铋磷钼蓝分光光度法测定钢铁及合金中磷的含量

简谈铋磷钼蓝分光光度法测定铁矿石中磷量的不确定度评定测量不确定度的概念是20世纪60年代在计量学领域引入的,是经典误差理论发展和完善的产物,它是表征合理的赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。

通过测量不确定度的评定可定量评价测量结果的质量,并表示测量的可信程度,不确定度评定现已广泛应用于分析化学领域。

本文依照文献,应用现代统计学理论对铋磷钼蓝分光光度法测定铁矿石中磷量不确定度的产生原因进行了分析,并对一个铁矿石中磷量测定结果的不确定度进行了评定,建立了评定步骤,确定了分析结果的置信区间。

1分析方法和测量参数概述1.1主要仪器SartoriusBS224S电子天平(德国赛多利斯):量程0～210g,最小分度值0.0001g;7230型分光光度计(上海科学精密仪器制造公司)。

1.2分析方法按照国家标准,称取0.5000g铁矿石试样于烧杯中,经盐酸、硝酸、氢氟酸分解,高氯酸冒烟赶氟,不溶残渣过滤,灰化,灼烧后,用碳酸钠熔融,盐酸溶解,高氯酸冒烟,与主液合并,试液转入250mL容量瓶中,冷至室温,以水稀释至刻度,摇匀,备用。

移取10.0mL试液于50mL容量瓶中,在硫酸介质中磷与铋及钼酸铵生成络合物,继以抗坏血酸还原为钼蓝,在波长700nm处,以随同试样空白为参比,测量吸光度。

工作曲线的绘制:移取0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0,9.0,10.0mL已知质量浓度为(5.0plusmn;0.01)mu;g/mL,k=2的磷标准溶液于50mL容量瓶中,按照上述相关步骤操作,以磷量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

2数学模型磷的测定结果数学模型为:w(P)/%=m1times;V0mtimes;V1times;100式中:w(P)为试样中磷的质量分数;m1为从工作曲线上求得的磷的质量(g);m为试样质量(0.5000g);V0为试样定容体积(250mL);V1为溶液的分取体积(10mL)。

铋磷钼兰光度法快速测定铁矿石中的磷铋磷钼兰光度法快速测定铁矿石中的磷摘要：铁在地壳中的平均含量均为5。

63%，在地壳总成分中名列第四。

含铁的矿物种类很多，其工业价值主要是用于炼铁或炼钢，而磷作为铁矿石中的有害组分，其含量较低，但要求准确度高。

磷钒钼黄分光光度法和磷锑钼蓝分光光度法是测定磷的主要方法。

磷钼蓝分光光度法主要应用于合金、矿石中磷的测定，加入铋盐后在室温下迅速显色，且具有条件范围宽，灵敏度高、稳定性强等优点，其结果令人满意。

关键词：铁矿石铋磷钼兰光度法磷一、试验部分1.仪器及试剂722N 型分光光度计。

磷混合显色剂①取110 mL 1+1H2SO4于500 mL烧杯中。

②称取7.5克钼酸铵溶于100 mL水中，加热至60-70度③称取1.16克硝酸铋加3 mL硝酸，加水约50 mL，煮沸驱除氮氧化物，冷却④将②、③倒入①中，用水定容于1000 mL容量瓶中。

1.5%硫代硫酸钠：称取1.5 g硫代硫酸钠于100 mL烧杯中，加热溶解，取冷却后，用水稀释至100 mL。

3%抗坏血酸：称取3 g 抗坏血酸，溶于100 mL 水中，混匀（现用现配）。

磷标准贮备溶液（ 100 μg / mL）：准确称取0. 439 3 g 预先在110 ℃烘干至恒重的基准磷酸二氢钾溶于水中，移入1 L 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

磷标准工作溶液（ 10 μg / mL）：吸取磷标准贮备溶液25.00 mL，移入250 mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。

用时现配。

2.样品处理准确称取0.2500g 矿样，放入100mL 烧杯中，加入5mL 盐酸盖表面皿低温加热（140℃）10分钟，加入硝酸10 mL，待氧化氮逸出后，加2 mL 1：1硫酸，继续加热至冒三氧化硫白烟后3分钟后取下冷却，用约20 mL水冲洗表皿及杯壁，加热，使可溶性盐类溶解，冷后移至50 mL容量瓶中，定容摇匀，澄清或中速定量滤纸干过滤。

钢铁中磷的测定磷钼蓝吸光光度法公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法实验报告班级：应121-2姓名：曲红玲学号：3222同组人：王双孙艺指导老师：王美兰老师一、实验目的1、了解钢铁中磷的测定意义。

