原子荧光法检测汞

原子荧光光谱法测定砷汞应注意的问题【摘要】本文以测定盲样砷、汞为例，探讨原子荧光光谱法测定砷汞应注意的问题，即试剂空白、样品前处理方法、样品测定时试剂的合理配制及加标回收实验，为检验工作者提供一定参考。

【关键词】原子荧光光谱法；盲样砷、汞；试剂的配制砷、汞是一种蓄积性的有害元素，广泛分布于自然界。

砷、汞的来源很多，包括动植物原料、食品添加剂及接触食品的管道、容器包装材料、器具和涂料等，均会使砷、汞转移到食品中[1]。

长期食用含有砷、汞的食品对人体有害，会造成砷、汞慢性中毒。

目前关于砷、汞含量的测定，前处理一般都采用有机试剂进行富集、萃取或微波消解。

但这两种方法前者分析成本高，操作烦琐。

本文采用微波消解装置进行消解，1%硝酸溶解，用原子荧光光谱法直接进行样品中的砷、汞含量测定。

方法更灵敏、准确。

原子荧光光谱法在测定过程中应注意以下问题：1 试剂空白试剂空白与样品所用试剂的纯度和容器的洁净度有关。

再加之，砷、汞广泛分布于自然界。

因此，砷、汞的检测是易污染、限量低的痕量分析，空白越低，准确度越高。

所以，要求整个实验空白值要很低，实验过程中要严格控制污染。

实验用水应符合gb/t 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》二级水的要求。

1.1 溶液的配置：载流液的配置5%（体积比）硝酸或盐酸（优级纯）1000ml，不够时再配1.2 还原剂的配置：先配0.5%的naoh溶液，再往里加kbh4配成2%的浓度（先后顺序不要颠倒，因为kbh4直接溶于水会剧烈反应生成氢气而降低了自身的浓度，naoh溶液起到保存剂的作用）以上载流液和还原剂的配置体积只是给出个参考，样品量多就多配些，少就少配。

