硫氰酸盐分光光度法测定水样中铁含量

实验三 可见分光光度法测定水样中微量铁的含量一、实验目的：1、掌握722型分光光度计构造及使用方法。

2、掌握标准曲线的绘制，并通过标准曲线测出水样中Fe3+的含量。

二、实验原理：在可见光区的吸光光度测定中，若被测组份本身有色，则可直接测定。

若被测组份本身无色或色很浅，则可利用显色剂与其反应（即显色反应），使生成有色化合物，进行吸光度的测定。

大多数显色反应是络合反应。

对显色反应的要求是：1、灵敏度足够高，一般选择产物的摩尔吸光系数大的显色反应，以适合于微量组份的测定；2、选择性好，干扰少或容易消除；3、生成的有色化合物组成恒定，化学性质稳定，与显色剂有较大的颜色差别。

在建立一个新的吸光光度方法时，为了获得较高的灵敏度和准确度，应从显色反应和测量条件两个方面，考虑下列因素：1、研究被测离子、显色剂和有色化合物的吸收光谱，选择合适的测量波长；2、溶液PH值对吸光度的影响；3、显色剂用量、显色时间、颜色的稳定性及温度对吸光度的影响；4、被测离子符合比尔定律的浓度范围；5、干扰离子的影响及其排除的方法；6、参比溶液的选择。

此外，对方法的精密度和准确度，也需进行试验。

铁的显色试剂很多，例如硫氰酸铵、巯基乙酸、磺基水杨酸钠等。

邻二氮菲是测定微量铁的一种较好的试剂，它与二价铁离子反应，生成稳定的橙红色络合物（l g K稳=21.3），最大吸收波长入max=510nm。

Fe2+ + 22+此反应很灵敏，摩尔吸光系数ε为1.1×104。

在PH2~9之间，颜色深度与酸度无关，颜色很稳定，在有还原剂存在的条件下，颜色深度可以保持几个月不变。

本方法的选择性很高，相当于铁含量40倍Sn2+、A13+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-；20倍的Cr3+、Mn2+、VO3—、PO43—；5倍Co2+等均不干扰测定，所以此法应用很广。

分光光度法中，当入射光波长一定，溶液的温度一定，液层厚度一定时，根据Beer定律可得：A=K c即在一定条件下，吸光度与溶液的浓度成正比。

铁含量的测定一、实验原理铁的吸光光度法所用的显色剂较多，有邻二氮菲（又称邻菲罗啉、邻菲绕啉）及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。

其中邻二氮菲分光光度法的灵敏度高，稳定性好，干扰容易消除，是较普遍采用的一种方法。

在pH值为2—9的溶液中，Fe2+可与邻二氮菲生成极稳定的橙红色络合物[Fe(Phen)3]2+该络合物在波长510mm处有最大吸收，其吸光度与铁含量成正比，可用比色法测定。

二、试剂和器材10%盐酸羟胺溶液（用时配制）；0.12%邻菲罗啉显色剂；乙酸钠溶液（1mol/L）；HCl溶液（2mol/L）；HCl溶液（1:1）。

铁标准储备液；铁标准使用液；比色管（50ml），电子天平，分光光度计。

三、实验步骤1、样品处理精确称取样品3~5g，用干灰化法灰化后，加少量水润湿，加盐酸溶液（1:1）10mL 溶解，移入100mL容量瓶中，用水冲洗坩埚3~4次，并入容量瓶中，用水定容后过滤。

2、标准曲线的绘制吸取10ug/mL的铁标准使用液0、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL，置于6个50mL比色管中，分别加入1mL盐酸羟胺溶液、2mL邻菲罗啉显色剂、5mL乙酸钠溶液，每加入一种试剂都要摇匀。

