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原子荧光光谱法测定砷汞应注意的问题【摘要】本文以测定盲样砷、汞为例，探讨原子荧光光谱法测定砷汞应注意的问题，即试剂空白、样品前处理方法、样品测定时试剂的合理配制及加标回收实验，为检验工作者提供一定参考。
【关键词】原子荧光光谱法；盲样砷、汞；试剂的配制砷、汞是一种蓄积性的有害元素，广泛分布于自然界。
砷、汞的来源很多，包括动植物原料、食品添加剂及接触食品的管道、容器包装材料、器具和涂料等，均会使砷、汞转移到食品中[1]。
长期食用含有砷、汞的食品对人体有害，会造成砷、汞慢性中毒。
目前关于砷、汞含量的测定，前处理一般都采用有机试剂进行富集、萃取或微波消解。
但这两种方法前者分析成本高，操作烦琐。
本文采用微波消解装置进行消解，1%硝酸溶解，用原子荧光光谱法直接进行样品中的砷、汞含量测定。
方法更灵敏、准确。
原子荧光光谱法在测定过程中应注意以下问题：1 试剂空白试剂空白与样品所用试剂的纯度和容器的洁净度有关。
再加之，砷、汞广泛分布于自然界。
因此，砷、汞的检测是易污染、限量低的痕量分析，空白越低，准确度越高。
所以，要求整个实验空白值要很低，实验过程中要严格控制污染。
实验用水应符合gb/t 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》二级水的要求。
1.1 溶液的配置：载流液的配置5%（体积比）硝酸或盐酸（优级纯）1000ml，不够时再配1.2 还原剂的配置：先配0.5%的naoh溶液，再往里加kbh4配成2%的浓度（先后顺序不要颠倒，因为kbh4直接溶于水会剧烈反应生成氢气而降低了自身的浓度，naoh溶液起到保存剂的作用）以上载流液和还原剂的配置体积只是给出个参考，样品量多就多配些，少就少配。
载流液可放置很长时间，而还原剂溶液用完后放冰箱保存，一般只能用两三天，时间长了浓度会降低而影响反应过程。
kbh4有一定腐蚀性，配置时需注意。
1.3 标准溶液的配置as：1，2，4，8，10 μg/l 50ml或100ml 标准溶液内保证5%（体积比）硝酸或盐酸（优级纯），及1%硫脲的浓度。
原子荧光光度计检测水中汞的方式分析与讨论近几年，人们加强了对环境的关心，尤其是对水环境的保护得到了人们的充分重视。
在水环境保护过程中检测水中汞含量是否超标，可以利用原子荧光光度计完成，以此降低水环境所遭受的污染程度，从而确保人体健康。
标签：原子荧光光度计；汞；检测汞是一种重金属，具有剧毒，其单质和化合物都能够在人的体内蓄积，对人的身体造成较为严重的伤害。
无机汞离子在进入水体后可以与有机汞之间进行转换，毒性将会增加，可以通过食物链的方式进入到人体，从而危害人的身体健康。
汞是我国严格控制的一种重金属，在对水中汞含量的检测可以通过原子荧光光谱法完成，此检测方式具有高灵敏度、抗干扰性强、低检出等诸多优点，因此得到了广泛的应用。
1 原子荧光光度计测水中汞含量的原理在溶液呈酸性的情况下，NaBH4作为还原剂，从而使存在与溶液中的Hg2+离子得以还原，并且在具体操作过程中，通过载气向石英原子化器带入。
此时，在特制的汞空心阴极灯一段时间的照射，会出现原子荧光，在特定范围内，荧光强度与水中的汞的形成量是正比关系，具体操作过程中，可以通过与标准系列进行定量对比，从而完成对水中汞含量的测量。
2 测水中汞含量的实验2.1仪器与药品2.1.1仪器原子荧光光度计、汞灯、玻璃器皿、移液管，所选用的所有仪器的性能和成本都要满足实验要求，需要注意的是，在实验过程中所使用的玻璃器皿和移液管都需要通过20%的硝酸浸泡24小时，并且要利用去离子清水清洗后才能使用。
