简析铋磷钼蓝分光光度法测定钛白粉中磷

磷钼蓝分光光度法1适用范围本方法适用于炉水中含量在0.02～10.0mg/L磷酸盐的测定。

2方法提要在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化成正磷酸盐。

正磷酸盐与钼酸铵反应生产黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。

3仪器2800分光光度计4试剂4.1硫酸溶液：1＋354.2酒石酸锑钾：AR4.3过硫酸钾：40g/L称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，贮存于棕色瓶内（保存期一个月）。

4.4抗坏血酸：20g/l称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2gEDTA，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。

4.5钼酸铵：26g/L称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（1＋1），混匀，冷却后用水稀释500mL，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。

4.6磷酸盐标准溶液：1mL＝0.05mg4.6.1贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1000mL容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1mL＝0.5mg PO43-。

4.6.2标准液：吸取50mL贮备液于500mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1mL＝0.05mgPO43-。

5分析步骤：5.1工作曲线的绘制取7个50mL容量瓶，分别取0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0mL磷标准溶液，用约20mL水稀释，依次向各瓶中加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，在710nm，用比色皿，以试剂空白对照，测定各自吸光度，利用仪器建立A=MC+N线性回归方程，保存方法号。

5.2分析步骤取10mL水样于150mL锥形瓶中，加入1.0mL硫酸溶液（1＋35），5.0mL 过硫酸钾溶液，用水调节体积至25mL，放置于电炉上缓慢加热煮沸至溶液快蒸干为止，取出后冷却至室温，定量转移至50mL容量瓶中，加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。

磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷精选文档TTMS system office room 【TTMS16H-TTMS2A-TTMS8Q8-磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷1 适用范围和应用领域本法引自海洋监测规范，适用于海水中活性磷酸盐的测定。

水样经 μm 滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中。

若样品采集后不能立即分析，则应快速冷冻至-20℃保存，样品熔化后立即分析。

2 方法原理在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于882 nm 波长测定吸光值。

3 试剂及其配制除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为二次水或等效纯水。

硫酸溶液：c (H 2SO 4)= mol/L在搅拌下将300 mL 硫酸(H 2SO 4，ρ=1.84 g/mL)缓缓加到600 mL 水中。

3.2 酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液钼酸铵溶液：溶解28 g 钼酸铵〔(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O 〕于200 mL 水中。

溶液变混浊时，应重配。

酒石酸锑钾溶液：溶解6 g 酒石酸锑钾(C 4H 4KO 7Sb·21H 2O)于200 mL 水中 ，贮于聚乙烯瓶中。

溶液变混浊时，应重配。

混合溶液:搅拌下将45 mL 钼酸铵溶液加到200 mL 硫酸溶液中，加入5 mL 酒石酸锑钾溶液，混匀。

贮于棕色玻璃瓶中。

溶液变混浊时，应重配。

抗坏血酸溶液溶解20 g 抗坏血酸(C 6H 8O 6)于200 mL 水中，盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。

在4℃避光保存，可稳定1个月。

磷酸盐标准贮备溶液：ρp = mg/mL称取1.318 g 磷酸二氢钾(KH 2PO 4)，优级纯，在110～115℃烘1～2 h)溶于10 mL 硫酸溶液及少量水中，全量转入1 000 mL 量瓶，加水至标线，混匀，加1 mL 三氯甲烷(CHCl 3)。

此溶液 mL 含 mg 磷。

置于阴凉处，可以稳定半年。

磷锑钼蓝分光光度法测定大米和面粉中磷李晓东【摘要】该文采用酸度为0.10 mol/L的硫酸作为介质,磷(V)与钼酸铵发生显色反应生成淡黄色络合物,在抗坏血酸和酒石酸锑钾的还原下变成蓝色络合物.在磷锑钼蓝分光光度法的基础上,研究加入铋(III)之后对测定磷的影响,发现铋(III)的引入,使测定磷的灵敏度提高54.6%.体系最大吸收波长在708 nm,磷含量在0.040~0.90μg/mL范围内与吸光度呈现良好的线性关系,其线性回归方程为A=1.859C+0.079,线性相关系数r=0.9995,其表观摩尔吸光系数ε708nm=6.19×104L/mol/cm,方法检出限为0.023 μg/mL.该法可成功地测定食物大米和面粉中磷的含量.%In this paper, sulfuric acid with acidity of 0.10 mol/L is adopted as medium, and the chromogenic reaction takes place between phosphorus(V)and ammonium molybdate with light yellow complex produced, and then it turns into blue complex under the reduction effect of ascorbic acid and antimony potassium tartrate. Bismuth(III)is added on the base of phosphorus antimony molybdenum blue spectrophotometric method and the effect of bismuth(III)on the determination of phosphorus is studied. It is found that the introduction of bismuth(III)has increased the sensitivity of determination for phosphorus by 54.6% and the maximum absorption wavelength of the complex is 708 nm and the absorbance is linearly related to the concentration of phosphorus(V)within the range of 0.040-0.90 μg/mL. The linear regression equation is A=1.859C+0.079, with a correlation coefficient of r is 0.999 5. Its apparent molar absorption coefficient ε708nm is 6.19×104L/mol/cm and the detection limit of themethod is 0.023 μg/mL. The method has been successfully used to determine phosphorus content in foodstuff rice and flour.【期刊名称】《中国测试》【年(卷),期】2018(044)002【总页数】4页(P48-50,112)【关键词】磷;分光光度法;磷锑钼蓝;铋;大米;面粉【作者】李晓东【作者单位】吉林建筑大学松辽流域水环境教育部重点实验室基础科学部,吉林长春130118【正文语种】中文0 引言磷广泛存在于动植物组织中，也是人体含量较多的元素之一。

