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《综合化学实验无机实验部分》教学大纲一、说明（一）实验目的、要求综合化学实验(无机化学实验部分)是按照实验教学“一体化多层次”及由专业教学改为“通才教学”和适度的专业教学相结合的指导思想，面向化学专业学生开设的一门独立的实验课。
基于培养学生综合化学实验技能的重要性，本课程目的着重于促进学生在化学学习中手脑并重、手脑并用、手脑协调，强调培养创新精神、创新意识、创新能力，综合运用各方面的知识、各种实验手段以完整地解决实际问题，结合学生情况因材施教，培养科学思维方法和训练科研能力，作为基础实验课（着重知识学习和能力训练）与科学研究（以已知解决未知）间的衔接、过渡，为后继课程学习、将来从事化学化工生产、研发及其相关工作打下良好的基础。
通过本课程的学习，要求学生初步学会查阅相关文献和设计实验的能力，综合运用化学实验的基本知识和无机化学等各方面知识，巩固先修课程的操作技能，学习一些精密仪器的使用，培养发现问题、分析和解决问题、创新思维能力。
（二）实验内容的选取和实施中注意的问题本课程的各个实验，内容上都具有一定的综合性，在教学方法方面注意指导学生查阅文献，设计方案，对实验结果进行分析和讨论。
实验通常两人1组，培养合作精神。
（三）考核方式与要求考核方式为考查。
实验成绩由三部分组成：平时实验操作40%、平时实验报告和预习报告40%和期末的实验操作考试20%，计算总评成绩。
平时应注意检查学生的学习情况，并促进学生的学习。
（四）实验项目与时数安排注：具体实验内容根据实际教学计划学时从上表中选择。
二、实验内容实验一：二氯化一氯五氨合钴配合物的水合速率常数和活化能的测定1、[Co(NH3)5Cl]Cl2的制备。
2、[Co(NH3)5Cl]Cl2的水合速率常数和活化能的测定。
说明和要求：通过二氯化一氯五氨合钴的制备掌握速率常数、活化能的测定原理；进一步熟悉分光光度计的使用。
实验二：水合醋酸铜的制备1、Cu(OH)2的制备。
面向21世纪工科化学系列课程改革教材《工科大学化学实验》系列篇应用化学综合实验中南大学教材科2006年9月应用化学专业人才实验技能培养的目标是：按照“厚基础、强能力、高素质、宽口径”的要求，通过三级实验教学环节既训练学生能熟练掌握各项化学操作技能，又具有创新实践能力。
培养符合21世纪社会发展需要、能从事生产、研究、开发、分析和设计的高级工程技术人才和继续从事化学、医学、材料科学、环境科学和药学等领域进行深入研究的、具有很强创新意识的高级研究人才。
为此我们编写了这本符合应用化学专业人才培养目标的实验教学用书—《应用化学综合实验与科学训练》。
该教材的内容综合了无机化学、分析化学、物理化学、环境化学、精细化学品化学、应用电化学等化学分支学科中的重要实验方法和技术。
以物质制备为主线，以化学基本操作、物质制备与分离、物理化学实验研究方法和现代分析化学为基本内容。
按照方法论和学科内基础知识的综合运用编排实验教学内容和实验项目，培养学生扎实的化学实验基本技术和技能。
使其形成理论联系实际、严肃认真、实事求是的科学态度。
通过学科综合实验，培养学生综合运用各化学学科知识和实验技巧的能力，培养学生实验的整体感和全局观。
使学生受到最基本的科学训练，了解科研工作的基本步骤和内容，使学生具有初步的科研创新意识。
通过专题创新实验培养学生独立思考、创新能力以及团结协作精神，使其初步具有独立开展试验工作的能力。
为后今后从事生产和相关领域的科学研究与技术开发工作打下必要的坚实基础。
本书由中南大学化学化工学院曾冬铭、陈立妙、卢周广、古映莹等老师编写。
编写过程中得到化学系其他老师的大力支持，对此表示衷心感谢。
由于编者水平有限，书中错误或不当之处在所难免，敬请读者批评指正。