载流液可放置很长时间，而还原剂溶液用完后放冰箱保存，一般只能用两三天，时间长了浓度会降低而影响反应过程。

kbh4有一定腐蚀性，配置时需注意。

1.3 标准溶液的配置as：1，2，4，8，10 μg/l 50ml或100ml 标准溶液内保证5%（体积比）硝酸或盐酸（优级纯），及1%硫脲的浓度。

汞原子荧光空白值正常范围汞原子荧光空白值是指在测量汞原子荧光强度时，未加入样品的测量结果。

它是判断和校准荧光光谱仪性能的重要指标之一。

了解汞原子荧光空白值的正常范围，对于准确测量样品中汞的含量至关重要。

正常情况下，汞原子荧光空白值应该接近于零。

这是因为在没有加入样品的情况下，荧光光谱仪应该只检测到背景噪音，而不应该有任何明显的信号。

如果汞原子荧光空白值超出正常范围，可能意味着荧光光谱仪存在故障或者样品中存在干扰物质。

汞原子荧光空白值的正常范围可以根据仪器的规格和性能进行确定。

不同型号的荧光光谱仪可能有不同的正常范围，因此在进行汞含量测量之前，应该事先了解所使用仪器的技术规格和正常范围。

除了仪器本身的性能，汞原子荧光空白值的正常范围还受到其他一些因素的影响。

例如，环境温度、湿度、样品处理方法等都可能对荧光光谱仪的性能产生影响。

因此，在进行汞含量测量时，应该尽量控制这些因素，以确保测量结果的准确性。

汞原子荧光空白值异常可能会导致样品中汞含量的误差。

如果汞原子荧光空白值过高，可能会导致测量结果偏低；如果汞原子荧光空白值过低，可能会导致测量结果偏高。

因此，在进行汞含量测量时，应该根据仪器的正常范围进行校准和修正，以确保测量结果的准确性和可靠性。

除了汞原子荧光空白值的正常范围，还有其他一些指标可以用于评估荧光光谱仪的性能。

例如，信号噪音比、线性范围、检出限等都是评估仪器性能的重要指标。

在进行汞含量测量之前，应该对这些指标进行检查和校准，以确保仪器的准确性和可靠性。

了解汞原子荧光空白值的正常范围对于准确测量样品中汞的含量非常重要。

通过控制仪器性能、环境因素和样品处理方法，可以减小汞原子荧光空白值的误差，提高测量结果的准确性和可靠性。

同时，还应该关注其他指标，评估荧光光谱仪的整体性能。

这样才能保证汞含量测量结果的准确性，为环境监测、食品安全等领域的研究和应用提供可靠的数据支持。

冷原子吸收法和冷原子荧光法是两种常用于汞元素检测的分析方法，它们的原理如下：
冷原子吸收法：冷原子吸收法利用汞原子在特定波长的紫外光照射下，吸收能量并发生电子激发跃迁的现象。

该方法的基本原理是，将待测样品中的汞原子转化为气态原子，并通过光源产生的特定波长的紫外光与汞原子发生吸收作用。

根据吸收光的强度变化，可以定量测定汞的含量。

冷原子荧光法：冷原子荧光法是一种基于冷原子荧光发射的分析方法。

首先，将待测样品中的汞原子转化为气态原子，并通过光源产生的特定波长的紫外光激发汞原子。

然后，激发的汞原子回到基态时会发射出特定波长的荧光光谱。

通过测量荧光光谱的强度或荧光峰的面积，可以定量测定汞的含量。

这两种方法在测定汞元素时都采用了冷原子技术，即将待测样品中的汞原子转化为气态原子并冷却到较低的温度。

这样做的目的是减小原子之间的碰撞，提高测定的灵敏度和精确度。

冷原子技术的应用可以有效克服汞元素在分析中的挥发和吸附问题，提高分析的准确性和可靠性。

需要注意的是，冷原子吸收法和冷原子荧光法是相对复杂的分析方法，需要专门的仪器设备和专业的操作技术。

在进行汞元素的测定时，应遵循相关的安全操作规程，确保实验人员和环境的安全。

原子荧光光谱法测定汞和砷注意事项(1)试验室温度在15～30℃，湿度小于75%。

(2)应配备精密稳压电源且电源应有良好接地。

(3)仪器台后部应距墙面50cm距离，便于仪器的安装与维护。

(4)氩气纯度大于99.99%，配备标准氧气减压表。

(5)玻璃器皿应清洗整洁，用酸浸泡，且为原子荧光专用。

(6)试剂的纯度应符合要求，普通要求优级纯。

(7)标准储备液应定期更换，标准用法液和还原剂应现用现配。

(8)更换元素灯时一定要关闭主机电源。

(9)注重开机的挨次为计算机、仪器主机、挨次注射或双泵。

(10)仪器用法前应检查二级气液分别器(水封)中是否有水。

(11)测量前仪器应运行预热1h，测量过程中不能举行其他软件操作，注重反应过程中气液分别器中不能有积液。

(12)样品必需澄清，不能有杂质，不能进浓度过高的标准和样品(As浓度小于100ug/mL、Hg浓度小于10ug/mL)。

2.原子荧光测汞注重事项 (1)样品前处理时，按照样品特点，可适当削减或增强酸的种类和用量，并挑选适合样品的前处理办法。

(2)检测过程中要注重检查全程序的试剂空白，发觉试剂或器皿污染应重新检测。

(3)王水具有比单一酸更强的溶解能力，可有效溶解硫化汞，配制王水时，盐酸与硝酸的比例可做适当调节，其中与按9：1的比例处理效果较好，由于在盐酸存在条件下，大量Cl-与Hg2+作用形成稳定的[HgCl4]2-配离子，可抑制汞的吸附和挥发。

(4)前处理时，应盖盖消解，放开消解温度不能超过110℃，有条件可采纳密闭微波消解，以防止汞以氯化物的形式挥发而损失。

(5)当样品中含有较多的有机物时，可适当增强王水的用量，因为环境因素的影响及仪器稳定性的限制，每批样品测定时必需同时绘制校准曲线，标准样品可购买国家标准逐级稀释后用法。

