的微量元素。

1.2硫氰酸盐分光光度法的简述元素U、V、Tl、Te、Be、Se、In、Ga、Cd、Mn、Fe、Pd、Pt、Ag、Au、Ni、Co、As、Sb、Hg、Bi、Mo、Sn、Cu等在钼铁矿石中较为多见，为了给选矿试验奠定数据分析基础，就需要对这些元素与不同时代矿物相关性、在不同矿物中的分布规律、分配率、分配值进行探究，要想分析伴生组分的赋存状态就需要对伴生组分含量进行准确测定。

经过多年的研究与分析，人们在测定钼含量的方法上取得了不小的成绩钼含量的测定方法诸多，例如：硫氰酸盐分光光度法原子吸收光谱法极谱法等，其中，特别是硫氰酸盐分光光度法的应用范围最为广泛，分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法在分光光度计中，将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时，便可得到与众不同波长相对应的吸收强度，如以波长（λ）为横坐标，吸收强度（A）为纵坐标，就可绘出该物质的吸收光谱曲线；利用该曲线进行物质定性、定量的分析方法，称为分光光度法，也称为吸收光谱法；用紫外光源测定无色物质的方法，称为紫外分光光度法；用可见光光源测定有色物质的方法，称为可见光光度法；它们与比色法一样，都以Beer-Lambert定律为基础；上述的紫外光区与可见光区是常用的，但分光光度法的应用光区包括紫外光区，可见光区，红外光区。

硫氰酸盐光度法测定加压氧化钼精矿萃取液中的钼朱丽;孙宝莲;李海燕;李波【摘要】采用硝酸-硫酸-磷酸混合酸溶解试样,建立了硫氰酸盐法测定钼精矿加压氧化萃取液中钼含量的测定方法.对试样的分解方法进行了研究,并通过还原剂选择、酸度的影响及显色条件等一系列条件试验,确定了最佳试验方法.对试液进行多次测定,相对标准偏差RSD小于1％.试验结果表明,方法有较高的精密度,测定结果准确可靠,现已成功应用于实际生产检测中.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2011(001)004【总页数】3页(P47-49)【关键词】硫氰酸盐;光度法;钼精矿;加压氧化萃取液;钼【作者】朱丽;孙宝莲;李海燕;李波【作者单位】西北有色金属研究院材料分析中心;西北有色金属研究院材料分析中心;西部金属材料有限公司,陕西西安710016;西北有色金属研究院材料分析中心【正文语种】中文【中图分类】O657.32;TH744.12+2钼的用途广泛，近年来钼酸铵等钼化工产品的市场前景颇好。

传统钼酸铵生产原料为钼精矿，在生产钼酸铵前，需先将钼精矿经氧化焙烧脱硫生成工业三氧化钼。

氧化焙烧过程中，会产生大量有毒、有害的SO2、SO3气体，对环境污染十分严重。

近年来，氧压煮法、硝酸分解法及电氧化法等湿法工艺发展迅速，针对“湿法氧化钼精矿新工艺”课题研究，需制定相应的分析方法对研究过程中产生的有机萃取液中的钼量进行准确测定。

钼精矿的主要成分为MoS2、SiO2及其他金属硫化物、氧化物等，在加压氧化分解过程中，MoS2与水、氧气反应生成钼酸及硫酸，溶液中含有一定量的可溶性的钼酸、硫酸及铜、铁、铅等金属杂质离子等。

需选择适当的有机溶剂对溶液中的钼加以回收，并采用适当的分析方法对有机萃取液中的钼量进行准确测定［1］。

经文献查新，钼精矿加压氧化萃取液中钼含量的测定没有相应的国家或行业标准方法。

钼的测定方法主要有分光光度法、重量法、滴定法、催化极谱法、原子吸收光谱法及等离子体发射光谱法等［2－10］。

硫氰酸盐光度法测定低合金钢中钼的测量不确定度评定李正权【摘要】Molybdenum content in low alloy steel was determined by thiocyanate spectrophotometric. The uncertainty compo-nents were analyzed and evaluated. The main sources of uncertainty were the mass of sample, the preparation of standard solution, the fitting of calibration curve, the application of glass containers and the repeatability of measurement. The expanded uncertainty was 0.0064% (k =2) as molybdenum content was 0. 181%.%用硫氰酸盐分光光度法测定低合金钢中钼的含量,对测定过程中的不确定分量进行了分析和评定.测量不确定度主要来源于试料称量、标准溶液、校准曲线拟合、玻璃仪器的使用及测量重复性.当钼的含量为0.181%时,其扩展不确定度为0.0064%(k=2).【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2011(020)003【总页数】4页(P15-18)【关键词】低合金钢;钼;分光光度法;不确定度【作者】李正权【作者单位】贵州航天精工制造有限公司检测中心,遵义563006【正文语种】中文测量不确定度是对测量结果的“可信程度”的定量表征。

测量值的可用性很大程度上取决于测量不确定度的大小[1,2]。

硫氰酸盐分光光度法测定钢铁及合金中钼含量已成为国家标准方法。

经查阅资料，未见硫氰酸钠分光光度法测定低合金钢中钼含量的不确定度的评定的介绍。

用硫氰酸盐光度法准确测定钼铁中钼含量
杨道兴
【期刊名称】《特钢技术》
【年(卷),期】2004(9)3
【摘要】计量检测中心三车间标原组经多年实验研究，找到了一种准确、快速测定钼铁中钼含量的硫氰酸盐光度法。

该方法使用二价铜离子作催化剂，使用稀硫酸或稀高氯酸作为显色介质，以抗坏血酸作还原剂。

该方法显色速度快，稳定时间较长，操作简便，相对误差和相对偏差皆≤5％，优于国标≤7％～8％的要求，在实际工作中使用效果良好。

【总页数】1页(P22-22)
【关键词】硫氰酸盐光度法;钼含量;准确测定;钼铁;二价铜离子;实验研究;检测中心;快速测定;抗坏血酸;显色速度;稳定时间;相对偏差;相对误差;使用效果;催化剂;高氯酸;稀硫酸;还原剂;国标
【作者】杨道兴
【作者单位】
【正文语种】中文
【中图分类】TQ533;TD954
【相关文献】
1.硫氰酸盐差示光度法快速测定钼铁中钼 [J], 王隽
2.硫氰酸盐分光光度法快速测定钼铁中钼 [J], 汤成兰;王兆存;刘景华
3.钼（VI）—硫氰酸盐—结晶紫分光光度法测定钢铁中钼 [J], 刘新玲;周原
4.硫氰酸盐光度法快速测定钼铁中钼 [J], 汤成兰;马玉香;王俊秀
5.硫氰酸盐分光光度法快速测定钼铁中钼 [J], 李智涛
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