2.1.2药品在实验过程中使用的药品的种类及药品要求如下：硝酸与盐酸，两种药品的级别需要达到优级纯；硼氢化钾，由正规厂家生产；氢氧化钾。
2.2实验方法在具体实验过程中，利用原子荧光对水中的含有的汞进行分析，在分析过程中需要注意要对还原剂和载流液等对实验结果会产生影响的因素进行分析与研究，从而确定出有利的分析条件，确保最终实验结果的可靠性。
3 实验结果与分析3.1 载流液对实验结果的影响载流液对实验结果的影响主要体现在以下两方面：3.1.1种类在实验过程中选用10g/L的硼氢化钾溶液作为实验过程中的还原剂，选用5%的硝酸和盐酸分别作为载流液，在Hg标准溶液中，荧光强度分别为179.21和195.38，由此可见，将盐酸作为载流液，荧光强度较大，因此利用盐酸可以提高仪器的灵敏度，并且盐酸的价格与硝酸相比更低，制作工艺也更加简单，因此选用盐酸作为实验过程中的载流液。
原子荧光光度法测定水中汞含量试验作者：宋云来源：《广东蚕业》 2019年第6期宋云（贵州省贵才监测有限公司贵州贵阳550000）摘要原子荧光光度法是常用于水中汞含量测定方法，该方法操作便捷、结果准确，因而受到推崇，但该方法的测定条件变化较多，不同的测定条件会导致测定结果误差，所以应当通过分析了解原子荧光光度法的最优水汞含量测定条件。
文章出于这一目的，将对原子荧光光度法的基本原理进行阐述，后进行测定实验，根据测定结果了解不同测定条件对测定结果的影响，由此选出最佳测定条件。
关键词原子荧光光度法；汞含量；测定中图分类号:X832 文献标识码:C 文章编号:2095-1205(2019)06-41-02汞是一种对水体有污染影响的物质，在现代工业发展背景下，对我国水体的纯净度造成了巨大影响，所以在水体净化工作中，需要通过相关方法测定水中汞含量，根据结果判断是否需要进行净化，由此说明该项工作的重要性。
在该项工作当中，原子荧光光度法十分常见，因为其可以有效保障测定结果的准确性，只要确保该方法的测定条件最优即可，因此文章认为有必要对原子荧光光度法进行分析，了解其最优测定条件，为水体净化工作提供参考。
1 原子荧光光度法原理在原理上，因为不同元素原子内部的电子跃迁过程会存在频率上的差异，所以只要掌握某电子跃迁的特点，通过实验得到其光辐射表现，就可以得到某种元素的含量，这一特征在汞元素上也是一样。
从实验角度上，原子荧光光度法的原理在于：先配置试液并加入原子荧光测定仪器，后通过具有酸性条件的硼氢化钾进行还原作用，可以得到砷化氢、汞原子，其中砷化氢通过氩氢火焰中会生成基态原子，将基态原子与和汞原子放在砷、汞元素灯下，通过光线照射即可得到原子荧光，荧光强度与试液中的元素含量在指定范围内是正比关系，所以可以进行测定，其测定结果十分准确[1]。
2 实验分析2.1 实验方案首先在原子荧光光度法基础上，针对水中汞元素进行提取，随后通过预处理得到原子态汞元素，再通过载流气的作用，将汞元素置入原子化器。
原子荧光光度计检测水中汞的方法分析作者：石新来源：《珠江水运》2016年第15期摘要：伴随社会经济的快速发展与环境保护意识的不断增加，人们越来越重视水环境保护问题。
为检测水内汞含量是否超标，可选取原子荧光光度计进行准确测定，以此降低污染程度，保护人体健康。
基于此，本文通过原子荧光光度计检测水中汞的实验方法进行分析，以此得出相应的实验结果，并提出了实验过程中的几点注意事项，仅供参考。
关键词：原子荧光光度计检测汞含量作为剧毒物质，汞与其化合物可在体内蓄积。
无机汞离子进入水体后可进行有机汞地转换，其毒性将有所增加，通过食物链向人体侵入，进而产生人体中毒问题。