然后用水稀释至刻度。

10min后，用1cm比色皿，以不加铁标准使用液的试剂空白作参比，在510nm波长处测定各溶液的吸光度。

以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

3、测定准确吸取上述待测溶液1~5mL于50mL比色管中，按标准曲线的绘制步骤，加入各种试剂，测定吸光度，在标准曲线上查出相应的铁含量（ug）。

4、结果计算x=m0/(m× V 1/ V2) ×100x—样品中铁的含量，ug/100g；m0—从标准曲线上查得测定用样液相应的铁含量，ug；V 1—测定用样液的体积，ml；V2—样液定容的总体积，ml；m—样品质量，g四、注意事项1. 应该注意显色时所加试剂的顺序不能改变，否则影响测定结果2. 由于高氯酸对显色剂有干扰，故不能采用硝酸-高氯酸体系消化样品，可采用硝酸-盐酸体系。

实验十一 硫氰酸钾比色法测定食品中铁一、实验内容使用可见分光光度计测定样品中铁的含量。

二、实验目的与要求1、学习掌握分光光度计测定的原理及操作技术。

2、掌握绘制工作曲线法进行定量测定。

三、实验原理硫氰酸钾比色法：在酸性条件下，三价铁离子与硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁络合物，溶液颜色深浅与铁离子浓度成正比，故可以比色测定。

反应式如下：Fe 2(SO 4)3 + 6 KCNS 2 Fe(CNS)3 + 3 K 2SO 4四、试剂（1）2% KMnO 4溶液（2）20% KCNS 溶液（3）2% K 2S 2O 7溶液（4）浓H 2SO 4（5）铁标准使用液：准确称取0.4979g 硫酸亚铁（FeSO 4 · 7H 2O ）溶于100 mL水中，加入5 mL 浓硫酸微热，溶解即滴加2 %高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止，用水定容至1000 mL ，摇匀，得标准贮备液，此液每毫升含Fe 3+100µg。

取铁标准贮备液10 mL 于100 mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀，得标准使用液，此液每mL 含Fe 3+10µg。

五、仪器可见分光光度计六、实验步骤1、样品处理：称取均匀样品12.5g，干法灰化后，加入2mL (1:1)盐酸，在水浴上蒸干，再加入5mL蒸馏水，加热煮沸后移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。

2、标准曲线绘制：准确吸取上述铁标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，分别置于25mL容量瓶或比色管中，各加5mL水，0.5ml浓硫酸，0.2mL 2%过硫酸钾，2mL 20%硫氰酸钾，混匀后稀释至刻度，用1cm比色皿，在485nm处，以试剂空白作参比液测定吸光度。

以铁含量（µg）为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

3、样品测定：准确吸取样液5～10mL，置于25mL容量瓶或比色管中，以下按标准曲线绘制步骤进行，测得吸光度，从标准曲线上查出相对应的铁的含量。

实验二十水中微量铁的测定—邻菲啰啉分光光度法一、实验目的1.学习如何选择吸光光度分析的实验条件；2.掌握用吸光光度法测定铁的原理及方法；3.掌握分光光度计和吸量管的使用方法。

二、实验原理铁的吸光光度法所用的显色剂较多，有邻二氮菲（又称邻菲啰啉，菲绕林）及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐、5－Br－PADAP等。

其中邻二氮菲分光光度法的灵敏度高，稳定性好，干扰容易消除，因而是目前普遍采用的一种方法。

在pH为2～9的溶液中，Fe2＋与邻二氮菲（Phen）生成稳定的橘红色络合物Fe（Phen）32＋：其中lgβ3＝21.3，摩尔吸光系数ε508＝1.1×104 L·mol-1·cm-1。

当铁为＋3价时，可用盐酸羟胺还原：Cu2＋、Co2＋、Ni2＋、Cd2＋、Hg2＋、Mn2＋、Zn2+等离子也能与Phen 生成稳定络合物，在少量情况下，不影响Fe2＋的测定，量大时可用EDTA隐蔽或预先分离。

吸光光度法的实验条件，如测量波长，溶液酸度、显色剂用量、显色时间、温度、溶剂以及共存离子干扰及其消除等，都是通过实验来确定的。

本实验在测定试样中铁含量之前，先做部分条件试验，以便初学者掌握确定实验条件的方法。

条件试验的简单方法是：变动某实验条件，固定其余条件，测得一系列吸光度值，绘制吸光度－某实验条件的曲线，根据曲线确定某实验条件的适宜值或适宜范围。

三、仪器与药品1.分光光度计，pH计，50mL容量瓶8个（或比色管8支）2.100 μg·mL-1铁标准溶液：准确称取0.8634 g 分析纯 NH4Fe（SO4）2·12H2O于200mL烧杯中，加入20mL 6mol·L-1 HCl溶液和少量水，溶解后转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