2、掌握钢铁中磷的测定方法。

3、掌握溶液的定量转移配制，称量等基本操作。

二、实验原理1、磷的测定是钢铁分析的一个必测指标。

磷是典型的非金属元素,它在钢铁及合金中主要以固熔体的磷化铁(Fe2P、Fe3P)形式存在,还有少量的磷酸盐等夹杂物,其来源一般从矿石带入。

磷是钢铁的有害元素,它使钢铁发生冷脆,降低冲击韧性和影响锻接,一般钢材P控制不大于%,高级的合金钢在%以下,在某些特殊钢中,为提高其耐磨性而只允许达%左右,因此,钢铁及合金中磷的测定是一项必不可少的项目。

2、工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。

分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。

钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。

钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定，所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等。

3、分析方法4、本实验采用磷钼蓝吸光光度法试样用王水溶解，高氯酸冒烟以氧化磷，加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子。

用氟化物掩蔽铁离子，以氯化亚锡还原成钼蓝．分光光度法测定。

主要反应：3Fe3P+41HNO3→9Fe(NO3)3+3H3PO4+14NO↑+16H2OFe3P+13HNO3→3Fe(NO3)3+3H3PO3+4NO↑+5H2O4H3PO3+HClO4→4H3PO4+HClH 3PO4+12H2MoO4→H3(P(MoO10)4)+12 H2OH 3(P(MoO10)4)+8H++4Sn2+→（）+4Sn4++4H2生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比，据此可比色测定磷的含量。

三、仪器与试剂1、实验仪器721分光光度计，分析天平，移液管（10ml，5ml，2ml，1ml），吸耳球，烧杯（100ml 5个，400ml 1个，500ml 1个），50ml容量瓶4个，100ml容量瓶2个，玻璃棒，电炉，量筒（10ml 4个，50ml 1个），秒表，滤纸，洗瓶。

实验报告钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法班级：应091-4姓名：任晓洁学号：200921501428指导老师：王美兰老师一．实验目的：1.通过本实验了解测定钢铁中P的意义。

2.掌握钢铁中P的测定方法。

3.掌握溶液的定量转移配制，称量等基本操作。

二．实验原理：1.磷在钢中以固溶体磷化物存在.有时呈磷酸盐夹杂形式存在。

磷在钢中可以提高钢的抗拉强度和耐大气腐蚀作用，改善钢的切削加工性能；但是，磷在钢中又能降低高温性能和增加脆性，影响钢的塑性和韧性。

一般钢种把磷含量控制在0.05％以下，但易切削钢可达0.4％左右，生铁和铸铁可高达0.5％左右。

2.工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。

分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。

钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。

钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定，所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等。

3.4.（1）二安替比林甲烷—磷钼酸重量法（2）氯化亚锡还原—磷钼蓝光度法（3）乙酸丁酯萃取光度法5.本实验采用磷钼蓝吸光光度法。

方法要点：试样用王水溶解，高氯酸冒烟以氧化磷，加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子。

用氟化物掩蔽铁离子，以氯化亚锡还原成钼蓝．分光光度法测定。

主要反应：3Fe3P+41HNO3→9Fe(NO3)3+3H3PO4+14NO↑+16H2OFe3P+13HNO3→3Fe(NO3)3+3H3PO3+4NO↑+5H2O4H3PO3+HClO4→4H3PO4+HClH3PO4+12H2MoO4→H3(P(MoO10)4)+12 H2OH3(P(MoO10)4)+8H++4Sn2+→（2Mo2.4MoO3）2.H3PO4+4Sn4++4H2生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比，据此可比色测定磷的含量。

三．实验仪器及试剂1.实验仪器：721分光光光度计，分析天平，移液管（10ml，5ml，2ml，3ml），吸耳球，烧杯（100ml 5个，400ml 1个，500ml 1个）50ml容量瓶4个，100ml 容量瓶1个，玻璃棒，电炉，量筒（10ml 2个，50ml 1个），秒表，滤纸2.实验试剂：(1)王水(盐酸十硝酸=3+1)，(2)高氯酸(浓)，(3)硫酸(浓)，(4)亚硫酸钠溶液(5％)。

铁矿—磷含量的测定——铋磷钼蓝光度法作者：蔡成金来源：《科技创新导报》2012年第26期摘要：随着科学技术的不断进步和发展，对铁矿石高磷含量的测定技术不断得以改进和完善。

