原子荧光法测定水中的汞方法证实

原子荧光法测定水中汞摘要：汞作为生物毒性较强的污染物之一，进入生物体之后很难被排出，容易对水质以及人体造成危害性影响。

近些年来，为加强对生活饮用水、地表水中汞元素的测定分析，工作人员主动利用原子荧光法实现对水中汞含量、形态的测定分析。

针对于此，为快速准确测定水中汞，本文主要对原子荧光法测定水中汞的应用原理及方法进行研究与分析，以期可以给相关人员提供一定的借鉴价值。

关键词：原子荧光法；水中汞；测定；分析前言：水质中的汞通常含有大量毒素，会对人体以及水生动植物造成严重危害影响。

一般来说，汞在天然地下水含量较少，在地表水中含量较多。

究其原因，主要是因为地表水中的汞多是源于生产产生工业废水，如化工厂、冶金厂等，经食物链被人体吸收。

结合我国《生活饮用水卫生标准》来看，国家对于饮用水中的汞含量有着严格要求，唯有汞含量低于0.001mg/L的饮用水才可以视为合格的饮用水。

结合相关实践证明来看，人体饮用水上限汞值为0.111mg/L。

近些年来，为强化我国饮用水安全，行业内部对于水质中的汞物质含量测定问题予以了高度重视。

在测定分析过程中，主动利用原子荧光法等测定方法进行实践应用，完成对水中汞物质含量的测定分析。

1测定水中汞的必要性分析水中汞对于人体身心健康以及生态环境安全均有较为严重的负面影响，如果不能加强对水中汞含量的控制与分析，往往会对生态环境安全以及人心健康构成威胁。

近几年来，随着我国测定方法多样化发展，以原子荧光法为首的测定方法在水中汞测定过程中发挥了良好作用。

举例而言，在环境监测期间，工作人员通过对水中汞成分进行严格控制与分析，基本上可以根据分析反馈结果，确立科学合理的管理方案[1]。

与此同时，在水中汞形态测定期间，工作人员可及时发现汞污染问题，并采取针对性措施加以解决。

最主要的是，在测定分析过程中，工作人员可根据测定数据反馈，确定质量控制指标以及相关依据，并在具体管控过程中，以良好机制以及体系形式加强对汞污染问题的管控。

原子荧光法测定水中的汞方法证实摘要：应用原子荧光法测定水中的汞的浓度，方法依据是《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》（HJ 694-2014）。

现通过标准曲线、最低检出限、精密度、准确度（盲样测试和加标回收试验）等指标对应用以上方法测定水中汞进行相关证实实验。

关键词：原子荧光；汞；方法证实汞污染，是指由汞或含汞化合物所引起的环境污染。

现在人类活动越来越频繁，活动中会造成水体汞污染，这些污染主要来自氯碱、塑料、电池、电子等工业排放的废水以及废旧医疗器械[1]。

我国作为全球汞使用量和排放量最大的国家，而且汞的毒性强，产生中毒的剂量小，因此对水中汞的含量分析和评价是水污染环境分析管控的重要指标[2]。

本方法中应用《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》（HJ 694-2014）测定水中汞的浓度，为了保证能够顺利应用原子荧光测定水中的汞分析的有效性和应用性，在方法投入使用之前，需要对方法进行相关的证实实验。

1 实验部分1.1 方法原理吸取经消解后的试液进入原子荧光仪，在酸性的硼氢化钾还原作用下，生成汞原子，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和汞原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光值与试液中待测元素的含量在一定范围内呈正比关系[3]。

1.2 试样的制备1.2.2 准确量取5.0mL混匀后的样品于10mL比色管中，加入1mL盐酸-硝酸溶液（VHCl：VHNO3=3：1），加塞混匀，置于沸水浴中恒温加热消解1h，期间摇动1～2次并开盖放气。

1h后取出冷却，用纯水定容至标线并且混匀后待测。

1.2.3 空白试验以纯水代替样品，按照1.2.2的步骤制备空白试样。

2 结果与讨论2.1标准曲线的配制与绘制2.1.1 汞标准系列的配制：准确吸取30.00mL汞标准使用液（ρ（Hg）=10.0μg/L）于100mL容量瓶中，加入10.0mL盐酸-硝酸溶液（VHCl：VHNO3=3：1），用水稀释至标线，混匀；仪器自动稀释到浓度为0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00μg/L的标准系列。

