牛奶中硫氰酸盐的测定

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乳品中硫氰酸钠含量的测定方法介绍

乳品中硫氰酸钠含量的测定方法介绍作者：杨兆龙来源：《现代畜牧科技》 2016年第6期杨兆龙（龙江雅士利乳业有限公司，黑龙江伊春153032）摘要：随着人民生活水平的提高，各级检测部门十分重视食品中的有毒有害物质检测。

在日常生活中，硫氰酸盐常作为工业或者医疗行业的化工原料。

但是过量摄入硫氰酸钠可严重影响智力、神经系统发育以及引起甲状腺疾病。

因此，严格控制硫氰酸钠的含量是影响国家稳定长治久安的重要食品安全性问题。

本文对乳制品中硫氰酸钠的检测方法做以下简单介绍，供实践参考。

关键词：硫氰酸钠；乳制品；检测方法中图分类号：S879.1 文献标识码：B 文章编号：2095-9737(2016)06-0175-01收稿日期：2016 - 02 -14作者简介：杨兆龙（1982 -），男，黑龙江伊春人，本科，助理工程师，长期从事乳制品质量管理工作。

硫氰酸钠，分子式NaSCN，为白色斜方晶系结晶或粉末，硫氰酸盐天然存在于各种食品当中，也包括乳液中，也可在人类肝脏中自然合成，相对密度1. 74g/cm3，熔点280℃左右，水溶液呈中性，易溶于水、乙醇以及丙酮等溶剂。

硫氰酸钠在空气中易潮解，遇酸产生有毒气体。

硫氰酸盐属于有毒有害的物质，过量摄入可引起急性中毒，少量摄取可妨碍人体对碘的吸收和利用，引起甲状腺疾病，尤其严重影响胎儿和幼儿的智力和神经系统的发育。

乳中硫氰酸盐浓度不会太高，所以硫氰酸盐对人类健康的风险主要是对甲状腺碘吸收和乳腺对碘输送的抑制作用。

1 硫氰酸钠的作用因为其溶解性较好，常使用硫氰酸盐作为保鲜剂。

原理是硫氰酸钠在通过一定的化学反应使乳液中细菌必需的代谢酶失去活性，细菌代谢繁殖受到阻止，从而对生鲜乳具有保持新鲜的作用。

在欧美地区，对硫氰酸钠有严格的规定，鲜乳收集到加工厂的运输期间，仅能在缺乏冷藏设施的情况下才可以适量添加硫氰酸钠作为保鲜剂。

我国高度重视食品安全问题，因此每家企业在原料乳使用前均必需进行硫氰酸钠含量的检测。

离子色谱法对生鲜乳中硫氰酸根的测定

转／分、１５ ℃下离心１０分钟。将上清液过０．２２微米滤膜，滤液待测。同时用５．００毫升水做试剂空白。样品测定。离子色谱参考条件色谱柱为ＡＳ一１６型色谱柱（内径４毫米）和ＡＣ一１６型保护柱（内径４
只是硫氰酸根，而不是硫氰酸钠。硫氰酸根的测定方法有离子色谱法、极谱法和
分光光度法等，离子色谱法灵敏度高、速度快，应用广泛。在ＩＳＯ国际标准中，规定了废水中硫氰酸根的
样于ｌ０毫升离心管中，加入１．００毫升乙酸水溶液，摇匀。在１２０００转／分、１５ ℃下离心ｌ０分钟用注射器吸取约４毫升的上清液，过Ｏ．２２微米滤膜，收集所有滤液。准确移取３．００毫升滤液于另一干净的离心
升。硫氰酸根标准中间溶液。准确吸取１０．０毫升硫氰酸根标准储备溶液于１００毫升容量瓶内，用水定容，
混匀。４ ℃保存，有效期７天。此溶液中，硫氰酸根的含量为１００微克／毫升。硫氰酸根标准工作溶液。分
硫氰酸根标准储备溶液。将硫氰酸钾于
１０１～１０３％烘箱内烘干２小时，在干燥器内冷却至室
温。准确称取干燥后的硫氰酸钾１．６７３２克于烧杯中，加少量水溶液。滴加ｌ０滴氢氧化钾溶液后，转移定容于１０００毫升容量瓶内，混匀。于４ ℃保存，有效期３个月。此溶液中，硫氰酸根的含量为１０００微克氧化钾溶液，摇匀。在１２０００

