铋磷钼蓝分光光度法测定土壤中磷含量

简谈铋磷钼蓝分光光度法测定铁矿石中磷量的不确定度评定测量不确定度的概念是20世纪60年代在计量学领域引入的,是经典误差理论发展和完善的产物,它是表征合理的赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。

通过测量不确定度的评定可定量评价测量结果的质量,并表示测量的可信程度,不确定度评定现已广泛应用于分析化学领域。

本文依照文献,应用现代统计学理论对铋磷钼蓝分光光度法测定铁矿石中磷量不确定度的产生原因进行了分析,并对一个铁矿石中磷量测定结果的不确定度进行了评定,建立了评定步骤,确定了分析结果的置信区间。

1分析方法和测量参数概述1.1主要仪器SartoriusBS224S电子天平(德国赛多利斯):量程0～210g,最小分度值0.0001g;7230型分光光度计(上海科学精密仪器制造公司)。

1.2分析方法按照国家标准,称取0.5000g铁矿石试样于烧杯中,经盐酸、硝酸、氢氟酸分解,高氯酸冒烟赶氟,不溶残渣过滤,灰化,灼烧后,用碳酸钠熔融,盐酸溶解,高氯酸冒烟,与主液合并,试液转入250mL容量瓶中,冷至室温,以水稀释至刻度,摇匀,备用。

移取10.0mL试液于50mL容量瓶中,在硫酸介质中磷与铋及钼酸铵生成络合物,继以抗坏血酸还原为钼蓝,在波长700nm处,以随同试样空白为参比,测量吸光度。

工作曲线的绘制:移取0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0,9.0,10.0mL已知质量浓度为(5.0plusmn;0.01)mu;g/mL,k=2的磷标准溶液于50mL容量瓶中,按照上述相关步骤操作,以磷量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

2数学模型磷的测定结果数学模型为:w(P)/%=m1times;V0mtimes;V1times;100式中:w(P)为试样中磷的质量分数;m1为从工作曲线上求得的磷的质量(g);m为试样质量(0.5000g);V0为试样定容体积(250mL);V1为溶液的分取体积(10mL)。

一、实验目的了解土壤速效磷的测定方法，掌握比色法测定土壤速效磷的操作步骤，熟悉土壤中磷素形态及其土壤供磷能力与土壤速效磷的关系，为土壤施肥提供科学依据。

二、实验原理土壤速效磷是指土壤中可被植物吸收利用的磷素，主要包括水溶性磷、弱酸溶性磷等。

比色法测定土壤速效磷是基于土壤中的磷素与钼锑抗试剂发生反应，生成蓝色络合物，其颜色深浅与土壤速效磷含量成正比。

三、实验材料与仪器1. 材料：土壤样品、钼锑抗试剂、氢氧化钠、盐酸、磷酸二氢钾、蒸馏水等。

2. 仪器：电子天平、振荡器、分光光度计、烧杯、容量瓶、滴定管、移液管等。

四、实验步骤1. 土壤样品处理取适量土壤样品，放入烧杯中，加入10倍体积的蒸馏水，振荡混合，过滤。

取滤液备用。

2. 标准溶液配制准确称取0.439克磷酸二氢钾，溶解于1升容量瓶中，定容。

此溶液为100 mg/L 磷标准溶液。

3. 标准曲线绘制取6个比色皿，分别加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL的磷标准溶液，再加入1.5 mL钼锑抗试剂，用蒸馏水定容至10 mL。

室温下放置10分钟，用分光光度计在波长690 nm处测定吸光度。

以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

4. 土壤样品测定取5个比色皿，分别加入1.5 mL土壤滤液，再加入1.5 mL钼锑抗试剂，用蒸馏水定容至10 mL。

室温下放置10分钟，用分光光度计在波长690 nm处测定吸光度。

根据标准曲线，计算土壤速效磷含量。

五、结果与分析1. 标准曲线绘制以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

标准曲线线性良好，相关系数R²=0.998。

2. 土壤样品测定根据标准曲线，计算土壤样品的速效磷含量。

实验结果如下：样品1：0.8 mg/kg样品2：1.2 mg/kg样品3：0.6 mg/kg样品4：1.0 mg/kg样品5：0.9 mg/kg六、讨论与结论1. 通过本次实验，掌握了比色法测定土壤速效磷的操作步骤，了解了土壤中磷素形态及其土壤供磷能力与土壤速效磷的关系。

铁矿—磷含量的测定——铋磷钼蓝光度法作者：蔡成金来源：《科技创新导报》2012年第26期摘要：随着科学技术的不断进步和发展，对铁矿石高磷含量的测定技术不断得以改进和完善。

