应用化学专业实验
第四版
石油化工学院应用化学系
常州大学基础化学实验中心
二零一一年五月
前言
本实验讲义为常州大学自编教材，主要面向石油化工学院应用化学专业的学生。应用化学系和基础化学实验中心的相关老师联合参与编写了本讲义，并由石油化工学院应用化学系统一整理，主要参加编写人员有曹剑瑜、张静、曹引梅、董如林和张智宏等。我们在讲义编写过程中参考了许多兄弟院校所出版的实验教材，在此不一一列举，只以参考文献形式列入，敬请见谅并深表谢意！本讲义编写中得到石油化工学院陈智栋教授和陈若愚教授的精心指导，在此一并表示感谢！近年来的使用过程中发现前版中存在一定的不足，现在此版中予以了补充和纠正。在今后的使用过程中，希望大家继续多提宝贵意见。
编者
2011年5月
目录
实验一线性电位扫描法测定银在KOH溶液中的电化学行为 (4)
实验二循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程 (8)
实验三三氧化二铝包覆的二氧化钛的制备与等电点测定 (11)
实验四丙烯酰共聚物絮凝剂的制备及其应用 (14)
实验五离子交换层析法分离Co2+、Fe3+ (16)
Ⅱ一水合物顺、反异构体的制备 (18)
实验六双甘氨酸合铜()
实验七乙酰水杨酸的合成 (20)
实验八电化学综合实验
— 镀件处理、化学镀和电镀以及废镀液分析处理 (24)
实验九锂离子电池正极材料的制备及其电化学容量测定 (32)
实验十乙酰基二茂铁的合成及柱色谱分离 (35)
实验一线性电位扫描法测定银在KOH溶液中的电化学行为
一、实验目的
1、掌握电化学综合测试仪的使用方法；
2、应用线性电位扫描法研究银电极在KOH溶液中的电化学行为；
3、了解电位扫描速率对线性电位扫描曲线的影响。
二、方法原理
线性电位扫描法，也称动电位扫描法，就是控制电极电位以恒定的速率变化，同时测量通过电极的电流，就可以得到线性电位扫描曲线。线性电位扫描法是暂态法的一种，当电位由起始值起扫描至某一电位后，依相同扫速回扫至起始值即为循环伏安法。扫描速率对暂态曲线的形状和数值影响很大，只有当扫描速率足够慢时，双电层充放电的电流i c才能忽略不计。这时的电流就等于法拉第电流i r。大幅度运用线性电位扫描时，电位扫描范围较宽，可在感兴趣的整个电位范围内进行扫描。线性电位扫描法常用于对电极体系作定性或半定量的观察，判断电极过程的可逆性及控制步骤；观察整个范围内可能发生哪些化学反应；研究吸脱附现象及电极反应的中间产物。
对于扩散控制的电极过程，线性电位扫描曲线中会出现电流峰值。这是两个相反的因素共同作用的结果。当处于平衡电位的电极加上一个大幅度的线性扫描电压时，一方面电极反应随着所加过电位的增加而速率加快，反应电流增大；但另一方面电极反应的结果使电极表
面附近反应物的浓度下降，生成物的浓度升高，促使电极反应速率下降。这两个相反的因素导致了电流峰值的出现。峰值前，过电位变化起主导作用；峰值后，反应物的扩散流量起主导作用。扫描速率不同，峰值电流不同，i-φ曲线的形状和数值也不相同。
图1-1为银在7molL-1的KOH溶液中电位扫描曲线。在a点，银的电极电位φ(vs. Hg/HgO) = 0V。从a点开始向正向扫描时，研究电极表面是金属银，当电位增加至0.25V左右时，电流开始逐渐上升，这表明金属银开始氧化为Ag2O，电极反应为2Ag + 2OH-→ Ag2O + H2O + 2e-。此时的电位与平衡电位偏离不大，故可以认为此反应的极化很小。当电流增加一定值后，因为Ag表面被反应产物Ag2O覆盖而产生阻抑作用，使电流又逐渐减小，待电位增加至φ(vs. Hg/HgO) = 0.65V左右时，又开始出现新的电流峰。一般认为此时进行如下电极反应Ag2O +2OH-→ 2AgO + H2O + 2e-，反应生成AgO的电极电位偏离反应的平衡电位(0.47V vs. Hg/HgO) 较大，这是由于研究电极上覆盖了一层电阻率极高的Ag2O使得反应难以进行，即极化较大，此后，电位增至0.85V，电流开始上升，在电极表面有氧气逸出：2OH-→ H2O + 1/2O2↑ + 2e-。以后，随着电位逐渐增加，氧气的逸出不断加快，电流不断增加。当电位至1.0V时，正向扫描结束，开始转为负向扫描，即阴极过程。随着电位的下降，电流也下降，直至电流为零。这是氧气停止逸出，当电位负扫到0.47V左右时，开始出现一个阴极电流峰，这里显然是由于AgO的阴极还原。这个反应的极化较小，可能与AgO的电阻率较小有关。当电位降低到0.15V左右时，出现一个很陡的电流峰。这是由于Ag2O阴极还原为Ag。
图1-1 Ag在7molL-1的KOH溶液中电位扫描曲线
三、主要仪器和试剂
主要仪器：CHI660电化学工作站；三电极电解池，其中研究电极是把银丝用环氧树脂封在玻璃管中，露出管外1 cm，参比电极为7 molL-1的KOH溶液的Hg/HgO电极，辅助电极为铂丝。
主要试剂：KOH (分析纯)，KCl (分析纯)。
四、实验步骤
1、将研究电极放在6 molL-1的HNO3溶液中浸蚀10 s，用蒸馏水洗净。用二次蒸馏水清洗电解池，注入7 molL-1的KOH溶液，插入电极。
2、连接测试线路，开启电化学工作站，选择循环伏安扫描，扫描范围为0~1.0 V，扫描速率为100 mVs-1。
3、改变扫描速率为50 mVs-1和25 mVs-1，重复上述步骤。
五、数据记录和处理
记录实验中观察到的现象；读取循环伏安曲线上各峰的峰电位和峰电流值，并列表比较。
六、思考题
1、研究银在KOH溶液中的电化学行为时，为什么电位扫描范围要选择在0~1.0 V (vs. Hg/HgO)之间？
七、附注CHI660电化学工作站介绍和使用方法
1、仪器介绍：
CHI电化学工作站是通用型的电化学测试系统，集成了循环伏安、线性扫描伏安、脉冲伏安、方波伏安、交流伏安以及流体动力学调制伏安等十余种常用的电化学测量技术。
2、型号：CHI660A、CHI750A、CHI610C
3、操作步骤
（1）先打开计算机，再打开电化学工作站主机电源。
（2）将检测池的工作电极、辅助电极和参比电极与电化学工作站联线准确连接。双击Windows桌面上的电化学工作站CHI660（或CHI750或CHI610）图标。出现软件界面后，使之运行最大化。
（3）先进行硬件检测：执行“Setup”菜单栏中的“Hardware Test”命令，硬件检测正常后可以进行实验。
（4）设置所使用的电化学技术：点击“Setup”菜单栏和“Technique…”进行选择。
（5）设置该实验技术的技术参数：点击“Setup”菜单栏和“Parameters”，参数设置好后点
击“OK”确定。
（6）软件部分参数设置完毕后，点击“Run”开始样品测试工作。
（7）测试完毕，可使用软件的数据处理功能，包括电流峰电位、峰电流和峰面积（电量）的自动量测，半微分、半积分和导数处理，平滑和滤波等。通过半微分处理，可将伏安波的半峰型转变成峰型，改善峰型和峰分辨率。
（8）实验完毕后，先关电化学工作站主机电源，再关闭计算机。
4、注意事项
（1）使用前详细阅读使用说明书。
（2）开关机步骤严格按照顺序进行，仪器不宜时开时关。
（3）使用过程中，不要将电极连接线弄湿。
（4）实验过程中，如发现电流溢出（Overflow，表现为电流突然成为一水平直线或得到警告），可停止实验，在参数设定命令中重设灵敏度（Sensitivity）。数值越小越灵敏，如果溢出应将灵敏度调低（数值调大）。
（5）扫描速率为0.05 Vs-1时，对50Hz工频干扰有较好的抑制，噪声大大减小。
实验二循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程
一、实验目的
1、了解可逆电化学反应的意义和判断标准；
2、掌握循环伏安法测定电极反应参数的基本原理及方法。
二、实验原理
循环伏安法（Cyclic V oltammetry，CV）是重要的电分析化学研究方法之一。在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等领域得到了广泛应用。由于其设备价廉、操作简单、图谱解析直观，因而成为电分析化学的首选方法。
图2-1 循环伏安法的典型激发信号