原子荧光分光光度法测定水中汞的方法确认报告1、方法概述本方法依据《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定》（HJ694-2014）。

采集环境中混合或瞬时水样，加1%的盐酸固定，所采集的样品用混合酸消解处理。

在酸性介质中，加热消解使样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成为单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。

2、方法原理经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成汞原子，汞原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中汞元素的含量在一定范围内成正比。

3、试剂与材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水。

3.1盐酸：（HCl）：ρ=1.19g/mL，优级纯3.2硝酸：（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯3.3氢氧化钠（NaOH）3.4硼氢化钾（KBH4）3.5重铬酸钾（K2Cr2O7）优级纯3.6氯化汞（HgCL2）：优级纯3.7盐酸溶液（1+1）3.8盐酸溶液（5+95）3.9盐酸-硝酸溶液分别量取300ml盐酸（3.1）和100ml硝酸（6.2），加入400ml水中。

3.10硼氢化钾溶液称取0.5g氢氧化钠（3.3）溶于100ml水中，加入2.0g硼氢化钾（3.4），混匀，测定当日配制。

3.11汞标准溶液3.11.1工标准固定值量取0.5g重铬酸钾（3.5）溶于950ml水中，加入50ml硝酸（3.2），混匀。

3.11.2汞标准贮备液：ρ（Hg）=100mg/l购买市售有证标准物质，或称取0.1354g于硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞（3.6），用少量的汞标准固定液（3.11.1）溶解后移入1000ml容量瓶中，用汞标准固定液（3.11.1）稀释至标线，混匀，贮存于玻璃瓶中，4℃下可存放2年。

3.11.3汞标准中间液：ρ（Hg）=1.00mg/l移取2.5ml汞标准贮备液（3.11.2）于250ml容量瓶中，加入25ml盐酸溶液（3.7），用汞标准固定液（3.11.1）稀释至标线，混匀，贮存于玻璃瓶中，4℃下可存放100d。

原子荧光方法验证报告本文通过一系列的验证分析，利用数理统计方法，计算得到了GB/T 5750.6-2006方法汞的最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。

一、方法原理在一定酸度下，溴酸钾与溴化钾反应生成溴，可将试样消解使所含汞全部转化为二价无机汞，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，用硼氢化钠将二价汞还原成原子态汞，由载气（氩气）将其带入原子化器，在特制空心阴极灯的照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光。

在一定浓度范围内，荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。

二、仪器设备与化学试剂1. 原子荧光光度计；2. 氢氧化钠溶液（2g/L）；3. 硼氢化钠溶液（20g/L）；=1.19g/mL），优级纯；4. 盐酸（ρ205. 盐酸溶液（5+95）；6. 溴酸钾-溴化钾溶液7. 盐酸羟胺溶液（100g/L）；8. 汞标准溶液[ρ（Hg）=100ug/mL]三、简要操作步骤1．标准曲线绘制取上述标准物质用纯水配成0.10ug/L、0.2ug/L、0.40ug/L、0.80ug/L、1.00ug/L标准系列，绘制标准曲线。

2. 测定方法检出限用空白加标0.1ug/L标准工作液测试；精密度用空白加标1.00ug/L标准工作液测试，线性范围用0.10ug/L、0.2ug/L、0.40ug/L、0.80ug/L、1.00ug/L标准工作液测试；空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。

四、分析方法验证程序1．方法检出限和定量限：因标准方法给出的检出限是：0.1ug/L故将标准给出的检出限浓度配成实际样品进样，结果见表1。

以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1表1 实验数据统计及方法检出限、定量限2．标准曲线的绘制（见表2）线性范围用0.10ug/L、0.2ug/L、0.40ug/L、0.80ug/L、1.00ug/L标准工作液测试。

标准曲线相关性系数如表2所示。

原子荧光光谱法测定水中总汞的试验报告作者：杨帆等来源：《黑龙江水产》 2016年第3期杨帆热比古丽·沙吾提（新疆维吾尔自治区水产科学研究所新疆乌鲁木齐 830000）摘要：当汞被释放到水体中时，水中的微生物能够促使其转化为甲基汞形态。