牛乳中硫氰酸钠的检测

五、硫氰酸钠标准曲线：
2、标准曲线的制作：
将不同浓度的硫氰酸钠标准水溶液分别准确吸取8ml，同样品一样进行逐步样品处理、显色反应、测定后，根据浓度和对应的吸光值制作标准曲线（以硫氰酸钠浓度为横坐标，吸光度为纵坐标），得到的标准曲线的相关系数必须达到0.999以上方可使用。
插播：标准曲线方程的制作 1、将数据整理好输入Excel，并选取完成的数据区，并点击插入图表.先在图表类型中选“XY散点图”，并选了图表类型的“散点图”（第一个没有连线的）。 2、点击“下一步”，数据区域选中浓度和吸光度值-空白值两栏，系列产生在列，点击下一步，点完成。 3、现在需要根据数据进行回归分析，计算回归方程，绘制出标准曲线。其实这很简单，先点击图上的标准值点，然后按右键，点击“添加趋势线 ”。“类型”处选择线性（第一个），“选项” 处在显示公式和显示R平方值前勾上。点确定。好了，现在公式和相关系数都出来了。如图：呵 R的平方达0.9997，线性相当好。
插播：分光光度计的使用
1、打开仪器左后方的电源开关，要预热30min后使用。
2、按仪器上数字键1（光度测量）；然后按F1（参数测定）；然后按数字键2（测定波长），输入 “460”，按ENTER键确认;然后按RETURN键返回；然后按ZERO键清零。
3、打开仪器，放入空白，按START键开始测定，再放入样品测定，记录数值。
牛乳中硫氰酸钠的检测
一、硫氰酸钠的简介：
1、硫氰酸钠是白色斜方晶系结晶或粉末。在原料乳或奶粉中掺入后可有效抑菌、保鲜，是不法奶户的掺假物质之一。少量硫氰酸钠的摄入即会对人体造成极大伤害。 2、来源：人为掺加以提高乳中蛋白质，防腐。
二、原理：
用三氯乙酸除去乳中的蛋白质，与硝酸铁溶液反应生成三价铁的化合物，使用460nm 波长测定吸光度。

40...离子色谱法检测牛奶中的硫氰酸盐

奶粉样品中硫氰酸根的检测，结果令人满意。同时，本法使用的国产仪器具有成本低、操作简单、维护方便等优点，可以满足一些资金少、仪器操作人员不够专业奶粉制品小型企业的需要。
参考文献 [1] 王丹慧，高娃，李梅.中国乳品工业，2008，36（7）：57~58. [2] 卫生部食品整治办【2009】29 号文件全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治
碳酸钠为基准试剂（国药集团化学试剂有限公司）；牛奶样品为市售某品牌牛奶；甲醇为色谱纯（迪马，美国）；乙腈为色谱纯（Burdick&Jackson）；0.22μm 有机滤膜（天津市富集科技有限公司）。硫氰酸根标准物质（国家标准物质中心） 1.2 色谱条件
SH-Anion-1 型阴离子色谱柱，采用 10.8mmol/L Na2CO3淋洗液等度淋洗，电导检测，淋洗液流速为 0.8ml/min，100μL定量环，峰面积定量。 1.3 溶液的配制
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂离子色谱仪：CIC-200（青岛盛瀚色谱技术有限公司）；HW2000 色谱工作站（上海千谱软
件有限公司）；色谱柱：SH-Anion-1 型阴离子色谱柱（日本）；SHY 自再生抑制器（青岛盛瀚色谱技术有限公司）；二氧化碳抑制器青岛盛瀚色谱技术有限公司）；高速离心机（河北丹瑞电器）；万分之一分析天平（BS110S，塞多利斯，德国）；纯水机（UPT-Ⅰ-5，优普纯水仪器设备有限公司，上海）。ODS-SPE 柱（Cleanert IC-ODS 500mg，青岛盛瀚）
3
卫生部在食品安全方面的工作力度逐年加大，于 2008 年 12 月 12 日发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单（第一批）》中明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质。卫生部食品整治办【2009】29 号文件全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治中，规定的牛奶中的硫氰酸钠检验方法为离子色谱法。该检测方法结果准确，重复性良好，检测限低[2]。

