适合于应用化学专业一个综合性实验方案的设计-2-巯基吡啶-N-氧化物的合成与应用

说明书2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法技术领域本发明涉及一种化合物的合成方法，具体涉及化合物2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法。

背景技术2-羟基吡啶-N-氧化物是一种重要的化合物，最近的研究发现该化合物在防治木材由于白腐真菌（white-rot fungi）降解中有着特殊的作用；同时它还是一种新型的有效地铁螯合剂；而且该化合物与钒形成的络合物在生物化学中也发挥着重要的作用。

2-羟基吡啶-N-氧化物的合成路线主要以下三条路线。

路线一【M.Ramakrishna Prasad etal, mun. 2000,17:1577-1578】：N OH 22N OHO路线二【Lohkov,R.E. etal, pd.(Engl.Transl.) 1980,16:264-271】N OH 232N OHO路线三【Saul Wolfe etal. Chemistry-A European Journal. 1998,4:886-902】N Cl m-Chloroperbenzoic acid N Cl O Na 3N OCH 3O HCl NOH O其中路线一采用的催化剂制备工艺比较复杂，而且成本较高；第二条路线由于使用氧气氧化，工业上使用安全危险系数较大，而且催化剂价格也比较昂贵；第三条路线使用了金属钠，在工业生产中属高 危险物。

发明内容本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一条收率高、成本较低、且适合工业生产的合成路线。

本发明提供了该化合物的制备方法，具体如下：2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法，包括以下步骤：（1）.将化合物30%的双氧水溶液慢慢滴加入到（I ）化合物和催化剂中，55o C 搅拌反应完全后，得到（II ）向反应液加入甲苯萃取，甲苯层可浓缩回收甲苯和未反应完全的（I）化合物，所述的化合物（I）与双氧水的摩尔比优选为 1.0:4.0-1.0:4.5；化合物（I）与催化剂的质量比优选为21.0:1.0-19.0:1.0；(2) 向含有化合物（II）水层中加入氢氧化钠，回流反应，反应完全后，用乙酸乙酯萃取，浓缩有机层至一定体积，加入一定的石油醚冷却结晶，可得到（III）。

N-氧化-2-巯基吡啶锌盐的合成及晶体结构刘睿;刘山;朱红军【期刊名称】《南京工业大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2007(029)001【摘要】以2-氯吡啶为原料,在冰醋酸介质中,用双氧水氧化生成N-氧化-2-氯吡啶.N-氧化-2-氯吡啶与NaSH反应进行巯基化,再经制备钠盐,最终与ZnSO4螯合得到N-氧化-2-巯基吡啶锌盐.通过熔点、核磁氢谱及X射线单晶衍射对产物进行了表征及晶体结构分析.分析结果表明,该晶体属于单斜晶系,P21/C空间群,a=0.84010(17)nm,b=1.0184(2)nm,c=1.3736(3)nm,α=90.00°,β=97.23(3)°,γ=90.00°,Dx=1.810g/ cm3,Z=4,F(000)=640,μ=2.453 mm-1.最终偏差因子分别为R=0.0325,wR=0.0728.【总页数】4页(P75-77,88)【作者】刘睿;刘山;朱红军【作者单位】南京工业大学,理学院,江苏,南京,210009;南京工业大学,理学院,江苏,南京,210009;南京工业大学,理学院,江苏,南京,210009【正文语种】中文【中图分类】O621【相关文献】1.2-巯基吡啶-N-氧化物的合成方法及其用途 [J], 杨征敏;吴文君2.酸酐(Ⅰ)催化氧化合成晶体2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐研究 [J], 张珍明;王丽;李树安;耿平兰3.配合物[Sb(mpo)2Cl]的合成及晶体结构(Hmpo = 2-巯基氧化吡啶) [J], 牛德仲;王锦化;路再生;陈久桐4.适合于应用化学专业一个综合性实验方案的设计-2-巯基吡啶-N-氧化物的合成与应用 [J], 张珍明;李树安;邱莉萍;葛洪玉;马卫兴5.N-氧化-2-巯基吡啶锌盐的合成 [J], 汪敦佳;王国宏因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