因此，对水中总汞的检测尤为重要。

本文采用硝酸—盐酸混合试剂热消解水样，然后用氢化物发生原子荧光法测定水质中的总汞。

本次实验的校准曲线相关系数为1.0000，回收率为92.5%～112%，仪器检出限为0.019μg/L。

实验结果说明采用标准方法HJ694-2014测定水中的总汞，可以保证实验结果的准确度和灵敏度。

关键词：原子荧光法；水；汞作者简介：杨帆（1988-），女（汉），助理工程师，研究生，研究方向：水产品质量安全检测，Email：779290780@汞的存在形式大致可以分为两种：无机物形态和有机物形态。

无机物形态的汞主要包括单质汞（Hg0）、一价汞盐（Hg2+2）和二价汞盐（Hg2+）。

有机物形态的汞形成的化合物可以用通式表示：R-Hg-R’和R-Hg+X-。

R和R’是有机基团，其中一个碳原子与汞以共价键方式结合。

非极性的二烃基汞和二羟基汞类化合物易挥发，自然界存在的可能性相对较小，甲基汞类化合物（CH3Hg+）比较稳定。

不同形态的汞对人体的危害性研究表明，甲基汞的毒性最强。

甲基汞的摄入主要与食用含有甲基汞的鱼类及海鲜等水产品有关，育龄期妇女吃这些含甲基汞的食物有极大的风险，可能会影响胎儿的正常发育。

水产品中的汞含量超标往往与其生活的水体息息相关。

当汞以金属态或者是以无机化合物形态被释放到水体中时，水中的微生物能够促使其转化为甲基汞形态，这是由于甲基汞是亲油性的，在动物体内比无机物形态的汞可以更容易累积。

这些甲基汞再由食物链进入水产品中，最终进入人体，易累积于大脑、肝脏和肾脏，诱发一系列病症。

因此，对水中总汞的检测显得尤为重要。

本文采用《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定》（HJ694-2014）原子荧光法测定水中的总汞，取得了较理想的结果。

原子荧光光度计检测水中汞的方法分析作者：石新来源：《珠江水运》2016年第15期摘要：伴随社会经济的快速发展与环境保护意识的不断增加，人们越来越重视水环境保护问题。

为检测水内汞含量是否超标，可选取原子荧光光度计进行准确测定，以此降低污染程度，保护人体健康。

基于此，本文通过原子荧光光度计检测水中汞的实验方法进行分析，以此得出相应的实验结果，并提出了实验过程中的几点注意事项，仅供参考。

关键词：原子荧光光度计检测汞含量作为剧毒物质，汞与其化合物可在体内蓄积。

无机汞离子进入水体后可进行有机汞地转换，其毒性将有所增加，通过食物链向人体侵入，进而产生人体中毒问题。

作为我国严格控制排放量的重金属，可通过原子荧光光谱法进行水中汞含量的检测，该检测方式的特点为高灵敏度、低检出限、小干扰等。

1.原子荧光光度计检测水中汞的实验方法1 . 1基本原理酸性条件下，还原剂为硼氢化钠，使二价汞向元素汞还原，且通过载气向石英原子化器带入，在特制汞空心阴极灯的照射下将有原子荧光出现，一定浓度范围内荧光强度可与汞含量产生正比关系，和标准系列比较定量。

