水和废水监测分析方法
一、 浊度
浊度是由于水中含有泥沙、粘土、有机物、无机物、、浮游生物和微生物等悬浮物质所造成的,可使光散射或汲取。天然水通过混凝、沉淀和过滤等处理，使水变得清亮。
样品收集于具塞玻璃瓶内，应在取样后尽快测定。如需维持，可在4℃冷躲、暗处维持24h,测试前要剧烈振摇水样并恢复到室温。
(一)分光光度法
⒈方法原理
在适当温度下,硫酸肼与六次甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物.以此作为浊度标准液,在一定条件下与水样浊度相比立。
2.干扰及消除
水样应无碎屑及易沉落的颗粒.器皿不清洁及水中溶解的空气泡会碍事测定结果.如在680nm波长下测定,天然水中存在的淡黄色、淡绿色无干扰。
3.方法的适用范围
本法适用于测定天然水、饮用水的浊度,最低检测浊度为3度。
⒋仪器
①50ml比色管。
②分光光度计
⒌试剂
⑴无浊度水
µm滤膜过滤,收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中。
⑵浊度贮备液
① 硫酸肼溶液：称取硫酸肼((NH2)2SO4·H2SO4)溶于水中，定容至100ml。
② 六次甲基四胺溶液:称取六次甲基四胺((CH2)6N4)溶于水中,定容至100ml。
③ 浊度标准溶液:吸取5.00ml硫酸肼溶液与5.00ml六次甲基四胺溶液于100ml容量瓶中,混匀。于25℃±3℃下静置反响24h。冷却后用水稀释至标线,混匀.此溶液浊度为400度.可维持一个月。
⒍步骤
⑴标准曲曲折折曲曲折折折折曲曲折折曲曲折折折折折折线的绘制
吸取浊度标准溶液0、0.50、1.25、2.50、5.00、10.00和12.50ml,置于50ml比色管中,加无浊度水至标线.摇匀后即得浊度为0、4、10、20、40、80、100的标准系列。于680nm波长,用3cn比色皿,测定吸光度,绘制校准曲曲折折曲曲折折折折曲曲折折曲曲折折折折折折线.
⑵水样的测定
吸取50.0ml摇匀水样(无气泡,如浊度超过100度可酌情少取,用无浊度水稀释至50.0ml),于50ml比色管中,按绘制校准曲曲折折曲曲折折折折曲曲折折曲曲折折折折折折线步骤测定吸光度,由校准曲曲折折曲曲折折折折曲曲折折曲曲折折折折折折线上查得水样浊度。
江苏蓝科检测有限公司 文件编号 CJ/T221-2005
城市污泥 氰化物的测定 蒸馏后异烟酸 吡唑啉酮分光光度法
城市污泥氰化物的测定蒸馏后异烟酸-吡唑啉酮分光光度法
1.适用范围
本方法规定了蒸馏后用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定城市污泥中的氰化物
本方法适用于城市污水处理厂和城市其他污泥中氰化物的测定
本方法的氰化物馏出液最低检出限为0.004mg/L(以CN－计)
2.采样
测定氰化物的样品应剔除各类大型纤维杂质和大小碎石块等无机杂质,特别注意样品的代表性,样品采集后应将样品放入聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中,在低温条件下保存,在24h内进行分析。
取适量污泥样品置于研钵中,研磨均匀,准确称取5g至10g污泥,加人200mL去离子水,再加入0.125g固体氢氧化钠,使样品水溶液pH＞12,在24h内进行分析,如不能及时测定，置于冰箱中保存。
3.易释放氰化物
易释放氰化物是指在pH=4的介质中，在硝酸锌存在下加热蒸馏,能形成氰化氢的化合物。包括全部简单氰化物（碱金属的氰化物）,和在此条件下能生成氰化氢而被蒸出的部分络合氰化物(锌氰络合物等)。
3.1 原理
用酒石酸溶液将样品控制在pH约为4的条件下,加入硝酸锌加热蒸馏,简单氰化物及部分络合氰化物以氰化氢的形式蒸出,用碱液吸收。
3.2 试剂
测定过程中,应使用分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。
3.2.1 硫酸溶液(1+5):将100mL浓硫酸缓缓加入到500mL蒸馏水中,边加边搅拌。 3.2.2 氢氧化钠溶液ρ=40g/L:称取4.0g氢氧化钠(NaOH)溶于100mL蒸馏水中。
3.2.3 氢氧化钠溶液ρ=10g/L:称取1.0g氢氧化钠,用蒸馏水稀释至100ml。
