[光度,土壤,含量]浅析铋磷钼蓝分光光度法测定土壤中磷含量

铋磷钼蓝光度法测定磷含量
1.方法提要
试料用硝酸、盐酸分解，硫酸除碳。

在硫酸介质中磷于铋、钼生成铋磷钼杂多酸，以抗坏血酸将其还原为铋磷钼蓝，于700nm 处测量吸光度，计算磷的质量分数。

本方法适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中0.005%-1.0%磷量的测定。

2.试剂
2.1盐酸；
2.2硝酸；
2.3硫酸，1+1，1+4；
2.4硝酸铋溶液，10g/l，称取5g硝酸铋（含5个结晶水），加15ml硝酸，加100ml水，加热溶解，煮沸除去氮氧化物，加25ml硫酸（1+1），冷却至室温，用水稀释至500ml，混匀；
2.5钼酸铵溶液，40g/l，贮于塑料瓶中；
2.6抗坏血酸，20g/l，用时配制；
3.分析步骤
称取0.1000-0.5000g试样于250ml烧杯中，加少量水润湿。

加15ml盐酸，盖上表面皿，低温加热溶解。

取下表皿，加5ml 硝酸加热至试样完全溶解，用水冲洗烧杯壁。

加10ml硫酸（1+1）低温加热至冒大量的白烟，冷却至室温，移入到100ml容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。

根据试样含磷量，分取5.00-20ml试液于50ml容量瓶中，加5ml硫酸（1+4），5ml硝酸铋溶液（10g/l），5ml钼酸铵溶液（40g/l），混匀，加5ml抗坏血酸溶液（20g/l），混匀，用水稀释至刻度，混匀。

防止20min。

于分光光度计700nm处测量吸光度。

简谈铋磷钼蓝分光光度法测定铁矿石中磷量的不确定度评定测量不确定度的概念是20世纪60年代在计量学领域引入的,是经典误差理论发展和完善的产物,它是表征合理的赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。

通过测量不确定度的评定可定量评价测量结果的质量,并表示测量的可信程度,不确定度评定现已广泛应用于分析化学领域。

本文依照文献,应用现代统计学理论对铋磷钼蓝分光光度法测定铁矿石中磷量不确定度的产生原因进行了分析,并对一个铁矿石中磷量测定结果的不确定度进行了评定,建立了评定步骤,确定了分析结果的置信区间。

1分析方法和测量参数概述1.1主要仪器SartoriusBS224S电子天平(德国赛多利斯):量程0～210g,最小分度值0.0001g;7230型分光光度计(上海科学精密仪器制造公司)。

1.2分析方法按照国家标准,称取0.5000g铁矿石试样于烧杯中,经盐酸、硝酸、氢氟酸分解,高氯酸冒烟赶氟,不溶残渣过滤,灰化,灼烧后,用碳酸钠熔融,盐酸溶解,高氯酸冒烟,与主液合并,试液转入250mL容量瓶中,冷至室温,以水稀释至刻度,摇匀,备用。

移取10.0mL试液于50mL容量瓶中,在硫酸介质中磷与铋及钼酸铵生成络合物,继以抗坏血酸还原为钼蓝,在波长700nm处,以随同试样空白为参比,测量吸光度。

工作曲线的绘制:移取0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0,9.0,10.0mL已知质量浓度为(5.0plusmn;0.01)mu;g/mL,k=2的磷标准溶液于50mL容量瓶中,按照上述相关步骤操作,以磷量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

2数学模型磷的测定结果数学模型为:w(P)/%=m1times;V0mtimes;V1times;100式中:w(P)为试样中磷的质量分数;m1为从工作曲线上求得的磷的质量(g);m为试样质量(0.5000g);V0为试样定容体积(250mL);V1为溶液的分取体积(10mL)。