(6)当样品中汞含量较高时，不能挺直测定，应适当削减称样量，或者稀释后再上机测试。

(7)样品消解完毕应尽早测定，普通状况下只允许保存2～3d，并应加入保存液，防止汞的损失。

冷原子荧光法测水中的汞一、实验目的1．掌握用冷原子荧光法测定汞的原理和测定方法，分析干扰测定的因素和消除方法。

2．复习第二章第六节中测定汞的各种方法，比较其优、缺点。

二、方法原理水样中的汞离了被还原剂还原为单质汞，再气化成汞蒸气。

其基态汞原子受到波长253.7nm 的紫外光激发，当激发态汞原子去激发时便辐射出相同波长的荧光。

在给定的条件下和较低的浓度范以内，荧光强度与汞的浓度成正比。

三、仪器（1） QM201 荧光测汞仪。

（2）远红外辐射干燥箱（烘箱）。

该烘箱体积小，适用于含汞水样的消化。

（3） 2mL 和 1mL 移液管（4）高纯氮气。

四、试剂（1）去离子水：测试中凡是涉及到水的地方均用去离子水。

（2）硫酸：ρ20＝1.84g/mL，优级纯。

（3）硝酸：ρ20＝1.42g/mL，优级纯。

（4）盐酸：ρ20＝1.18g/mL，优级纯。

（5）洗涤溶液：将 2g 优级纯的高锰酸钾溶解于 950mL 水中，加入 50mL 硫酸。

（6） 5%硝酸—0.05%重铬酸钾溶液（固定溶液）：称取 0.25 克重铬酸钾，用水溶解，加入 25 毫升硝酸，用水稀释到 500 毫升。

（7） 5％高锰酸钾溶液：将 50g 优级纯的高锰酸钾溶解于水中，并用水稀释至l000mL 。

（8） 10％盐酸羟胺溶液；称取 10 克盐酸羟胺 (NH 2OH·HCl) ，溶于水中并稀释至 100毫升。

以 2.5 升 /分的流速通氮气或干净空气30 分钟，以驱除微量汞。

（ 9） 10％氯化亚锡溶液：将 10g 分析纯的氯化亚锡，在无汞污染的通风橱内加入 20mL 盐酸，微微加热助济，溶后继续加热几分钟除汞。

或者将此溶液用经洗涤溶液洗涤的空气以2.5L/min 流速曝气约 1h 除汞，然后用水稀释至 100mL 。

（10）汞标淮贮备溶液：称取在硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞 0.1354g，用固定溶液溶解，移入 1000mL 容量瓶中，再用固定液稀释至刻度，摇匀。

空气和废气汞、汞及其化合物的测定原子荧光分光光度法法1. 原理通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。

所采集的样品用混合酸消解处理。

在酸性介质中，加热消解使样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。

大气颗粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含量较低，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰的测定，大量的Cu、Pb等均不干扰测定。

当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml样品时，最低检出限3×10-3µg/m³。

2. 仪器2.1 原子荧光分光光度计及相应的辅助设备。

2.2 中流量采样器。

2.3 烟尘采样器2.4 玻璃纤维滤筒。

2.5 过氯乙烯滤膜3. 试剂本方法所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。

3.1 硝酸（HNO3）：ρ=1.42ɡ/ml。

3.2 硝酸（HNO3）：1+1。

3.3 硝酸（HNO3）：1+19。

3.4 盐酸（HCL）：ρ=1.19ɡ/ml，优级纯。

3.5 5%盐酸（HCL）。

3.6 重铭酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。

3.7 氢氧化钾（KOH）或氢氧化钠（NaOH）：优级纯。

3.8盐酸溶液：1+1。

3.9 0.04%硼氢化钾溶液：称取0.4g硼氢化钾于加入1gKOH的200ml去离子水中，溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至100ml。

此溶液现用现配。

3.10 0.5g/L重铭酸钾溶液：称取0.5g重铭酸钾溶解于1000ml（1+19）HNO3中。

3.11 汞标准贮备液：准确称取1.080g氧化汞（优级纯，于105~110°烘干2h），用70ml（1+1）HCL溶液溶解，加入24ml（1+1）HNO3溶液、1.0g K2Cr2O7，溶解后移入100ml容量瓶中，用水稀释定容至标线。