作为我国严格控制排放量的重金属，可通过原子荧光光谱法进行水中汞含量的检测，该检测方式的特点为高灵敏度、低检出限、小干扰等。
1.原子荧光光度计检测水中汞的实验方法1 . 1基本原理酸性条件下，还原剂为硼氢化钠，使二价汞向元素汞还原，且通过载气向石英原子化器带入，在特制汞空心阴极灯的照射下将有原子荧光出现，一定浓度范围内荧光强度可与汞含量产生正比关系，和标准系列比较定量。
1 . 2主要仪器计算机系统与汞编码空心阴极灯；双道原子荧光光度计。
荧光光度计主机、断续流动氰化物发生及气液分离系统、数据处理系统为构成此仪器的主要部分，其特点为高灵敏度、运行速度快及试剂消耗低等。
1.3试剂分析纯与优级纯为此实验选取的试剂纯度类型，去离子水、纯度水为测定用水类型。
硼氢化钾溶液。
进行相应氢氧化钠的称取，溶解到纯水内，进行氢氧化钠溶液配制，为5g/L。
随后进行相应硼氢化钾的称取，并向氢氧化钠溶液内溶解，进行硼氢化钾溶液配制，为0.55g/L。
溴酸钾—溴酸钾溶液：无水溴酸钾、溴化钾称取，克数分别为2.784g、10g，在纯水内溶解且进行1000ml定容。
盐酸羟胺溶液20%。
载流：硝酸5%。
载气：99.99%以上纯度的高纯氩。
汞标使用液：进行相应汞标储备液量的吸取，一级一级选取固定液进行稀释，要求在0.01μg浓度进行控制。
不同工作温度下的原子荧光法测定水质中汞含量发布时间：2023-03-10T02:14:01.300Z 来源：《科技潮》2022年35期作者：张仰华[导读] 天然水体中的汞含量较低，通常不超过0.001微克/升，因此对原子荧光仪的检测精确度提出了更高的要求。
原子荧光法具有精密度高、灵敏度高、共存元素干扰小、低检出限、操作简单、线性范围宽、分析数据简便等特点。
西部黄金克拉玛依哈图金矿有限责任公司新疆克拉玛依 834025摘要：天然水体中的汞含量较低，通常不超过0.001微克/升，因此对原子荧光仪的检测精确度提出了更高的要求。
原子荧光法具有精密度高、灵敏度高、共存元素干扰小、低检出限、操作简单、线性范围宽、分析数据简便等特点。
本文对原子荧光法测定水体中的汞的方法进行简单分析，针对不同环境温度下的检验数据，得出准确的分析结果，并提出了原子荧光法测定汞含量的具体应用策略，以促进该技术应用水平的提升。
关键词：原子荧光法；汞；工作温度；含量测定为进一步提高用原子荧光法检测水中汞的精确度，许多环保组织及其它有关部门对此进行了探讨。
通过试验，得出了最佳的试验条件，并对灯电流、炉高等仪器的操作条件进行了探究。
荧光仪器的工作温度较低，仪器的工作温度一般处在15—30摄氏度之间，但由于白天和夜晚的温差比较大，所以仪器的工作温度很难保持在一个稳定的状态。
通过对测量温度条件进行优化，可以提高测量精度，从而使汞的浓缩技术得到进一步的发展。
1.原子荧光技术的发展及其优点在该技术发展的初级阶段，原子荧光技术就是利用火焰的热量，将溶液中的溶剂汽化，然后将分析的分子和原子蒸气进行解离。
二十世纪七十年代后期，国内涌现出许多杰出的研究人员，从各个方面探索原子荧光光谱学的不足，进一步开发和研究了原子荧光光谱仪器和检测技术。
原子荧光法是在原子吸收光谱和原子吸收光谱的基础上发展起来的一种新的方法，目前被广泛应用于各种微量元素的测定中[1]。
由于乡镇饮用水水源地普遍地处偏远，大规模开采的现象比较少见，因而常常忽略了水质的安全问题。
原子荧光法测汞荧光强度影响因素及解决办法摘要：随着汞及其化合物的广泛使用，汞的污染也随着现代工农业的发展越来越严重，国家更加重视对生态环境的保护，加强了对大气、水、土壤等汞元素的测试。