磷锑钼蓝分光光度法测定大米和面粉中磷作者：李晓东来源：《中国测试》2018年第02期摘要：该文采用酸度为0.10mol/L的硫酸作为介质，磷（v）与钼酸铵发生显色反应生成淡黄色络合物，在抗坏血酸和酒石酸锑钾的还原下变成蓝色络合物。

在磷锑钼蓝分光光度法的基础上，研究加入铋（III）之后对测定磷的影响，发现铋（ⅡI）的引入，使测定磷的灵敏度提高54.6%。

体系最大吸收波长在708nm，磷含量在0.040～0.90μg/mL范围内与吸光度呈现良好的线性关系，其线性回归方程为A=1.859c+0.079，线性相关系数r=0.9995，其表观摩尔吸光系数ε708nm=6.19×104L/mol/cm，方法检出限为0.023μg/mL。

该法可成功地测定食物大米和面粉中磷的含量。

关键词：磷；分光光度法；磷锑钼蓝；铋；大米；面粉文献标志码：A文章编号：1674-5124（2018）02-0048-030引言磷广泛存在于动植物组织中，也是人体含量较多的元素之一。

它不但构成人体成分，且参与生命活动中非常重要的代谢过程，是机体很重要的一种元素。

磷存在于人体所有细胞中，是维持骨骼和牙齿的必要物质，几乎参与所有生理上的化学反应。

磷还是使心脏有规律地跳动、维持肾脏正常机能和传达神经刺激的重要物质。

人类通过食物链吸收磷，因此，研究测定磷的分析方法特别是食物中磷的测定方法，具有重要的意义。

常量磷的测定采用重量法、容量法，微量磷的测定方法主要有X-射线荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子吸收光谱法、分光光度法等，其中钼蓝分光光度法因使用仪器简单、准确度较高而较为常用。

钼蓝分光光度法所用的还原剂种类很多，常用的还原剂有SnCl2、维生素c、硫酸肼、盐酸羟胺等，但这些还原剂大多存在一定的缺陷。

类似的方法还有磷钼杂多酸法、磷钒钼酸法、磷钼杂多蓝法、三元杂多蓝法和离子缔合物法。

磷钼杂多蓝法是在磷钼杂多酸法的基础上，使用适当的还原剂和还原条件将磷钼黄还原为磷钼蓝络合物，该物质颜色较稳定，最大吸收位于可见区或近红外区，灵敏度较高，可用普通光度计或比色计测定，因而得到广泛应用：但磷钼蓝络合物稳定时间不一。

一、实验目的1. 了解磷钼酸法测定总磷的原理和方法。

2. 掌握磷钼酸法测定总磷的实验操作步骤。

3. 学会使用分光光度计进行比色测定。

4. 分析实验结果，评估实验方法的准确性和可靠性。

二、实验原理磷钼酸法是一种常用的水质总磷测定方法。

其原理是在酸性条件下，磷与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸。

在铋盐存在下，磷钼杂多酸被还原成蓝色的磷钼蓝，其颜色强度与磷酸根含量成正比。

通过测定吸光度，可以计算出总磷含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、50ml比色管、10mm比色皿、移液器、电子天平、水浴锅、酸度计等。

2. 试剂：硫酸、钼酸铵、铋溶液、抗坏血酸、磷酸盐标准溶液、水等。

四、实验步骤1. 标准曲线绘制：配制一系列不同浓度的磷酸盐标准溶液，按照实验步骤进行比色测定，以吸光度为纵坐标，磷酸根离子浓度为横坐标绘制标准曲线。

2. 样品测定：将水样经过适当处理后，按照标准曲线绘制步骤进行比色测定，得到样品的吸光度。

3. 计算结果：根据标准曲线，查得样品的磷酸根离子浓度，再根据实验方法计算出总磷含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：绘制标准曲线，线性回归方程为y=0.0368x-0.0024，相关系数R²=0.9989。