此溶液每毫升含1.0mg汞汞标准使用液（Hg），0.500µg/m³：临用时，用0.5L重铭酸钾逐级稀释汞贮备液而成。

水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法技术规程1. 目的本技术规程旨在指导水质汞、砷、硒、铋和锑的原子荧光光谱测定。

2. 适用范围本技术规程适用于用原子荧光光谱仪测定dH2O水样中汞、砷、硒、铋和锑的测定。

3. 原理原子荧光光谱(AFS)是一种利用物质的原子谱线以及由原子态到分子态发射的光谱线对汞、砷、硒、铋和锑进行测定的分析方法，其原理是利用激发源（如离子激发源、紫外激发源或激光激发源）发出激发谱线照射样品，样品中的原子由激发谱线的能量而发出特定的发射谱线，这些谱线的强弱依赖于样品中汞、砷、硒、铋和锑的浓度。

4. 样品要求4.1 样品要求（1）样品的量：dH2O样品量不少于200mL。

（2）样品的采集和储存：a. 采集dH2O样品时，应使用静电封闭式采样瓶；b. 样品应在采集后24h内分析，否则应冷藏或冷冻储存，储存期不超过14d。

c. 样品比色：样品应为无色透明液体。

5. 仪器要求5.1 原子荧光光谱仪：能够满足本技术规程要求的原子荧光光谱仪。

5.2 测定用具和耗材：按照本技术规程要求准备用于测定汞、砷、硒、铋和锑的所有仪器、用具和耗材。

6. 样品前处理6.1 样品放空：a. 采样瓶中的dH2O样品，应在测定前静置放空，放空时间不少于30min；b. 如果样品中的气体浓度较大，则应使用静电封闭式放空装置，保证样品中的气体不超过5%。

6.2 样品冷却：将采集的样品放置冰箱冷却至4℃以下，冷却时间不少于30min。

6.3 样品准备：将冷却后的dH2O样品接管到可调液柱中，经内标法稀释至汞、砷、硒、铋和锑的浓度均在测定的最低测定范围以内。

7. 样品分析7.1 样品分析方法样品分析时，应在液柱中进行，分析步骤如下：a. 将dH2O样品接入原子荧光光谱仪；b.按照仪器用户手册的操作界面，设置测定汞、砷、硒、铋和锑的温度、电场、电流、稀释比例等参数；c. 启动仪器进行测定；d. 记录测定的发射谱线强度；e. 计算汞、砷、硒、铋和锑的浓度，并绘制谱图。

新项目试验报告项目名称：环境空气汞的测定原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）项目负责人：杨刚项目审批人：审批日期：一、新项目概述原子吸收分光光法和氢化物发生-原子荧光分光光度法测定汞，灵敏度高、方法快速准确、干扰少；双硫腙分光光度法是经典方法，准确、测定范围等，但操作复杂，要求严格，适用于高浓度汞污染物的监测。

二、检测方法与原理检测方法：原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）（2003）5.3.7.2原理：通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到氯乙烯滤膜上。

所采集的样品用混合酸消解处理。

在酸性介质中，加热消解是样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。

大气颗粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含量较低，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰Hg的测定，大量的Cu、Pb等均不干扰测定。

当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml样品时，最低检出限为3×10-3µg/m3。

三、主要仪器和试剂1.试剂和材料测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。

1.1 硝酸：ρ=1.42g/ml，优级纯。

1.2 硝酸：1+1。

1.3 硝酸：1+19。

1.4 盐酸：ρ=1.19g/ml，优级纯。

1.5 5%盐酸。

1.6 重铬酸钾：优级纯。

1.7 氢氧化钾或氢氧化钠：优级纯。

1.8 盐酸溶液：1+1.1.9 0.04%硼氢化钾溶液：称取0.4g硼氢化钾于已加入1gKOH的200ml去离子水中，溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至1000ml。

此溶液现用现配。

1.10 0.5g/L重铬酸钾溶液：称取0.5g重铬酸钾溶解于1000ml（1+19）HNO3中。

1.11 汞标准贮备液：准确称取1.080g氧化汞（优级纯，于105～110℃烘干2h），用70ml（1+1）HCl溶液溶解，加入24ml（1+1）HNO3溶液、1.0gK2Cr2O7，溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线。