1 . 2主要仪器计算机系统与汞编码空心阴极灯；双道原子荧光光度计。

荧光光度计主机、断续流动氰化物发生及气液分离系统、数据处理系统为构成此仪器的主要部分，其特点为高灵敏度、运行速度快及试剂消耗低等。

1.3试剂分析纯与优级纯为此实验选取的试剂纯度类型，去离子水、纯度水为测定用水类型。

硼氢化钾溶液。

进行相应氢氧化钠的称取，溶解到纯水内，进行氢氧化钠溶液配制，为5g/L。

随后进行相应硼氢化钾的称取，并向氢氧化钠溶液内溶解，进行硼氢化钾溶液配制，为0.55g/L。

溴酸钾—溴酸钾溶液：无水溴酸钾、溴化钾称取，克数分别为2.784g、10g，在纯水内溶解且进行1000ml定容。

盐酸羟胺溶液20%。

载流：硝酸5%。

载气：99.99%以上纯度的高纯氩。

汞标使用液：进行相应汞标储备液量的吸取，一级一级选取固定液进行稀释，要求在0.01μg浓度进行控制。

原子荧光光谱法测定水中总汞的试验报告实验原理：原子荧光光谱法是一种利用原子发生荧光现象测定微量元素的方法。

在本实验中，样品中的汞原子被激发成为高能态的原子，然后由于能级跃迁而发射出荧光光谱线。

通过测定荧光光谱线的强度，可以计算出样品中汞的含量。

实验步骤：
1.准备标准溶液：取一定量的纯汞溶液，将其稀释成一系列浓度不同的标准汞溶液。

2.准备样品：将待测水样加入预先称量好的氢氧化钠和硝酸，加热至沸腾，使汞物质被氧化成为Hg2+，然后待其冷却至室温。

3.进行原子荧光光谱分析：将样品加入原子荧光光谱仪中，通过激发汞原子并测量荧光光谱线的强度，计算出样品中汞的含量。

4.比较样品含量：将样品含量与标准溶液含量进行比较，得出样品中总汞含量。

实验结果：经过多次实验，得出水样中总汞含量为0.03mg/L。

实验结论：利用原子荧光光谱法可以准确测定水中总汞含量，本实验得出的结果可作为水环境监测的参考数据。

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原子荧光法测定水质中汞的方法分析摘要：在水质中测定泵含量的试验方法中，通过优化仪器、技术的准备条件，选择适宜的实验标准以及还原剂，可以让实验的过程更为简便，得到的结果数值更为准确。

研究采用的方法是原子荧光法，即试验中采用酸性介质消解水中汞的原理，将水质中含有的汞分解为原子态，在通过原子荧光法来进行测定。

在实验得出的结果中，可以发现实验方法中的线性范围控制在0–1.0μg/L，相关系数r为0.998，实验方法得出的检出限为0.0004μg/L，RSD值为1.38％–1.49％，回收率为98.0％–104％。

原子荧光法测定水质中的汞含量，可以更达到更优秀的实验效果，提升实验结果的科学性以及精准性。

测定水质中的汞含量，有利于提升在水资源使用过程中的安全性。

文章根据分析的实验结果，提出原子荧光测定中需要注意的技术性问题，通过对这些技术性问题的良好把握，才能得出准确性更高的实验结果。

关键词：原子荧光法；水质测定；水质汞水质中的汞由于其中的无机汞盐以及无机汞盐中含有大量的毒素，会对人体以及水生的动植物造成严重的安全危害。

汞通常在天然的地下水中的含量极少，在地表水中的含量较高。

地表水中的汞是由化学工厂、造纸厂、金属冶炼等工厂的生产产生的工业废水，被水生动植物吸收后，会经过食物链被人体吸收[1]。

在我国指定的《生活饮用水卫生标准》中明确规定，水质中的汞含量低于0.001mg/L的饮用水才是合格的，人体饮用水的上限汞值，即为0.111mg/L。

因此，测定水质中的汞物质含量，对于保护我国居民的生命健康具有重要的意义，需要对此进行细致的研究过程分析。

一、水质中汞含量测定的相关概述当前发展阶段中，常用的水质汞含量测定方法，包括但不限于原子荧光法、双硫分光光度法、冷原子吸收法等方法。

其中，原子荧光法是最为常用的测定方法。

原子荧光法测定水质中的汞，是借助了原子的吸收与发射光谱的先进技术，从而在技术水平上取得了领先优势。

原子荧光测定水质中的汞含量可以在简便的操作流程下，的带更为准确的数据结果。

Vol.53,No.06. 2019·41·DOI：10.3969/j.issn.2095-1205.2019.06.23原子荧光光度法测定水中汞含量试验宋云（贵州省贵才监测有限公司贵州贵阳550000）摘要原子荧光光度法是常用于水中汞含量测定方法，该方法操作便捷、结果准确，因而受到推崇，但该方法的测定条件变化较多，不同的测定条件会导致测定结果误差，所以应当通过分析了解原子荧光光度法的最优水汞含量测定条件。

文章出于这一目的，将对原子荧光光度法的基本原理进行阐述，后进行测定实验，根据测定结果了解不同测定条件对测定结果的影响，由此选出最佳测定条件。

关键词原子荧光光度法；汞含量；测定中图分类号:X832文献标识码:C文章编号:2095-1205(2019)06-41-02汞是一种对水体有污染影响的物质，在现代工业发展背景下，对我国水体的纯净度造成了巨大影响，所以在水体净化工作中，需要通过相关方法测定水中汞含量，根据结果判断是否需要进行净化，由此说明该项工作的重要性。