试验组采用铋磷钼蓝光度法对高磷含量进行测定。

经试验证明，该方法简便易行，具有较高的准确性、稳定性和可靠性，可以适用于铁矿石、铁精粉、烧结矿及球团矿中质量分数为0.01～0.5%的磷含量的测定。

关键词：光度法铋磷钼蓝显色磷中图分类号：TF55 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2012）09（b）-0003-01目前，测定铁矿中磷的方法较多，本推荐方法试样经熔融浸取，在硫酸介质中磷与铋及钼酸铵形成黄色络合物，用抗坏血酸将铋磷钼黄还原为铋磷钼蓝，在分光光度计上于波长680nm 处测定吸光度。

现将实验方法和过程介绍如下：1 仪器与试剂*721分光光度计*钼酸铵溶液50/L*将5g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24·4H2O]加热溶解于100ml水中*硝酸浸取液1∶9，将100ml硝酸溶于500ml水中定容1000ml。

*硝酸铋4g/L*称取硝酸铋9.6g[Bi（No3）3.5H2O]于烧杯中，加25ml硝酸溶解，加100ml水煮沸驱尽氮氧化物，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。

*硫酸1∶1*氢氧化钾20%*抗坏血酸—乙醇溶液：称取3g抗坏血酸溶于50ml水中，加入10ml无水乙醇定容100ml 混匀（用时配制）。

*无水碳酸钠与硼酸2∶1的熔剂*Fe3+溶液：每3mg/ml的硫酸盐介质中*磷标准溶液：0.1mg/ml，称取0.2196g预先在105～110℃烘至恒量的磷酸二氢钾（KH2po4基准试剂）溶于适量水中，加5ml硫酸（1∶1）冷却至室温，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，使用时稀释为5mg/ml的标准工作液。

2 试验方法移取磷标准工作液20ug于50ml容量的瓶中，加入Fe3+2ml用氢氧化钾调至沉淀出现，而后用1∶1硫酸中和至无色，加1∶1硫酸2，5ml、硝酸铋2.5ml、用水温热约25～30℃，加入钼酸铵3ml再加入5ml抗坏血酸，用25～30℃温水定容、摇匀，10min后用1cm比色皿于680nm波长处以试剂空白为参比测定吸光度。

民营科技2017年第11期工程技术几百年来，不锈钢的发展已经经历了很多的阶段。

因为不锈钢独特的耐蚀性能和良好的加工性能，它被广泛地应用在了金属冶炼、新材料、能源技术、航天航空等领域。

磷是不锈钢必须检测的元素。

不锈钢中添加磷元素可以提高钢的抗拉强度和耐大气腐蚀性，改善不锈钢的切割加工性能[1]。

但同时，磷的存在又能降低不锈钢的高温性能，提高不锈钢的脆性，影响不锈钢的塑形和韧性，使钢易发生冷脆。

近几年来，随着时代日新月异的变化，新材料、新科技不断推陈出新[2]，人们对材料的要求也愈加的严格。

磷作为不锈钢不可缺少的元素，也决定其产品等级和市场价格[3]，所以，对磷元素的检测也需要我们重视起来[4]。

1实验部分1.1实验原理试样经盐酸-硝酸混合酸溶解后，加入一定量的高氯酸，加热，冒高氯酸烟，加入盐酸-氢溴酸混合酸除砷，氧化为正磷酸。

在硫酸（1+1）介质中，磷与铋、钼酸铵形成铋磷钼黄，用抗坏血使其还原为铋磷钼蓝，最后测量其吸光度。

计算磷的质量分数。

1.2试剂与材料硫酸，1+1。

盐酸-硝酸混合酸，2+1。

氢溴酸-盐酸混合酸，2+1。

抗坏血酸溶液，20g/L。

钼酸铵溶液，30g/L。

亚硝酸钠溶液，100g/L。

硝酸铋溶液，10g/L。

磷标准溶液，1000mg/mL。

1.3分析仪器电子移液器，sartorius。

电子天平，BSA系列，赛多利斯。

紫外可见分光光度计，TU-1810，北京普析通用仪器有限公司。

1.4实验步骤试样应加工成细小颗粒状物质。

磷含量在0.005~0.050%时，称量0.50g；磷含量在大于0.050~0.300时，称量0.10g。

随同试验做空白试验。

取2个150mL烧瓶，将称取的0.4998g、0.5000g两个试样倒入烧瓶中。

加入15mL盐酸-硝酸混合酸，加热溶解，待试样溶解得差不多时，加入10滴氢氟酸（加入氢氟酸的量待试样含硅量而定）。

待试样全部溶解后，加入10mL高氯酸，高温加热，冒浓浓的白烟（高氯酸烟）后，待将烧瓶取下，冷却至室温，加入10mL氢溴酸-盐酸混合酸除砷，继续加热，待又开始冒高氯酸烟后，再加5mL氢溴酸-盐酸混合酸再次除砷，继续蒸发冒高氯酸烟，用滴管分批次滴加浓盐酸直至不再冒红色的烟，蒸发至湿盐状，取下，冷却。