2. 样品测定：测定样品的吸光度为0.845，查得磷酸根离子浓度为0.437mg/L。

3. 计算结果：根据实验方法计算出样品的总磷含量为0.437mg/L。

六、实验讨论1. 实验过程中，注意控制实验条件，如酸度、温度等，以确保实验结果的准确性。

2. 在样品处理过程中，尽量减少样品的损失，确保实验结果的可靠性。

3. 实验结果与文献报道的总磷含量基本一致，说明本实验方法具有较高的准确性和可靠性。

七、实验结论通过本次实验，我们掌握了磷钼酸法测定总磷的原理和实验操作步骤，学会了使用分光光度计进行比色测定。

实验结果表明，本实验方法具有较高的准确性和可靠性，可以用于水质总磷的测定。

[实验目的]1掌握分光光度计的用法。

2学习分光光度法条件实验。

[实验原理]聚磷酸盐经酸性水解为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸氨在酸性溶液中反应生成黄色钼酸盐，其反应如下：PO43-+12MoO42-+27H+=H7[P(Mo2O7)6]+10H2O生成的黄色化合物可被还原剂如抗坏血酸、氯化亚锡等还原为钼蓝，使溶液呈现出特殊的蓝色。

且溶液颜色深度在一定范围内符合郎伯-比尔定律。

采用氯化亚锡作还原剂时，反应灵敏度高，显色快。

但蓝色稳定性差，反应要求的酸度和钼酸氨试剂浓度较严格，干扰离子较多。

生成的钼蓝在660nm处有最大吸收峰。

还原剂为抗坏血酸时，反应灵敏度高，稳定性好，要求酸度范围较宽。

但此法显色反应慢，需加热水浴，操作不便。

生成的钼蓝在660nm处有最大吸收峰。

[实验仪器和药品]722型分光光度计、电炉、烧杯、100ml容量瓶、电子分析天平。

磷标准溶液、5%钼酸铵、10%抗坏血酸。

[实验步骤]1 吸收波长的选择在25ml比色管中，加入1ml磷酸标准溶液与25ml比色管中，各加入6ml 水、3ml3mol/LH2SO4溶液、1.00ml5%钼酸铵溶液、100ml10%抗坏血酸，摇匀。

置于60~70热水浴中加热12min。

取出冷却至室温，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

在722型分光光度计上用1cm比色皿，以试剂为参比溶液，在600~700nm 间，每隔10nm测定一次吸光度，最大吸光度处每隔5nm测定一次，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，找出最大吸收波长λmax。

2显色剂浓度的影响分别移取磷标准液1ml于5个25ml比色管中，各加入6ml水，各加入3.00ml3mol/LH2SO4溶液、1.00ml5%钼酸铵溶液、0.4ml、0.7ml、1.00ml、1.3ml、1.6ml10% 抗坏血酸，摇匀。

置于60~70热水浴中加热12min。

取出冷却至室温，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

用1cm吸收池在660nm下测定其吸收光度。

磷铋钼蓝光度法快速测定电镀废水中的微量磷
丘山;丘星初
【期刊名称】《涂装与电镀》
【年(卷),期】2004(000)002
【摘要】研究了磷铋钼三元杂多酸的形成条件及其还原产物的光度性质。

实验结果表明,显色体系的最大吸收位于波长720nm-740nm 处。

表观摩尔吸光系数ε’₇₃₀=158×10⁴L/mol·cm。

磷含量介于0-
8μg/10mL,遵守比尔定律。

应用于电镀废水中磷的测定,电镀液中常见的金属离子无干扰。

该方法具有良好的选择性,且快速简便。

【总页数】3页(P41-43)
【作者】丘山;丘星初
【作者单位】福龙五金电业有限公司技术部;福龙五金电业有限公司技术部;广东番禺;511483;广东番禺
【正文语种】中文
【中图分类】X781
【相关文献】
1.磷铋钼蓝光度法测定废水中元素磷 [J], 闫敏;张忠军;闫斌;商连;谢娟
2.抗坏血酸磷铋钼蓝光度法测定硅锰铝合金中磷 [J], 刘兴沂;魏燕;尹静静;高凤燕;王慧卿
3.磷铋钼蓝光度法测定磷含量的方法改进 [J], 陈屏昭;何嵋;蒋彬
4.磷铋钼蓝光度法测定环境水中的磷 [J], 陈中兰;屈波;方国民
5.铋盐—抗坏血酸还原磷钼蓝光度法快速测定钢中磷 [J], 邹云
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。