磷锑钼蓝分光光度法测定大米和面粉中磷李晓东【摘要】该文采用酸度为0.10 mol/L的硫酸作为介质,磷(V)与钼酸铵发生显色反应生成淡黄色络合物,在抗坏血酸和酒石酸锑钾的还原下变成蓝色络合物.在磷锑钼蓝分光光度法的基础上,研究加入铋(III)之后对测定磷的影响,发现铋(III)的引入,使测定磷的灵敏度提高54.6%.体系最大吸收波长在708 nm,磷含量在0.040~0.90μg/mL范围内与吸光度呈现良好的线性关系,其线性回归方程为A=1.859C+0.079,线性相关系数r=0.9995,其表观摩尔吸光系数ε708nm=6.19×104L/mol/cm,方法检出限为0.023 μg/mL.该法可成功地测定食物大米和面粉中磷的含量.%In this paper, sulfuric acid with acidity of 0.10 mol/L is adopted as medium, and the chromogenic reaction takes place between phosphorus(V)and ammonium molybdate with light yellow complex produced, and then it turns into blue complex under the reduction effect of ascorbic acid and antimony potassium tartrate. Bismuth(III)is added on the base of phosphorus antimony molybdenum blue spectrophotometric method and the effect of bismuth(III)on the determination of phosphorus is studied. It is found that the introduction of bismuth(III)has increased the sensitivity of determination for phosphorus by 54.6% and the maximum absorption wavelength of the complex is 708 nm and the absorbance is linearly related to the concentration of phosphorus(V)within the range of 0.040-0.90 μg/mL. The linear regression equation is A=1.859C+0.079, with a correlation coefficient of r is 0.999 5. Its apparent molar absorption coefficient ε708nm is 6.19×104L/mol/cm and the detection limit of themethod is 0.023 μg/mL. The method has been successfully used to determine phosphorus content in foodstuff rice and flour.【期刊名称】《中国测试》【年(卷),期】2018(044)002【总页数】4页(P48-50,112)【关键词】磷;分光光度法;磷锑钼蓝;铋;大米;面粉【作者】李晓东【作者单位】吉林建筑大学松辽流域水环境教育部重点实验室基础科学部,吉林长春130118【正文语种】中文0 引言磷广泛存在于动植物组织中，也是人体含量较多的元素之一。

磷锑钼蓝分光光度法测定大米和面粉中磷作者：李晓东来源：《中国测试》2018年第02期摘要：该文采用酸度为0.10mol/L的硫酸作为介质，磷（v）与钼酸铵发生显色反应生成淡黄色络合物，在抗坏血酸和酒石酸锑钾的还原下变成蓝色络合物。

在磷锑钼蓝分光光度法的基础上，研究加入铋（III）之后对测定磷的影响，发现铋（ⅡI）的引入，使测定磷的灵敏度提高54.6%。

体系最大吸收波长在708nm，磷含量在0.040～0.90μg/mL范围内与吸光度呈现良好的线性关系，其线性回归方程为A=1.859c+0.079，线性相关系数r=0.9995，其表观摩尔吸光系数ε708nm=6.19×104L/mol/cm，方法检出限为0.023μg/mL。

该法可成功地测定食物大米和面粉中磷的含量。

关键词：磷；分光光度法；磷锑钼蓝；铋；大米；面粉文献标志码：A文章编号：1674-5124（2018）02-0048-030引言磷广泛存在于动植物组织中，也是人体含量较多的元素之一。

它不但构成人体成分，且参与生命活动中非常重要的代谢过程，是机体很重要的一种元素。

磷存在于人体所有细胞中，是维持骨骼和牙齿的必要物质，几乎参与所有生理上的化学反应。

磷还是使心脏有规律地跳动、维持肾脏正常机能和传达神经刺激的重要物质。

人类通过食物链吸收磷，因此，研究测定磷的分析方法特别是食物中磷的测定方法，具有重要的意义。

常量磷的测定采用重量法、容量法，微量磷的测定方法主要有X-射线荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子吸收光谱法、分光光度法等，其中钼蓝分光光度法因使用仪器简单、准确度较高而较为常用。

