环境空气 汞的测定 原子荧光法 《空气与废气监测分析方法》(第四版增补版)

原子荧光分光光度法题库及答案原子荧光分光光度法一、填空题1．根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，滤筒样品溶液的制备方法是：将试样滤筒剪碎，置于150ml锥形瓶中，加入45ml新配制的王水，瓶口插入一个小玻璃漏斗，于电热板上加热至，保持2h。

冷却，加入少量水，用定量滤纸过滤，用水洗涤锥形瓶和滤渣数次，合并滤液和洗涤液，加热浓缩至近干，冷却后转移到50ml容量瓶中，用稀释至标线，即为样品溶液。

①答案：微沸 5％盐酸2．根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，滤膜样品溶液的制备方法是：将试样滤膜置于100ml锥形瓶中，加入10ml新配制的，放置，其后，消解方法与玻璃纤维滤筒相同，但酸量减半。

①答案：王水过夜3．巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞的原理是：在介质中，用巯基棉富集空气中的汞及其化合物，元素汞通过巯墓棉采样管时，主要为吸附及单分子层的吸附。

②答案：微酸性物理化学4．巯基棉富集—冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时，需要配制氯化汞标准使用液，其方法为：吸取1.00m1氯化汞标准贮备液于200ml容量瓶中，加10％硫酸溶液10.0ml 和1％溶液2.0m1，用稀释至标线，此溶液每毫升含5.0μg汞。

②答案：重铬酸钾水二、判断题1．根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，废气颗粒物中大量的Sb、Se、Bi、Au不干扰汞的测定，一般含量的Cu和Pb也不干扰测定。

( )①正确答案为：大气颗粒物中，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰汞的测定，大量的Cu 和Pb也不干扰测定。

2．根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，准确移取一定量的待测溶液进入原子荧光分光光度计的氢化物发生器中，记录所测得的分光光度值，由标准曲线回归方程计算样品溶液中汞的浓度。

原子荧光分光光度法一、填空题1．根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，滤筒样品溶液的制备方法是：将试样滤筒剪碎，置于150ml锥形瓶中，加入45ml新配制的王水，瓶口插入一个小玻璃漏斗，于电热板上加热至，保持2h。

冷却，加入少量水，用定量滤纸过滤，用水洗涤锥形瓶和滤渣数次，合并滤液和洗涤液，加热浓缩至近干，冷却后转移到50ml容量瓶中，用稀释至标线，即为样品溶液。

①答案：微沸 5％盐酸2．根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，滤膜样品溶液的制备方法是：将试样滤膜置于100ml锥形瓶中，加入10ml新配制的，放置，其后，消解方法与玻璃纤维滤筒相同，但酸量减半。

①答案：王水过夜3．巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞的原理是：在介质中，用巯基棉富集空气中的汞及其化合物，元素汞通过巯墓棉采样管时，主要为吸附及单分子层的吸附。

②答案：微酸性物理化学4．巯基棉富集—冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时，需要配制氯化汞标准使用液，其方法为：吸取1.00m1氯化汞标准贮备液于200ml容量瓶中，加10％硫酸溶液10.0ml 和1％溶液2.0m1，用稀释至标线，此溶液每毫升含5.0μg汞。

②答案：重铬酸钾水二、判断题1．根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，废气颗粒物中大量的Sb、Se、Bi、Au不干扰汞的测定，一般含量的Cu和Pb也不干扰测定。

( )①答案：错误正确答案为：大气颗粒物中，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰汞的测定，大量的Cu 和Pb也不干扰测定。

2．根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，准确移取一定量的待测溶液进入原子荧光分光光度计的氢化物发生器中，记录所测得的分光光度值，由标准曲线回归方程计算样品溶液中汞的浓度。