编者2006年9月实验须知 (1)实验一氧化锌纳米粉体的低温化学法合成与性能研究 (2)实验二超细锰锌铁氧体软磁材料粉体的水热制备及性能表征 (10)实验三LiCoO2及其电化学性能 (15)实验四氧化镁多孔材料的合成及比表面积的测定 (19)实验五液相水解法制备纳米TiO2及其光催化性能的研究 (25)实验六纳米SnO2气敏材料的合成及性能测试 (30)实验七镍氢电池贮氢合金电极的制作与电化学综合性能的评价 (34)实验八有机稀土配合物的合成及其荧光特征 (38)实验九聚苯胺导电聚合膜的制备及表征 (42)实验十丙酮酸的电化学合成 (46)实验十一电化学方法纯化酪氨酸 (48)实验十二修饰电极的制备及抗坏血酸等的电化学行为研究 (51)实验十三洗涤剂的配制及洗涤剂的性能测试 (53)实验十四雪花膏的配制 (55)实验十五聚合氯化铝的制备 (57)实验十六聚铝的质量检测及絮凝性能测定 (59)实验十七聚合硫酸铁的制备及性能测定 (62)实验十八聚醋酸乙烯酯的制备及粘结性能测试 (65)实验十九水溶性酚醛树脂胶的制备 (67)实验二十聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定 (70)实验二十一聚磷酸铵的制备及阻燃性能测试 (75)实验二十二钡—镉—锌复合型热稳定剂的制备 (77)实验二十三聚氯乙烯（PVC）塑料热稳定性能测试 (81)实验二十四电解法印染废水脱色及COD的测定 (84)实验二十五两相滴定法测定pMBp–C6H6–Zn2+体系的萃取常数 (88)实验二十六用液膜分离法处理含铜溶液 (92)附录1 泡沫性能的测定－罗氏泡沫测定仪 (96)附录2 去污力的测定 (97)附录4 白度测定－ZBO型白度测定 (99)附录5 粘度测量－NDJ－79型旋转式粘度计 (100)附录6 胶粘剂粘和性能测试 (101)附录7 涂料耐湿擦性测定—REF.902湿擦洗测定 (102)附录8 涂装质量测试 (104)附录9 熔点测量—显微镜熔点测定仪 (105)附录10 氧指数法 (106)附录11：荧光特性测定（激发光谱、发射光谱的测定 (108)附录12：气敏传感器简介 (109)实验须知一、实验目的：1.使学生在前修课程的基础上，进一步巩固和提高实验操作技能和解决实验中所遇问题的能力；2.培养学生理论联系实际的作风，实事求是、严格认真的科学态度；3.培养学生科学的思维能力和创新意识。
《应用化学综合性实验》指导书实验须知●注意实验安全！特别是处理强酸、强碱时。
稀释浓硫酸时，先量取所需要的蒸馏水，然后缓慢地将浓硫酸倒入盛有蒸馏水的容器，同时小心搅拌。
●严禁擅自将实验室内的化学品带出实验室，否则后果自负！●用完试剂后，及时将瓶盖盖上，特别是有机溶剂。
有机溶剂不得接触明火。
●使用烧杯等玻璃容器加热时，首先应检查烧杯壁是否有裂痕，加热前用干抹布将烧杯外壁的水擦干，开始加热后不要急剧升温，先小火后大火，以免烧杯受热不均炸裂。
观察烧杯溶液加热情况时，不要让眼睛处于烧杯的正上方。
加热时，同组必须有人在一旁观察，以免溶液局部过热溅出伤人。
加热完毕后，小心取下，置于干燥的．．．实验台上。
●浓度很高的强酸和强碱未经稀释不得直接入下水道!!●用完后的滤纸等杂物不得随意丢入水槽，以免堵塞下水道。
●实验前需完成预习报告，预习报告包括实验的基本原理、基本流程等，可事先将所需记录表格列好。
●原始数据记录要规范、清晰，如有效数字。
●常用酸的浓度，浓硫酸18 M，浓盐酸12 M，浓硝酸15 M。
●取用试剂时，注意试剂瓶标签上所标注的化学组成，有时所购买试剂的组成与我们所需的不完全一致，如结晶水的数目。
●每组同学实验完成后，首先要将本组的实验台打扫干净，将原始数据记录纸和预习报告交给指导老师检查签字后才可离开实验室。
●实验过程中如有特殊情况，及时向指导教师报告。
实验1 铅铋混合液中铋、铅含量的测定一、实验目的1．掌握控制溶液酸度，用EDTA连续滴定铋、铅两种金属离子的原理和方法。