CV方法是将循环变化的电压施加于工作电极和对电极之间，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。这种方法也常称为三角波线性电位扫描方法。图2-1表明了施加电压的变化方式：起扫电位为+0.8 V（vs.SCE），反向起扫电位为-0.2 V (vs.SCE)，终点又回扫到+0.8 V，扫描速度可从斜率反映出来，其值为50 mV/s。虚线表示的是第二次循环。一台现代伏安仪具有多种功能，可方便的进行一次或多次循环，任意变换扫描电压范围和扫描速率。
图2-2 K3Fe(CN)6在KNO3溶液中的循环伏安图
当工作电极被施加的扫描电压激发时，其上将产生响应电流。以该电流（纵坐标）对
电位（横坐标）作图，称为循环伏安图。典型的循环伏安图如图2-2所示。该图是在1.0 mol/L
的KNO3电解质溶液中，6*10-3 mol/L的K3(CN)3-6在Pt工作电极上反应得到的结果。扫描
速度50 mV/s，铂电极的面积为2.54 mm2。从图可见，起始电位E i为+0.8V（a点）电位比
较正目的是为了避免电极接通后Fe(CN)63-发生电解。然后沿负的电位扫描（如箭头所指方
向），当电位至Fe(CN)63-可还原时，即析出电位，将产生阴极电流（b点）。其电极反应为：
Ⅱ64-
Ⅲ63- + e → K3()(CN)
Fe()(CN)
随着电位的变负，阴极电流迅速增加（bcd）直至电极表面的浓度趋近零，电流在d点
达到最高峰。然后迅速衰减（def），这是因为电极表面附近溶液中的Fe(CN)63-几乎全部因电
解转变为Fe(CN)64-而耗尽，即所谓的贫乏效应。当电压扫至-0.15 V（g点）处，虽然已经转
向开始阳极化扫描，但这时的电极电位仍相当的负，扩散至电极表面的Fe(CN)63-仍在不断
Ⅱ64-的析还原，故仍呈现阴极电流，而不是阳极电流。当电极电位继续正向变化至K3()(CN)
Ⅱ64-被氧化，其反应为：
出电位时，聚集在电极表面附近的还原产物K3()(CN)
Ⅱ64 - e →K3()(CN)
Fe()(CN)
Ⅲ63-
这时产生阳极电流（ijk）。阳极电流随着扫描电位正移迅速增加，当电极表面的
Ⅱ64-浓度趋于零时，阳极化电流达到峰值（j点）。扫描电位继续正移，电极表面附Fe()(CN)
Ⅱ64-耗尽，阳极电流衰减至最小（k点）。当电位扫至+0.8 V时，完成第一次近的K3()(CN)
循环，获得了循环伏安图。
Ⅲ63-在电极上还原产生阴极电流而指简而言之，在正向扫描（电位变负）时，K3()(CN)
?示电极表面附近它的浓度变化的信息。在方向扫描（电位变正）时产生的Fe()(CN)Ⅱ64-重新氧化产生阳极电流而指示它是否存在和变化。因此，CV 能迅速提供电活性物质电极反应过程的可逆性，化学反应历程、电极表面吸附等许多信息。
循环伏安图中可得到的几个重要参数是：阳极峰电流（i pa ）、阴极峰电流（i pc ）、阳极峰电位（pa ?）和阴极峰电位（pc ?）。测定确定i p 的方法是：沿基线作切线外推至峰下，从峰顶作垂线至切线，其间高度即为i p 。可直接从横轴与峰顶对应处而读取。
可逆氧化还原电位的电位θ
?与pa ?和pc ?的关系可表示为：
n pc
pa 029.02
+
+=
???θ
lg R
O
D D （2-1） 而两峰之间的电位差值（mV ）为：
n
pc pa p 59
≈
?=Δ??? （2-2） 对可逆体系的正向峰电流，由Randles-Savcik 方程可表示为： 0
2
12
12
35
1069.2O O
p C v D
An i ?= (2-3)
式中，p i 为峰电流，A ；n 为电子数； A 为电极面积，cm 2；D 为扩散系数，cm 2/s ；v 为扫描速率，V/s ；C 为浓度，mol/L 。根据上式，p i 与2
1v 和C 都是直线关系，对研究电极反应过程具有重要意义。在可逆电极反应过程中，
1≈pc
pa i i （2-4）
对一个简单的电极反应过程，式（2-2）和式（2-4）是判别电极反应是否可逆体系的重要体系。
三、主要仪器和试剂
主要仪器：CHI660A 电化学工作站，三电极系统（工作电极，辅助电极和参比电极），氮气钢瓶。
主要试剂：5.0*10-2 mol/L 的铁氰化钾标准溶液，1.0 mol/L 的氯化钾溶液。
四、实验步骤
（1）铁氰化钾试液的配制 准确移取0 ml 、0.25 ml 、0.50 ml 、1.0 ml 和2.0 ml 2.0*10-2 mol/L 的铁氰化钾标准溶液溶于10 ml 的小烧杯中，加入1.0 mon/L 的铁氰化钾溶液1.0 ml ，再加蒸馏水稀释至10 ml 。
（2）实验步骤
①打开CHI660A 电化学工作站和和计算机的电源。屏幕显示清晰后，再打开CHI660A 的测量窗口；②测量铁氰化钾试液：置电极系统于10ml 烧杯的铁氰化钾试液里。③打开CHI660A 的[setup]下拉菜单，在Technique 项选择Cyclic V oltammetry 方法，在parameters 项内选择参数。④完成上述各项，再仔细检查一遍无误后，点击“>”进行测量。完成后，命名存储。需要强调的是：每种浓度的试液要测量扫描速度为：25 mV /s ，50 mV /s,100
mV /s ，200 mV /s 的伏安图，共4种浓度，至少测量16次（铁氰化钾浓度为0试液除外）。
五、数据记录与结果处理
1、绘制出同一扫描速率下的铁氰化钾浓度（C ）与pa i 与pc i 的关系曲线图。
2、绘制出同一铁氰化钾浓度下pa i 和pc i 与相应的2
1
v 的关系曲线图。
六、思考题
1、铁氰化钾浓度与峰电流p i 是什么关系？而峰电流（p i ）与扫描速率（v ）又是什么关系？
2、峰电位（p ?）与半波电位（2/1?）和半峰电位（2/p ?）相互是什么关系？
实验三 三氧化二铝包覆的二氧化钛的制备与等电点测定 一、实验目的
1、学习通过沉淀法制备包覆的无机纳米粒子；
2、掌握使用微电泳仪测定zeta电位的基本原理和方法；
3、掌握用等电点的变化判断无机包覆粒子成功与否。
二、实验原理
用沉淀法制备Al2O3包覆的TiO2粒子，比较包覆前后粒子在不同酸、碱介质中的zeta 电位，从而得出零zeta电位即等电点的pH值， TiO2与TiO2-Al2O3的等电点的变化可说明包覆是否成功。同时由于当介质pH值处于TiO2与TiO2-Al2O3等电点之间时，TiO2与TiO2-Al2O3两种粒子所带电荷相反，因此在电泳时两种粒子移动方向相反，从而可以判断TiO2的包覆是否完全。
三、仪器和试剂
主要仪器：PHS-2酸度计，磁力搅拌器，复合玻璃电极，JS94G+微电泳仪，超声波清洗器、真空水循环泵。100 mL烧杯（10只），250 mL烧杯（1只），抽滤装置（1套），研钵（1只）。
主要试剂：盐酸(1M，0.1M)，NaOH溶液(1M，0.1M)，氨水(1M，体积比1:1)，二氧化钛（分析纯），硫酸铝（分析纯）。
四、实验步骤
（1）TiO2与TiO2-Al2O3的制备
称取4 g TiO2于250mL烧杯中，加入80 mL蒸馏水搅拌成浆液，加入4 g硫酸铝于浆液中，在搅拌下慢慢滴入1:1的氨水，当pH值接近4-5时，改滴加1M的氨水直到pH值为5.40，再搅拌2小时，静置10分钟后抽滤，滤饼于150-160 ℃下烘干（或在马福炉中500-600 ℃焙烧30分钟），用研钵研至无明显颗粒感即可备用。
（2）TiO2与TiO2-Al2O3等电点变化的测定
在2只100 mL烧杯中分别取少量样品（约0.1 g），加入蒸馏水约50 mL，用盐酸或NaOH
调节pH值分别为2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0，9.0，10.0，11.0，测定不同pH值下
的Zeta电位，绘制Zeta电位与pH值的曲线，从曲线上确定等电点。
（3）氧化铝包覆TiO2的完全性
将pH调节至TiO2与TiO2-Al2O3等电点之间，观察粒子移动方向是否一致，以确定包
覆是否完全。
五、数据记录和处理
（1）等电点的测定
比较包覆前后粒子等电点的变化，确定包覆是否成功，得出结论。
表3-1等电点的测定
pH值 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 Zeta
TiO2
电位TiO2-Al2O3
（2）将实验内容3的摄像记录打印，对比粒子移动方向，得出包覆是否完全的结论。六、注意事项