含氧量空气与废气监测分析方法第4版增补版
近日，《含氧量空气与废气监测分析方法第4版增订版》发布，得到了社会各界的广泛关注。

所谓含氧量空气与废气监测分析方法，是用于采集空气和废气中氧成分，并经过物质特征分析，对其含氧量进行精准测量的方法。

结合现实需要，第四版增补版增加了对垃圾焚烧废气，塑料生产行业废气，以及原料、产成品等废气的监测和分析处理，并且优化了数据处理过程，提高了分析的准确度和可靠性。

该方法的发布表明，国家重视含氧量空气和废气的监测，旨在通过环境化验，控制和治理空气污染，优化空气质量，促进实施空气污染控制政策。

在改善空气环境的过程中，氧气监测系统必不可少。

加强氧气监测，不仅能很好地保护人体健康，而且能够发挥重要作用。

当然，监测分析方法只是落实空气污染控制政策的一部分，要形成有效的空气污染控制体系，还要综合考虑政策制定，法律法规规定，技术装备，以及开展和推广清洁能源等多方面因素。

中国作为一个发展中国家，要落实空气污染防治政策，还有很长一段路要走。

期待未来，我们可以看到更洁净的空气，更美好的环境。

原子荧光法测定固定污染源废气中气态总汞陈丽琼;杨晓红;张榆霞;杨跃伟;王燕;杜江【摘要】采用原子荧光法对固定污染源废气中气态总汞进行了测定,并对仪器实验条件进行了试验筛选.在选定的仪器实验条件下,即光电倍增管负高压为230 V、灯电流为15 mA、KBH4浓度为0.5％,载流浓度为5％,汞的质量浓度在1.00 ～20.0 μg/L范围内与荧光强度值呈较好的线性关系,相关系数为0.9998;方法检出限为0.108 μg/L,测定下限为0.432 μg/L;标准样品测定结果均在保证值范围内,相对误差范围为0.47％～5.20％,相对标准偏差RSD％范围为0.73％～ 5.83％;实际样品测试数据经t检验统计分析,结果显示该方法与标准测定方法的测试结果间无显著差异,且高度相关.【期刊名称】《环境科学导刊》【年(卷),期】2017(036)006【总页数】4页(P97-100)【关键词】原子荧光法;固定污染源;气态总汞;测定【作者】陈丽琼;杨晓红;张榆霞;杨跃伟;王燕;杜江【作者单位】云南省环境监测中心站,云南昆明650034;云南省环境监测中心站,云南昆明650034;云南省环境监测中心站,云南昆明650034;云南省环境监测中心站,云南昆明650034;云南省环境监测中心站,云南昆明650034;云南省环境监测中心站,云南昆明650034【正文语种】中文【中图分类】X83大气环境中汞以不同的形式存在，它们在传输和沉降过程中具有不同的物理和化学特性[1-2]。

汞及其化合物属于剧毒物质，其挥发性、持久性和生物富集性会对生物神经系统产生永久性损伤[3-4]，因而其相关监测分析方法及污染控制技术也成为了国内外研究的重点。

据联合国环境规划署(UNEP)报告，2005年我国已成为全球人为源大气汞排放量最大的国家[5]。

2010年前后，全球每年人为活动约向大气排放2000 t汞，其中我国的排放量占全球汞排放总量的1/4还多[6-7]。

冷原子吸收分光光度法测汞主要内容①环境空气汞的测定金膜富集-冷原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)②固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法（暂行） (HJ543-2009)一、填空题1．高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气颗粒物中汞时，颗粒物由于橡皮管对汞有吸附，所以采样管与吸收管之间要采用材质的管连接，且接口处用材质的生料带密封。

②答案：聚乙烯(或聚四氟乙烯) 聚四氟乙烯2．冷原子吸收分光光度法测定环境空气或废气颗粒物中汞含量时，含汞废气在排出之前应该先用吸附，以免污染空气，为了保证其吸附效果，使用月后，应重新更换。

①②答案：碘-活性炭 1～23．用金膜富集-冷原子吸收分光光度法测定环境空气颗粒物中汞含量时，捕集效率与采样流量有关，一般采样流量不宜过大，流量1L／min以下时捕集效率可以达到％，1.5L／min捕集效率为％，2L／min时捕集效率为％。

①答案： 100 95 90二、判断题1．用高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气中的汞，当汞浓度较高时，可以使用大型冲击式吸收采样瓶采样。

( )②答案：正确2．高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气颗粒物中汞含量时，测定样品前必须做空白试验，空白值应不超过0.005mg汞。

( )②答案：错误正确答案为：空白值应不超过0.005pg汞。

3．用高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气中的汞，采样时串联两支各装10m1吸收液的大型气泡式吸收管，以0.5L／min流量采样。