2．掌握二甲酚橙指示剂颜色变化。
二、原理Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的配合物，其稳定常数分别为lgK BiY= 27.94，lgK PbY =18.04，两者差值较大。
因此可利用酸效应，控制不同的酸度，用EDTA连续滴定Bi3+和Pb2+。
通常，先调节酸度pH=1，滴定Bi3+；再调节至pH=5～6，滴定Pb2+。
Bi3+ + H2Y2– = BiY– + 2H+Pb2+ + H2Y2– = PbY2– + 2H+在测定时均以二甲酚橙作指示剂，终点由紫红色变为黄色。
《应用化学实验》习题解答（最新）实验一应用化学实验基本知识及实验技术训练1、实验室注意事项有那五项？（1）遵守实验室的各项制度，听从教师的指导，尊重实验室工作人员的职权。
（2）保持实验室的整洁，在整个实验过程中，保持桌面和仪器的整洁，保持水槽干净。
任何固体物质都不得投入水槽中，废纸、废屑应投入废物筐中，废酸、碱液应小心倒入废液缸中。
（3）爱护公用仪器和工具，在指定地点使用并保持整洁。
对公用药品不能随意挪动，保持药品的整洁，实验时，应爱护仪器，节约药品。
（4）实验过程中，非经教师许可，不得擅自离开。
（5）实验完毕离开实验室时，应关闭水、电、门、窗。
2、做好应化实验的基本要求有哪四点？（1）充分预习（2）认真操作（3）做好记录（4）书写报告3、使用标准磨口玻璃仪器时必须注意的事宜有哪些？（1）磨口处干净，若粘有固体物质，则使磨口对接不紧密，导致漏气，甚至损坏磨口。
（2）用后应拆卸、洗净，否则长期放置后磨口的连接处常会粘牢，无法拆开。
（3）一般使用磨口无需润滑剂，以免沾污反应物或产物，若反应物中有强碱，则应涂润滑剂，以免磨口连接处因碱腐蚀而粘牢，无法拆开。
（4）安装时，应注意正确、整齐，使磨口处不受力，否则，仪器易折断，特别在受热时，应力更大。
实验二十二烷基硫酸钠（SDS）的合成1、滴加氯磺酸时，温度为什么要控制在30℃以下？硫酸化反应为放热反应，反应较剧烈，温度升高会使产品色泽加深，产品质量下降，且氯磺酸容易分解。
2、阴离子表面活性剂有哪几种？写出结构式.阴离子表面活性剂主要有：磷酸酯盐阴离子表面活性剂：或者硫酸酯盐阴离子表面活性剂有哪几种？高级醇类硫酸酯盐（伯烷基醇硫酸酯盐）、硫酸化烯烃硫酸酯盐（仲烷基醇硫酸酯盐）、硫酸化油等。
3、SDS属于哪类表面活性剂，有哪些性质和用途？属于硫酸酯盐阴离子表面活性剂，它易溶于水，泡沫丰富，去污力强，乳化性能好，有较好的生物降解性，耐碱，耐硬水，但在强酸性溶液中易发生水解，稳定性较磺酸盐差。
实验十六三草酸根合铁III 酸钾的制备、性质和组应用化学设计性实验预习报告4 实验十六三草酸根合铁III酸钾的制备、性质和组成分析综合性实验一、实验目的 1.掌握三草酸根合铁III酸钾的制备方法。
2.熟悉化学分析、热分析、电导率测定等方法在化合物组成分析中的应用。
3.了解三草酸根合铁III酸钾的光化学性质。
二、实验原理三草酸根合铁III酸合成工艺有多种例如可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁再在过量草酸根存在下用过氧化本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。
K3FeC2O43·3H2O为亮绿色晶体溶于水0℃时4.7g/100g水100℃时117.7g/100g水难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。
110℃失去结晶水230℃分解。
该配合物对光敏感可进行下列光反应2K3FeC2O432FeC2O43K2C2O42CO2 因此在实验室中可用碱草酸根含铁III酸钾作成感光纸进行感光实验。
另外由于它具有光的化学性质能定量进行化学反应常用作化学光量计材料。