（1）制备TiO2- Al2O3时，加入氨水一定要均匀缓慢，接近目标pH值时，滴加氨水的
速度要放慢．以免过量生成杂质。
（2）观察氧化铝包覆的完全性时，由于每次摄像视野中所见粒子有限，应取样三次以
上来得出正确的结论。
七、附注JS94G+型微电泳仪介绍和使用方法
1、仪器介绍：
JS94G+型电泳仪是用于测定分散体系颗粒物的固-液界面电性的测试仪器，也可用于乳状液滴的界面电性，经扩展后还可做其它多种界面过程的研究之用：如接触角、界面反应过程机理等，较目前国内外其他同类型仪器具有其显著的优越性。可广泛应用于化妆品、选矿、造纸、医疗卫生、建筑材料、超细材料、环境保护、海洋化学等行业，也是化学、医学、建材等专业的教学仪器之一。
2、操作步骤：
2.1、沟通
进入主界面点击option菜单的connect选项，出现OK即可，若出现出错信息，请检查计算机与仪器连线。
2.2、找黑十字光标
电泳杯中加入样品，将十字标放入其中，将电泳杯放入样品槽。
点击界面上“活动图象”，调节焦距至石英片的表面（有前后两个表面，十字标在接近镜头的那个表面上，即电泳杯靠电泳槽的内侧），而后调上下和左右旋钮很容易就可找到十字标。注：因样品折光率不同，不同样品需重做调焦与定位，同一样品则不必。
2.3、采样
用去离子水冲洗电泳杯及电极，并用样品润洗数次。
电泳杯中注入约三分之二杯的样品，除净气泡，接上电极连线，将电泳杯平稳放入电泳槽，轻按到底（切忌重压）。
2.4、样品测试
点击“活动图象”→点击“启动”，待鼠标闪四下后，点击“分析程序”→点击“开始”，然后
在界面所示图象中选取对应颗粒，用鼠标点击，系统即记录下其电位值，最多可选十组颗粒。点击“继续”，同上找对应颗粒，用鼠标点击，即可记录下其电位值（在界面上点击右键可消掉错误数据）。按“存盘”判断并输入颗粒极性（+或-），点击“OK”即可。
回到主界面，进行下一项测量。
如分析中出现操作错误，可按鼠标右键，可逐一取消输入的数据，重新输入。也可按CANCEL，退出子程序，直接按分析重新进入，按上述步骤进行操作。
2.5、打印即可。
实验四丙烯酰共聚物絮凝剂的制备及其应用
一、实验目的
（1）学习和掌握溶液共聚法的基本原理和操作方法；
（2）了解溶液共聚法的溶剂选择原则。
二、实验原理
将单体溶解在溶剂中而进行的聚合反应称为溶液聚合。自由基聚合、离子聚合和缩聚反应都可以采用溶液聚合方式进行。与本体聚合相比，溶液聚合具有粘度低、混合和传热容易以及温度可控等优点。但是溶液聚合存在聚合产物分离和溶剂回收的问题，因此一般只有在聚合物溶液可以直接使用的情况下，如涂料、粘合剂、浸渍剂和合成纤维的纺丝液等，才采
用溶液聚合。
溶液聚合中溶剂的选择相当重要，一般应满足如下要求：
（1）溶剂对引发剂的诱导分解作用小，以提高引发剂的引发效率。
一般溶剂对偶氮类引发剂的影响很小，而对有机过氧化物类引发剂有较大的诱导分解作用，其影响大小顺序为：芳烃>烷烃>醇>胺。
（2）溶剂的链转移常数低，以获得较高分子量的聚合物。
（3）尽量使用聚合物的良溶剂，以便控制聚合反应。
本实验所使用的单体及其聚合物均溶于水，而作为溶剂的水具有无毒、价廉和链转移常数小的优点。丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵共聚物是一种优良的絮凝剂，被广泛用于石油开采、选矿和废水处理等方面。
三、实验仪器和试剂
主要仪器：集热式磁力搅拌器、氮气钢瓶、凝胶渗透色谱、恒压漏斗、真空干燥箱、抽滤装置。
主要试剂：丙烯酰胺（化学纯）、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（化学纯）、甲醇（分析纯）、过硫酸铵（化学纯）。
四、实验步骤
1、丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵共聚物的制备
在一个250mL三口烧瓶的一个侧口装上氮气导管，中间口装上温度计，另一个侧口装上冷凝管。将10g丙烯酰胺、10g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和100mL蒸馏水加入三口烧瓶中，开动搅拌，在通氮气的情况下用水浴加热至45o C，使单体逐渐溶解。
将预先溶于10mL蒸馏水中的0.05g过硫酸铵从冷凝管上口用恒压漏斗加入到烧瓶中，
并用10mL蒸馏水冲洗冷凝管。逐步升温到60 o C，聚合物逐渐生成，在60 o C下反应2-3小时。反应完毕后，将所得产物倒入盛有150mL甲醇的500mL烧杯中，边倒边搅拌，这时共聚物便沉淀出来。静置片刻，向烧杯中加入少量的甲醇，观察是否有沉淀生成，若有沉淀，则可再加少量甲醇，使聚合物沉淀完全，然后用布氏漏斗抽滤。沉淀用少量甲醇洗涤3-4次后，转移到表面皿内，在50 o C真空干燥至恒重。称重，计算产率。
2、废水处理试验
将干粉絮凝剂溶于定量水中，用电动搅拌机以300r/min转速搅拌至溶液中无絮状颗粒，即为溶解终点，并计时。
取干粉絮凝剂用水溶解，配成质量分数为0.01%的絮凝剂水溶液，加药量为m（干粉絮凝剂）/m（干泥）= 2.5×10-3，取含水率为95%的污泥100mL，观察絮凝剂的絮团破碎情况。
五、数据处理
1、用凝胶渗透色谱测定丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵共聚物的分子量以及分子量分布；
2、观察和记录不同量絮凝剂对废水处理的效果，确定最佳投药量。
六、思考题
1、从环境保护的角度考虑，应尽量避免使用有机溶剂。那么，对于涂料和粘合剂（特别是不溶于水的聚合物）而言，可采取哪些措施？
2、进行溶液聚合时，选择溶剂应该注意哪些问题？
3、工业生产上在哪些情况下会采用溶液聚合？
实验五离子交换层析法分离Co2+和Fe3+
一、实验目的
1、学习和掌握离子交换分离金属离子的方法和操作技能；
2、掌握通过比色法测定金属离子浓度。
二、方法原理
在浓HCl溶液中，Co2+、Fe3+离子都可以形成络阴离子：CoCl42-、FeCl63-。将它们交换在强碱性阴离子交换树脂上，然后用不同浓度的HCl溶液使阴离子解络洗脱分离。
三、仪器和试剂
主要试剂：盐酸溶液（0.5 M、4 M、9 M）、邻菲罗啉（0.1％）、盐酸羟胺（10％）、NH4SCN （50％）、抗坏血酸（2％）、HAc-NaAc缓冲溶液（pH=5）、Co2+标准溶液（1 mg/mL）、Fe3+标准溶液（10 μg/mL）、丙酮（分析纯）、NaOH溶液（3 M）。
离子交换树脂的处理：强碱性阴离子交换树脂，阴干、研磨，筛取100目的树脂，水洗后以3M 的NaOH溶液浸泡过夜，倾去NaOH溶液，以去离子水洗净，浸于水中备用。
装柱：取一根离子交换柱，管内充满水，打开活塞让水以适当流速流出。同时，将已洗净、溶胀的树脂和水一齐装入柱中，树脂层高度约12-15 cm，上面再铺一层玻璃棉，调节活塞使流速约为0.5 mLmin-1，待水面降到近树脂上端时，分次加入9 M的HCl溶液处理之，加入盐酸总量约为20 mL。
试样溶液准备：分别配制含Co2+、Fe3+，各为25 mg/mL的标准溶液，分别吸取0.5 mL 置于50或100 mL小烧杯中，加入浓HCl（12 M）3 mL，混匀备用。
四、实验步骤
1、交换与洗脱：将已准备好的试样溶液小心加入交换柱中，用15 mL 9 M HCl溶液分4-5次淋洗试样烧杯，并上柱，流速0.5 mL/min（1d/5-6sec）。上柱完毕后用4 M HCl约30-35 mL淋洗Co2+，流速成仍为0.5 mL/min，当蓝色钴带移至交换柱下端时，用50 mL容量瓶承接流出液，承接完毕后用水定容，待测定，按同样方法用30 mL的0.5 M HCI洗脱Fe3+，用100 mL容量瓶承接流出液。用水定容，待测定。
2、测定和记录：
Co2+测定
（1）Co2+工作曲线的绘制：分别取l mg/mL Co2+标准溶液0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1.0 mL于50 mL容量瓶中，加抗坏血酸l mL、NH4SCN溶液10 mL、丙酮25 mL，用水稀至刻度，在620 nm用蒸馏水作空白用1 cm的比色皿测定吸光度，以Co2+量为横坐标，吸光值为纵坐标，绘制标准曲线。