顶空进样-气相色谱法检测乳制品中硫氰酸盐的含量

色谱柱：ＰＯ１％氰丙基苯基聚硅氧烷）ＢＩ（４毛细
管柱（５ｍ × ．２ｍｍ × ．０ｉ２０３０５ｍ）色谱柱温度：０ｘ；４
℃ 保持５ｍｉ，５ｒｉ率升至２０℃保持２ｎ以０ｏａｎ速Ｃ／０
ｍｉ载气：气，度不低于９．９％；样口温ｎ；氮纯９９９进度：５１０℃ ；检测器温度：６分流比：０：；流２０ｏＣ；１０１柱
１１仪器与试剂．
ＧＣ００气相色谱仪，２１配有ＥＤ检测器（日本Ｃ
岛津公司）Ｓｇ３；ｉｍａ２Ｋ台式高速冷冻离心机（国美
Ｓｇｉｍａ公司）ｏｔｘＧｎｅ；Ｖｒｅｅｉ２旋涡混合器（国美Ｖｒｅ — ｎｅ公司）ＴｒｏｔｘＨＳ自动顶空进ｏｔｘＧｅｉ；ｕｂＭａｒｉ样器（国ＰｒｉＥｍｅ）美ｅｋｎｌｒ。硫氰酸钠标准品（度 ≥９．９美国Ｓｇ纯９９％，ｉｍａ公司）乙酸锌、；氯胺Ｔ（津市科密欧化学试剂有天
１２２样品处理．．
称取乳制品１ｇ加入４ｍＬ２０ｇＬ乙酸锌水，２／溶液，蒸馏水定容至１０ｍＬ放置１用０，ｈ后，以４００ｒｍｉ０／ｎ转速离心５ｒｉ。准确移取ｌｎａＯｍＬ上清液于２０ｍＬ顶空瓶中，入０１ｍＬｌ／加．ＯｇＬ的氯胺Ｔ溶液，即加盖密封，流混合，立涡待测。１２３气相色谱条件．．

利用SERS技术检测原牛奶中硫氰酸钠的研究

利用SERS技术检测原牛奶中硫氰酸钠的研究摘要：本文使用便携式拉曼光谱仪测定了硫氰酸钠的拉曼光谱，并确定了其固体粉末和水溶液的拉曼特征峰。

制备了银溶胶表面增强活性基地。

配置了梯度浓度的硫氰酸钠牛奶溶液，并检测了SERS光谱图，获得的检测极限为0.1ug/mL。

SERS技术具有无需预处理、操作简便、时间短、灵敏度高等特点，特别适合于牛奶中硫氰酸钠的现场检测。

关键词：牛奶SERS 银溶胶活性基地硫氰酸钠1. 实验研究1.1 仪器和试剂拉曼光谱仪：PeakseekerTMPro785型便携式拉曼光谱仪，激光器波长为785nm，光谱范围为200～3900nm，输出功率为5～300mW，分辨率为10cm-1。

试剂：硝酸银、柠檬酸钠、硫氰酸钠，均为分析纯，使用的水均是去离子水。

1.2 银溶胶活性基地的制备及表面增强效率的研究将36mg硝酸银加入到200mL水中溶解并煮沸，加入4mL1%柠檬酸钠，保持沸腾1小时，搅拌至室温后静置。

首先测试了硫氰酸钠固体粉末及其饱和水溶液（1.3g/mL）的拉曼光信号，如图2所示。

从图可看出，硫氰酸钠固体粉末及其饱和水溶液均在750cm-1和2060cm-1两处出现了清晰的特征峰，其中750cm-1处的峰是C-S伸缩振动峰，2060cm-1处的峰是C≡N伸缩振动峰。