试验组采用铋磷钼蓝光度法对高磷含量进行测定。

经试验证明，该方法简便易行，具有较高的准确性、稳定性和可靠性，可以适用于铁矿石、铁精粉、烧结矿及球团矿中质量分数为0.01～0.5%的磷含量的测定。

关键词：光度法铋磷钼蓝显色磷中图分类号：TF55 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2012）09（b）-0003-01目前，测定铁矿中磷的方法较多，本推荐方法试样经熔融浸取，在硫酸介质中磷与铋及钼酸铵形成黄色络合物，用抗坏血酸将铋磷钼黄还原为铋磷钼蓝，在分光光度计上于波长680nm 处测定吸光度。

现将实验方法和过程介绍如下：1 仪器与试剂*721分光光度计*钼酸铵溶液50/L*将5g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24·4H2O]加热溶解于100ml水中*硝酸浸取液1∶9，将100ml硝酸溶于500ml水中定容1000ml。

*硝酸铋4g/L*称取硝酸铋9.6g[Bi（No3）3.5H2O]于烧杯中，加25ml硝酸溶解，加100ml水煮沸驱尽氮氧化物，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。

*硫酸1∶1*氢氧化钾20%*抗坏血酸—乙醇溶液：称取3g抗坏血酸溶于50ml水中，加入10ml无水乙醇定容100ml 混匀（用时配制）。

*无水碳酸钠与硼酸2∶1的熔剂*Fe3+溶液：每3mg/ml的硫酸盐介质中*磷标准溶液：0.1mg/ml，称取0.2196g预先在105～110℃烘至恒量的磷酸二氢钾（KH2po4基准试剂）溶于适量水中，加5ml硫酸（1∶1）冷却至室温，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，使用时稀释为5mg/ml的标准工作液。

2 试验方法移取磷标准工作液20ug于50ml容量的瓶中，加入Fe3+2ml用氢氧化钾调至沉淀出现，而后用1∶1硫酸中和至无色，加1∶1硫酸2，5ml、硝酸铋2.5ml、用水温热约25～30℃，加入钼酸铵3ml再加入5ml抗坏血酸，用25～30℃温水定容、摇匀，10min后用1cm比色皿于680nm波长处以试剂空白为参比测定吸光度。

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2018年新疆有色金属DOI：10.16206/ki.65-1136/tg.2018.增刊.016铋磷钼蓝分光光度法测定铁矿石中的磷含量银泽邦（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局703队伊宁835000）摘要试样用盐酸、硝酸、氢氟酸分解、高氯酸冒烟赶氟，不溶残渣过滤，灰化，灼烧后，用碳酸钠熔融，盐酸分解，残渣处理液与主液合并。

在硫酸介质中磷与铋及钼酸铵生成络合物，继以抗坏血酸还原为钼蓝。

在波长720nm处测量其吸光度。

测定范围（质量分数）：0.010% ~2.00%。

本方法操作简单、快速、具有较好的精密度和准确度。

关键词铁矿石铋磷钼蓝分光光度法磷磷含量是铁矿石质量控制的主要技术指标,其测定方法有滴定法、分光光度法等。

滴定法是准确度高,但流程较长操作繁琐；分光光度法简便、快速、灵敏度高。

本方法适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中磷含量的测定。

1主要仪器和试剂电子天平、722S紫外可见分光光度计、高温炉、无水碳酸钠、盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸（1+ 1）、过氧化氢（1+10）。

抗坏血酸2g/100ml：称取2g抗坏血酸，溶于50ml 蒸馏水与50ml酒精的混合溶液中，用时现配。

氢溴酸-盐酸混合溶液（1+1）：氢溴酸与盐酸等体积混合。

硫代硫酸钠-亚硫酸钠溶液：称取0.2g硫代硫酸钠、1g亚硫酸钠溶于100ml水中，用时现配。

7g/100ml钼酸铵溶液：称取7g钼酸铵、14g酒石酸钾钠，溶于水中，稀释至100ml水中，混匀。

4g/L硝酸铋溶液：称取9.30g硝酸铋，加25ml硝酸，加热溶解后加水100ml，煮沸驱赶氮氧化物，加100ml硫酸(1+1)，冷却至室温，用水稀释至1000ml，混匀。

磷标准储备溶液：称取0.2196g预先在105℃～110℃烘干至恒温的磷酸二氢钾溶于水中，加5ml硫酸，冷却至室温，移入500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含100.0ug磷。

磷标准溶液：移取50.00ml磷标准储备液置于500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml 含10.0ug磷。

