原子荧光法测汞过程中要注意的问题
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原子荧光法测汞过程中要注意的问题
1.标准溶液要配制准确,最好现用现配.
2.载流和还原剂的浓度要合适(我用的是载流盐酸5%,硼氢化钾(KBH4)1%,氢氧化钠0.5%).
3.还原剂不要有沉淀。
4.元素灯要预热。
5.所有的管路要使用正确直径的的管子,我以前出过这个问题,结果所有的峰的是半个。
6.仪器的灯电流不要设的太高了(这和测别的元素不太一样,测汞时不是形成气态的氢化物),20左右。
7.要用纯水和优级纯的酸.
补充:硼氢化钠(NaBH4):别名:硼氢钠,四氢硼钠。
白色结晶性粉末。
有吸湿性,在潮湿空气中分解,在300℃干燥空气中稳定。
缓慢加热至400℃分解,急热则500℃开始分解。
溶解度(g/100g):水中25℃时55,60℃时88.5,液氨25℃时104,乙二胺75℃时22,吗啉25℃时1.4,吡啶25℃时3.1,甲醇20℃时16.4(起反应),乙醇20℃时4.0(缓慢反应),四氢糠醇20℃时0.1,二甘醇二甲醚25℃时5.5,二甲基甲酰胺20℃时18.0。
当水溶液中含有少量氢氧化钠时相当稳定,可保存数天,水溶液煮沸急速分解。
相对密度 1.074。
强还原性。
NaBH4+HCI→NaCl+BH3+H2。