用稀H2SO4可使三草酸根合铁III酸钾分解产生Fe3和C2O2-4用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2O2-4此时Fe3不干扰测定滴定后的溶液用锌粉还原为。
过滤除去过量的锌粉使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积及浓液计算得到C2o2-4和Fe3的含量。
用电导体测定配合物的摩尔电导体Km可确定阴阳离子数目之比从而确定配合物离子的电荷数进一步确定化学式和原子结合的方式三、主要仪器和试剂天平台秤电导率仪抽滤瓶布氏漏斗循环水泵棕色容量瓶烧杯量筒蒸发皿。
草酸钾k2c2o4 H2O化学纯三绿化铁FeCl3 6H2O化学纯K3 Fecn6 化学纯NaoH2mol/LH2SO42mol/L0.2mol/LkMno4标准溶液0.0200 mol/L锌粉分析纯丙酮。
四、实验内容与步骤1.三草酸根合铁III酸钾的制备称取12g草酸钾放入100mL烧杯中加20mL水加热使全部溶解.在溶液近沸时边搅拌加入8mL三氯化铁溶液0.4g/mL将此溶液在冷水中冷却既有绿色晶体析出析出完全后减压过滤得粗产品。
《应用化学综合性实验》指导书实验须知●注意实验安全！特别是处理强酸、强碱时。
稀释浓硫酸时，先量取所需要的蒸馏水，然后缓慢地将浓硫酸倒入盛有蒸馏水的容器，同时小心搅拌。
●严禁擅自将实验室内的化学品带出实验室，否则后果自负！●用完试剂后，及时将瓶盖盖上，特别是有机溶剂。
有机溶剂不得接触明火。
●使用烧杯等玻璃容器加热时，首先应检查烧杯壁是否有裂痕，加热前用干抹布将烧杯外壁的水擦干，开始加热后不要急剧升温，先小火后大火，以免烧杯受热不均炸裂。
观察烧杯溶液加热情况时，不要让眼睛处于烧杯的正上方。
加热时，同组必须有人在一旁观察，以免溶液局部过热溅出伤人。
加热完毕后，小心取下，置于干燥的．．．实验台上。
●浓度很高的强酸和强碱未经稀释不得直接入下水道!!●用完后的滤纸等杂物不得随意丢入水槽，以免堵塞下水道。
●实验前需完成预习报告，预习报告包括实验的基本原理、基本流程等，可事先将所需记录表格列好。
●原始数据记录要规范、清晰，如有效数字。
●常用酸的浓度，浓硫酸18 M，浓盐酸12 M，浓硝酸15 M。
●取用试剂时，注意试剂瓶标签上所标注的化学组成，有时所购买试剂的组成与我们所需的不完全一致，如结晶水的数目。
●每组同学实验完成后，首先要将本组的实验台打扫干净，将原始数据记录纸和预习报告交给指导老师检查签字后才可离开实验室。
●实验过程中如有特殊情况，及时向指导教师报告。
实验1 铅铋混合液中铋、铅含量的测定一、实验目的1．掌握控制溶液酸度，用EDTA连续滴定铋、铅两种金属离子的原理和方法。
2．掌握二甲酚橙指示剂颜色变化。
二、原理Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的配合物，其稳定常数分别为lgK BiY= 27.94，lgK PbY =18.04，两者差值较大。
因此可利用酸效应，控制不同的酸度，用EDTA连续滴定Bi3+和Pb2+。
通常，先调节酸度pH=1，滴定Bi3+；再调节至pH=5～6，滴定Pb2+。
Bi3+ + H2Y2– = BiY– + 2H+Pb2+ + H2Y2– = PbY2– + 2H+在测定时均以二甲酚橙作指示剂，终点由紫红色变为黄色。
《应用化学综合性实验》指导书实验须知●注意实验安全！特别是处理强酸、强碱时。
稀释浓硫酸时，先量取所需要的蒸馏水，然后缓慢地将浓硫酸倒入盛有蒸馏水的容器，同时小心搅拌。
●严禁擅自将实验室内的化学品带出实验室，否则后果自负！●用完试剂后，及时将瓶盖盖上，特别是有机溶剂。
有机溶剂不得接触明火。
●使用烧杯等玻璃容器加热时，首先应检查烧杯壁是否有裂痕，加热前用干抹布将烧杯外壁的水擦干，开始加热后不要急剧升温，先小火后大火，以免烧杯受热不均炸裂。