锑磷钼酸蓝分光光度法测定合成盐酸中的磷含
量
锑磷钼酸蓝分光光度法是一种经典的测定磷含量的方法，被广泛用于各种样品中磷酸盐的测定。

以下是该方法的基本步骤和特点：
1. 原理：在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄。

随后，使用抗坏血酸将磷钼黄还原为磷钼蓝。

该蓝色的络合物在特定波长下具有强烈的吸收，从而可以通过分光光度法来测定其浓度。

2. 操作步骤：首先，需要在强酸性溶液中使用过硫酸钾作为分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐。

接着，正磷酸盐与钼酸铵溶液反应生成黄色的磷钼盐锑络合物。

然后，用抗坏血酸将磷钼盐锑络合物还原为磷钼蓝。

最后，在710nm最大吸收波长处使用分光光度法进行测定。

3. 应用范围：锑磷钼酸蓝分光光度法适用于总磷酸盐含量为0.05～50mg/L的水样。

此外，该方法也被GB/T 223.59-2008标准所采用，用于钢铁及合金中磷含量的测定。

4. 注意事项：在操作过程中，需要确保所有试剂的纯度和质量，以及遵循正确的实验步骤，以确保获得准确的测量结果。

锑磷钼酸蓝分光光度法是一种可靠、准确的测定磷含量的方法，已被广泛应用于各种环境和化学分析领域。

简析铋磷钼蓝分光光度法测定钛白粉中磷在工业生产中，钛白粉是白色颜料之王，具有其它白色颜料无法比拟的耐酸碱性、白色度、高光泽度及耐候性，广泛应用于涂料、造纸、陶瓷、食品和医药等工业。

钛白粉中磷元素的含量对钛白粉各项质量指标影响都很大。

因此需建立相应的方法对钛白粉中磷元素进行测定。

日常检验中，磷的测定方法有重量法、滴定法、光度法、火焰原子吸收光谱法(FAAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、X射线荧光光谱法(XRF)等。

磷钼蓝分光光度法灵敏度高，操作简单，便于广泛普及。

钛含量较高试样的前处理方法有过氧化钠熔融酸化法(YS/T547.1mdash;1995钛精矿(岩矿)磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法)、硝酸-氢氟酸分解法(GB/T4701.7mdash;2009钛铁磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法)等。

因钛白粉中二氧化钛的质量分数在90%以上，在对其进行分解时钛易水解形成较细的沉淀，即使反复过滤，滤液中都残留有少量细小沉淀颗粒从而影响后续光度法的测定。

本文采用无水碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融试样后再用酸分解试样，然后用高锰酸钾将磷氧化为正磷酸根存在于溶液中，加入过量氢氧化钠使其与基体钛反应生成三钛酸钠沉淀，实现了钛与磷的分离，建立了铋磷钼蓝分光光度法测定钛白粉中磷的分析方法。

1实验部分1.1主要仪器与试剂UV330紫外可见分光光度计(美国热电TJA)。

硫酸(1+1);硫酸(1+4);硫酸(6+94);无水碳酸钠-硼酸混合熔剂：将无水碳酸钠和硼酸按质量比为2∶1混匀，烘干，备用;高锰酸钾溶液：20g/L;亚硝酸钠溶液：20g/L;硝酸铋溶液：10mg/mL，称取9.30g硝酸铋(Bi(NO3)3middot;5H2O)，溶解在1000mL硫酸(1+6)中;磷显色液：称取40g酒石酸钾钠和50g四水合钼酸铵[(NH4)6MO7O24middot;4H2O]溶于水中，稀释至1000mL;抗坏血酸溶液：20g/L，用时现配;二氧化钛标准储备溶液：1.0mg/mL，称取1.6680g光谱纯二氧化钛置于放有3g 混合熔剂(无水碳酸钠和硼酸按质量比为2∶1混合而成)的铂金坩埚中，用玻璃棒搅匀，再覆盖约2g混合熔剂，置于马弗炉中，于1000℃保温30min，取出冷却，放入盛有100mL硫酸(1+1)的烧杯中，加热浸取，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀;二氧化钛标准溶液：50.0mu;g/mL，移取25.00mL二氧化钛标准储备溶液于500mL容量瓶中，以硫酸(5+95)稀释至刻度，混匀;磷标准储备溶液：100.0mu;g/mL，称0.4394g预先于105℃烘1h并在干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾基准试剂，置于400mL水中，用水溶解，加入2mL硫酸(1+4)，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;磷标准溶液1：10.0mu;g/mL，移取25.00mL磷标准储备溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀;磷标准溶液2：5.0mu;g/mL，移取25.00mL磷标准储备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀;硫酸铁铵标准溶液：0.02mol/L，称取0.6000g硫酸铁铵置于500mL烧杯中，加入30mL硫酸(1+1)，溶解完全后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;氢氧化钠溶液：200g/L。