( )②答案：错误正确答案为：应以0.3L／min流量采样。

4．用金膜富集-冷原子吸收分光光度法测定环境空气中汞含量时，若先通气后加热富集管，则吹气流量对峰形有影响：若先加熟富集管30s后再通气，则吹气流量对峰形影响很小，且灵敏度比前者高约1倍。

( )①答案：正确5．用金膜富集-冷原子吸收分光光度法测定环境空气中汞含量时，采样时应使富集管处于垂直位置，进气口朝下。

页码序号第1页/共4页标题环境空气汞的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本标准规定了测定环境空气和废气（含污染源废气）的颗粒物及其化合物的汞。

当采样10m³气体的滤膜制备成50ml样品时，最低检出限为3*10^-3μg/m³。

2.方法原理在酸性介质下，加热消解使样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。

3.干扰大气颗粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含量低，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰Hg的测定，大量的Cu、Pb等均不干扰测定。

4．试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。

4.1硝酸（HNO3）：优级纯。

4.2盐酸（HCL）：优级纯。

4.3硝酸（HNO3）：1+14.4硝酸（HNO3）：1+19。

4.5 5%盐酸（HCL）。

4.6 盐酸溶液：1+1。

4.7 重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。

4.8 氢氧化钾（KOH）：优级纯。

4.9 0.04%硼氢化钾溶液：称取0.4g硼氢化钾于已加入1gKOH的200ml去离子水中，溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至1000ml。

此溶液现用现配。

4.10 0.5g/l重铬酸钾溶液：称取0.5g重铬酸钾溶解于1000ml（1+19）HNO3中。

4.11汞标准贮备液，100mg/l。

购买国家认可的有证标准贮备液。

4.12汞标准中间液，1.00mg/ml移取5.00ml汞标准贮备液（4.11）于500ml容量瓶中，加入50ml（1+1）盐酸，用汞标准固定液（4.10）稀释至标线，混匀。

贮于玻璃瓶中。

4℃可存放100d。

4.13汞标准使用液，100ng/ml页码序号第2页/共4页标题环境空气汞的测定实施日期2014-移取5.00ml汞标准中间液（4.12）于500ml容量瓶中，加入50ml（1+1）盐酸，用水稀释至标线，混匀。

XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告项目名称：废气中光气测定碘量法《空气和废气监测分析方法》第四版增补版（国家环保总局编中国环境科学出版社出版2003年）5.4.8（二）负责人：审核人：日期：废气中光气测定碘量法《空气和废气监测分析方法》第四版增补版（国家环保总局编中国环境科学出版社出版2003 年）5.4.8（二）方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围方法依据：碘量法《空气和废气监测分析方法》第四版增补版（国家环保总局编中国环境科学出版社出版2003 年）5.4.8（二）。

适用范围：本标准规定了测定废气中光气的碘量法本标准适用于废气中光气的測定，当采样体积为20L时，方法测度范围为50~25000mg/m3。

2、方法原理光气被吸收在碘化钾-丙酮溶液中，与碘化钾反应生成氯化钾、一氧化碳和碘（I2），用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘含量，计算光气浓度。

3、主要仪器、设备及试剂3.1试剂除非另有说明，分析中均使用符会国家标准的分析约试剂和去离子水。

3.1.1吸收液∶称取10g碘化钾于坩埚申，文火灼热去水后，放入500ml 无水丙酮（C.P.）中，避光密封过夜即可使用。

如有未溶解的碘化钾，可取上清液使用。

3.1.2碘酸钾标准溶液C（1/6 KIO3）=0.1000mol/L∶称取3.567g碘酸钾（KIO3，110∶烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

3.1.3硫代硫酸钠贮备溶液C（N a2S2O3）=0.10molL；称取25.0g硫代硫酸钠（N a2S2O3·5H2O），溶解于新煮沸并已冷却的1000ml水中，并加入0.20g 无水碳酸钠（NaCO3）贮存于棕色瓶中，一周后标定其浓度，如有浑浊应过滤。