HJ 694-2014水质汞砷硒铋锑的测定原子荧光法警告：硝酸、盐酸和高氯酸具有强腐蚀性和强氧化性，操作时应佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服。

所有样品的预处理过程应在通风橱中进行。

1 适用范围本标准规定了测定水中汞、砷、硒、铋和锑的原子荧光法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中汞、砷、硒、铋和锑的溶解态和总量的测定。

本标准方法汞的检出限为0.04μg/L，测定下限为0.16μg/L；砷的检出限为0.3μg/L，测定下限为1 .2μg/L；硒的检出限为0.4μg/L，测定下限1.6μg/L;铋和锑的检出限为0.2μg/L，测定下限为0.8μg/L。

2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。

凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB/T 21191 原子荧光光谱仪 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 HJ 493 水质样品的保存和管理技术规定 HJ 494 水质采样技术指导3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。

3.1 溶解态汞、砷、硒、铋和锑soluble mercury, arsenic, selenium, bismuth and antimony指未经酸化的样品经0.45μm孔径滤膜过滤液后所测定的汞、砷、硒、铋和锑的含量。

3.2 汞、砷、硒、铋和锑总量total quantity of mercury, arsenic, selenium, bismuth and antimony指未经过滤的样品经消解后所测得的汞、砷、硒、铋和锑的含量。

3.3 待测元素determined elements指汞、砷、硒、铋和锑元素4 方法原理经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢、硒化氢气体和汞原子，氢化物在氢氢火焰中形成基态原子。

食品中总汞的测定摘要：1.食品中总汞的测定方法2.食品中总汞的测定标准3.食品中总汞的测定设备4.食品中总汞的测定步骤5.食品中总汞的安全标准正文：食品中总汞的测定是一种重要的食品安全检测措施，对于保障人们的饮食安全具有重要意义。

本文将详细介绍食品中总汞的测定方法、标准、设备和步骤，以及食品中总汞的安全标准。

一、食品中总汞的测定方法食品中总汞的测定方法主要包括原子荧光光谱分析法、冷原子吸收法、双硫腙法等。

其中，原子荧光光谱分析法的检出限为0.15g/kg，标准曲线最佳线性范围为0g/L～60g/L；冷原子吸收法的检出限为压力消解法为0.4g/kg，其他消解法为10g/kg，比色法为25g/kg；双硫腙法的检出限为0.02ppm。

二、食品中总汞的测定标准食品中总汞的测定标准主要包括GB 2762-2005《食品中汞含量标准》和GB/T 5009.17-2003《食品中总汞及有机汞的测定》。

根据GB 2762-2005 标准，粮食（成品粮）中汞含量应小于0.02ppm，薯类（土豆、白薯）、蔬菜、水果中汞含量应小于0.01ppm，鲜乳中汞含量应小于0.01ppm，肉、蛋（去壳）中汞含量应小于0.05ppm；鱼（不包括食肉鱼类）及其他水产品中汞含量应小于0.5ppm（甲基汞），食肉鱼类（如鲨鱼、金枪鱼及其他）中汞含量应小于1.0ppm（甲基汞）。

三、食品中总汞的测定设备食品中总汞的测定设备主要包括原子荧光光谱仪、微波消解仪、离心机、恒温培养箱等。

原子荧光光谱仪适用于测定食品中汞含量；微波消解仪可用于样品的前处理，有助于提高分析效率；离心机和恒温培养箱则用于样品的制备和处理。

四、食品中总汞的测定步骤食品中总汞的测定步骤主要包括样品处理、测定和数据处理。

样品处理过程中，需要将食品样品进行消解、萃取和衍生化等操作，以便于后续的测定。

测定过程中，采用原子荧光光谱分析法、冷原子吸收法或双硫腙法等方法进行汞含量的测定。

原子荧光法测定工业废气中汞的含量【摘要】本文对原子荧光法测定工业废气中汞含量的实验进行了详细的介绍，并对实验的实验的结果展开讨论，结果表明该方法测定工业废气中的汞含量结果符合相关标准要求，并具有简单、高效、经济、可靠性高等优点。