3.邻二氮菲 1.5 g·L-1。

（新配制）；4.盐酸羟胺100 g·L-1（用时配制）。

5.NaAc 1mol·L-1。

钨酸根的测定——硫氰酸盐快速汲取光度法钨酸根的测定——硫氰酸盐快速汲取光度法配方法适用于循环冷却水，天然水中微量钨酸根的离子的测定，其含量大于0.2mg/L。

1.0方法提要水样在硫磷混酸条件下，加氯化亚锡还原铁，以三氯化钛将钨还原为低价，然后与硫氰酸盐形成黄绿色络合物，并以光度法测定钨含量。

重要反应：H3PO4·12WO3+12TiCL3+48NaSCN+48HCL=12Na｛WO（SCN）4｝+12TiCL+36NaCL+24H2O+H3PO1．0仪器2．1722分光光度计带1cm比色皿；2．250ml容量瓶；2．3电炉。

3．0试剂3．1硫磷混酸于600ml水中，加入300ml浓磷酸，冷却。

稀释至1L3．2氯化亚锡溶液0.5%取1g氯化亚锡深于1+1盐酸100ml中。

3．3三氯化钛溶液1%以市售的15%三氯化钛2ml，加浓盐酸5ml，水25ml，加数粒锌还原处理。

3．4硫氰酸钾溶液25%3．5硝酸浓3．6钨酸根标准储备液称取0.6048g在105℃条件下干燥的钨酸钠，溶于水，稀释至500ml，摇匀，此溶液1ml含1mg钨酸根。

3．7钨酸根标准液吸取上述储备液25ml稀释至250ml，此溶液1ml含0.1mg钨酸根。

4．0标准曲线的绘制分别吸取钨酸根标准液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0ml于6只50ml锥形瓶中，加硫磷混酸5ml，加浓硝酸1—2滴氧化，为防止溶液溅出，加1—2粒防爆玻璃珠，蒸发至冒白烟，冷却，转移至50ml容量瓶中，加入氯化亚锡5ml，硫氰酸钾溶液6ml，摇匀。

加入氯化钛溶液2ml，摇匀，稀释至刻度，于420ml处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。

用测得的吸光度为纵坐标，钨酸根离子毫克数为横坐标绘制标准曲线。

5．0水样的测定吸取肯定体积的经中速滤纸干过滤后的水样于50ml锥形瓶中，步骤同标准曲线的绘制。

6．0分析结果计算水样中钨酸根含量X（mg/l），以（WO42—计）按下式计算：式中：M———————与吸光度相对应的钨酸根量mgV———————水样体积ml备注：水样中铜含量大于1mg/L时，有硫氰酸亚铜沉淀析出，可用干滤纸过滤除去。

实验二十水中微量铁的测定—邻菲啰啉分光光度法一、实验目的1.学习如何选择吸光光度分析的实验条件；2.掌握用吸光光度法测定铁的原理及方法；3.掌握分光光度计和吸量管的使用方法。

二、实验原理铁的吸光光度法所用的显色剂较多，有邻二氮菲（又称邻菲啰啉，菲绕林）及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐、5－Br－PADAP等。

其中邻二氮菲分光光度法的灵敏度高，稳定性好，干扰容易消除，因而是目前普遍采用的一种方法。

在pH为2～9的溶液中，Fe2＋与邻二氮菲（Phen）生成稳定的橘红色络合物Fe（Phen）32＋：其中lgβ3＝21.3，摩尔吸光系数ε508＝1.1×104 L·mol-1·cm-1。