（2）Co2+测定：将承接的含钴样品根据浓度的大小，取此样品溶液约2.0 mL。置于50 mL容量瓶中，加0.5 M HCl 5 mL和NH4SCN 10 mL，如有红色表明有铁，逐滴加入抗坏血酸至褪色后多加1 mL，加25 mL丙酮，用水定容，在620 nm处，用水作参比测量吸光度，在工作曲线上查出钴量，计算所分离的钴的总量，求出钴的分离回收百分率。
Fe3+的测定：
（1）Fe3+工作曲线的绘制：取50 mL容量瓶6只，分别准确吸取10 μg/mL铁标准溶液0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL置于各容量瓶中，各加1 mL10％盐酸羟胺溶液，摇匀，2分钟后，加pH=5的缓冲溶液10 mL，邻菲罗啉溶液3 mL，摇匀。加水稀至刻度，混匀。在721分光光度计上，在510 nm，以试剂空白作为参比，用2 cm比色皿测定吸光度，以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免? 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？ 答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可 通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？ 答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一 定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度 低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量 1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？ 答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少？如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少？相对误差的不同说明什么问题？ 0.02 答：滴定用去标准滴定溶液2.50mL，相对误差为：E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为：E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式？如何配制? 答：普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少，可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制十分方便，称取一定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶
收稿日期:2009-06-06;修改日期:2009-07-16 作者简介:王彦林(1957-),男,教授,主要从事精细有 机合成与阻燃材料的研究。 应用化学专业综合实验的设计研究 王彦林,钱 永,赵 鑫,龚 菁,朱雪华,宫钦德 (苏州科技学院化学与生物工程学院,江苏苏州 215009) 摘要:结合苏州科技学院应用化学专业方向特色,总结了应用化学专业综合性实验开设的经验和效果,探讨了应用化学专业综合性实验的设计原则、思路及特点。指出充分将实验教学和科学研究双重目标和任务结合到一起,精心筛选和设计综合性实验项目,注意实验内容的学科交叉性以及与教师科研项目的结合性,才能取得良好的综合性、创新性和实用性教学效果。 关 键 词:应用化学;综合实验;创新;效果 中图分类号:G 642 423;O 69 文献标识码:A 文章编号:1672-4550(2010)01-0123-03 St udies on Design of Co mpre hensi ve Experi m ents for Applied Che m istry WANG Yan li n ,Q I A N Yong ,Z HAO X i n ,GONG Jing ,Z HU Xue hua ,GONG Q i n de (Ch e m istry and B i ological Engi n eeri ng C ollege ,Un i versit y of Science and T echnology of Suz h ou , Suz h ou 215009, Ch i na) Abstrac t :Based on the charac teristi c o f appli ed che m istry spec i a lity of U n i versity of Sc i ence and T echno logy of Suzhou ,exper i ence and effec t i n carry i ng out comprehens i ve experi m ents we re su mm ar ized ,and the pri nc i ples ,thoughts and character i sti cs o f comprehen si ve exper i m ents f o r app lied che m i stry we re d i scussed i n th i s article It w as concluded t hat i n teg ra ti ng ,creative and practical teach i ng effect cou l d be obta i ned on cond iti on that sc ientific research and expe ri m ent teach i ng w ere co m bined i n co m prehensi v e expe ri m en ts ,the experi m ent ite m s w ere chosen and desi gned elaborate l y ,the subject i ntercro ss and co rre late of the experi m ents and the scientific i te m s w ere reg arded K ey word s :appli ed che m istry ;co m prehensi ve experi m ent ;creativ it y ; effec t 1 引 言 应用化学是介于化学与化工之间的应用型理工科专业,是培养理工结合型的 用!化学的人才,它与化学专业培养 做!化学的人才在知识结构上不同[1] 。 用!化学要求有扎实的化学基础知识,必须有较强的应用实验研究和开发能力。这给应用化学专业本科生的实验教学提出了迫切而现实的任务。 面向21世纪教学内容和课程改革计划的目的之一,就是培养学生动脑筋、善思考的素质,以及综合运用知识,创新知识,解决问题的能力。因此,教育部高教司刘凤泰副司长在北京地区高校基础课教学实验室评估工作阶段总结会上提出: 面向21世纪教学内容和课程改革计划,保留少量必开的经典验证性实验,增开综合性,设计性实 验![2] 。 为了提高应用化学专业综合化学实验的质量, 综合化学实验的课程设置和实验教学内容急需更新,如何设计出一些新的综合化学实验,以满足培 养21世纪人才的需要已成为当务之急[3] 。 2 设立应用化学专业综合实验的思路 2 1 体现专业方向性 根据国家教育部专业分类应用化学又分有许多专业方向,要根据苏州科技学院应用化学专业方向特点来设计适应培养本专业人才的综合实验项目。例如我院的应用化学专业主要是精细化学品的研究、开发与应用方向,就要设计出包括精细化学品合成、性能检测与应用的实验题目。2 2 要具有创新性 实施创新教育、培养创新人才,已成为国内外教育改革的一大潮流。创新实验的选择应遵从的原则:(1)课题应新颖,能反应当今应用化学的发展及现实生活的要求,使学生感到有用还要有新鲜感;(2)能起到扩充知识,锻炼操作技能,培养分析问题、解决问题的能力的作用。2 3 与教学、科研相结合 应用化学综合实验决不是单一的教学过程,而应 123 第8卷 第1期实验科学与技术