3.1.4硫代硫酸钠贮备溶液C（N a2S2O3）=0.0200molL；取经准确标定的上述硫代硫酸钠贮备液100.0mL，置于500mL容量中，用新煮沸已冷却的水稀释至标线，贮存于棕色瓶内，保存于暗处。

2016 年广东微量元素科学GUANGDONG WEIUANG YUANSU KEXUE第23卷第5期文章编号：1006 - 446X (2016 ) 05 - 0014 - 03原子荧光法检验环境空气中汞的含量连颖开(佛山市三水区疾病预防控制中心，佛山5% 100)摘要：目的采用原子荧光法检验环境空气中汞的含量。

方法建立微波消解-原子荧光法，研究微波消解前处理效果，并进行精密度、准确度以及样品实验。

结果样品空气中汞的含量为1.44、1.09、1.82 ng/m3。

结论原子荧光法检验环境空气中汞的含量前处理简单，样品消解完全，回收率高。

摘要：原子荧光法；荥含量；微波消解中图分类号：0 657.31 文献标识码：AAtomic Fluorescence Spectrometry for the Examinationof Mercury Content in Ambient airLIAN Yingkai(Center for Disease Control and Prevention in Sanshui District, Foshan City, Foshan 528100, China)Abstract: Objective To detect the mercury content in ambient air by atomic fluorescence spectrometry. Methods Establishment of microwave digestion - atomic fluorescence spectrometry, the treatment effect before microwave digestion was studied, the experiment of precision, accuracy and sample was done. Results The mercury content in sample air were 1. 44, 1. 09, 1. 82 n g/m3. Conclusion The pre ­treatment of atomic fluorescence spectrometry for the examination of mercury content in ambient air is sim ple, the sample digestion is complete and the recovery rate is high.Key words：atomic fluorescence spectrometry；mercury content；microwave digestion汞是一种人体非必需元素，该种元素剧毒，能够在生物体内积累，通过皮肤、呼吸道和消化 道的吸收作用破坏生物体的神经中枢。

1.目的和适用范围本作业指导书适用于固定污染源有组织和无组织排放中汞及化合物的测定，当采集10m³气体制备成50ml样品时，最低检出限为3×10-3µg/m3。

2.方法原理通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。

所采集的样品用混合酸消解处理。

在酸性介质中，加热消解使样品中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。

3.仪器3.1原子荧光分光光度计3.2烟尘采样器3.3玻璃纤维滤筒3.4过氯乙烯滤膜4.试剂4.1 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯4.2硝酸（HNO3）：1+14.3硝酸（HNO3）：1+194.4盐酸（HCl）：ρ=1.19g/mL，优级纯4.5盐酸（HCl）：5%溶液4.6汞标准溶液稀释液：称取0.5g重铬酸钾溶解于1000mL（1+19）硝酸中4.7硼氢化钾溶液：称取2.0g氢氧化钠溶解于水中，再加入1.6g硼氢化钾，溶解定容至400mL。

4.8汞贮备溶液：有标准证书的标准溶液4.9汞标准使用液：移取一定量的汞贮备溶液，逐级稀释成浓度为10.0μg/L的汞标准使用液，该溶液临用现配。

5采样5.1 无组织排放样品的采集，恒速抽取定量体积的空气，空气中的汞及化合物被截留在滤膜上，膜经消解处理后制成样品进行测定。

5.2有组织排放样品的采集，通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维 滤筒中，滤筒经消解后制成样品进行测定。

6分析步骤6.1 绘制标准曲线准确移取0.0、0.50、2.00、3.50、5.00、7.50、10.00ml 的汞标准使用溶液于50ml 容量瓶中，加入5.0ml （1+1）HNO 3，用去离子水定容，配置成工作标准溶液。

此标准溶液含汞分别为0.00、0.10、0.40、0.70、1.00、1.50、2.00μg/L 。

环境空气和废气砷、砷及其化合物的测定原子荧光法1. 适用范围及原理用聚乙烯氧化吡啶和甘油混合液浸泡过的滤纸采集空气中蒸气态和气溶胶态的砷化物，经硝酸湿法消解，加入5%的硫脲和5%的抗坏血酸混合溶液中五价砷预先还原为三价，在10%的盐酸介质中加入1%的硼氢化钾还原剂，生成的砷化氢由载气（氩气）进入原子化器，氢气和氩气形成的氩氢火焰，将待测元素原子化，激发光源砷灯发射的特征谱线激发砷原子，发出荧光强度和砷含量成正比。