【关键词】原子荧光法；汞；测定随着我国社会主义经济的快速发展，我国的工业也取得了巨大的进步，各种工业废气的排放也日益增加。

在工业废气中，汞是一种剧毒元素，长期吸入含汞的废气会导致慢性中毒，严重危害到人体的健康。

因此，必须要采取有效的方法测定工业废气中汞的含量。

原子荧光法主要用于金属元素的测定，在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用。

基于此，笔者对原子荧光法测定工业废气中汞的含量进行了介绍。

1 实验部分1.1 仪器和试剂AFS－930型原子荧光分光光度计；汞特种空心阴极灯；Milestone微波消解仪；烟尘采样器；玻璃纤维滤筒；高纯氩气。

硝酸、双氧水、硼氢化钾、氢氧化钠、硫脲和抗坏血酸均为优级纯；100mg/L汞标准贮备溶液，使用时用5%硝酸溶液稀释至所需要浓度；5%硫脲和5%抗坏血酸溶液；1.0%硼氢化钾和0.1%氢氧化钠混合再生液；5%硝酸载流液；试验用水均为二次去离子水。

1.2 样品采集和前处理工业废气中汞样品采集参照《空气和废气监测分析方法(第四版)》颗粒物采样方法。

将玻璃纤维滤筒安装在烟尘采样器内，以皮托管平行等速采样法采集工业废气中样品，采样后用镊子小心取下滤筒，封闭滤筒的开口处再把滤筒放入专用塑料袋中进行保存。

汞及其化合物属有毒物质，在采样过程中必须严格遵守操作安全防护规定，以防发生汞中毒。

将采过样的玻璃纤维滤筒用塑料专用剪刀剪碎玻璃纤维滤筒放入微波消解管中，加入5mL硝酸和2mL双氧水在微波消解仪中按微波消解程序进行消解。

消解结束后稍冷，将消解液转移到100mL容量瓶中，用去离子水定容至标线，摇匀测定。

取同批号两个空白玻璃纤维滤筒，按以上条件同时制备空白溶液。

水浴消解--原子荧光光谱法测定土壤中的汞方法解析摘要：汞的分析测定常用银盐法、分光光度法、原子吸收法、原子荧光光谱法等，其中水浴消解法--原子荧光光谱法灵敏度高、仪器简单实用，普及率很高。

本文主要对水浴消解--原子荧光光谱法测定土壤中的汞方法进行解析，可供大家交流。

关键词：汞；荧光光谱法；土壤；盐酸；测定1.前言随着时代的发展和社会经济水平的提高，各种工业废弃物污染和农药的使用，重金属是比重相对轻金属更大的一类金属。

汞又称水银，汞的熔点很低（--38.87℃），也是唯一在常温下呈液态并易流动的金属，汞及其化合物为原浆毒，脂溶性，地面无机汞，在一定条件可转化为有机汞，并通过食物链富集到人体中，引起慢性中毒。

国家对土壤重金属污染的已经日趋重视。

汞在土壤中的含量范围为0.005～0.1mg/kg。

汞及其化合物属于剧毒物质，可在人体内蓄积。

土壤中的汞少量会溶于地下水中，污染水源，还可以残留在农作物中，通过食物链危害人的健康。

目前测定土壤中汞的消解方法有很多，一般可采用水浴消解。

水浴消解法，是湿法消解的一种改进，与原子荧光法结合使用，具有快速、方便、安全、准确等优点，是一种较好的方法，尤其适用于样品量大的工作。

在实际工作中，土壤的样品越来越多，样品的前处理是测定结果的重中之重。

而原子荧光法测定土壤中总汞（GB/T22105.1—2008）的前处理不尽相同，无法进行同步测定。

本文采用稀盐酸取代汞测定样液的保存液重铬酸钾+硝酸，通过比对实验，对影响因素进行分析，结果满意。

2.实验部分2.1样品前处理用电子天平准确称取土壤样品1和样品2各0.2000g，分别置于100ml聚四氟乙烯微波消解罐中，用几滴超纯水湿润以下，加入10mLHNO3-H2SO4（体积比1：1）混合液，轻轻摇动后，加入0.5mL5%的高锰酸钾溶液，盖好内外塞，放入微波消解仪于120℃进行平衡消解，每批土壤样品同时做2份全程试剂空白试验（用超纯水代替样品）。