当铁为＋3价时，可用盐酸羟胺还原：Cu2＋、Co2＋、Ni2＋、Cd2＋、Hg2＋、Mn2＋、Zn2+等离子也能与Phen 生成稳定络合物，在少量情况下，不影响Fe2＋的测定，量大时可用EDTA隐蔽或预先分离。

吸光光度法的实验条件，如测量波长，溶液酸度、显色剂用量、显色时间、温度、溶剂以及共存离子干扰及其消除等，都是通过实验来确定的。

本实验在测定试样中铁含量之前，先做部分条件试验，以便初学者掌握确定实验条件的方法。

条件试验的简单方法是：变动某实验条件，固定其余条件，测得一系列吸光度值，绘制吸光度－某实验条件的曲线，根据曲线确定某实验条件的适宜值或适宜范围。

三、仪器与药品1.分光光度计，pH计，50mL容量瓶8个（或比色管8支）2.100 μg·mL-1铁标准溶液：准确称取0.8634 g 分析纯 NH4Fe（SO4）2·12H2O于200mL烧杯中，加入20mL 6mol·L-1 HCl溶液和少量水，溶解后转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

3.邻二氮菲 1.5 g·L-1。

（新配制）；4.盐酸羟胺100 g·L-1（用时配制）。

5.NaAc 1mol·L-1。

复习题（5）一、选择题1、下列SI 基本单位，量的名称、单位名称、单位符号、表示不正确的是（ ）。

A 长度、米、mB 质量、千克、kgC 电流、安、AD 物质的量、摩尔、n2、有关精密度与准确度的关系的叙述中，不正确的是（ ）。

A 精密度是保证准确度的先决条件B 精密度、准确度衡量分析结果的可靠性是一致的C 精密度高的测定结果，不一定是准确的D 精密度差、分析结果一定不可靠3、减免偶然误差的主要方法是（ ）。

A 校正仪器B 空白试验C 适当增加平衡程度次数D 进行回收实验4、在消除系统误差后，有限次测量的平均值x 与总体平均值μ的关系为n ts x ±=μ；下面关于式中ｔ的叙述不正确的是（ D ）。

A t 为在选定的某一置信度下的几率系数B t 值随测定次数的增加而减小C t 值随置信度的提高而增大D t 是测量误差的函数5、pH 值为11.30，为（ ）有效数字。

A 一位B 二位C 三位D 四位6、三个测定值0.0121，25.64，1.05782相乘，其结果为（ ）。

A 0.328B 0.3282C 0.32818D 0.3281827、若变量x 、y ，存在严格的线性关系，则相关系数（ ）。

A 等于1B 等于-1C 少于1D 无法确定8、同位素中（ ）。

A 质子数相同，中子数不同B 质子数相同，中子数相同C 中子数相同，质子数不同D 中子数、质子数均不同9、Na 、Mg 、Al 、Si 、P 、S 、Cl 七种元素，其非金属性自左到右（ ）。

A 金属性逐渐减弱B 逐渐减弱C 逐渐增强D 无法判断10、用于鉴别胶体和溶液的方法是（ ）。

A 丁达尔现象B 通直流电后，离子定向移动C 用滤纸过滤分离D 加入电解质形成沉淀11、在0.01mol/L 硫酸溶液中，水电离出的[H +]（ ）。

A 0.02mol/LB 1×10-7mol/LC 5×10-13 mo l/LD 1×10-12mol/L12、关于缓冲溶液的性质，下列叙述不正确的是（ ）。

硫氰酸盐法方法提要以二氯化锡-三氯化钛混合液还原钨为五价，与硫氰酸盐作用生成黄色配合物，然后用环己烷-乙酸丁酯混合有机溶剂萃取，在波长405nm处用光度法测定。

本法可测定钨矿中小于0.5%钨的测定。

仪器分光光度计。

试剂硫氰酸钾溶液(250g/L)。

二氯化锡溶液取200gSnCl2·2H2O溶于1000mLHCl中。

环己烷-乙酸丁酯混合溶剂(2.5+1)。

三氯化钛溶液(150g/L)。

钨标准溶液ρ(WO3)=20.0μg/m用55.3.4中钨标准溶液稀释制得。

其他试剂见55.3.4硫氰酸钾-三氯化钛光度法。

校准曲线移取含WO30μg、5μg、10μg、25μg、…、100μg的钨标准溶液，分别置于一组25mL比色管中，用35g/LNaOH溶液调整体积为5mL，补加5mL水、7mLSnCl2溶液、0.5mLTiCl3溶液，混匀，放置数分钟。