2,2'-二硫代二(N-氧化吡啶)的合成与晶体结构黄妙龄;陈满生【期刊名称】《泉州师范学院学报》【年(卷),期】2004(22)6【摘要】使用配体巯基氧化吡啶,在合成Ti的配合物时意外得到标题化合物2,2'-二硫代二(N-氧化吡啶).培养了其单晶,采用单晶衍射仪测定了化合物的晶体结构.化合物晶体属于三斜晶系,Pī空间群.a= 7.114(1),b=7.123(1),c=10.837(2)A;α=86.85(1),β=73.84(1),γ=89.55(1)°;Z=2;Dcalc=1.591Mg·m-3;R1=0.0273,wR2=0.0662.S-S键长为2.0528(7)A.该晶体为C-H…O键合的网状结构.【总页数】4页(P73-75,82)【作者】黄妙龄;陈满生【作者单位】泉州师范学院,化学系,福建,泉州,362000;衡阳师范学院,化学与材料科学系,湖南,衡阳,421008【正文语种】中文【中图分类】O741.6【相关文献】1.S-甲基--N-(吡啶N-氧化物-2-甲叉)二硫代肼基甲酸酯乙腈合铜(Ⅱ)高氯酸盐二聚体配合物的晶体和分子结构 [J], 郁开北2.2,2’-二硫代二苯甲酸、2,2'-二羧苯基硫醚及氮杂环配体的锌和钴配合物的合成、晶体结构与性质 [J], 刘继伟3.三苦味酸根·2，2＇-二硫代二(N-氧化吡啶)合稀土(Ⅲ) 配合物的合成、表征及其抗肿瘤活性研究 [J], 张永平;范丽岩;唐宁;谭民裕4.2,2'-二(N,N-二甲基硫代氨甲酰氧基)-4,4'-二硝基联苯的合成及晶体结构 [J], 梁卫东;张鑫;陈泳;刘小育5.含硫Schiff碱型有机配体──S─苄基─β-N-（N─氧化吡啶基）双（亚甲基肼基二硫代甲酸酯）（SBPBDH₂）的合成及性质 [J], 姜楠[1];张艳丽[2]因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

专利名称：一种2-巯基吡啶的制备方法专利类型：发明专利
发明人：钱建平
申请号：CN201010576098.7
申请日：20101206
公开号：CN101993414A
公开日：
20110330
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种2-巯基吡啶的制备方法，制备步骤为：以2-氯吡啶为原料，先与硫脲在醇中反应，然后与强碱成盐，乙酸乙酯萃洗未反应的2-氯吡啶后，在惰性气体的保护下盐酸酸化得目标产物2-巯基吡啶。

该制备方法是一种生产工艺简单，反应条件温和，产率高，环保节能的2-巯基吡啶的制备方法。

申请人：张家港任发化工材料有限公司
地址：215616 江苏省张家港市塘桥镇鹿苑
国籍：CN
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710363737.3(22)申请日 2017.05.22(71)申请人 广州医科大学地址 511436 广东省广州市番禺区新造镇广州医科大学(72)发明人 刘金保　张培全　许达才　赵冲　陈鑫　龙惠丹　(74)专利代理机构 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224代理人 曾银凤　万志香(51)Int.Cl.A61K 31/44(2006.01)A61K 33/24(2006.01)A61P 35/00(2006.01)A61P 35/02(2006.01)A61P 35/04(2006.01)A61P 29/00(2006.01)A61P 9/00(2006.01)(54)发明名称2-巯基吡啶-N-氧化物金盐化合物的新应用(57)摘要本发明涉及一种2-巯基吡啶-N-氧化物金盐化合物的新应用。

本发明通过大量的实验研究发现具有式I结构的2-巯基吡啶-N-氧化物金盐化合物(AuPT)能够明显的抑制蛋白酶体功能，能明显抑制26S蛋白酶体去泛素化酶的活性，在众多癌细胞系中具有细胞毒性作用，在诱导肿瘤细胞死亡方面效果显著，AuPT能够有效抑制裸鼠移植瘤的生长。