钼蓝分光光度法所用的还原剂种类很多，常用的还原剂有SnCl2、维生素c、硫酸肼、盐酸羟胺等，但这些还原剂大多存在一定的缺陷。

类似的方法还有磷钼杂多酸法、磷钒钼酸法、磷钼杂多蓝法、三元杂多蓝法和离子缔合物法。

磷钼杂多蓝法是在磷钼杂多酸法的基础上，使用适当的还原剂和还原条件将磷钼黄还原为磷钼蓝络合物，该物质颜色较稳定，最大吸收位于可见区或近红外区，灵敏度较高，可用普通光度计或比色计测定，因而得到广泛应用：但磷钼蓝络合物稳定时间不一。

铁矿—磷含量的测定——铋磷钼蓝光度法作者：蔡成金来源：《科技创新导报》2012年第26期摘要：随着科学技术的不断进步和发展，对铁矿石高磷含量的测定技术不断得以改进和完善。

试验组采用铋磷钼蓝光度法对高磷含量进行测定。

经试验证明，该方法简便易行，具有较高的准确性、稳定性和可靠性，可以适用于铁矿石、铁精粉、烧结矿及球团矿中质量分数为0.01～0.5%的磷含量的测定。

关键词：光度法铋磷钼蓝显色磷中图分类号：TF55 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2012）09（b）-0003-01目前，测定铁矿中磷的方法较多，本推荐方法试样经熔融浸取，在硫酸介质中磷与铋及钼酸铵形成黄色络合物，用抗坏血酸将铋磷钼黄还原为铋磷钼蓝，在分光光度计上于波长680nm 处测定吸光度。

现将实验方法和过程介绍如下：1 仪器与试剂*721分光光度计*钼酸铵溶液50/L*将5g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24·4H2O]加热溶解于100ml水中*硝酸浸取液1∶9，将100ml硝酸溶于500ml水中定容1000ml。

*硝酸铋4g/L*称取硝酸铋9.6g[Bi（No3）3.5H2O]于烧杯中，加25ml硝酸溶解，加100ml水煮沸驱尽氮氧化物，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。

*硫酸1∶1*氢氧化钾20%*抗坏血酸—乙醇溶液：称取3g抗坏血酸溶于50ml水中，加入10ml无水乙醇定容100ml 混匀（用时配制）。

*无水碳酸钠与硼酸2∶1的熔剂*Fe3+溶液：每3mg/ml的硫酸盐介质中*磷标准溶液：0.1mg/ml，称取0.2196g预先在105～110℃烘至恒量的磷酸二氢钾（KH2po4基准试剂）溶于适量水中，加5ml硫酸（1∶1）冷却至室温，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，使用时稀释为5mg/ml的标准工作液。

2 试验方法移取磷标准工作液20ug于50ml容量的瓶中，加入Fe3+2ml用氢氧化钾调至沉淀出现，而后用1∶1硫酸中和至无色，加1∶1硫酸2，5ml、硝酸铋2.5ml、用水温热约25～30℃，加入钼酸铵3ml再加入5ml抗坏血酸，用25～30℃温水定容、摇匀，10min后用1cm比色皿于680nm波长处以试剂空白为参比测定吸光度。

钼精矿中磷的测定方法浅谈摘要为快速准确的测定钼精矿中磷的含量，通过对方法选择、反应机理、试剂条件和干扰消除等方面的讨论，确立了铋磷钼蓝分光光度法测定钼精矿中磷含量的方法，该方法精密度和准确度满足分析要求，通过对国内某大型矿山样品的分析，满足分析要求。

关键词：钼精矿磷的测定铋磷钼蓝分光光度法一前言钼是钢与合金中的重要元素，常用的含钼炉料有金属钼、钼铁，有时还可以使用氧化钼精矿来直接还原冶炼含钼钢种。

钢铁工业根据世界各国钼消费统计，钼在钢铁工业中的应用仍然占据着最主要的位置。

钼在我国储量居世界前列，黑龙江伊春、辽宁锦西、陕西金堆城、吉林、山西、河南、福建、广东、湖南、四川、江西等省均有钼矿，且储量大，开发条件)，约好，产量在全国占有重要地位。