汞元素具有易生成原子蒸气的特性，因而氢化物发生-原子荧光光谱法测试得到广泛应用。
在原子荧光法测试汞元素的实践操作过程中，对其存在的影响因素进行分析，并提出合理的改进措施，提高原子荧光光谱仪测试的质量，发挥原子荧光光谱法在检验检测中的应用。
关键词：原子荧光法；汞；测试；影响因素汞及其化合物的应用很广，在化工、农业、电器、冶金、医疗、军工等领域都有很重要的用途，随着汞及其化合物的广泛使用，汞的污染也随着现代工农业的发展越来越严重。
汞是环境中一种生物毒性极强的重金属污染物，它及其化合物毒性都很大，特别是汞的有机化合物（烷基汞）毒性更强，进入生物体内难以排出，严重危害人类健康，测试环境中汞含量具有非常重要的意义。
原子荧光法测汞元素具有操作简单、快速、灵敏度高、基体干扰少、分析结果稳定、相对设备成本低、可实现（半）自动化操作等特点，原子荧光法已成为测定痕量汞的有效方法，而汞含量的测定又易受多种因素的干扰，尤其是低含量的准确度和高含量的记忆效应。
本文通过对原子荧光光谱法测试汞元素的影响因素进行分析，并提出相应的应对措施，以期原子荧光法能在实际检验检测中更好地应用。
1 .原子荧光法测定汞原理经预处理后的试液进入原子荧光光谱仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下，生成原子态汞，原子态汞受汞元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比[1]。
1.影响因素影响原子荧光法测定汞元素的因素主要有：仪器条件、实验试剂、容器污染、过程污染、环境影响等。
本文将对这些影响因素逐一分析，并提出相应的措施建议，以能更好的应用于实际测试工作。
2.1仪器条件因素影响原子荧光光谱仪的仪器参数主要有：负高压、灯电流、原子化器高度、载气和屏蔽气流量、读数和延迟时间等。
原子荧光法测定水质中汞的方法分析摘要：在水质中测定泵含量的试验方法中，通过优化仪器、技术的准备条件，选择适宜的实验标准以及还原剂，可以让实验的过程更为简便，得到的结果数值更为准确。
研究采用的方法是原子荧光法，即试验中采用酸性介质消解水中汞的原理，将水质中含有的汞分解为原子态，在通过原子荧光法来进行测定。
在实验得出的结果中，可以发现实验方法中的线性范围控制在0–1.0μg/L，相关系数r为0.998，实验方法得出的检出限为0.0004μg/L，RSD值为1.38％–1.49％，回收率为98.0％–104％。
原子荧光法测定水质中的汞含量，可以更达到更优秀的实验效果，提升实验结果的科学性以及精准性。
测定水质中的汞含量，有利于提升在水资源使用过程中的安全性。
文章根据分析的实验结果，提出原子荧光测定中需要注意的技术性问题，通过对这些技术性问题的良好把握，才能得出准确性更高的实验结果。
关键词：原子荧光法；水质测定；水质汞水质中的汞由于其中的无机汞盐以及无机汞盐中含有大量的毒素，会对人体以及水生的动植物造成严重的安全危害。
汞通常在天然的地下水中的含量极少，在地表水中的含量较高。
地表水中的汞是由化学工厂、造纸厂、金属冶炼等工厂的生产产生的工业废水，被水生动植物吸收后，会经过食物链被人体吸收[1]。
在我国指定的《生活饮用水卫生标准》中明确规定，水质中的汞含量低于0.001mg/L的饮用水才是合格的，人体饮用水的上限汞值，即为0.111mg/L。
因此，测定水质中的汞物质含量，对于保护我国居民的生命健康具有重要的意义，需要对此进行细致的研究过程分析。
一、水质中汞含量测定的相关概述当前发展阶段中，常用的水质汞含量测定方法，包括但不限于原子荧光法、双硫分光光度法、冷原子吸收法等方法。