分析天平的称量练习 1.如何表示天平的灵敏度？一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜？灵敏度太低或太高有什么不好？ 答：天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力，可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2～3格/mg为宜，灵敏度过低将使称量误差增加，过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点？电光天平的零点应怎样调节？如果偏离太大，又应该怎样调节？ 答：零点：天平没有载重情况时，天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点：天平有载重情况时，两边载重相等时，天平静止的那点。天平零点的调节：用金属拉杆调节，如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。 3.为什么天平梁没有托住以前，绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下？ 答：没有托住以前，天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑，如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口，影响天平的灵敏度。 4.减量法的称量是怎样进行的？增量法的称量是怎样进行的？它们各有什么优缺点？宜在何种情况下采用？ 答：递减法：先称出（称量瓶+试样）倒出前的质量，再称出（称量瓶+试样）倒出后的质量相减，得出倒出试样的质量。增量法：先称出容器的质量，在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递减法操作复杂，适用于大部分物品；增加法适用于不易挥发，不吸水以及不易和空气中的氧气，二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的？ 答：打开天平门，将相应的容器放入天平的称量盘中，关上天平门，待读数稳定后按下“TARE”键，使显示为0，然后再向容器中加减药品，再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在实验中记录称量数据应准至几位？ 答：应准确至小数点后四位即0.1mg。 7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？ 答：因为每次称量会有±0.1 mg的误差，所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差，m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。（注：我们书上只要求小于0.5 mg）s酸 碱标准液的配制和浓度比较 一．注意事项： 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度：不要成流水线。 4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？是否也要用标准液润洗？为什么？ 答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。
实验室安全、防盗、防火制度 为确保人身和财产安全，维护正常教学秩序，实验室应注意如下安全： 一、安全用电 1.用电线路和配置应由变电所维修室安装检查，不得私自随意拉接。 2.专线专用，杜绝超负荷用电。 3.使用烘箱、电路等高热电器要有专人看守。温箱需经长时间试用检查，确定确实恒温后方可过夜使用。 4.不用电器时必须拉闸断电或拔下插头。 5.保险丝烧坏要查明原因，更换保险丝要符合规格，或找变电所更换。 6.经常检查电路、插头、插座，发现破损立即维修或更换。 二、防火防爆 1.严格安全用电是防火的关键。 2.易燃、易爆物品要远离火源。必须加热处理者，应有专人监护。 3.超高压汞灯在通电及断电后的20分钟内，不得检修和撞击，以防爆炸。 4.每室要有消防器材，并保证人人会用。 三、防水防盗 1.水槽内不许存放任何杂物，随时关闭水门。需长时间流水冲洗者，必须留人监护。 2.自来水、暖气有泄漏，要及时修理。 3.易燃易爆及有害物品实行双人、双锁专柜管理，领用时需经实验室负责人批准。 4.贵重小型仪器设备均应加锁保管，房门安装双锁。 5.下班离室前，必须检查水、电、锁。 四、防污染 1.有害有毒气体不得任意排放，必要时应到有毒气柜的地方处理。 2.有毒物品的空容器、包装物和废弃物，应交设备科统一处理，不得随意乱扔乱倒和当废品出售。 实验室危险品管理制度 一、化学农药等有毒品： 实验室主任根据实验需要提出领取计划，由有关领导签字后实验员购进，交专管人员上帐，放保险柜中保存。 使用这些由使用人到专管人员处按计划量领取、登记，当天用剩的药当天送回专管人员处保管。 科研使用有毒品由科研人员自己领取，领回后交专管人员保管，使用时按第二条办理。 剧毒品外单位借用时，经实验室主任同意，办理借用手续，登记药品名称，借用数量、时间，借用人单位、姓名、身份证号码。 二、易燃、易爆、腐蚀性药品：
分析化学实验基础知识及解答(1).doc 分析化学实验基础知识及解答(1) 考生：考试总分：100分考生选择题总得分： 一、单选题（每题1分，共50题） 1.在配位滴定中，要准确滴定M离子而N离子不干扰须满足lgKMY-lgKNY ≥5（ B ）。 A.对 B.错 2.在实验室常用的玻璃仪器中，可以直接加热的仪器是（ C ） A.量筒和烧杯 B.容量瓶和烧杯 C.锥形瓶和烧杯 D.容量瓶和锥形瓶 3.使用分析天平进行称量过程中，加、减砝码或取、放物体时，应把天平梁托起，这是为了（ B ） A.程量快速 B.减少玛瑙刀的磨损 C.防止天平盘的摆动 D.减少天平梁的弯曲 4.化学分析实验室常用的标准物质中，基准物质的准确度具有国内最高水平，主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准（ B ）。 A.对 B.错 5.酸碱质子理论认为：凡是能给出质子的物质就是酸，凡是能接受质子的物质就是碱（ A ）。 A.对 B.错 6.下列四个数据中修改为四位有效数字后为0.7314的是（ C ）： A.0.73146 B.0.731349 C.0.73145 D.0.731451
7.配制碘溶液时应先将碘溶于较浓的KI溶液中，再加水稀释（ A ）。 A.对 B.错 8.砝码使用一定时期(一般为一年)后，应对其质量进行校准（ A ）。 A.对 B.错 9.所谓终点误差是由于操作者终点判断失误或操作不熟练而引起的（ B ）。 A.对 B.错 10.某溶液主要含有Ca2+、Mg2+及少量Fe3+、Al3+今在PH=10的加入三乙醇胺，以EDTA 滴定，用铬黑T为指示剂，则测出的是（ C ）。 A.Mg2+量 B.Ca2+量 C.Ca2+、Mg2+总量 D.Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+总量 11.配制EDTA标准溶液用自来水，在直接滴定中将使测定结果（ A ） A.偏大 B.偏小 C.不影响 D.大小不确定 12.浓度≤1μg/ml的标准溶液可以保存几天后继续使用（ B ）。 A.对 B.错 13.配制HCl标准溶液宜取的试剂规格是（ A ）。 A.HCl（AR） B.HCl（GR） C.HCl（LR） D.HCl（CP） 14.在实验室中浓碱溶液应贮存在聚乙烯塑料瓶中（ A ）。 A.对 B.错 15.滴定管中装入溶液或放出溶液后即可读数，并应使滴定管保持垂直状态（ B ）。 A.对 B.错