3.2.4 硝酸锌[Zn(NO3)2·6H2O]溶液ρ=100g/L:称取10.0g六水合硝酸锌,用蒸馏水稀释至100mL。
3.2.5 甲基橙溶液ρ=0.5g/L:称取0.05g甲基橙,用蒸馏水稀释至100mL。
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测定水中氰化物影响条件的实验研究
作者：许锡炜 梁彩萍 董国华 沈超
来源：《北方环境》2011年第01期
摘要：异烟酸－吡唑啉酮分光光度法在实际应用中稳定性较差，通过对显色反应条件的试验，以及对其他影响因素的分析，探索测定了反应的最佳条件。
关键词：氰化物；氯胺T；显色；影响因素
中图分类号：X789 文献标识码：A 文章编号：1007-0370(2011)1，2-0076-01
前言
氰化物具有很强的毒性，可使组织细胞缺氧窒息，引起急慢性中毒乃至死亡。因此，氰化物是水质监测中的重要项目。水中微量氰化物的测定可采用多种仪器分析手段，其中异烟酸一吡唑啉酮分光光度法为各国选用的标准方法。该法优点：测定的检出限可达到例行监测的要求，且操作简便，所用试剂和仪器设备易得，但在实际应用中稳定性较差，其反应条件与诸多因素，如氯胺T用量、缓冲液pH值、NaOH浓度、反应时间等有关，此次实验通过显色反应条件以及其他影响因素的分析，探索测定了反应的最佳条件。
1、实验方法
实验方法同GB7486-87。
2、影响因素
2.1氯胺T浓度对结果的影响 龙源期刊网
配制25mL2.0μgCN－标准溶液，控制氯胺T浓度分别为0.05％、0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％，观察氯胺T浓度对吸光度影响(见图1)。
由图1可见，氯胺T浓度在0.1％-0.2％之间为佳，过高或过低都会对结果有所影响。因为在中性条件下，氯胺T与样品中的氰化物反应生成氯化氰。CNCl是异烟酸的开环及吡唑啉酮缩合成蓝色染料的必要前提，是定量信息的第一载体。活性氯是直接与氰化物作用并生成CNCl的源物质，其量不足，CN-将不能全部氯化为CNCl，超量则会分解氰化物为次氯酸盐。因此，氯胺T中有效活性氯的适量与否直接关系到测定结果。
1 氰化物的监测方法
氰化物属于剧毒物质，对人体的毒性主要是与高铁细胞色素氧化酶结合，生成氰化高铁细胞色素氧化酶而失去传递氧的作用，引起组织缺氧窒息。
水中氰化物分为简单氰化物和络合氰化物两种。简单氰化物包括碱金属（钠、钾、铵）的盐类（碱金属氰化物）和其它金属的盐类（金属氢化物）。在碱金属氰化物的水溶液中，氰基以CN-和HCN分子的形式存在，二者之比取决于PH。大多数天然水体中，HCN占优势。在简单的金属氰化物的溶液中，氰基也可能以稳定度不等的各种金属氰化物的络合阴离子的形式存在。
络合氰化物有多种分子式，但碱金属—金属氰化物通常用AyM（CN）X来表示。式中A代表碱金属，M代表重金属（低价和高价铁离子、镉、铜、镍、锌、银、钴或其他），y代表金属原子的数目，x代表氰基的数目，每个溶解的碱金属—金属络合氰化物，最初离解都产生一个络合阴离子，即M（CN）Xy-根。其离解程度，要由几个因素而定，同时释放出CN-离子，最后形成HCN。
HCN分子对水生生物有很大的毒性。锌氰、镉氰络合物在非常稀的溶液中几乎全部高解，这种溶液在天然水体正常的pH下，对鱼类有剧毒。虽然络合离子比HCN的毒性要小很多，然而含有铜和银氰络合阴离子的稀释液，对鱼类的剧毒性，方要是由未离解离子的毒性造成的。铁氰络合离子非常稳定，没有明显的毒性。但是在稀溶液中，经阳光直接照射，容易发生迅速的光解作用，产生有毒的HCN。 2 在使用碱性氯化法处理含氰化物的工业废水中时，可产生氯化氢（CNCI），它是一种溶解有限，但毒性很大的气体，其毒性超过去时同等浓厚的氰氰化物。在碱性时，CNCI水解为氰酸盐离子（CNO-），其毒性不大，但经酸化，CNO-分解为氨，分子氨和金属—氨络合物的毒性都很大。
硫化氰酸盐（CNS-）本身对水生生物没有多大毒性。但经氯化会产生有毒的CNCI，因而需要先预测定CNS-）。
氰化物的主要污染源是小金矿的开采、冶炼 、电镀、有机化工、选矿、炼焦、造气、化肥等工业排放废水。氰化物可能以HCN、CN-和络合氰离子的形式存在于水中，由于小金矿的不规范化管理，我国时有发生NaCN泄露污染事故。