其中，原子荧光法是最为常用的测定方法。
原子荧光法测定水质中的汞，是借助了原子的吸收与发射光谱的先进技术，从而在技术水平上取得了领先优势。
原子荧光测定水质中的汞含量可以在简便的操作流程下，的带更为准确的数据结果。
两种样品前处理方法在原子荧光测汞中的应用比较刘庆琳【摘要】地球化学样品分析测试的样品前处理有很多种消解方法,各有其优缺点.选取几个标样分别采用一般电热板消解法和水浴消解法进行样品前处理,用原子荧光光谱仪测定地球化学样品中汞含量,比较两种前处理方法对结果的影响.【期刊名称】《安徽化工》【年(卷),期】2017(043)001【总页数】2页(P83-84)【关键词】汞;原子荧光;消解;水浴【作者】刘庆琳【作者单位】安徽省地球物理地球化学勘查技术院,安徽合肥230022【正文语种】中文【中图分类】O657.31汞是一种剧毒元素，但因其特异的物理化学性能，广泛用于化学、电气、仪表、医疗及军事工业等。
在地质工作中，测量汞指标有着很好的示油气和示断裂带的重要意义。
因此，汞元素是地球化学调查中的重要分析元素。
同时，随着近年来人们环境保护意识的提高，土地质量地球化学评价工作大量增加，而测量土壤中汞元素是土壤质量评估的不可或缺环节。
氢化物发生-原子荧光光谱法具有谱线简单、灵敏度高、检出限低、线性范围宽等优点，是测量痕量汞的经典方法。
而样品的消解主要有电热板湿法消解、水浴消解、微波消解等。
本文比较了在原子荧光测定地球化学样品的汞含量过程中，一般电热板消解和水浴消解两种样品前处理方法对测定结果的影响。
1.1 试剂（1+1）王水：在烧杯中依次加入3份盐酸（GR）、4份蒸馏水、1份硝酸（GR）；（2+1）王水：在烧杯中依次加入3份盐酸（GR）、2份蒸馏水、1份硝酸（GR）。
配制王水时需注意避免盐酸与硝酸直接混合，因其产生红褐色氮氧化物干扰原子荧光光度计测定[3]。
载流溶液：5%盐酸（体积比）。
还原剂：4g氢氧化钠溶于1000mL水，溶解后加入10g硼氢化钾，现配先用。
1.2 样品处理1.2.1 一般电热板消解法称取0.5g（精确至0.1 mg）样品置于50mL烧杯中，用适量水润湿，加入20mL 王水（2+1）将底部样品摇散，盖上表面皿，在电热板上蒸至5mL左右，取下冷却，吹洗表面皿，移至50mL比色管中，加20%盐酸10mL，稀释至刻度，摇匀，放置澄清。
国内统一刊号CN31-1424／TB2013/4 总第236期原子荧光法测汞含量过程中汞污染预防措施杨晶晶 张 毅 沈君璐 / 上海市浦东新区计量质量检测所摘 要 建立了样品汞含量检测中汞污染的预防措施。
在原子荧光法检测样品汞含量过程中，由于汞蓄积性，影响检测结果。
实验采用减少进样量、勤换勤洗管路、试剂筛选及对消解管、试管、容量瓶等器皿的清洗处理等方法，并用原子荧光法进行上机测试实验，检测结果数据表明可以有效地防止汞污染，保证实验检测结果的准确性。
所述预防措施简单有效，能满足常规检测及食品安全监控的需要。
关键词 汞；蓄积性；原子荧光分光光度法；预防污染0 引言汞是一种极毒的蓄积性重金属污染物，在自然界中以金属汞、无机汞和有机汞的形式存在。
目前国标法中，总汞检测方法有原子荧光法、冷原子吸收法、二硫腙比色法等，其中氢化物-原子荧光光谱法在测定微、痕量汞方面具有简便、快捷、灵敏度高等优点，被广泛采用。
但是由于汞的蓄积性及易挥发性，在进行氢化物-原子荧光光谱法检测时，容易对管路、进样管等造成污染，影响结果准确性。
针对这一现象，笔者进行了分析、试验，并提出了几点有效的手段来防止汞污染。