钢材中锑磷钼蓝光度法测定磷量的方法研究第一篇：钢材中锑磷钼蓝光度法测定磷量的方法研究钢材中锑磷钼蓝光度法测定磷量的方法研究作者：贺驰来源：《科技创新导报》2013年第03期摘要：该文介绍了用锑磷钼蓝光度法测定钢铁及合金中的磷量的方法。

对于钢材及合金中磷元素的分析，在排除了硅、铬、砷等元素的干扰后，以锑磷钼蓝光度法进行显色反应，不仅回收率高，而且准确度、精密度高，方法简单快捷。

关键词：钢材及舍金中的磷钼酸铵亚硝酸钠还原 721型分光光度仪抗坏血酸还原测量第二篇：浅谈水生植物对沉积物中各赋存形态磷的影响研究论文沉积物中的磷是水体重要的内源污染物，其磷的释放对富营养化的影响不可忽视。

对于抑制磷释放的措施很多，其中水生植物以其高效、低耗、低投资及有利于修复水生态环境，吸收水体中磷营养物等特点，用于治理水体的富营养化，在国内外已得到广泛共识。

因此，研究沉积物中各赋存形态磷的释放规律、水生植物对沉积物中各赋存磷的影响是非常重要的。

沉积物中磷的赋存形态磷在沉积物中有多种赋存形态，由于不同研究领域的特点，沉积物中的磷形态有不同的分类方法，在国内外都不一样。

对于富营养化水体沉积物中磷的分类，针对现今研究热点，较多关注藻类可利用性磷。

伴随对沉积物中磷的研究逐步加深和提取方法的提高，目前，对各赋存形态磷的分析采用改良的Ruttenbery 法，磷分为交换态磷(Ex-P)、铝磷(Al-P)、铁磷(Fe-P)、闭蓄态磷(Oc-P)、自生钙磷(ACa-P)、碎屑磷(De-P)、有机磷(Or-P)。

其中交换态磷(Ex-P)、铝磷(Al-P)和铁磷(Fe-P)属于不稳态磷(labile phosphorus，LP)，这种磷在氧化还原等沉积物环境因素变化时，会变成可溶性磷并迁移至间隙水，成为容易被生物利用的无机磷，它们都是导致藻类爆发的重要磷营养物质;而闭蓄态磷(Oc-P)、自生钙磷(ACa-P)、碎屑磷(De-P)、有机磷(Or-P)相对前三种磷形态要难被分解，对间隙水和上覆水的影响较小。

至５斗咖ｌ。
砷标准溶液：称取０．１３２ ０９预先在１０５～ｌｌＯ℃烘 至恒重并保存于干燥器中的三氧化二砷基准试剂． 置于５００ｒａｌ烧杯中，加ｌＯｍｌ氢氧化钠（１００ ｇｎ），微 热溶解后，加４０Ⅱｄ水与ｌ滴酚酞溶液（Ｉ虮），用硫酸 （１＋１）中和至酚酞的红色褪去并过量２滴，冷却至
１试验部分
１．１主要试剂
硝酸（１＋３．５），硫酸（ｉ＋Ｉ），硫酸（１＋８）。 高锰酸钾溶液，饱和溶液，高锰酸钾溶液（２０叽）， 亚硫酸钠溶液（２０９／１）。
硫代硫酸钠溶液（５们）：称取Ｏ．５９硫代硫酸钠
和ｌｇ无水亚硫酸钠溶于水中，转移至ｌＯＯｍｌ容量瓶
收稿日期１２００７－０６－０４ 作者简介：陈德（１９７６一），男．四川省仪陇县＾，工程师。
表３砷铋钼蓝显色时间及稳定性试验结果
Ａ／ｎｍ 圈１磷铋钼蓝吸收曲线
０＇１２ ０．１
０∞
０ ０６ ００４ ００２ Ｏ ６５０
７００
！！婴！！
Ａ ７５０ ８００ ８５０ ９００
！！
！！
！！
箜
！！
塑
箜
型
０ １７１ ０．１７５ ０．１７５ ０．１７５ ０．１７５ ０．１７５ ０ １７５ ０ １７７ ０．１７８
Ｓｔｕｄｙ
ｏｎ
ｔｈｅ Ｂｉｓｍｕｔｈ－ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍ Ｂｌｕｅ Ｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ
Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ
ｔｈｅ
Ｃｏｍｂｉｎｅｄ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ａｎｄ
Ａｒｓｅｎｔｉｃ Ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ Ｃａｓｔ Ｉｒｏｎ
ＣＨＥＮＤｅ
（Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ
ｉｒｏｎ ｔｈｒｏｕｇｈ
９Ａ，Ｒ２＝Ｏ．９９９ ９。
２．４检测下限的确定 测定１０次空白。确定本方法测定磷、砷量的检 测下限，试验结果见表５。 以空白值的ｌＯ倍标准偏差确定检测下限．本方 法确定磷、砷的检测下限为０．０１０％。