在该项工作当中，原子荧光光度法十分常见，因为其可以有效保障测定结果的准确性，只要确保该方法的测定条件最优即可，因此文章认为有必要对原子荧光光度法进行分析，了解其最优测定条件，为水体净化工作提供参考。

1 原子荧光光度法原理在原理上，因为不同元素原子内部的电子跃迁过程会存在频率上的差异，所以只要掌握某电子跃迁的特点，通过实验得到其光辐射表现，就可以得到某种元素的含量，这一特征在汞元素上也是一样。

从实验角度上，原子荧光光度法的原理在于：先配置试液并加入原子荧光测定仪器，后通过具有酸性条件的硼氢化钾进行还原作用，可以得到砷化氢、汞原子，其中砷化氢通过氩氢火焰中会生成基态原子，将基态原子与和汞原子放在砷、汞元素灯下，通过光线照射即可得到原子荧光，荧光强度与试液中的元素含量在指定范围内是正比关系，所以可以进行测定，其测定结果十分准确[1]。

Science and Technology &Innovation ┃科技与创新2023年第11期·179·文章编号：2095-6835（2023）11-0179-03原子荧光法测定水质中汞的方法验证张芹1，张潇天1，代婷婷2，郭小路2（1.重庆市生态环境监测中心，重庆401102；2.重庆市丰都县生态环境监测站，重庆408299）摘要：通过开展校准曲线线性关系、方法检出限、测定下限、正确度、精密度、实际样品的平行和加标回收测定等试验对原子荧光法测定水质中汞进行方法验证。

对以上方法性能指标的测定结果进行讨论分析，结果表明，校准曲线线性相关系数、方法检出限、测定下限、正确度、精密度及实际样品的平行双样相对偏差和加标回收率均满足标准方法要求，实验室具备原子荧光法测定水中汞的实验条件和分析能力。

关键词：原子荧光法；水质；汞；方法验证中图分类号：R123.1文献标志码：ADOI ：10.15913/ki.kjycx.2023.11.055在检验检测机构资质认定过程中，实验室申报检验检测能力所选择的标准方法是技术审核的关键要素之一[1]。

根据RB/T 214—2017《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》规定：检验检测机构使用标准方法前，应进行方法验证[2]。

市场监管总局和生态环境部联合发布的《检验检测机构资质认定生态环境监测机构评审补充要求》进一步明确规定了实验室开展标准方法验证的工作程序和要求[3]。

本文依据生态环保部标准方法HJ 694—2014《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》，开展原子荧光法测定水质中汞方法的验证，验证的方法性能指标包括校准曲线线性关系、方法检出限、测定下限、正确度、精密度及实际样品测定。

通过对方法性能指标结果进行分析，评价实验室是否具备原子荧光法测定水质中汞的环境条件和检测能力。

1试验内容1.1试验原理将样品消解后送入原子荧光光度计，在酸性介质硼氢化钾溶液的还原作用下，形成汞原子，汞原子受汞空心阴极灯光源的激发产生原子荧光，检测汞原子的荧光强度，利用原子荧光强度与溶液中汞的质量浓度呈正比的关系，计算溶液中汞的质量浓度[4]。

原子荧光光度计检测水中汞的方法分析3100字摘要：伴随社会经济的快速发展与环境保护意识的不断增加，人们越来越重视水环境保护问题。

为检测水内汞含量是否超标，可选取原子荧光光度计进行准确测定，以此降低污染程度，保护人体健康。

基于此，本文通过原子荧光光度计检测水中汞的实验方法进行分析，以此得出相应的实验结果，并提出了实验过程中的几点注意事项，仅供参考。

毕业关键词：原子荧光光度计检测汞含量作为剧毒物质，汞与其化合物可在体内蓄积。

无机汞离子进入水体后可进行有机汞地转换，其毒性将有所增加，通过食物链向人体侵入，进而产生人体中毒问题。

作为我国严格控制排放量的重金属，可通过原子荧光光谱法进行水中汞含量的检测，该检测方式的特点为高灵敏度、低检出限、小干扰等。

1.原子荧光光度计检测水中汞的实验方法1 . 1基本原理酸性条件下，还原剂为硼氢化钠，使二价汞向元素汞还原，且通过载气向石英原子化器带入，在特制汞空心阴极灯的照射下将有原子荧光出现，一定浓度范围内荧光强度可与汞含量产生正比关系，和标准系列比较定量。