得到的荧光信号由光电倍增管接收，然后经放大、解调，再有数据处理系统得到结果。

其相关化学反应式如下：本方法抗干扰性能力强，100倍于砷的钾、钙、镁、锌、汞、硒、铝、铁、铍、铬、镉、锰、镍、铅、锡、铜不干扰2.0µg/L砷样的测定，由于空气中上述物质的含量低，所以在实际测定中不需要考虑其他因素的干扰，可直接测定。

方法检出限为0.36µg/L。

当采样30m3，取1/2张样品滤纸测定时，测定浓度范围为2.4×10-6~3.3×10-4mg/m3。

2. 仪器2.1 原子荧光光度计：带砷灯，配有断续流动氢化物发生装置。

2.2 总悬浮颗粒物采样器：中流量采样器。

2.3 中速定量滤纸：直径9cm。

2.4 红外灯。

2.5 电热板。

3. 试剂实验用水均为二次蒸馏水。

3.1 三氧化二砷(As2O3)：分析纯。

3.2 聚乙烯氧化吡啶（C2H3C5H4NO)n：简称P204，分析纯。

3.3 甘油(C3H8O3)：分析纯。

3.4 氢氧化钾(KOH)：分析纯。

3.5 硝酸(HNO3)：优级纯。

3.6 盐酸(HCL)：优级纯。

3.7 浸渍滤纸：称取10g聚乙烯氧化吡啶和量取10ml甘油，加水100ml，混合均匀后，将中速定量滤纸浸入，6h后取出，置于红外灯下烘干，贮于聚乙烯盒中备用。

3.8 5%(V/V)盐酸溶液（载流液）：吸取25ml盐酸于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。

3.9 1%(m/V)硼氢化钾溶液(KBH4)：称取2.5g氢氧化钾，溶解于50ml水中，称取5g硼氢化钾溶解于上述氢氧化钾溶液中，转入500ml容量瓶中，用水稀释至标线，临用现配。

原子荧光法测定工业废气中汞的含量【摘要】本文对原子荧光法测定工业废气中汞含量的实验进行了详细的介绍，并对实验的实验的结果展开讨论，结果表明该方法测定工业废气中的汞含量结果符合相关标准要求，并具有简单、高效、经济、可靠性高等优点。

【关键词】原子荧光法；汞；测定随着我国社会主义经济的快速发展，我国的工业也取得了巨大的进步，各种工业废气的排放也日益增加。

在工业废气中，汞是一种剧毒元素，长期吸入含汞的废气会导致慢性中毒，严重危害到人体的健康。

因此，必须要采取有效的方法测定工业废气中汞的含量。

原子荧光法主要用于金属元素的测定，在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用。

基于此，笔者对原子荧光法测定工业废气中汞的含量进行了介绍。

1 实验部分1.1 仪器和试剂AFS－930型原子荧光分光光度计；汞特种空心阴极灯；Milestone微波消解仪；烟尘采样器；玻璃纤维滤筒；高纯氩气。

硝酸、双氧水、硼氢化钾、氢氧化钠、硫脲和抗坏血酸均为优级纯；100mg/L汞标准贮备溶液，使用时用5%硝酸溶液稀释至所需要浓度；5%硫脲和5%抗坏血酸溶液；1.0%硼氢化钾和0.1%氢氧化钠混合再生液；5%硝酸载流液；试验用水均为二次去离子水。

1.2 样品采集和前处理工业废气中汞样品采集参照《空气和废气监测分析方法(第四版)》颗粒物采样方法。

将玻璃纤维滤筒安装在烟尘采样器内，以皮托管平行等速采样法采集工业废气中样品，采样后用镊子小心取下滤筒，封闭滤筒的开口处再把滤筒放入专用塑料袋中进行保存。

汞及其化合物属有毒物质，在采样过程中必须严格遵守操作安全防护规定，以防发生汞中毒。

将采过样的玻璃纤维滤筒用塑料专用剪刀剪碎玻璃纤维滤筒放入微波消解管中，加入5mL硝酸和2mL双氧水在微波消解仪中按微波消解程序进行消解。

消解结束后稍冷，将消解液转移到100mL容量瓶中，用去离子水定容至标线，摇匀测定。

取同批号两个空白玻璃纤维滤筒，按以上条件同时制备空白溶液。

XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告项目名称：空气氯气甲基橙分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）国家保境保护总局（2003年）负责人：审核人：日期：空气氯气甲基橙分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）国家保境保护总局（2003年）方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯气测定。