虽然在硫氰酸钠固体粉末及其饱和水溶液中特征峰的拉曼信号较强，但是随着硫氰酸钠水溶液浓度的降低，两处特征峰迅速变小，最终消失，如3所示。

这是因为普通拉曼信号非常弱，随着硫氰酸钠水溶液浓度的降低拉曼信号越来越弱，最终探测器无法检测到的缘故。

为了增强拉曼信号，在不同的硫氰酸钠水溶液中添加了银溶胶活性基地此时两处特征峰重新出现，尤其是2060cm-1处的特征出现的更加清晰，如图4所示。

（10-5g/mL）不同体积混合比下的SERS拉曼光谱图，银溶胶活性基地不仅能够大大提高拉曼信号，而且对不同振动基团的特征峰具有选择性地放大。

乳与乳制品中硫氰酸盐的测定

1 实验方法
１．１原理样品经６０ ℃水浴后离心沉淀去除蛋白质等干扰物质，滤液经硝酸酸化后，加入硫酸铁铵溶液进行显色，滤液中的硫氰酸根遇铁盐反应生成血红色的硫氰酸铁，利用紫外分光光度计在４５０ｎｍ下测其吸收值，从而测定样
2 结果与讨论
２．１标准曲线及线性由表１数据可知，样品中硫氰酸钠的浓度在０～１０ｍｇ／ｋｇ内标准曲线成线性范围，硫氰酸钠的标准曲线回
硫氰酸盐是硫氰酸根离子ＳＣＮ－形成的盐，天然存在于各类食品（包括乳）中［１］，其毒性主要来自体内释放的氰根离子。在原料乳或乳制品中掺入硫氰酸钠后可有效抑菌、保鲜，是不法奶户的掺假物质之一，即使少量食入也会对人体造成极大伤害。２００８年１２月，国家卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单（第一批）》中明确规定乳及乳制品中的硫氰酸钠属于违法添加物。常见的硫氰酸盐检测方法有分光光度法度法
［４］［２］
品中含有硫氰酸根的含量。１．２试剂除另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２－２００８规定的一级水。三氯乙酸溶液（２００ｇ／Ｌ）：精确称取２０．００ｇ三氯乙酸，以蒸馏水或纯净水溶解定容至１００ｍＬ，２～８ ℃保存，保存时间不得超过２个月。硫氰酸根标准溶液（１０００ｍｇ／Ｌ）：精确称取硫氰酸钠标准品０．１３９７ｇ（以纯度为９９．９９％的标准品计算）或称取纯度≥ ９８．５％的分析纯硫氰酸钠０．１４１８ｇ，以蒸馏水或纯净水溶解至１００ｍＬ，２～８ ℃保存，保存时间不得超过２个月。硫酸铁铵溶液（１６０ｇ／Ｌ）：精确称取硫酸铁铵１６．００ｇ，加入蒸馏水８０ｍＬ溶解后加浓硫酸１ｍＬ，再加水定容至１００ｍＬ，该溶液需现用现配。过氧化氢溶液（１ｍＬ／１００ｍＬ）：移取１ｍＬ３０％过氧化氢并用水定容至１００ｍＬ，该溶液需现用现配。硝酸为优级纯。１．３仪器紫外－可见分光光度计，分析天平，高速离心机。１．４方法１．４．１标准曲线分别吸取０．００、０．０２、０．０４、０．０６、０．０８ｍＬ和０．１０ｍＬ硫氰酸根标准溶液于１０ｍＬ刻度试管中，加入５ｍＬ灭菌乳、０．１ｍＬ过氧化氢溶液，并用三氯