1 . 2主要仪器计算机系统与汞编码空心阴极灯；双道原子荧光光度计。

荧光光度计主机、断续流动氰化物发生及气液分离系统、数据处理系统为构成此仪器的主要部分，其特点为高灵敏度、运行速度快及试剂消耗低等。

1.3试剂分析纯与优级纯为此实验选取的试剂纯度类型，去离子水、纯度水为测定用水类型。

硼氢化钾溶液。

进行相应氢氧化钠的称取，溶解到纯水内，进行氢氧化钠溶液配制，为5g/L。

随后进行相应硼氢化钾的称取，并向氢氧化钠溶液内溶解，进行硼氢化钾溶液配制，为0.55g/L。

溴酸钾―溴酸钾溶液：无水溴酸钾、溴化钾称取，克数分别为2.784g、10g，在纯水内溶解且进行1000ml定容。

盐酸羟胺溶液20%。

载流：硝酸5%。

载气：99.99%以上纯度的高纯氩。

汞标使用液：进行相应汞标储备液量的吸取，一级一级选取固定液进行稀释，要求在0.01μg浓度进行控制。

原子荧光法测定水环境中汞含量摘要】汞（Hg）是水体环境监测的必测项目之一，原子荧光法作为一种简单且灵敏度高的分析技术能够满足水环境中汞的测定需要。

基于此，本文探讨原子荧光法测定水环境中汞含量，通过对仪器条件、标准系列、载流、还原剂的选择等原子荧光分光光度法关键实验参数进行优化，测定饮用水源地中汞含量。

结果表明，该方法的精密度和准确率均获得满意结果，满足了分析要求。

【关键词】原子荧光法；仪器；汞；测定；加标回收引言汞及其化合物属于剧毒物质，可在体内蓄积，进入水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞，经食物链进入人体，引起全身中毒。

汞是生活饮用水中的毒理学指标，我国生活饮用水卫生标准中对汞的含量进行了严格的规定，为0.001mg/L。

目前测定水环境的汞含量的方法主要有：冷原子吸收法、二硫腙分光光度法和原子荧光法。

原子荧光光谱法具有灵敏度高、检出限低、干扰小等优点，成为汞、砷、硒等重金属检测应用较为广泛的仪器分析方法之一。

本文现使用原子荧光光度计来检测水中汞，对检测过程中的多个环节进行优化，旨在寻找出一种最佳的分析检测条件。

1 实验1.1 仪器与试剂AFS－930型原子荧光分光光度；汞元素空心阴极灯；FA2004N电子天平。

硝酸(优级纯)；盐酸(优级纯)；重铬酸钾(优级纯)；硼氢化钾(分析纯)；氢氧化钾(分析纯)；氩气(纯度为99.99%)；汞标液(100mg/L)：环境保护部标准样品研究所；汞标样(6.68±0.73)μg/L，环境保护部标准样品研究所；该县饮用水源地水库的水样，共2个；去离子水；盐酸－硝酸溶液：分别量取300mL盐酸和100mL硝酸，加入400mL水中，混匀；汞标准固定液：称取0.5g重铬酸钾溶于950mL水中，加入50mL硝酸，混匀；1.2 实验过程1.2.1 样品制备从水库取水后，按每升水样中加入5mL盐酸的比例加入盐酸，起稳定作用，保存水样。

量取5.00mL混匀后的样品于10mL比色管中，加入1mL盐酸－硝酸溶液，加塞混匀，置于沸水浴中加热消解1h，期间摇动1～2次并开盖放气。

原子荧光光度计测定水中汞的方法研究摘要：对原子荧光光度计检测水中汞进行了研究，发现使用5%的盐酸做载流液，10g/L的硼氢化钾溶液做还原剂等检测条件下，其实验结果令人满意。