具有工业价值的钼矿物主要是辉钼矿(MoS2有99%的钼矿是以辉钼矿(MoS)状态开采出来的。

目前，我国钼精矿主要对俄罗2斯、日本以及西方国家出口。

我国多数钼矿山生产的钼精矿主元素钼含量较低，杂质较高。

除少数的钼精矿品位较高外，大多数钼精矿含Mo在45%～47%。

与美国和智利产的钼精矿比较，主元素含量低3～7 个百分点，根据GB3200—89钼精矿的技术条件，钼精矿共分三个品级九个品种，其划分标准依据钼含量以及杂质SiO、As、Sn、P、Cu、Pb、2Cao的含量，为确保钼精矿质量，杂质元素的准确测定显得十分必要，本文即针对于钼精矿中杂质元素磷的测定方法进行研究探讨。

磷的测定包括对有机磷和无机磷的测定，其方法有原子吸收法、有机萃取法、重量法和分光光度法等，钼精矿中磷元素由于其含量甚微且又与大量钼等伴生，这就给测量它的含量带来了一定的困难和局限性。

磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐，对于低含量的磷的测定，一般采用分光光度法测定，本文通过对反应机理、干扰消除等因素的探讨，确立了铋磷钼蓝分光光度测定方法。

铋磷钼蓝光度法和锑磷钼蓝光度法测定磷量实施细则1适用范围本细则适用于碳钢、低合金钢、合金钢中磷量的测定。

测定范围：0.005%^ 0.100%。

2方法依据GB/T 223.59-2008钢铁及合金磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法3 一般要求3.1设备仪器1）分析天平：最大称量100g,感量0.1mg。

2）可见分光光度计。

3.2环境条件1）称样室：温度为20芳C，防潮、无腐蚀、无尘、无风、无振动。

2）分析室：温度为15-35E，通风良好、无尘。

3）比色室：温度为15-35C，无腐蚀、无尘、无电磁干扰、无振动。

4）溶样室：加热、通风设施齐全、完好。

3.3样品要求按GB/T 20066-2006方法取样，外观呈金属光泽，干净、干燥、无氧化皮、无油污和其他杂质的钢屑。

3.4试验要求1）试验用水必须为氯离子检验合格的蒸馏水，试剂为分析纯和优级纯。

2）在无特殊规定的情况下，溶液均指水溶液，酸未指明浓度时均为浓溶液。

由固体试剂配制的溶液以百分浓度（％）表示：称取一定量的固体试剂溶于溶剂中，然后再用溶剂稀释至100毫升；由液体试剂配制的水溶液，均为其浓溶液的体积加水的体积，用“ +表示。

3）容量瓶、移液管应进行校正。

4）比对试验：选带1-2份同类型的标准样品与试样一起操作。

4检测方法4.1方法一1试剂1.1氢氟酸；1.2高氯酸；1.3盐酸；1.4 硫酸：1+11.5盐酸-硝酸混合酸：2+1;1.6氢溴酸-盐酸混合酸。

1.7抗坏血酸溶液20g/L，用时现配；1.8钼酸铵溶液30g/L ；1.9亚硝酸钠溶液100g/L，1.10硝酸铋溶液10g/L :称取10 g硝酸铋置于200 mL烧杯中，加25 mL硝酸，加水溶解后煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

2设备仪器及辅助工具的准备按设备仪器操作、维护规程对分光光度计、天平等设备进行检查调试。

3分析步骤3.1试样量：当磷含量在0.005%-0.050%寸称取0.50g试样当磷含量在0.050%-0.10%时称取0.10 g试样3.2测定3.2.1将试样置于150mL烧杯中。