观察烧杯溶液加热情况时，不要让眼睛处于烧杯的正上方。
加热时，同组必须有人在一旁观察，以免溶液局部过热溅出伤人。
加热完毕后，小心取下，置于干燥的．．．实验台上。
●浓度很高的强酸和强碱未经稀释不得直接入下水道!!●用完后的滤纸等杂物不得随意丢入水槽，以免堵塞下水道。
●实验前需完成预习报告，预习报告包括实验的基本原理、基本流程等，可事先将所需记录表格列好。
●原始数据记录要规范、清晰，如有效数字。
●常用酸的浓度，浓硫酸18 M，浓盐酸12 M，浓硝酸15 M。
●取用试剂时，注意试剂瓶标签上所标注的化学组成，有时所购买试剂的组成与我们所需的不完全一致，如结晶水的数目。
●每组同学实验完成后，首先要将本组的实验台打扫干净，将原始数据记录纸和预习报告交给指导老师检查签字后才可离开实验室。
●实验过程中如有特殊情况，及时向指导教师报告。
实验1 铅铋混合液中铋、铅含量的测定一、实验目的1．掌握控制溶液酸度，用EDTA连续滴定铋、铅两种金属离子的原理和方法。
2．掌握二甲酚橙指示剂颜色变化。
二、原理Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的配合物，其稳定常数分别为lgK BiY= 27.94，lgK PbY =18.04，两者差值较大。
因此可利用酸效应，控制不同的酸度，用EDTA连续滴定Bi3+和Pb2+。
通常，先调节酸度pH=1，滴定Bi3+；再调节至pH=5～6，滴定Pb2+。
Bi3+ + H2Y2– = BiY– + 2H+Pb2+ + H2Y2– = PbY2– + 2H+在测定时均以二甲酚橙作指示剂，终点由紫红色变为黄色。
三、试剂1．EDTA标准滴定溶液c（EDTA）=0.01mol/L（用500ml小口塑料瓶配制）。
2．二甲酚橙指示剂（2g/L，指导教师配）。
3．六次甲基四胺缓冲溶液( 200g/L )。
（100ml/组）4．HCl(1+1，体积比)。
5．Bi3+、Pb2+混合液（各约0.010mol/L）：教师配制，用5 Kg白塑料桶配制四、实验内容1．Bi3+的测定用移液管移取25.00mL Bi3+、Pb2+混合液，置于锥形瓶中。
然后加入2滴二甲酚橙指示液，这时溶液呈紫红色，用c(EDTA)=0.01mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点。
记下消耗EDTA溶液的体积V1。
2．Pb2+的测定在滴定Bi3+后的溶液中，滴加六次甲基四胺缓冲溶液至溶液呈稳定的紫红色，再过量5mL，此时溶液pH=5～6，继续用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色，即为终点。
记下消耗EDTA 溶液的体积V2(即终读数减去V1)。
Bi3+、Pb2+平行测定三次。
分别计算原始液中Bi3+、和Pb2+的含量（g/L）。
五、计算公式式中ρ（Bi）——混合液中Bi的质量浓度，g/L;ρ（Pb）——混合液中Pb的质量浓度，g/L;c（EDTA）——EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；V1——滴定Bi时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V2——滴定Pb时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V ——所取试样的体积，mL；M（Bi）——Bi的摩尔质量，g/mol；M（Pb）——Pb的摩尔质量，g/mol。
六、数据记录实验次数 1 2 3V /mLV1/mLV2/mLc（EDTA）/mol/Lρ（Bi）/ g/Lρ（Pb）/ g/LBi的平均质量浓度/ g/LPb的平均质量浓度/ g/L附录1：EDTA标准溶液的配制与标定乙二胺四乙酸（简称EDTA，常用H4Y 表示）难溶于水，分析化学中通常使用其二钠盐。
乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g⋅L-1，可配制0.3 mol⋅L-1 以下的溶液。
通常以间接法配制标准溶液。
标定EDTA 溶液常用的基准物有Zn 、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4 ⋅7H2O、Hg、Ni、Pb 等。
通常选用其中与被测物组分相同的物质作为基准物，这样，滴定条件一致，可减少系统误差。
本实验以Zn 或ZnO 作为基准物，以二甲酚橙指示剂为金属指示剂标定EDTA 标准溶液。
金属指示剂是一些有色的有机配合剂，在一定条件下能与金属离子形成有色配合物，其颜色与游离指示剂的颜色不同，因此用它能指示滴定过程中金属离子浓度的变化情况，但其用量要适当。
配位反应比酸碱反应进行慢，在滴定过程中，EDTA 溶液滴加速度不能太快，尤其近终点时，应逐滴加入，充分摇动。
以Zn 或ZnO 为基准物时，用二甲酚橙作为指示剂。
在pH=5～6 条件下，游离的二甲酚橙为黄色，Zn2+ 与二甲酚橙结合形成比较稳定的紫红色配合离子，使溶液呈现紫红色。
当用EDTA 标准溶液滴定时，由于EDTA 能与Zn2+ 形成更稳定的无色ZnY2-离子，反应到达化学计量点时释放出游离的二甲酚橙指示剂，溶液的颜色由紫红色变为亮黄色。
用此方法标定的EDTA 标准溶液，可用于铅、铋混合液中铅、铋含量的测定，也可以用于水总硬度测定。
一、仪器与试剂1．仪器分析天平，50mL 酸式滴定管，25mL 移液管，250mL 容量瓶，常用玻璃仪器若干。
2．试剂（1）以ZnO （或Zn ）为基准物时所用试剂乙二胺四乙酸二钠（固体，分析纯）、ZnO（基准试剂）、氨水(1:1)、六次甲基四胺（200g/L）二甲酚橙指示剂（2g/L），盐酸(1:1)200g/L 六次甲基四胺：蒸馏水配制。
500mL/4人。
2g/L 二甲酚橙指示剂：蒸馏水配制，低温保存，有效期200天。
100mL/4人。
HCl：分析纯1+1（体积比）,指导老师已配二、标定步骤1．0.01 mol⋅L-1 EDTA 标准溶液的配制在台秤上称取乙二胺四乙酸二钠（用量自己计算，试剂瓶标签上有其分子量），溶于100 mL 去离子水中，微热溶解后，转移到500 mL 塑料试剂瓶中，再加入400 mL 去离子水，摇匀。
如有混浊，应过滤。
2．以ZnO 为基准物标定EDTA 溶液（1）0.01 mol⋅L-1 锌标准溶液的配制准确称取在800～1000℃灼烧过的ZnO （或Zn片、粉）（自己计算，准确至0.1mg，理论值与实际称量相差不要超过5%）于小烧杯中，加少量去离子水润湿后，缓慢地滴加1:1 的HCl 6mL，立即盖上表面皿，至完全溶解。
然后，将溶液定量转移到250 mL 容量瓶中，稀释至刻度并摇均匀。
（2）标定用25mL 移液管移取锌标准溶液25.00 ml于250mL 的锥形瓶，加入约30mL 水，2 滴二甲酚橙指示剂，摇均匀后，然后滴加200g/L 六次甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色后，再多加3 mLEDTA 溶液滴定到溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点，记录消耗EDTA 溶液的体积。
平行三次，要求消耗体积的极差小于0.05mL 。
根据ZnO 的质量和消耗EDTA 溶液的体积，计算EDTA 标准溶液的准确浓度。