1 汞污染的现象及原因在原子荧光法检测汞含量中，难免会出现同一样品或同一浓度标液，荧光强度越做越大或者前后误差大，甚至基线出现漂移，导致最后数据出现误差。
产生这些结果的原因有很多，主要有以下几点：1）测定过程中，由于汞的蓄积性对仪器管路的污染：包括泵管、进样针、反应块等；2）纯水、试剂（酸、还原剂）使用及保存的不当，可能导致汞污染；3）样品从来样到测定结束过程中，所有接触到汞的器皿，如消解管、容量瓶、烧杯、移液管、进样管等，也会一定程度地吸附到汞，造成汞污染。
2 模拟试验及结果分析针对上述各种汞污染，找出不同的解决手段并进行相应的模拟试验，来证实试验的可行性及可信度。
根据仪器的推荐，设定本次仪器检测条件，如表1所示（如不特定指出）。
2.1 减少进样量，降低汞污染在能达到检测要求及快捷、经济原理下，降低泵速，减少进样量，能减少汞污染。
根据仪器推荐的泵速100 rmp，以5%盐酸为载流，以14 g/L 硼氢化钾溶液（用4 g/L 氢氧化钾溶液稀释定容）为还原剂测定标准空白荧光强度（If ）= 466.791，调整泵速（仪器规定最高不超过120 rmp ），选取0.1 ng/mL、0.5 ng/mL 和1.0 ng/mL 的不同浓度汞标液进行模拟试验，每个泵速进样6次，取平均，结果如表2所示（扣掉空白值后）。
以上结果表明，相同仪器条件下，不同的泵速，荧光强度略有不同。
泵速高时，荧光强度略高；泵速低时，荧光强度略低。
其中80 rmp 的转速，每个浓度的荧光强度值与120 rmp 下的荧光强度值相比，国内统一刊号CN31-1424／TB 2013/4 总第236期减少不多，与100 rmp 的转速相比，也是如此，且能满足线性关系，满足检测要求。
故从尽可能降低污染角度出发，选择80 rmp 的泵速更合理有效。
2.2 管路将汞标准溶液（购于上海市计量测试研究院，编号GBW08609）用5%盐酸溶液配置成不同浓度梯度的标液，分别为0.1 ng/mL、0.2 ng/mL、0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、1.5 ng/mL、2.0 ng/mL、3.0 ng/mL、5.0 ng/mL，以5%盐酸为载流，以14 g/L 硼氢化钾溶液（用4 g/L氢氧化钾溶液稀释定容）为还原剂,仪器条件选择将泵速改为80 rmp，其余条件不变，上机进样测定。
从低浓度到高浓度依次测定，每个浓度进样3次，然后用空白溶液（即5%盐酸溶液）进行6次清洗。
根据6次清洗的荧光强度值及测定实时曲线，结合实际检测要求可确定浓度曲线适宜范围及最高点，模拟试验结果如表3所示。
由表3中数据可得，汞标液最大浓度超过1.5 ng/mL 时，进行空白溶液清洗至少4 ~ 5次才能降低荧光强度值（与空白相比，荧光强度相差少于10认为清洗干净）。
结合各类产品标准对总汞含量的限值要求等实际情况，并从快捷、高效、吸附污染少、可行性及经济的角度出发，认为最高浓度为1.0 ng/mL 就可以在2~3次内被清洗干净，对管路的吸附污染也很低，适合做检测曲线的最高点，且0~1.0 ng/mL 范围内呈线性关系，r = 0.999 6。
结果表明汞浓度越大，对管路污染越大，越难被洗脱干净。
在可行性方面，选择低浓度标准系列，可以减少这方面的污染。
同时根据检测的频率，管路也应进行不定期的更换。
在管路清洗方面，每次做完实验后，先用载流和还原剂进样清洗多次，将附着在管路中残留的汞经氢化带走，再用纯水进样清洗5 ~ 8次彻底清洗管路内的酸、碱，最后进空气，排空管路，防止污染物残留。