准确加入1mLKSCN溶液，混匀，放置数分钟。

加入5mL环己烷-乙酸丁酯混合溶剂，用力振荡30s，分层后，吸取有机相，于分光光度计上，405nm波长处，用1cm比色皿，以环己烷-乙酸丁酯作参比，测量吸光度。

绘制校准曲线。

分析步骤称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样，置于铁坩埚中，按55.3.4的方法分解试样，制备成溶液。

分取5.0mL澄清液于25mL比色管中，补加5mL水，以下按校准曲线进行测定。

计算公式同式(55.2)。

注意事项1)熔融时间不宜过长，否则不易提取。

2)采用混合还原剂可提高还原效果，当钼含量较高时，可使钼还原至三价，减少干扰。

3)酸度对钨的配合物萃取有影响，应控制在 3.7～5.5mol/LHCl 较好。

紫外可见分光光度法题库（计算题）1. 浓度 0.0750mol/L Co(NO3)2溶液在 550nm 处的吸光度为 0.380。

在同一比色皿，相同波长下测得另一 Co(NO3)2溶液的吸光度为 0.260，试求该溶液的浓度。

答：A1 = εbc1 A2 = εbc2A2/A1 = c2/c1c2= (A2/A1)⋅c1 = (0.260/0.380)×0.0750 = 0.0513 mol/L2. 某化合物的最大吸收波长λmax= 280nm，光线通过该化合物的 1.0×10-5mol/L溶液时，透射比为 50％（用 2cm 吸收池），求该化合物在 280nm 处的摩尔吸收系数。

答：A = εbc , 而A = -lg Tε= -lg T/bc = -lg0.50/(1.0×10-5×2 )= 1.5×1043. 苯胺的λmax＝280nm时, 其摩尔吸收系数ε＝1430, 若采用1.0cm吸收池, 要制备透射比为30%的苯胺水溶液100mL需要多少克苯胺? [M(苯胺)为93]答：－lg(I/I0)＝εbc已知b＝1.0cm, ε＝1430－lg(I/I0)＝－lg0.30＝0.52∴c＝－lg(I/I0)／εb＝0.52／(1430×1.0)＝3.6×10-4mol／Ｌ故 93×3.6×10-4×100／1000＝0.0034（ｇ）即制备100ｍＬ溶液需要0.0034ｇ苯胺。

4. 据报道, Pd与4,4'-双( 二甲基氨基 )硫代二苯甲酮的配合反应是测定Pd的最灵敏显色反应之一, 其摩尔吸收系数高达2.12×105L/(moL·cm)。

假定最小可测吸光度为0.001, 所用吸收池的光程为10cm, 问用分光光度法测定Pd的最低可能浓度是多少? 如果吸收池的容积为10mL，可以测定的最小质量Pd量是多少? [A r(Pd)为106.4]答：A＝εbcc＝A／bε＝0.001／(10×2.12×105)＝4.72×10-10mol／L106.4×4.72×10-10×10／1000＝5.02×10-10ｇ＝0.502ng5. 0.500g钢样溶解后, 以Ag+作催化剂, 用过硫酸铵将试样中的Mn氧化成高锰酸根, 然后将试样稀释至250.0mL, 于540nm处, 用1.00cm吸收池测得吸光度为0.393。

水中铁含量的测定实验报告分光光度法测定水中铁离子含量专业项目课程课例项目十二分光光度法测定水中铁离子含量一、项目名称:分光光度法测定水中铁离子含量二、项目背景分析课程目标:本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课，以定量分析的基本理论为基础，以实验强化理论，以期提高化工工作者的分析操作能力。

功能定位:在定量分析中我们常常用到分光光度分析法，它具有操作简便、快速、准确等优点，在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。