草酸盐共沉淀法制备Y2O3：Eu纳米荧光粉 1、过滤所得前驱体放在马弗炉中焙烧的目的是什么？ 答：当温度升高到一定值时，盐熔化形成熔体，熔盐提供了液态的环境，加快了固相反应物之间的传质速度，使得反应更容易进行，同时，由于熔盐双电子层效应，生成物之间又不容易团聚，因而更易获得分散细小粉体，随着温度增加，熔盐促进了Y3+，Eu3+及配位体的扩散起着熔焊作用，使激活剂更容易进入基质且分配均匀并促使基质结晶更完整，表面缺陷减少，发光亮度得以提高。 2、查阅文献，制备稀土发光材料的常用方法有哪些，各有何优缺点？ 答：1）高温固相法 优点：微晶晶体质量优良，表面缺陷少，余光辉效率高，利于工业化生产。 缺点：烧结温度高，保温时间长，设备要求高。 2）软化学法 （1）溶胶—凝胶法 优点：可获得更细的粒径，无需研磨，且合成温度比传统合成方法更低。 缺点：发光效率低，余光辉性能差，结晶质量不好，晶粒形状又难以控制，不易工业化。（2）低温燃烧合成法 优点：具有安全、省时、节能的优点。 缺点：同上。 （3）水热合成法 优点：产物物相纯度高，可获得较小颗粒。 缺点：同上。 3）物理合成法 （1）CO2激光加热气相沉积法 优点：可获得的粒径更小的稀土纳米发光材料，也可通过控制蒸发室的气压来调整纳米微粒粒径的大小 缺点：当纳米微粒中Eu的含量超过0.7%时，将会出现单独的Eu2O3相Y2O3：Eu3+ （2）微波辐射合成法 优点：选择性加热、受热均匀、副反应减少、产物相对单纯；加热速度快，省时，能耗小。缺点:采用原料为极少吸收微波的氧化物，必须采取措施，如在被加热原料外覆盖微波吸收介质，才能有效的利用微波法合成发光材料。 荧光防伪材料的制备 3、实验时溶液PH过大或则过小有何影响？ 答：PH过大，溶液中会产生Eu(OH)2白色沉淀。 PH过小，溶液中颜色消失。 4、查阅文献，除了Phen和TTA之外，稀土配合物发光材料的代表性配体还有哪些? 答：有三乙酰丙酮、三苯基氧膦，PMIP联吡啶等。 5、稀土离子Eu3+形成的产物一般发什么颜色光？为什么？ 答：一般发红光，因为稀土铕配合物的荧光更强，Eu3+与5D0-7F2的特征发射，其发光波长为614nm左右，半峰宽小于10nm，其发红色光。
1.如果氢氧化钠标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳用此标准溶液滴定同一种盐酸溶液时可用甲基橙和酚酞为指示剂有何区别为什么 答：吸收二氧化碳,溶液中有碳酸钠. 如果以 甲基橙为指示剂 ,反应产物为氯化钠,应该没有影响. 如果以酚酞为指示剂 ,反应产物为碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应,消耗的氢氧化钙体积变大,结果偏大. 2.草酸,柠檬酸,酒石酸等有机多元酸能否用NaoH溶液滴定 答:看你要滴总酸还是分步滴定了.总酸肯定能滴,分步滴定的话要看这些酸的几个解离常数之间有没有差10的三次方以上. 3.Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质 答:不行.Na2C2O4在水中溶解度很大,不易获得组分固定的晶体（都会带有数量不定的结晶水） 4.若以氢氧化钠溶液滴定盐酸溶液，属于那类滴定？咋选择指示剂 答:酸碱滴定，指示剂可以选择酚酞，甲基橙，甲基红等。从实际操作的角度，一般选择甲基橙 5.测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含二氧化碳,为什么? 答:测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含有二氧化碳,否则会溶于水中生成碳酸,将同时被滴定. 1. 在中和标准钙溶液中的盐酸时,能否用酚酞代替甲基红来指示?为什么? 答:不能。在缓冲剂NH3-NH4Cl环境下，pH=10，酚酞显红色，会干扰EBT由红色变为蓝色时的终点观察。而甲基红此时显黄色，可以被红色和蓝色掩盖，不会影响终点观察。 2. 简述Mg—EDTA提高终点敏锐度的原理 答：这是因为：测定钙（镁）等离子时，常用铬黑T（EBT）作指示剂，而Ca2+与EBT的反应显色不如Mg2+与EBT的反应显色敏锐（变色易观察）。所以测定时，常加入Mg2+-EDTA，这样，在含Ca2+的溶液中加了Mg2+-EDTA后，由于Ca2+-EDTA的稳定性比Mg2+-EDTA强，所以，Mg2+-EDTA中的微量Mg2+能被Ca2＋取代出来，而Mg2+与铬黑T的稳定性又大于Ca2＋与铬黑T的，所以，最终是Mg2+与铬黑T显色了，终点时，就变成了Mg2+与铬黑T 之间的变色了，更敏锐了。 3. 滴定为什么要在缓冲溶液中进行？ 答：控制PH，避免其他离子的影响，指示剂显色也与PH有关。 自来水硬度的测定 1. 本实验中最好采用哪种基准物质来标定EDTA，为什么？ 答：用碳酸钙，水硬度的分析是指水中钙镁的总量，基准物质与被测物质一致，相同的分析
思考题汇总盐酸溶液的配制与标定 1.标定盐酸溶液浓度除了用Na 2CO 3 以外，还可以用哪几种基准物质为什么HCl 标准溶液配制后，一般要经过标定 答：可用硼酸。因为盐酸是瓶装的，在量取的时候是用量取一定体积的盐酸，所以浓度无法确定，一定要经过基准物质标定。 2.用Na 2CO 3 标定HCl溶液时，为什么可用甲基橙作指示剂能否改用酚酞作指示 剂 答：用酸性溶液滴定碱性溶液时，如盐酸滴氢氧化钠溶液，滴定突跃区间是（~），终点是酸性的所以选甲基橙（颜色由黄色到橙色(PH≈）。不能改用酚酞，因为不利于滴定重点的观察。 3.盛放Na 2CO 3 的锥形瓶是否需要预先烘干加入的水量是否需要准确 答：不需要烘干，加入的水不需要准确，加水只是起到溶解碳酸钠的作用而已，无需定量。 4.第一份滴定完成后，如滴定管中剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时，是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴定第二份为什么 答：不可以，滴定误差主要来源与读数误差，这样的操作方法会出现4次读数，比正常的方法多了两次读数误差。 混合碱的滴定 1、测定某一混合碱样品时，若分别出现V1
无 机 综 合 实 验 报 告 理学院
题目Ⅰ利用粗铜粉制备硫酸四氨合铜（Ⅱ） 一、实验目的： 1.掌握利用铜粉制备硫酸铜的方法。 2.用精制的硫酸铜通过配位取代反应制备硫酸四氨合铜（Ⅱ）。 3.掌握和巩固倾析法、减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本实验操作。 4.掌握固体的灼烧、直接加热、水浴加热和溶解等操作。 二、实验原理 1.利用废铜粉灼烧氧化法制备CuSO4·5H2O： 先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜，然后将其溶于硫酸而制得： 2Cu + O2 === 2CuO（黑色） CuO + H2SO4 === CuSO4 + H2O 由于废铜粉不纯，所得CuSO4溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3及其他重金属盐等。Fe2+离子需用氧化剂H2O2溶液氧化为Fe3+ 离子，然后调节溶液pH≈4.0，并加热煮沸，使Fe3+离子水解为Fe(OH)3沉淀滤去。其反应式为 2Fe2+ + 2H+ + H2O2 === 2Fe3+ + 2H2O Fe3+ + 3H2O === Fe(OH)3↓+ 3H+ CuSO4·5H2O在水中的溶解度，随温度的升高而明显增大，因此粗硫酸铜中的其他杂质，可通过重结晶法使杂质在母液中，从而得到较纯的蓝色水合硫酸铜晶体。 硫酸铜晶体的化学式可写为[Cu(H2O)4]SO4·H2O，习惯上简写为CuSO4·5H2O，其中5个水分子结合的方式有所不同，Cu2+有空轨道，每个Cu2+可以跟4个水分子形成配位键，离子还可与1个水分子里的H原子形成氢键。 水合硫酸铜在不同的温度下可以逐步脱水，其反应式为 CuSO4·5H2O === CuSO4·3H2O + 2H2O（48℃） CuSO4·3H2O === CuSO4·H2O + 2H2O（99℃） CuSO4·H2O === CuSO4 + H2O（218℃） 2.硫酸四氨合铜（Ⅱ）（[Cu(NH3)4]SO4·H2O）的制备 硫酸四氨合铜（Ⅱ）（[Cu(NH3)4]SO4·H2O）为蓝色正交晶体，在工业上用途广泛，主要用于印染，电镀，纤维，杀虫剂的制备和制备某些含铜的化合物。本实验通过将过量氨水加入硫酸铜溶液中反应得硫酸四氨合铜。离子反应式为： [Cu(H2O)6]2+ +4NH3 +SO42- ====[Cu(NH3)4]SO4·H2O+5H2O 硫酸四氨合铜溶于水但不溶于乙醇，因此在硫酸四氨合铜溶液中加入乙醇，即可析出深蓝色的[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体。 三、实验仪器及试剂 1.仪器： 托盘天平、恒温烘箱、干燥器、温度计（300℃）、瓷坩埚、研钵、烧杯（50mL）、电炉、布氏漏斗、抽滤瓶、精密pH试纸、蒸发皿、表面皿，水浴锅、量筒（10mL）。 2.试剂： 铜粉、无水乙醇、H2SO4(2mol·L－1)、H2O2(3%)、K3[Fe(CN)6](0.1mol·L－1)、NaOH(2mol·L－1)、氨水NH3·H2O（1:1）。 四、实验步骤