钼精矿中磷的测定方法浅谈摘要为快速准确的测定钼精矿中磷的含量，通过对方法选择、反应机理、试剂条件和干扰消除等方面的讨论，确立了铋磷钼蓝分光光度法测定钼精矿中磷含量的方法，该方法精密度和准确度满足分析要求，通过对国内某大型矿山样品的分析，满足分析要求。

关键词：钼精矿磷的测定铋磷钼蓝分光光度法一前言钼是钢与合金中的重要元素，常用的含钼炉料有金属钼、钼铁，有时还可以使用氧化钼精矿来直接还原冶炼含钼钢种。

钢铁工业根据世界各国钼消费统计，钼在钢铁工业中的应用仍然占据着最主要的位置。

钼在我国储量居世界前列，黑龙江伊春、辽宁锦西、陕西金堆城、吉林、山西、河南、福建、广东、湖南、四川、江西等省均有钼矿，且储量大，开发条件)，约好，产量在全国占有重要地位。

具有工业价值的钼矿物主要是辉钼矿(MoS2有99%的钼矿是以辉钼矿(MoS)状态开采出来的。

目前，我国钼精矿主要对俄罗2斯、日本以及西方国家出口。

我国多数钼矿山生产的钼精矿主元素钼含量较低，杂质较高。

除少数的钼精矿品位较高外，大多数钼精矿含Mo在45%～47%。

与美国和智利产的钼精矿比较，主元素含量低3～7 个百分点，根据GB3200—89钼精矿的技术条件，钼精矿共分三个品级九个品种，其划分标准依据钼含量以及杂质SiO、As、Sn、P、Cu、Pb、2Cao的含量，为确保钼精矿质量，杂质元素的准确测定显得十分必要，本文即针对于钼精矿中杂质元素磷的测定方法进行研究探讨。

磷的测定包括对有机磷和无机磷的测定，其方法有原子吸收法、有机萃取法、重量法和分光光度法等，钼精矿中磷元素由于其含量甚微且又与大量钼等伴生，这就给测量它的含量带来了一定的困难和局限性。

磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐，对于低含量的磷的测定，一般采用分光光度法测定，本文通过对反应机理、干扰消除等因素的探讨，确立了铋磷钼蓝分光光度测定方法。

铋磷钼蓝光度法测定硅锰及锰铁合金中我们长期采用中和 热煮沸驱尽氮氧化物，移人1000ml容量瓶中
滴定法，该法分析过程长，操作复杂，不易掌 定容)；钼酸铵：5％；抗坏血酸——乙醇：2％
0．212
准确移取lOml上述溶液于lOOml容量 0．380 0．376
瓶中，以下按实验方法之相关步骤进行，以试 盐 轶 0．382 0．392 0．382 0．386 2．538
钠掩蔽消除，大于此范围，可在冒高氯酸烟之 线，或以同类型标准样品按样品分析操作绘
前，加入5ml氢溴酸、盐酸将砷挥发除去；铬 制工作曲线。
的干扰：600ug的三价铬，不干扰测定，高含
4．2 线性范围
量铬用cl一挥铬，消除干扰。
测量吸光度，计算磷的质量分数。
1．2仪器和试剂 2．1介质及酸度
721型分光光度计；磷标准溶液：100ug／ 本文采用硫酸介质，酸度为0．15～
ml、25ug／ml；硝酸：1．42g／ml；氢氟酸：1．15g／ 0．40mol／1。
测定范围在0．050％～0．50％，∑=1．8
2．4 络合物的形成速度与稳定时间
X10符合比尔定律，见图1。
显色反应在常温下须经过10～20min才
0．400
剂空白为参比，测量吸光度，在工作曲线上查 0．110 0．1l0
得相应浓度，按下式计算磷的质量分数： 低碳盐轶 0．102 0．104 0．106 0．106 3．421
4 结束语
误差(GB／T13245—1991)范围内。从对照结果
可看出，两种方法之间不存在系统误差。对照 通过用高频燃烧红外吸收法测定耐火材
分析结果见表2(带“”为复验结果)。 料中总碳量试验，从试验结果可看出，用高频