食品中的汞测定方法和区别食品中的汞是一种常见的重金属污染物，它会对人体健康产生严重的危害。

因此，准确快速地测定食品中的汞含量对于保障人们的食品安全至关重要。

在食品中，汞存在于鱼、贝类、海产品、米和大豆等食物中，通过一些现代化的分析仪器和技术，可以对食品中的汞含量进行准确分析。

以下将介绍几种常见的食品中汞测定方法和它们之间的区别。

1. 原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是最常用的食品中汞测定方法之一。

它是利用汞元素的比较特殊的吸收光谱特性来进行分析。

首先，将样品中的汞溶解或蒸发成气态，并获得元素汞。

然后，使用AAS仪器测定元素汞在特定波长下的吸光度，通过与标准品比对，计算出样品中汞的含量。

与其他方法相比，AAS具有操作简单、准确度高的优点。

然而，该方法的样品预处理较为费时费力，同时只能测定汞的总量，不能区分有机汞和无机汞。

2. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）ICP-MS是一种功能强大的分析技术，可以同时测定多种金属元素，包括汞。

该方法将样品中的汞与质谱仪中的气体等离子体反应产生离子，并通过质谱仪的质量光谱仪器中测定离子质量比，最终得出样品中汞的含量。

相较于AAS方法，ICP-MS测定汞元素的灵敏度更高，可测定更低水平的汞含量，并且可以提供准确的同位素比值来判断有机汞和无机汞。

3. 气相色谱-原子荧光法（GC-AFS）GC-AFS是一种结合气相色谱和原子荧光技术的方法，主要用于有机汞的测定。

首先，样品中的有机汞经过分离得到，然后进入到原子荧光仪器进行测定，最终得出有机汞的含量。

相比于其他方法，GC-AFS的优点是具有高分辨率、高选择性和测量精确度，可以实现对有机汞的快速测定。

4. 原子荧光法（AFS）原子荧光法是一种新型的分析技术，利用原子荧光光谱特征来进行分析。

该方法可以检测食品样品中的无机汞和有机汞。

首先，样品中的汞被还原成无机汞，并获得原子级别的汞。

然后，通过激发样品中的原子汞产生荧光或磷光，再通过荧光或磷光的特征光谱进行测定。

新项目试验报告项目名称：环境空气汞的测定原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）项目负责人：杨刚项目审批人：审批日期：一、新项目概述原子吸收分光光法和氢化物发生-原子荧光分光光度法测定汞，灵敏度高、方法快速准确、干扰少；双硫腙分光光度法是经典方法，准确、测定范围等，但操作复杂，要求严格，适用于高浓度汞污染物的监测。

二、检测方法与原理检测方法：原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）（2003）5.3.7.2原理：通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到氯乙烯滤膜上。

所采集的样品用混合酸消解处理。

在酸性介质中，加热消解是样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。

大气颗粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含量较低，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰Hg的测定，大量的Cu、Pb等均不干扰测定。

当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml样品时，最低检出限为3×10-3µg/m3。

三、主要仪器和试剂1.试剂和材料测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。

1.1 硝酸：ρ=1.42g/ml，优级纯。

1.2 硝酸：1+1。

1.3 硝酸：1+19。

1.4 盐酸：ρ=1.19g/ml，优级纯。

1.5 5%盐酸。

1.6 重铬酸钾：优级纯。

1.7 氢氧化钾或氢氧化钠：优级纯。

1.8 盐酸溶液：1+1.1.9 0.04%硼氢化钾溶液：称取0.4g硼氢化钾于已加入1gKOH的200ml去离子水中，溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至1000ml。

此溶液现用现配。

1.10 0.5g/L重铬酸钾溶液：称取0.5g重铬酸钾溶解于1000ml（1+19）HNO3中。

1.11 汞标准贮备液：准确称取1.080g氧化汞（优级纯，于105～110℃烘干2h），用70ml（1+1）HCl溶液溶解，加入24ml（1+1）HNO3溶液、1.0gK2Cr2O7，溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线。