牛奶中硫氰酸盐高效液相色谱测定方法

Ａｇｉｌｅｎｔ１１００型液相色谱仪（配自动进样器、色
谱工作站、二元泵，ＶＷＤ型可见波长紫外检测器、ＤＡＤ型二极管阵列紫外检测器和柱温箱），美国安捷伦公司；电子分析天平（感量０．０００１ｇ），瑞士梅特勒一托利多仪器上海有限公司；电子分析天平（感量０．００００１ｇ），德国赛多利斯科学仪器有限公司；
限为０．５ｇ／ｍＬ．
关键词：硫氰酸盐；阴离子色谱柱；液相色谱
中图分类号：ＴＳ２５２．１；ＴＳ２０７．３
文献标志码：Ａ
硫氰酸盐是一种用于制药、印染、橡胶处理，黑色镀镍等多种行业的化学分析试剂，属于有毒有害物质，为白色结晶或粉末．硫氰酸盐一般以硫氰
文章编号：２０９５ — ６００２（２０１３）０１－００４３ — ０３
引用格式：赵文荣，李滢倩，李刚，等．牛奶中硫氰酸盐高效液相色谱测定方法．食品科学技术学报，２０１３，３１（１）：４３— ４５．
Ｍｉｌｋ．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＦｏｏｄＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２０１３，３１（１）：４３— ４５．

离子色谱法测定乳制品中硫氰酸盐的研究

离子色谱法测定乳制品中硫氰酸盐的研究陈敬;钱振杰;潘亮;冯家望;余以刚【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2014(000)020【摘要】[目的]建立乳制品中硫氰酸盐含量测定的离子色谱方法.[方法]样品溶液经乙酸沉淀,去除蛋白质及脂肪的干扰后,过滤装瓶.采用Ion Pac AS1 1-HC柱(4mm×250mm)对其进行分离.以保留时间定性,试样中硫氰酸根峰面积比与标准系列比较定量.[结果]试验表明,硫氰酸盐在0.1 ～2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为R2=0.9996,添加回收率为92.0％～96.6％,变异系数分别为1.18％～2.28％,定量限为1.0 mg/kg.[结论]该方法简便、快速、可靠,可用于市售乳制品中硫氰酸盐含量的测定.【总页数】2页(P6796-6797)【作者】陈敬;钱振杰;潘亮;冯家望;余以刚【作者单位】华南理工大学轻工与食品学院,广东广州510640;珠海出入境检验检疫局技术中心,广东珠海519015;珠海出入境检验检疫局技术中心,广东珠海519015;珠海出入境检验检疫局技术中心,广东珠海519015;珠海出入境检验检疫局技术中心,广东珠海519015;华南理工大学轻工与食品学院,广东广州510640【正文语种】中文【中图分类】S879.1;O657.7【相关文献】1.分散固相萃取离子色谱质谱法测定乳制品中硫氰酸盐质量浓度 [J], 杜利君;刘晓琳;李晓雨;宋洁;高媛慧2.分散固相萃取-离子色谱质谱法测定乳制品中硫氰酸盐含量 [J], 杜利君;刘晓琳;李晓雨;宋洁;高媛慧3.离子色谱法测定液体乳制品中硫氰酸盐 [J], 张宝;刘晓玲;李东刚;孙长华4.离子色谱-电导检测法测定不同乳制品中硫氰酸盐 [J], 张水锋;陈小珍;张东雷;李红艳;陈万勤5.离子色谱法测定PM2.5中草甘膦、硫氰酸盐和高氯酸盐 [J], 何漪;常通;王钟;李婷婷;刘月月;朱莎因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