是仪器分析的基础实验，也是一种重要的定量分析方法。

分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。

学生能力:学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识，也具备一定的独立操作和思维能力。

项目实施条件:该项目是仪器分析的基础实验，一般中职学校具备相关的实训实习条件，学生有条件完成相应的实习任务。

三、教学目标1、了解721可见分光光度计的构造2、了解分光光度法测定原理3、掌握721可见分光光度计的操作方法4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计5、掌握分光光度法测定分析报告的设计6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写四、工作任务1五、参考方案参考方案一2+1、邻二氮杂菲-Fe吸收曲线的绘制用吸量管吸取铁标准溶液(20μg/mL)0.00、2.00、4.00mL，分别放入三个50mL 容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。

放置10min，用3cm比色皿，以试剂空白(即在0.0mL铁标准溶液中加入相同试剂)为参比溶液，在440,560nm波长范围内，每隔20,40nm测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5,10nm测一次吸光度。

理化检测题库含参考答案一、单选题（共40题，每题1分，共40分）1、双硫腙比色法测定铅的pH条件是（）。

A、中性溶液B、碱性溶液C、任意溶液D、酸性溶液正确答案：B2、硫氰酸盐光度法测定铁的pH条件是（）。

A、任意溶液B、酸性溶液C、中性溶液D、碱性溶液正确答案：B3、在以邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)为基准物标定NaOH溶液时，下列仪器中需用操作溶液淋洗三次的是（）。

A、滴定管B、容量瓶C、移液管D、锥形瓶正确答案：A4、银盐法测定砷时，为了避免反应过缓或过激，反应温度应控制在（）左右。

A、30℃B、25℃C、15℃D、20℃正确答案：B5、酸度计测定溶液pH值时，使用（）作为指示电极。

A、铂电极B、Ag-AgCl电极C、玻璃电极D、甘汞电极正确答案：C6、（）是测定果酒中二氧化硫含量的指示剂。

A、孔雀石绿B、甲基红C、淀粉D、酚酞正确答案：C7、没食子酸乙酯比色法测定饮料中茶多酚时，采用（）的提取液进行比色。

A、10％B、15％C、20％D、5％正确答案：D8、不是食品中挥发酸成分的是（）。

A、丁酸B、乳酸C、甲酸D、醋酸正确答案：B9、误服氢氧化钾中毒，可用下列方法处理（）。

A、服用稀醋酸B、催吐剂C、洗胃D、服用稀盐酸正确答案：A10、异烟酸-吡唑啉酮比色法测定粮油及制品中氰化物时，在（）溶液中用氯胺T将氰化物转化为氯化氰，再与异烟酸-吡唑啉酮作用，生成蓝色染料。

然后在（）波长处测量。

A、pH=7.0，638nmB、pH>7.0，648nmC、任意，628nmD、pH<7.0，618nm正确答案：A11、砷斑法测砷时，与砷化氢作用生成砷斑的是（）。

A、氯化亚锡B、溴化汞试纸C、碘化钾D、乙酸铅试纸正确答案：B12、砷斑法测定砷时，生成的砷斑是（）的。

A、红色B、绿色C、蓝色D、黄色或黄褐色正确答案：D13、水分测定时，铝皿在干燥器中的干燥时间一般为（）。

A、0.5hB、3hC、1hD、2h正确答案：A14、理化检验选用的试剂，其标签上必须有的标注项目是（）。

实验一双氧水中过氧化氢含量的测定【实验目的】1.学习并掌握高锰酸钾标准溶液的配制与标定方法。

2.巩固滴定管、移液管、分析天平的规范化操作。

3.学会用KMnO4法测定过氧化氢的含量。

【预习作业】1.过氧化氢（或双氧水）对人体的危害有哪些？为何还可医用？2.双氧水中过氧化氢含量的测定的原理是什么？检测过氧化氢含量的方法有哪些？3.在配制KMnO4标准溶液过程中要用烧结玻璃漏斗过滤，能否用滤纸？为什么？4.为何在KMnO4溶液的标定开始时先将约10mL的KMnO4溶液加入锥形瓶中？可以先不加入KMnO4溶液吗？5.用滴定管装有色溶液时如何准确读数？6.根据氧化还原滴定原理与相应的KMnO4滴定法原理给出本实验的设计流程图,并在流程中标注上测定的实验条件与保证实验准确度所采取的措施与缘由。