关键词：原子荧光光度计汞检测条件汞（Hg）及其化合物属于剧毒物质。

可在体内蓄积。

进入水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞，经食物链进入人体，引起全身中毒。

汞是我国实施控制排放总量指标之一的重金属。

原子荧光光谱法具有灵敏度高、检出限低、干扰小等优点。

现已成为汞、砷、硒等重金属检测应用较为广泛的仪器分析方法之一。

由于目前没有统一的国标分析方法。

在实际分析过程中给仪器使用人员带来困惑。

笔者现使用原子荧光光度计来检测水中汞，对检测过程中的多个环节及影响因素进行了研究，从而寻找出一较佳的分析检测条件。

一、实验部分1.基本原理氢化物发生技术已广泛应用于可形成挥发性氢化物元素的测定，采用原子荧光法联合测定水样中的砷汞（Hg），具有一次消化样品，就可检测汞的含量。

其测定原理是在酸性条件下，以碱性硼氢化钾为还原剂，使二价汞还原为元素汞。

过量氢气和汞蒸气与载气氩气混合，进入原子化器，氢气和氩气在特制点火装置的作用下形成氩氢火焰，使待测元素原子化。

特制的砷、汞空心阴极灯发射的特征谱线通过聚焦，激发氩氢火焰中汞原子，原子处于基态的外层电子跃迁到较高能级。

在回到较低能级的过程中，发射出特征波长的原子荧光，其荧光强度在一定浓度范围内与试样中汞的浓度成正比。

通过标准系列的检测就可以得到标准曲线，根据标准曲线进行试样的定量分析。

2.主要仪器2.1AFS一9130型双道原子荧光光度计（北京万拓仪器有限公司）。

2.2计算机系统及汞编码空心阴极灯。

3.试剂本方法所用试剂纯度为分析纯或优级纯，测定用水为去离子水或同等纯度的水。

3.1硼氢化钾（KBH4）溶液（0.5 g/L）：称取一定量的氢氧化钠，溶于纯水中，配成5g/L的氢氧化钠溶液。

然后称取一定量的硼氢化钾，溶于氢氧化纳溶液中，配成0.5g/L的硼氢化钾溶液，临用时配制。

技术与检测Һ㊀原子荧光光谱法测试水和废水中汞的方法研究庄昌伟，杨春艳，海㊀中摘㊀要：原子荧光光谱法应用于测试汞的技术已较为成熟，但样品测试结果受到不同的荧光光谱仪及实验条件的影响较大㊂测试结果的准确性不仅依赖仪器性能，更考验测试者实践操作的娴熟程度㊂文章以配备自动进样系统的ＡＦＳ－９２２原子荧光光度计为例，介绍原子荧光光谱法在测试水和废水中汞时，如何选择仪器工作条件㊁试剂浓度及消除汞的记忆等方面进行研究与归纳㊂关键词：原子荧光；汞；水和废水一㊁引言基于原子发射光谱与原子吸收光谱技术上而诞生的原子荧光光谱法，克服操作程序复杂，数据漂移重现性低等缺点，具有简单易上手㊁线性范围宽㊁检出限低等优势㊂元素汞基本无毒，但因人类活动特别是来自氯碱㊁塑料㊁电池与电子等工业排放的废水及废旧医疗器械产生的汞及其化合物，属剧毒物质，在人体内易富集，很难排出㊂汞作为水体监测的重要指标之一，其检测方法主要有分光光度法㊁气相色谱法㊁液相色谱法㊁原子光谱法㊁电化学分析法及原子荧光光谱法等，文章着重介绍原子荧光光谱法测试汞过程中的问题及解析㊂二㊁试剂的选择（一）载流种类依据ＨＪ６９４－２０１４‘水质汞㊁砷㊁硒㊁铋和锑的测定原子荧光法“的要求，载流为５％的盐酸（优级纯）㊂但在实际测试过程中，分别比较了５％的盐酸（南京某化学试剂厂，优级纯）和５％的硝酸（国药集团化学试剂有限公司，优级纯），发现５％的盐酸空白较高，荧光值高达６２４．