铋磷钼蓝分光光度法测定低碳铬铁中磷的不确定度报告一、 概述采用铋钼蓝分光光度法测定低碳铬铁中的磷。

测量原理：试样用盐酸-过氧化氢分解，在高氯酸冒烟状态下，用盐酸挥铬。

在硫酸介质中，用硫代硫酸钠还原高价砷，磷与硝酸铋、钼酸铵形成三元配合物，用抗坏血酸还原后磷形成铋磷钼蓝，于分光光度计上700nm 波长处测量其吸光度值。

测量方法依据标准：GB/T4699.3-2007。

二、不确定度来源和数学模型检测程序图1 检测流程图如图1的流程图，列出了检测低碳铬铁中磷的各个步骤。

试样溶液中磷的浓度)/(mL g c μ用比色法测量，其计算公式为：b a Ac -=式中：A —— 由分光光度计测得的试样溶液的吸光度值； a —— 校准曲线的截距； b —— 校准曲线的斜率。

试样中磷的百分含量ω计算公式为：d m Vc md V c P ⋅⋅⋅=⨯⨯⋅⋅=461010010)(%)(ω式中：V —— 试液定容体积（mL ）； m —— 称样量（g ）；c —— 试样溶液中磷的浓度（)/mL g μ；d —— 稀释倍数。

不确定度来源识别有关不确定度来源如图2的因果图所示。

图2 初步因果关系图二、不确定度分量1、称样量的不确定度U （m ）试样的质量由电子天平称出，称得m =0.5000g ，其不确定度来源于三个方面：称量的重复性，读数的分辨率及天平校准的不确定度。

（1）称样量的重复性不确定度U （m 1） 取0.5000g 的物体，称量10次，数据如下： 单次称量结果的标准不确定度用标准偏差表示：U （m 1）=S （m 1）=0.00088g（2）读数分辨率不确定度U （m 2）电子天平为数字显示式测量仪器，其分辨率为0.0001g ，分辨误差为0.0001/2，按矩形分布，其引入标准不确定度U （m 2）为：U （m 2）=g 000029.0320001.0（3）天平校准不确定度U （m 3）重复性结果温度标准曲线校准称样量 读数分辨率 天平校准mdCV根据计量证书，天平在0g ～50g 范围内称量最大允许误差为±0.5mg 。

铋磷钼蓝光度法和锑磷钼蓝光度法测定磷量实施细则1适用范围本细则适用于碳钢、低合金钢、合金钢中磷量的测定。

测定范围：0.005%^ 0.100%。

2方法依据GB/T 223.59-2008钢铁及合金磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法3 一般要求3.1设备仪器1）分析天平：最大称量100g,感量0.1mg。

2）可见分光光度计。

3.2环境条件1）称样室：温度为20芳C，防潮、无腐蚀、无尘、无风、无振动。

2）分析室：温度为15-35E，通风良好、无尘。

3）比色室：温度为15-35C，无腐蚀、无尘、无电磁干扰、无振动。

4）溶样室：加热、通风设施齐全、完好。

3.3样品要求按GB/T 20066-2006方法取样，外观呈金属光泽，干净、干燥、无氧化皮、无油污和其他杂质的钢屑。

3.4试验要求1）试验用水必须为氯离子检验合格的蒸馏水，试剂为分析纯和优级纯。

2）在无特殊规定的情况下，溶液均指水溶液，酸未指明浓度时均为浓溶液。

由固体试剂配制的溶液以百分浓度（％）表示：称取一定量的固体试剂溶于溶剂中，然后再用溶剂稀释至100毫升；由液体试剂配制的水溶液，均为其浓溶液的体积加水的体积，用“ +表示。

3）容量瓶、移液管应进行校正。

4）比对试验：选带1-2份同类型的标准样品与试样一起操作。

4检测方法4.1方法一1试剂1.1氢氟酸；1.2高氯酸；1.3盐酸；1.4 硫酸：1+11.5盐酸-硝酸混合酸：2+1;1.6氢溴酸-盐酸混合酸。

1.7抗坏血酸溶液20g/L，用时现配；1.8钼酸铵溶液30g/L ；1.9亚硝酸钠溶液100g/L，1.10硝酸铋溶液10g/L :称取10 g硝酸铋置于200 mL烧杯中，加25 mL硝酸，加水溶解后煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