7.如何通过实验措施解决引起误差的原因？保证实验结果的准确性？【实验原理】H2O2是医药上常用的消毒剂，市售的H2O2是3%～30%的水溶液，常用高锰酸钾滴定法测定其含量。

在酸性溶液中，KMnO4能使过氧化氢被氧化成氧和水，而本身被还原成二价的锰盐。

反应式如下：2KMnO4+5H2O2+8H2SO4=2MnSO4+K2SO4+8H2O+5O2↑使用KMnO4标准溶液滴定具有还原性的物质时，其酸性条件常用H2SO4来控制，H2SO4的适宜酸度是0.5～1.0mol·L-1。

KMnO4与H2O2的反应属于自动催化反应，反应产物Mn2+是该反应的催化剂，因此，无需另外加入催化剂，且随着反应的进行，滴定速度可稍加快些。

当滴定至溶液呈微红色且在30s内不褪色即达到滴定终点。

根据滴定消耗的KMnO4体积和相应物质的量，根据KMnO4溶液的准确浓度可计算样品中H2O2的含量。

【仪器与试剂】仪器：分析天平，台秤，吸量管（1mL）,移液管(20mL×2)，酸式滴定管(25mL)，容量瓶(100mL，250mL)，锥形瓶(250mL×3)，烧杯(250mL)，烧杯(100mL)，量筒(10mL×2)，洗瓶，酒精灯，石棉网，洗耳球，玻棒试剂：分析纯Na2C2O4，0.005mol·L-1KMnO4标准溶液，H2O2溶液，3mol·L-1H2SO4【实验步骤】1.KMnO4标准溶液的配制与标定见本书实验六标准溶液的配制与标定相关部分内容。

1. 水 中 铁 含 量 地 测 定 方 法 ： 〔实验原理〕 常以总铁量 <mg/L ）来表示水中铁地含量 .测定时可以用硫氰酸钾比色法 . Fe3++3SCN-=Fe （SCN>3< 红 色 ） 〔实验操作〕 1．准备有关试剂 <1 ）配制硫酸铁铵标准液 称取 0.8634 g 分析纯地 NH4Fe （SO4>2 -12H2O 溶于盛在锥形瓶中地 50 mL 蒸馏水中，加入20 mL 98 %地浓硫酸，振荡 混匀后加热 ,片刻后逐滴加入 0.2 mol/L 地 KMnO4 溶液 ,每加 1 滴都充分振荡混匀 ,直至溶液 呈微红色为止•将溶液注入I 000 mL 地容量瓶，加入蒸馏水稀释至I 000 mL.此溶液含铁量为 0.1 mg/mL. <2 ）配制硫氰酸钾溶液 称取 50 g 分析纯地硫氰酸钾晶体 ，溶于 50 mL 蒸馏水中 ， 过滤后备用 . <3 ）配制硝酸溶液 取密度为 1.42 g/cm3 地化学纯地硝酸 191 mL 慢慢加入200 mL 蒸馏水中 ，边加边搅拌 ，然后用容量瓶稀释至 500 mL. 2．配制标准比色液 取六支同规格地 50 mL 比色管，分别加入 0.1 mL 、0.2 mL 、0.5 mL 、1.0 mL 、2.0 mL 、4.0 mL 硫酸铁铵标 准液 ，加蒸馏水稀释至 40 mL 后再加 5 mL 硝酸溶液和 1 滴 2 moI/L KMnO4 溶液 ，稀释至 50mL ， 最后加入 I mL 硫氰酸钾溶液混匀 ，放在比色架上作比色用 . 3．测定水样地含铁总量 取水 样 40 mL 装入洁净地锥形瓶中 ，加入 5 mL 硝酸溶液并加热煮沸数分钟 .冷却后倾入与标准比 色液所用相同规格地比色管中，用蒸馏水稀释至 50 mL 处，最后加入 1 mL 硫氰酸钾溶液 ，混匀后与上列比色管比色 ，得出结果后用下式进行计算并得到结论. 式中 “相当地硫酸铁铵标准液量 ”指 地 是 配 制 标 准 比 色 液 时 所 用 地 硫 酸 铁 铵 标 准 液 地 体 积 .2，0.00to5.00mg/LFe解析度0.01mg/L1 卩 g/L0.01mg/L精度读 数地±2%±0.04mg/L读 数地土 8%h 10卩g/L波 长/光源 470nm 硅光源555nm 硅 光 源标准配置主机、HI93721-01试剂、 HI731313 玻璃比色皿两个、 9V 电池主机、 HI93746-01 试剂、 HI731313 玻璃 比色 皿两 个、9V 电池测量方法 采用 EPA 推荐地方法中用于天然水和处理水地315B 法，铁和试剂反应使铁在深层地下水中呈低价态 ，当接触空气并在 pH 大于 5时， 便被氧化成高铁并形成氧化铁水0to400g/LFe样剂呈淡蓝色采用EPA 推荐地方法中用于天然水和处理水地315B 法，铁试剂反应使样剂呈淡蓝色3. 水中铁离子含量测 定方法氮杂菲分光光度合物(Fe2O3?3H2O>地黄棕色沉淀，暴露于空气地水中，铁往往也以不溶性氧化铁水合物地形式存在.当pH 值小于5 时,高铁化合物可被溶解. 因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中，水样中高铁和低铁有时同时并存. 二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁，适用于较清洁地水样。