分析化学实验思考题答案
实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
探讨高校应用化学专业综合性实验的教学改革 对于高校的专业学习来说，相比普通理科专业，应用化学专业存在诸多不同之处，在综合性实验教学当中也存在不少弊端。因此，我们应当发挥学生主体作用，从教学的内容、方法以及师资队伍方面努力进行实践与改革，才能够开拓新局面，提高应用化学实验教学质量，才能够让学生拥有解决实际问题的能力。 标签：高校；应用化学；综合性实验；改革 在高校教育活动当中，实验是不可或缺的一部分，也是学生创新与实践能力培养的关键。学生能力的高低，直接受到实验教学质量的影响，如此就要求了教师应当将实验教学的重视程度放在与理论教学同等的平面上。高校应用化学专业要求学生不仅能够掌握相关应用化学的基础知识，还能够具备一定的实验技能，并且能够在实验当中找到思维创新的方法，从而不断地培养自己的实验能力。那么，注重综合实验教学、强化综合实验教学的重要性不言而喻。 1 高校应用化学专业综合性实验教学存在的不足 1.1 没能合理的设置实验内容。应用化学综合性实验的开设大多数都是以无机化学、分析化学、有机化学等作为基础，也就导致了实验内容相对单一，无法合理的设置相关内容。 1.2 实验内容重复验证过多。由于缺乏实验教学经费，从而影响了实验的开设，导致绝大多数的实验都属于验证型的实验，并且都是一副在理论教学之上的。 1.3 过于单一的实验教学方式。对于專业实验来说，一般都会让学生先对实验进行预习，然后教师针对性讲解实验的原理、步骤以及需要注意的相关内容，学生只需要按照教师教授的方法，一步一步完成就可以。很少留给学生独立思考的机会，这也就是的学生没有机会培养创新能力；在对学生实验评估中，也仅仅是依靠学生填写的报告内容，很少涉及学生的亲身实验，因此对于学生的主动性与积极性也有不同程度的扼杀；学生无法在实验过程中获取创新，也无法锻炼实际的操作能力，学生探究兴趣也在随之降低。 1.4 没能联系到实际应用。应用化学综合性实验的内容极少数涉及到现实的生产实践，学生对其也产生不了兴趣，久而久之，学生也忽略了实验与现实之间的联系，仅仅为了达到教学目标而完成实验。 一般来说，只有等到了高年级段，才会开设综合性化学实验，经过四大基础化学实验技能训练，学生也具备了一定的实验技能与方法，但是在在综合性实验教学模式下，这一类方式可以说是“废品”，原本的实验技能与方法不仅会让学生对实验产生抵触情绪，也会浪费掉有限的实验资源，这样也导致学生的实验技能也无法得到大幅度的提升。
《应用化学实验Ⅰ》课程实验教学大纲 一、制定实验教学大纲的依据 根据本校《2004级本科指导培养计划》和应用化学教学基本要求而编写。 二、本实验课在专业人才培养中的地位和作用 《应用化学实验?》密切配合有机波谱分析和现代仪器分析的理论课，使学生在具有一定专业基础知识和技能的基础上，运用现代分析测试仪器，结合计算机知识进行各种试样组分的分离分析、成分测定、结构分析以及分析数据的计算机处理。 三、本实验课讲授的基本实验理论 本实验课程讲授电化学分析、高压液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收光谱仪以及紫外光谱仪、红外光谱仪等大型精密仪器的基本原理和基本操作方法；使学生掌握高压液相色谱、气相色谱分离混合物的基本操作与技能，掌握原子吸收光谱法测定金属元素的方法；掌握红外光谱仪、紫外光谱仪的制样技术和一般谱图的解析方法。 四、本实验课学生应达到的能力 1、掌握电位法测定离子浓度的基本原理和实验技术 2、掌握高压液相色谱、气相色谱分离混合物的基本操作与技能； 3、掌握原子吸收光谱法测定金属元素的方法； 4、了解紫外光谱仪、红外光谱仪的基本组成和构造，掌握制样技术和一般谱图的解析方法。 五、学时、教学文件 学时：本课程总学时为32学时，实验32学时。 教学文件：《应用化学实验指导书》，杜宝中编，校内印刷，2004 要求：学生实验前预习实验内容，并写出预习报告。指导教师应概述实验的原理、方法及设备使用等，具体实验步骤和实际数据处理由学生独立完成。 六、实验考核办法与成绩评定 实验成绩分平时成绩和考试成绩两部分，平时成绩占60%，考试成绩以最后的综述论文成绩记入总分，占实验成绩的40%。总成绩及格可获得学分，不及格者需重修。 七、仪器设备及注意事项 仪器设备：红外光谱仪、紫外光谱仪、原子吸收光谱仪、气和色谱、高效汇相色谱仪、PH/my 计。 注意事项：注意保护设备，严格按仪器使用规则操作，维持仪器的完好率。
分析化学实验基本知识 注：由于在一级、二级纯度的水中，难于测定真实的pH值，因此，对一级水、二级水的pH 值范围不做规定；由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定，可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。 1.1.1 蒸馏水 通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2-等离子；而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu+离子。 1.1.2 去离子水
利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。 1.1.3 纯水质量的检验 纯水的质量检验指标很多，分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。 1．电阻率：选用适合测定纯水的电导率仪 （最小量程为0.02μS·cm-1）测定（见表1.1）。 2．酸碱度：要求pH值为6~7。检验方法如下： ① 简易法： 取2支试管，各加待测水样10 ml，其中一支加入2滴甲基红指示剂应不显红色；另一支试管加5滴0.1% 溴麝香草酚蓝（溴百里酚蓝）不显蓝色为合要求。 ② 仪器法： 用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值，在6~7为合格。 3．钙镁离子：取50 ml待测水样，加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1 ml和少许铬黑T（EBT）指示剂，不显红色（应显纯蓝色）。 4．氯离子：取10 ml待测水样，用2滴1 mol·L-1HNO3酸化，然后加入2滴10 g·L-1 AgNO3溶液，摇匀后不浑浊为合要求。 化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存 分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响分析结果的准确性，因此应根据所做试验的具体情况，如分析方法的灵敏度与选择性，分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择相应级别的试剂，在既能保证实验正常进行的同时，又可避免不必要的浪费。另外试剂应合理保存，避免沾污和变质。 1.2.1 化学试剂的分类