2设备仪器及辅助工具的准备按设备仪器操作、维护规程对分光光度计、天平等设备进行检查调试。

3分析步骤3.1试样量：当磷含量在0.005%-0.050%寸称取0.50g试样当磷含量在0.050%-0.10%时称取0.10 g试样3.2测定3.2.1将试样置于150mL烧杯中。

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后， 以锑磷钼蓝光度法进行显色反应 ， 不仅回收串 高， 而且 准确度 ， 精密度高， 方法简单快捷 。 关键词： 钢材及合金 中 的磷 中图分类号： Ｘ ５ ２
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型！ Ｑ ： ！
研 究 报 告
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钢 材 中锑 磷 钼 蓝 光 度 法测 定磷 量 的方 法研 究
贺驰 （ 辽宁省核工业地质局第一 实验室
辽 宁凤城
１ １ ８ １ ０ ０ ）
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浅谈铋磷钼蓝分光光度法测定钒钛磁铁矿中磷含量1前言钒钛磁铁矿是一种含多种有益伴生元素并可被综合利用的重要矿石。

有用组分为铁、钛、钒、钴、镍、铌、钽、稀土等,而磷却是有害杂质之一。

矿石中磷含量的高低对炼铁、炼钢都有较大影响,因此,准确测定钒钛磁铁矿中磷含量有着重要意义。

对铁矿石中磷的测定通常采用不加分离的钼蓝分光光度法。

由于攀枝花钒钛磁铁矿难以分解,且磷含量较低,基于这些特点,结合矿山矿石分析化检的实际,经过大量试验论证,提出了以FeCl3为载体,分离干扰元素,富集试样中磷,然后用铋磷钼蓝分光光度法测定钒钛磁铁矿中磷含量的分析方法。

2试验部分2.1试剂与材料氢氧化钠(固体)、过氧化钠(固体)、盐酸(=1.19g/ml)、硝酸(=1.42g/ml)、高氯酸(=1.67g/ml)、氢氟酸(=1.15g/ml)、氢溴酸(=1.48g/ml)、乙醇(CH5OH,95%,分析纯)、氢氧化钠(2%)、盐酸(1+1)、盐酸(2+98)、硫酸(1+1)、氨水(1+1)、抗坏血酸溶液(2%,用时现配)、三氯化铁溶液、钼酸铵溶液(3%)、硝酸铋溶液、磷标准溶液、二氧化钛(光谱纯)、三氧化二铁(高纯试剂)。

2.2条件试验(1)最佳吸收波长的确定。

取10.0g磷标准溶液于50ml容量瓶中,补加(1+1)硫酸2ml,显色,显色液于2cm比色皿中,分光光度计600～850nm范围内扫描,最大吸收波长在700nm处,此时的吸光度A=0.213,摩尔吸光系数=1.65104(Lmo1-1cm-1)。

故本法中选择的测定波长为700nm。

(2)显色液的稳定性。

将上述显色液放置20min后,在不同时间内测定其吸光度。

从表1可以看出,显色液显色后在40min内都很稳定,即使在60min内变化也不大。

(3)酸度对显色的影响。

分别取10.0g磷标准溶液于50ml溶量瓶中,补加不同量的(1+1)硫酸,同时做一份不加磷的空白试验。

从表2可以看出,H+浓度在0.64～1.01mol/L时吸光度是稳定的,当酸度过小时,吸光度增大,当酸度过大时,吸光度降低,因此选择H+浓度在0.83mol/L时,即50ml容量瓶中补加(1+1)硫酸2ml进行测定。

浅论铋磷钼蓝分光光度法测定硅铁中磷的研究1前言硅铁是以焦炭、钢屑、石英或硅石为原料通过电炉冶炼而成的常用作炼钢时的脱氧剂以及钢锭帽的发热剂,硅铁作为合金元素加入剂,广泛用于低合金结构钢、弹簧钢、轴承钢、耐热钢及电工硅钢等铁合金中,以及化学工业中。

硅铁是中国出口创汇产品之一,随着改革开放政策的不断深入和中国加入世贸组织,中国硅铁除了出口传统的国家和地区外,逐步走进欧美市场,因此出口量越来越大。

磷是钢铁材料化学分析中检测频率很高的元素之一。

磷在钢中可以强化钢的抗拉强度和耐大气腐蚀作用,改善钢的切削加工性能。

但是,磷在钢中又能降低高温性能和增升脆性,影响钢的塑性和韧性,易发生冷脆,在凝结过程中磷的含量大为重要。

近几年由于生产形势迅猛发展,新技术新材料层出不穷,对材料的性能要求也非常严格,购买硅铁对磷的含量要求也决定硅铁的等级和价格。

磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在,对于较低含量磷的测定,一般采用铋磷钼蓝分光光度法。