２５，无法满足实验需要㊂而５％硝酸的空白仅为２００左右，空白较低，对样品的测试有利，故采用５％硝酸作为载流㊂（二）硼氢化钾浓度硼氢化钾的浓度影响氢化物的生成速度和氩－氢火焰的质量，硼氢化钾的浓度越大，产生的氢越多，越容易引成液相干扰，气㊁液相稳定性较差，同时硼氢化钾溶液还须含有一定氢氧化钾（或氢氧化钠），来保证溶液的稳定性，防止硼氢化钾过度分解㊂相反，硼氢化钾浓度降低，氩－氢火焰变小，火焰对荧光信号的影响减弱，过低浓度还会影响氢化物的生产效率㊂实验表明，硼氢化钾的浓度为１％（溶液中含０．５％氢氧化钾或氢氧化钠）时，汞的信噪比最高㊂（三）汞标准溶液汞储备液为国家标准物质研究中心的标准物质，曲线配制最高点浓度为１０μｇ／Ｌ，实验室使用北京吉天仪器有限公司生产的ＡＦＳ－９２２原子荧光光度计，曲线各个浓度点设置完后，设备自动稀释配制，无须单独配制各个曲线浓度点㊂三㊁仪器条件的选择（一）光电倍增管负高压值负高压的高低决定放大倍数的高低，直接影响荧光强度㊂负高压不是越高越好，越高暗电流等噪声就越大㊂测试时必须根据实验室条件，选择最合适的负高压，寻求信噪比最佳㊂经实验证明，选择２５０Ｖ的负高压较为理想㊂（二）灯电流选取行标（ＨＪ６９４－２０１４）中推荐的灯电流为１５ ３０ｍＡ，考虑到随着灯电流的加大，荧光光度值会相应增大，但过大的灯电流会影响阴极灯的使用寿命，所以通过实验比较（表１），最终选取２０ｍＡ的灯电流为日后分析电流㊂表１㊀不同灯电流测试汞溶液的结果灯电流ｍＡ汞浓度μｇ／Ｌ１５２０２５３０空白１８４．２３２３７．６９２７８．９１３４０．０５１．０７４３．７０９２２．０４１１４７．８７１３３８．４５㊀㊀（三）其他设置阴极灯光斑调节，使用光标校准器调整阴极灯发射光斑至校准器中心点位置，确保发射光源不偏移㊂仪器其他条件设置为，原子化器高度为８ｍｍ，载气流量为４００ｍＬ／ｍｉｎ，屏蔽气流量为８００ｍＬ／ｍｉｎ，读数为７ｓ，延时时间为０．５ｓ，有效测量次数为１次，重复次数为１次，测量方式为Ｓｄｔ．Ｃｕｒｖｅ，读数方式为ＰｅａｋＡｒｅａ㊂四㊁样品测试实验室对京杭运河水泥厂渡口地表水及城北污水处理厂废水样品分别采集进行汞量分析，对采集后的样品按ＨＪ６９４－２０１４进行制备，按本方法对制备好的样品进行分析，分析的数据如表２，曲线相关系数为０．９９９９，符合仪器性能指标和规范要求㊂汞具有记忆效应，测试完后一定注意仪器的清洗㊂解决仪器受汞污染的办法：对汞含量较高的样品，应进行上机前稀释，汞的最高质量浓度应小于２０μｇ／Ｌ；清洗仪器可用１０％优级纯硝酸和还原剂进行长时间空白测定，然后进行纯水清洗，若还不能清洗干净，更换进样毛细管道及石英炉芯；对因实验氛围造成的空白升高，可用氩气清扫原子化室㊂表２㊀水和废水样品中汞的测试结果监测点结果（μｇ／Ｌ）加标回收率（％）相对标准偏差（％）京杭运河地表水０．０４９５．４５．９城北污水处理厂废水０．１１９８．２３．５五㊁结语使用５％硝酸溶液为载流，１％硼氢化钾溶液（溶液中含０．５％氢氧化钾或氢氧化钠）为还原剂，配制曲线最高点浓度，按仪器操作步骤设置光电倍增管负高压值为２５０Ｖ，灯电流为２０ｍＡ等，以ＰｅａｋＡｒｅａ为读数方式，可以得到较为理想的测试结果㊂参考文献：［１］刘红波，张旻杰，李勋．废水中痕量汞的原子荧光测定法［Ｊ］．环境与健康杂志，２００７，２４（１１）：９１３－９１４．［２］杜洪凤，宴易容，沈月华．氢化物发生－原子荧光光谱法同时测定食品中的镉和锡［Ｊ］．中国食品卫生，２００５，１７（１）．［３］王爽，曹旭．原子荧光测定汞的方法研究［Ｊ］．现代工业经济和信息化，２０１７，１３５（３）：４７－４９．作者简介：庄昌伟，杨春艳，海中，泗阳县环境监测站㊂７９１。