2.3 纯水、试剂2.3.1 纯水分析过程必须使用高纯蒸馏水、去离子水或者纯度更高的水，防止汞污染。
选用配送的正规公司生产的桶装蒸馏水、超纯水（密力博Millipore 超纯水机）配置成5%盐酸溶液进行荧光强度检测，条件同上，检测6次空白，取平均值：蒸馏水If =478.320，超纯水If =475.878，结果表明两者相差不大，从方便、快捷方面考虑，超纯水现做现用更合适。
选定水后，将超纯水保存于清洗干净的玻璃烧杯和惰性的塑料容器中，放在实验室内，经过1 h、4 h、24 h、48 h 后配置成5%盐酸溶液检测各自荧光强度（If ）6次取平均值，结果如表4所示。
表4 放置不同时间后超纯水荧光强度变化由以上数据可得放置时间越长汞污染越严重，保存于惰性的塑料容器内的超纯水污染情况相对要轻点，所以超纯水最好保存于惰性的塑料容器中，并尽快使用完，尽量现做现取，防止汞污染。
2.3.2 试剂1）酸：氢化物-原子荧光法中使用的酸必须保证较高的纯度，要选用优级纯。
每次进行总汞检测时，在相同条件下，看空白强度的变化，及空白检测时实时曲线是否平稳来判定是否被污染，如被污染则应舍弃，重新开启一瓶。
2）硼氢化钾（钠）溶液：硼氢化钾（钠）必须有足够的纯度，配置时所接触的器具都要保持干净无污染状态。
配置溶液时，一定要将硼氢化钾（钠）固体溶解在氢氧化钾（钠）溶液中，配置好的硼氢1国内统一刊号CN31-1424／TB2013/4 总第236期化钾（钠）溶液最好放在外面带有黑色外罩的清洗干净的塑料瓶内，未使用完的，可以存放在＜10℃冰箱中。
将硼氢化钾（钠）溶液放置冰箱1 d、3 d、5 d、7 d、10 d 后，在相同仪器等条件下进行空白溶液（5%盐酸）各检测6次，取平均值，结果如表5所示。
结果表明放置时间越长，汞污染越严重，所以平常检测中，尽量根据样品数量配置溶液（包括5%盐酸），避免因为放置时间长而产生污染。
如果使用不完，应保存在<10 ℃冰箱中，也能保存1 ~ 3 d，但由于汞是痕量检测，且容易蓄积，为了更准确的结果，试剂最好在每天工作前现配。
2.4 检测过程中使用的玻璃、塑料器具及其他2.4.1 玻璃类包括烧杯、容量瓶、移液管等。
器具使用后清洗干净，浸泡在20%硝酸溶液中过夜，取出用自来水冲洗干净后再用纯水冲洗至少3遍，烘干。
由于汞具易挥发不稳定的特性，可将烘干条件设定为120 ℃烘2 h，然后进行模拟实验对比。
将1.0 ng/mL 的汞标液放置在两个进行过同样清洗程序的玻璃容量瓶内过夜，倒掉溶液并将瓶子清洗干净浸泡在20%硝酸溶液中过夜后取出，用纯水清洗干净。
1号容量瓶清洗后低温烘干（80℃）2 h，2号容量瓶清洗后120℃烘2 h。
用这两个容量瓶各自配置5%盐酸溶液进行荧光强度检测，各6次，取平均值，得到1号内荧光强度（平均值）If ：521.388，2号内荧光强度（平均值）If ：480.545。
结合前面一系列试验数据，得出：120℃烘2 h 能基本消除残留的汞，有效地防止汞污染。
2.4.2 塑料类一类为可耐高温的，如消解罐等，可以与玻璃类清洗方式一致，并于120℃烘2 h，将残余汞排干净；一类为不可耐高温的，如塑料吸管、10 mL 样品管等，应一次性用完即弃去，防止因清洗不净造成汞污染。
2.4.3 其他除了以上可以预防的地方以外，管路的反应块、进样针及泵管等使用时间长、溶液浓度高也会发生汞蓄积，无法在线清洗干净，造成汞污染。
此时，可拆下来及时清洗或更新。
进样针等污染严重的玻璃类可放在浓硝酸液中浸泡过夜，再清洗干净，并于120℃烘2 h；反应块等有机玻璃类的，可放置在浓硼氢化钾溶液中超声波清洗0.5 h 再用纯水冲洗10 min，烘干，即可达到洁净、无污染状态。