2实验部分2.1主要仪器和试剂仪器：722分光光度计。

试剂：硝酸(质量浓度为1.42g/L);氢氟酸(质量浓度为1.15g/L,高级纯);高氯酸(质量浓度为 1.67g/L);高氯酸(1+3);钼酸铵溶液(质量浓度为40.00g/L),称取4g钼酸铵,加入100mL水,温热溶解;硝酸铋溶液(质量浓度为10.00g/L),取1.0g硝酸铋,加入50mL硝酸使其完全溶解,再加入50mL水;硫代硫酸钠溶液(质量浓度为5.00g/L),取1.0g无水硫酸纳+0.5g硫代硫酸钠,加少量水溶解,置于100mL容量瓶定容;抗坏血酸-乙醇溶液(质量浓度为10.00g/L),取3.0g抗坏血酸,加入100mL水溶解,加入200mL乙醇,现配现用。

磷标准液(质量浓度为5g/mL)：称取0.4394g预先于105℃烘干1h并在干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾基准试剂,用水溶解,加入2mL硝酸,移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,得100g/mL磷储备液,移取25.00mL磷标准溶液,用水稀释至刻度,混匀,得到质量浓度为5g/mL的溶液。

《磷量的测定铋磷钼蓝分光光度法》
磷量的测定是检测水中磷含量的一项常见的分析技术，采用的铋磷钼蓝分光光度法即为本研究所采用并探讨的技术方法。

铋磷钼蓝法是铋磷钼蓝发色剂中介由氯酸发生酸性配位反应后获得标记物，该标记物具有特定的吸光度，可卓有显著的分光效果，用以测定水样中的磷量。

实验的基本步骤如下：
1．首先，将待测样品和标准样品各取出10ml，并加入到具有0.5ml磷酸二氢钾溶液和15ml 0.05mol/L硫酸溶液中；
2．然后，加入0.05mol/L磷钼蓝发色剂，示波器记录样品发色后的色带，并分别测量色带上四个位置处的温度值；
3．计算出各样品及标准样品浓度值，分析并计算出样品磷量；
4．最后，进行数据处理，绘制出反应曲线，对实验数据进行拟合，计算出靶值的磷量。

磷量的测定是环境水质评价的重要指标，铋磷钼蓝法具有高灵敏度，快速、可靠的特点。

它的用途包括了室内和室外的样品，如污水、鱼类等，具有普遍的应用性。

此外，它易于操作，测定精度更高，并且可以保持可重复性，且价格实惠，是对水环境质量评价的一种理想方法。

２ ２ 显 色 沮 度 试 验 、 显 色 温度 试验 结 果 见 表 ２ 。由表 ２可 见 ， 度 小 温 于 ２ ＂ 须 ２ｒｉ 显 色 完 全 ； 度 大 于 ２ ￣ 须 ０Ｃ． ０ ｎ方 ａ 温 ０ Ｃ仅
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收稿 日期 ｃ ９ ８ １ 月 １ １９ 年 ２ ６日
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２ ３ 干 扰 元 素 的去 除 ．
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光 度 计
２ 试验 部分
２ Ｉ 显 色 酸 度 的 确 定 ． 显 色 酸度 试 验 结 果 见 表 ｌ 。由表 １可 知 ， 磷 钼 锑
且污染严重 ， 长期 以来 不为分析 者所 接受 。 而锑磷钼 蓝光度法 ． 在排除 了硅 、 、 铬 砷等元 索的干扰后 ， 参照
ＧＢ ７ ０ １ —８ ． 残 渣 回收 的 基 础 上 进 行 显 色 反 ６３、８ ６在
含量 。
（ ） 准 工 作 曲 线 的 绘 制 ： 取 高 纯 铁 （ 含 量 ６标 称 磷 小 于 ０ ００ ） 干 份 （ 其 与 试 样 含 铁 量 相 近 ） ．０１ 若 使 ， 置 于 １ ０ 烧 杯 中 ， 别 加 入 ］ ￣ ／ 的磷 标 准 溶 ５ｍｌ 分 ０ ｇ ｍｌ 液 ０ ０ 、 ．０ １０ 、 ． ０ …ｍｌ以 下 按 分 析 步 骤 ．０ ０ ５ 、 ． ０ １ ５ … ，