实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 思考题： 1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH 直接滴定法？ +的K a=5.6 ×10-10，其Ck a<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH 直接滴定。 答：因NH 4 2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲 基红作指示剂？ 答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH 可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示 剂，用NaOH 滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH 值为 4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐 试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH 溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴 定，使测定结果偏高。 3.NH 4HCO 3 中含氮量的测定，能否用甲醛法？ 答：NH4HCO3 中含氮量的测定不能用甲醛法, 因用NaOH溶液滴定时，HCO 3 - 中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。 实验五混合碱的分析（双指示剂法） 思考题： 1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？ 答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl 标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下： 2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？ 1
（1）V1=0 V 2>0（2）V1>0 V2=0（3）V1>V 2（4）V 1 《应用化学综合性实验》指导书 实验须知 ●注意实验安全！特别是处理强酸、强碱时。稀释浓硫酸时，先量取 所需要的蒸馏水，然后缓慢地将浓硫酸倒入盛有蒸馏水的容器，同时小心搅拌。 ●严禁擅自将实验室内的化学品带出实验室，否则后果自负！ ●用完试剂后，及时将瓶盖盖上，特别是有机溶剂。有机溶剂不得接 触明火。 ●使用烧杯等玻璃容器加热时，首先应检查烧杯壁是否有裂痕，加热 前用干抹布将烧杯外壁的水擦干，开始加热后不要急剧升温，先小火后大火，以免烧杯受热不均炸裂。观察烧杯溶液加热情况时，不要让眼睛处于烧杯的正上方。加热时，同组必须有人在一旁观察， 以免溶液局部过热溅出伤人。加热完毕后，小心取下，置于干燥的 ．．．实验台上。 ●浓度很高的强酸和强碱未经稀释不得直接入下水道!! ●用完后的滤纸等杂物不得随意丢入水槽，以免堵塞下水道。 ●实验前需完成预习报告，预习报告包括实验的基本原理、基本流程 等，可事先将所需记录表格列好。 ●原始数据记录要规范、清晰，如有效数字。 ●常用酸的浓度，浓硫酸18 M，浓盐酸12 M，浓硝酸15 M。 ●取用试剂时，注意试剂瓶标签上所标注的化学组成，有时所购买试 剂的组成与我们所需的不完全一致，如结晶水的数目。 ●每组同学实验完成后，首先要将本组的实验台打扫干净，将原始数 据记录纸和预习报告交给指导老师检查签字后才可离开实验室。●实验过程中如有特殊情况，及时向指导教师报告。 实验1 铅铋混合液中铋、铅含量的测定 一、实验目的 1．掌握控制溶液酸度，用EDTA连续滴定铋、铅两种金属离子的原理和方法。 2．掌握二甲酚橙指示剂颜色变化。 二、原理 Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的配合物，其稳定常数分别为lgK BiY= 27.94，lgK PbY =18.04，两者差值较大。因此可利用酸效应，控制不同的酸度，用EDTA连续滴定Bi3+和Pb2+。通常，先调节酸度pH=1，滴定Bi3+；再调节至pH=5～6，滴定Pb2+。 Bi3+ + H2Y2– = BiY– + 2H+ Pb2+ + H2Y2– = PbY2– + 2H+ 在测定时均以二甲酚橙作指示剂，终点由紫红色变为黄色。 三、试剂 1．EDTA标准滴定溶液c（EDTA）=0.01mol/L（用500ml小口塑料瓶配制）。 2．二甲酚橙指示剂（2g/L，指导教师配）。 3．六次甲基四胺缓冲溶液( 200g/L )。（100ml/组） 4．HCl(1+1，体积比)。 5．Bi3+、Pb2+混合液（各约0.010mol/L）：教师配制，用5 Kg白塑料桶配制 四、实验内容 1．Bi3+的测定 用移液管移取25.00mL Bi3+、Pb2+混合液，置于锥形瓶中。然后加入2滴二甲酚橙指示液，这时溶液呈紫红色，用c(EDTA)=0.01mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点。记下消耗EDTA溶液的体积V1。 2．Pb2+的测定 实验1 阴离子型表面活性剂十二醇硫酸钠的合成 一、实验目的 1.了解阴离子型表面活性剂的结构、性能和一般制法； 2.掌握磺化反应的机理； 3.掌握烷基醇硫酸钠的制备方法。 二、实验原理 1.性质 白色浆状物或粉末。具有去污、润湿、发泡、乳化、分散等性能。生物降解度>90%，无毒因而具有对环境污染较小的优点。在较宽的pH值范围内比较稳定。其钠盐或铵盐呈中性，能溶于水，对水硬度不敏感，对酸、碱水解的稳定性好。它的钙盐或镁盐在水中有相当高的溶解度，可在硬水中使用。 2.用途 十二醇硫酸钠主要用于家用和工业用洗涤剂、牙膏发泡剂、纺织助剂、护肤和洗发用品(常用三乙醇胺的盐)等的配方成分。 3.原理 脂肪醇硫酸酯盐又称为脂肪醇硫酸盐，通式为ROSO3M，其中R为C8~C20，但以C12~C14者最为常见。虽然在化妆品配制中也常用三乙醇胺的盐和镁盐等，但这类产品通常以钠盐溶液使用。 脂肪醇硫酸钠的水溶性、发泡力、去污力和润湿力等使用性能与烷基碳链结构有关。当烷基碳原子数从12增至18时，它的水溶性和低温下的起泡力随之下降，而去污力和在较高温度(60℃)下的起泡力都随之有所升高，至于润湿力则没有规律性的变化，其顺序为C14﹥C12﹥C16﹥C18﹥C10﹥C8。 十二醇硫酸钠又称月桂醇硫酸钠，具有优良的发泡、润湿、去污等性能，泡沫丰富、洁白而细密。它的去污力优于烷基磺酸钠和烷基苯磺酸钠，在有氯化钠等填充剂存在时洗涤效能不减，反而有些增高。由于十二醇硫酸镁盐和钙盐有相当高的水溶性，因此十二醇硫酸钠可在硬水中应用。它还较易被生物降解，无毒因而具有对环境污染较小的优点。 十二醇硫酸钠的制法，可用发烟硫酸、浓硫酸或氯磺酸与十二醇反应，首先进行硫酸化反应，生成酸式硫酸酯，然后用碱溶液将酸式硫酸酯中和。硫酸化反应是一个剧烈的放热反应，为避免由于局部高温而引起的氧化、焦油化、成醚等种种副反应，需在冷却和加强搅拌的条件下，通过控制加料速度来避免整体或局部物料过热。十二醇硫酸钠在弱碱和弱酸性水溶液中都是比较稳定的，但由于中和反应也是一个剧烈的放热反应，为防止局部过热引起水解，中和操作仍应注意加料、搅拌和温度的控制。 本实验以十二醇和氯磺酸为原料，反应式如下: CH3(CH2)11OH+ClSO2OH→CH3(CH2)11OSO3H+HCl CH3(CH2)11OSO3H+NaOH→CH3(CH2)11OSO3Na+H2O 三、实验操作 在装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗和尾气导出吸收装置的三口烧瓶内加入19g(0.1mol)月桂醇①。开动搅拌器，瓶外用冷水浴(温度0~10℃)冷却，然后通过滴液漏斗慢慢滴加13g(0.11mol)氯磺酸②，控制滴加的速度，使反应保持在30~35℃的温度下进行③。加完氯磺酸后继续在30~35℃下搅拌60min。结束反应后可用水喷射泵轻轻抽去反应瓶内残留的应用化学综合性实验-2014
11级应用化学专业实验
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