三、实验数据记录与处理表1-1 以ZnO 为基准物标定EDTA 溶液四、问题与思考1．以ZnO 为基准物，以二甲酚橙为指示剂标定EDTA 溶液浓度的原理是什么？溶液的pH 值应控制在什么范围？若溶液为强酸性，应怎样调节？2．配位滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同点？滴定操作过程中应注意哪些问题？实验2 硫酸亚铁铵的制备实验目的了解复盐的一般特征和制备方法，练习常压过滤和减压过滤、蒸发、结晶等基本操作，掌握KMnO4滴定法测定Fe2+的方法和原则。
实验原理硫酸亚铁铵（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O又称摩尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体。
它在空气中比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，而且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此，其应用广泛，在化学上作还原剂，工业上常用作废水处理的混凝剂，在农业上既是农药又是肥料，在定量分析中常用作氧化还原滴定的基准物质。
像所有的复盐一样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的任何一个组分FeSO4或（NH4）2SO4的溶解度都要小（表2-1），因此从FeSO4和（NH4）2SO4溶于水所制得的浓混合溶液中，很容易得到结晶的摩尔盐。
本实验采用过量铁与稀硫酸作用生成硫酸亚铁：Fe+H2SO4==FeSO4+H2↑在硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵盐晶体：FeSO4+（NH4）2SO4+6H2O===(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O为防止Fe2+的水解，在制备（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O过程中，溶液应保持足够的酸度。
硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的含量采用高锰酸钾滴定法。
在酸性介质中，Fe2+可被KMnO4定量氧化为Fe3+，KMnO4本身的紫红色可作为滴定终点的判断。
5Fe2+ + MnO4- +8H+ ====5Fe3+ +Mn2+ +4H2O实验用品H2SO4（3 mol·L-1，1+5 H2SO4）；KMnO4标准溶液（约0.10mol·L-1）; Na2CO3（10%）；（NH 4）2SO 4（s ）；铁屑；乙醇（95%）；pH 试纸。
实验步骤：（1）硫酸亚铁的制备往盛有3.0g 洁净铁屑的小烧杯中，加入18 mL 3mol ·L -1 H 2SO 4溶液（确保过量），盖上表面皿，放在低温（75~800C ）电炉上加热反应。
在加热过程中应不时加入少量去离子水，以补充被蒸发的水分，防止FeSO 4结晶出来；同时要控制溶液的pH 值不大于1，使铁屑与稀硫酸反应至不再冒出气泡为止（约25min ）。
趁热用普通漏斗过滤，滤液承接于洁净的蒸发皿中。
将留在小烧杯中及滤纸上的残渣取出，用滤纸片吸干后称量。
根据已作用的铁屑质量，算出溶液中FeSO 4的理论产量。
（2）硫酸亚铁铵的制备 根据FeSO 4的理论产量，计算并称取所需固体（NH 4）2SO 4的用量。
在室温下将称取的（NH 4）2SO 4加入上面所制得的FeSO 4溶液中，并在水浴上加热搅拌，使硫酸铵全部溶解，调节pH 值为1~2，继续蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层的结晶为止。
自水浴锅上取下蒸发皿，放置，冷却后即有硫酸亚铁铵晶体析出。
待冷至室温后用布氏漏斗减压过滤，用少量乙醇洗去晶体表面所附着的水分。