当采集无组织排放样品体积为30 L时，方法的检出限为0.03 mg/m3，定量测定的浓度范围为0.3-3.0mg/m3。

2、方法原理含溴化钾、甲基橙的酸性溶液和氯气反应，氯气将溴离子氧化成溴，溴能在酸性溶液中将甲基橙溶液的红色减退，用分光光度法测定其退色的程度来确定氯气的含量。

3、主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

1.浓硫酸：ρ=l.84 g/ml。

2.甲基橙。

3.溴化钾。

4.溴酸钾：基准试剂。

5.硫酸溶液：1+6。

量取100 ml浓硫酸(1)，缓慢地、边倒边搅拌加入到600 ml水中。

6.甲基橙吸收贮备液:称取0.1000g甲基橙(2)．溶解于100ml40-50℃的水中，冷却至室温，加无水乙醇20 ml，移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。

此溶液放置暗处可保存半年。

7.甲基橙吸收使用液：用吸管移取甲基橙吸收储备液(6)250ml，置于l 000 ml 容量瓶中，加入500mll+6硫酸溶液(5)，再加入5.0 g溴化钾(3)，溶解后用水稀释至刻度，混匀。

8.溴酸钾标准贮备液：c(l/6KBro3)=1.41×l0-1mol／L。

称取1.9627g滇酸钾(4)，用少量水溶解，移入500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。

此漠酸钾标准贮备溶液每毫升相当于5.00mg氯。

放置暗处，可保存半年。

9.溴酸钾标准使用液：c(l/6KBO3)=1.41×10-3mol／L。

编号：XXXXXX科技有限公司方法验证报告环境空气铬酸雾的测定《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）二苯基碳酰二肼分光光度法方法验证人员：方法验证日期：一、实验室基本情况1.1人员情况公司安排分析人员XXX和XXX进行了《环境空气铬酸雾的测定二苯基碳酰二肼分光光度法》《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）分析方法的验证。

验证人员通过培训学习熟悉了该标准方法原理及分析流程，能够熟练操作仪器，独立完成整个分析过程，并通过了公司自认定考核。

分析人员见表1。

表1 分析人员一览表1.2仪器设备及试剂、标准物质该标准主要使用的仪器设备由XXX有限公司进行校准，具体内容见表2。

表2仪器设备（包括仪器、前处理装置）试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或去离子水。

本次方法验证使用试剂见表3。

表3试剂1.3实验室环境条件标准方法对测试环境无特殊要求，符合实验室日常环境控制即可。

目前实验室环境监控设备配置有温湿度表。

二、方法简介2.1样品2.1.1样品采集2.1.1.1有组织样品排放采集将装有玻璃纤维滤筒的采样管仲入排气筒内的采样点，按颗粒物等速采样原理确定采样流量，根据铬酸雾浓度适当选择采样时间，同时测定必要的温度、压力等参数。

2.1.1.2无组织样品排放采集在25mLU型玻板吸收管中装人5.0ml蒸溜水，接人采样系统，以0.5 L/min的流量采气30-60 min,记录采气时间、环境温度和气压。

2.1.2 样品保存2.1.2.1有组织样品排放样品保存采样完毕后，小心取出滤筒，放入具塞250ml磨口锥形瓶中，并用少量蒸馏水冲洗采样嘴及弯管，洗涤液并入锥形瓶中，益好瓶塞，带回实验室。

釆样嘴用棉签擦干，弯管用吸球吹干后备用。

样品密闭保存，于7天内分析完毕。

2.1.2.2无组织样品排放样品保存采样结束后,用聚四氟乙烯薄膜封住吸收管的进、出口,再用乳胶管将进出口密封,带回实验室分析。

样品应尽快分析.如不能及时分析,应密封保存,时间不超过24h。