离子色谱-电导检测法测定不同乳制品中硫氰酸盐

离子色谱一导检测法测定不同乳制品中硫氰酸盐电
张水锋陈小珍张东雷李红艳陈万勤
（浙江省质量检测科学研究院浙江省食品安全重点实验室，杭州３０１）１０３
摘要建立了离子色谱一导检测分析不同类型乳制品中硫氰酸盐（Ｃ电ＳＮ一）染物的方法，点研究污重
ＤｅｅｍｉａｉｎｏｔｒｎｔｏｆＴｈｉｃａａｅＣｏａｉａｔｉｆｅｅｐｅｆＤａｒｏｙｎｔｎｔｍｎｎｎＤｉｆｒｎｔＴｙｓｏｉｙ
ＰｒｄｃｓｂｏｒｍａｏｒｐｙｗｉｈＣｏｄｕｔｖｔｏｕｔｙＩｎＣｈｏｔｇａｈｔｎｃｉｉｙ
第２卷第３期
２１０２年９月
中国无机分析化学
ＣｈｎｓｏｒａｆＩｏｇｎｃＡｎｌｔａＣｈｍｉｔｙｉｅｅＪｕｎｌｎｒａｉａｙｉｌｅｓｒｏｃ
Ｖｏ．１２，ＮＯ．３
６ — ６Ｏ～３
ｄｉ１．９９Ｊｉｓ．０５１３．０２０．Ｈ９ｏ：０３６／．ｓｎ２９ —０５２１．３（
ｔｅｔｎｏｎｌｚｎｄｆｅｅｔｆｒｓｆｄｉｙｐｏｕｔｎｌｄｎｏｉｓａｅ（ｌｐｗｄｒ，ｌｕｄｒａｍｅｔｆｒａａｙｉｇｉｆｒｎｏｍｏａｒｒｄｃｓｉｃｕｉｇｓｌｄｔｔｍｉｋｏｅ）ｉｉｑ

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牛奶中硫氰酸盐的测定
滕根发，虞雄华
上海天美科学仪器有限公司，上海，201612，yuxionghua@
摘要：本实验采用离子色谱方法，通过沉淀蛋白，离心等分离方法测定牛奶中的硫氰酸盐含量。

通过前处理，牛奶中的杂质不影响硫氰酸盐的定量。

测试浓度分为0.5～10ug/mL标样，标准曲线的相关系数为0.99935。

5次样品重复测试硫氰酸盐的标准偏差为3.1%，测试加标回收率在96～103%之间。

关键词：离子色谱，硫氰酸盐测定
1 前言
硫氰酸盐对人体的危害主要表现在和血液中的细胞色素氧化酶中的三价铁离子结合，抑制该酶的活性，使组织发生缺氧。

在原料奶和奶制品中加入硫氰酸钠可以有效抑制细菌的生长，保鲜。

食用该食品会对人体造成伤害。

2008年12月国家卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单（第一批）》中明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物。

我们采用离子色谱电导检测器，用碳酸盐为淋洗液，采用恒流系统检测牛奶中的硫氰酸盐的含量获得了比较满意的结果。

中国色谱网
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
天美IC1010离子色谱仪（电导检测器），天美CT15RT高速冷冻离心机，超滤器：millipore microcon YM-10,截流分子量10000，样品杯容量1.5mL。

硫氰酸钠（分析纯），上海国药集团；牛奶样品，市售鲜奶。

所使用的水均为电阻率18.3MΩ·cm的去离子水。

2.2 样品制备
2.2.1 提取
取2mL新鲜牛奶，置于10mL离心管中，加3mL丙酮混合均匀。

以4500转/min离心20min。

取上清液备用。

2.2.2 净化
取2mL上清液置于试管中，60℃氮气吹干（或近干）。

残渣用水稀释到2mL，用截止分子量为10000道尔顿的超滤管过滤，离心转速10000转/min，离心时间20min。

超滤液直接
用于分析。

2.3 实验条件
色谱条件：仪器：IC1010
色谱柱：分析柱SI-90 4E；保护柱：SI 90G
淋洗液：1mmoL/LNa2CO3+4mmoL/LNaHCO3+5%丙酮
流量：1.5mL/min
抑制器: DS-Plus自动再生抑制器（专利去除CO2技术）
检测器：电导检测器、室温条件
进样量：200uL
3 结果
3．1线性范围
仪器线性范围：配制SCN- 标准曲线的浓度为0.5、1、5、10mg/L，直接进样测定相应的峰面积，作SCN-浓度/对应峰面积曲线。

在给定的范围内，浓度/电导响应值呈线性，其线性方程和相关系数；w=0.000120049+3.65558E-9×A，相关系数r=0.99935。

3.2 重复性
取市售鲜奶，按上述方法进行处理，测定每个样品峰面积。

结果见表
3.3 加标回收
取2mL空白奶样，加1mL 10mg/L的标样，按同样的方法进行处理测定，测定结果如下
4 结论
采用离子色谱等度法分析牛奶中的硫氰酸盐，其方法简单，准确，检测限低。

可以满足国家的检测要求。