3 结语通过以上各种模拟试验得出：降低泵速至80 rmp，并调低汞标准曲线最高点至1.0 ng/mL，能减少进样量及汞总量，预防汞污染。
试剂筛选及各自保存条件选择恰当，尽量现配现用，消解管、试管、容量瓶等器皿的清洗处理方法正确，耐高温的都进行120℃烘2 h，其余的都可以选择一次性的。
采购器皿时要选择信誉高有质量保证的公司，也能预防及降低汞污染，使检测结果更准确。
在原子荧光测定汞过程中，由于汞是极易蓄积的痕量金属元素，不注意各个细节的话，很难获得准确的结果，但是要是能做到以上几点，相信在汞检测方面都能得到令人满意的结果。
参考文献：[1] 中华人民共和国卫生部. GB/T 5009. 17-2003 [S]. 北京：中国标准出版社，2003.[2] 北京科创海光仪器有限公司. 原子荧光光度计分析方法手册[M].[3] 刘晓松，刘桂明，梁志坚. 氢化物发生—原子荧光光度法测定饮用水中的微量汞[J]. 中国卫生检验杂志，2005，15（7）：811-812.[4] 姜媛，刘彤，刁映红. 微波消解—氢化物原子荧光法测定食品中的汞[J]. 中国卫生检验杂志，2005，15（8）：1002-1003.Study on the preventive measures of mercury pollution in the process of mercury content measuring atomic fluorescence spectrometryYang Jingjing, Zhang Yi, Sen Junlu（Shanghai Pudong New Area Measurement andQuality Inspection Station ）Abstract: A mercury pollution detection of mercury content in the samples of preventive measures. In the process of testing samples of mercury by atomic fluorescence method, due to mercury accumulation, affect the detection results. This experiment adopts the cleaning treatment reduced sample volume, change frequently wash pipe, reagent screening and for digestion tube, tube, bottle, utensils and other methods, and by atomic fluorescence spectrometry for the test, test results can effectively prevent mercury pollution, ensure the accuracy of experimental results. The preventive measure is simple and effective, can satisfy the need of conventional detection and food safety monitoring.Keywords: mercury; accumulation; atomic fluorescence spectroph-otometry; pollution prevention。