循环水总铁含量测量方法的探讨作者：孙元雪蔡华李泳李大为来源：《中国石油和化工标准与质量》2013年第19期【摘要】通过实验对邻菲啰啉法测定循环水总铁含量的影响因素—显色剂用量、玻璃器皿洗涤方式、测定时间等进行了探讨。

结果表明，显色剂用量为2.0 mL时，显色效果最好。

采样后30min内测定为宜。

玻璃器皿用1：1盐酸浸泡后再使用，消除杂质干扰，测量值更准确。

【关键词】循环水总铁邻菲啰啉法水中铁的存在形式多种多样，可以在真溶液中以简单的水合离子和复杂的无机、有机络合物形式存在，铁在深层地下水中呈低价态，当接触空气并在p H> 5 时，便被氧化成高铁并形成氧化物，暴露于空气的中，铁往往以不溶性氧化铁水合物的形式存在。

当p H< 5 时，高铁化合物可被溶解，因而铁可能以溶解态、胶态、悬浮颗粒等形式存在于水体中。

水样中高铁和低铁有时同时并存，可能是2价，也可能是3价。

由于辽化公司的循环水系统处于高浓缩倍数下运行，即使在投加水处理药剂的情况下，也难免发生循环水系统设备的腐蚀结垢情况。

而循环水系统的设备材质多为碳钢，所以腐蚀结垢产物多以铁的各种化合物状态存在。

及时准确的检测循环水中的总铁含量，可以掌握设备的腐蚀结垢状况，为循环水系统的运行管理提供技术支持。

目前分光光度比色法测定循环水中总铁含量的代表方法有：？邻菲罗啉法？、磺基水杨酸法[1]？、硫氰酸盐法[1]？、二氮杂菲法[2]。

其中HJ/T345-2007《水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法（试行）》[3]成本低、灵敏高、比较适用于现有的工作需要，下面针对该方法的实验条件进行探讨。

1 实验部分硫酸、过硫酸钾、盐酸羟胺、乙酸-乙酸铵缓冲溶液、邻菲啰啉、硫酸铁铵、可见分光光度计。

1.3 标准曲线的绘制分别吸取2 0 m g / L铁离子标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、10.00mL于6个100mL的容量瓶中，加水至40mL，向各容量瓶中加几滴硫酸溶液、1 mL盐酸羟胺溶液、2 mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，2 mL邻菲啰啉溶液，稀释至刻度。