本发明的AuPT还为临床上防治炎症、组织缺血-再灌注损伤、心肌肥大等疾病提供了更多的治疗选择。

权利要求书1页 说明书6页 附图10页CN 108938630 A 2018.12.07C N 108938630A1.具有式I结构的2-巯基吡啶-N-氧化物金盐化合物在制备去泛素化酶抑制剂中的应用2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述去泛素化酶为26S蛋白酶体去泛素化酶。

3.权利要求1所述的具有式I结构的2-巯基吡啶-N-氧化物金盐化合物作为去泛素化酶抑制剂在制备防治肿瘤的药物中的应用。

4.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述肿瘤包括：肺癌、肝癌、白血病、骨髓瘤、胃癌、前列腺癌、乳腺癌。

2019年第3期广东化工第46卷总第389期 ·211 ·应用化学专业探究性实验——ZIFs材料的制备及其吸附性能研究梁若雯1，何周骏2(1．宁德师范学院化学与材料学院，福建宁德352100；2．宁德师范学院人事处，福建宁德352100) [摘要]本文利用快速沉淀法合成一类沸石咪唑骨架材料(zeolitic imidazolate frameworks, ZIFs)，为一类由金属原子桥联多个咪唑类环型有机分子组成的化合物，具有易合成、高热稳定性和高化学稳定性的特点。

利用X-射线粉末衍射仪(XRD)和红外光谱仪(FTIR)等表征手段，对ZIFs 光催化剂进行物相分析。

选用吸附孔雀石绿(MG)和亚甲基蓝(MB)作为探针反应，考察研究ZIFs的吸附性能。

测试结果表明吸附60 min后，ZIF-8和ZIF-67对MG的吸附率高达100 %。

[关键词]探究性实验；ZIFs材料；吸附性能[中图分类号]G4 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2019)03-0211-01A Inquiring Experiment of Applied Chemistry Major: Synthesis of ZIFs Materialsand Their Adsorption CapacitiesLiang Ruowen1, He Zhoujun2(1. Department of chemistry and materials, Ningde Normal University, Ningde 352100；2. Department of Personnel, Ningde Normal University, Ningde 352100, China)Abstract: In this paper, a typical metal organic freamwork material (MOFs), ZIFs has been synthesized through hydrothermal method. Their structures and properties are determined by the X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), transmission electron microscopy (TEM). Adsorption of malachite green (MG) and methylene blue (MB) were employed as a model reaction to evaluate the adsorption capacity of the ZIFs. Experimental results have shown that after adsorption for 60 min almost 100 % MG has been adsorbed by ZIF-8 and ZIF-67.Keywords: inquiring experiments；ZIFs；adsorption capacity《探究性实验》是通过实验来探索一个未知的问题，能激发学生的好奇心，培养科学探究能力。

吡啶氧化制备2-氨基吡啶-1-氧化物的综合性实验设计
牛俊龙;朱新举;郝新奇;宋毛平
【期刊名称】《教育教学论坛》
【年(卷),期】2016(000)045
【摘要】对吡啶氮氧化物的制备进行了探索与讨论.通过官能团保护、氧化、脱保护和碱化反应历程,得到了一种2-氨基吡啶-N-氧化物的合成方法.
【总页数】2页(P273-274)
【作者】牛俊龙;朱新举;郝新奇;宋毛平
【作者单位】郑州大学化学与分子工程学院,河南郑州 450001;郑州大学化学与分子工程学院,河南郑州 450001;郑州大学化学与分子工程学院,河南郑州450001;郑州大学化学与分子工程学院,河南郑州 450001
【正文语种】中文
【中图分类】G642.3
【相关文献】
1.1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚褪色光度法测定稀土氧化物中微量铈 [J], 陶慧林;董志刚
2.TMPSHSO_4催化N_2O_5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物 [J], 成健;姚其正;董岩;刘祖亮
3.2-氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的氧化胺化反应 [J], 成健;刘祖亮;姚其正;周新利;王爱玲
4.3-硝基-2-氨基吡啶和5-硝基-2-氨基吡啶的制备 [J], 刘守信
5.2-氯-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶1-氧化物的合成 [J], 周素蓉;韩丽霞
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第30卷　增刊西北农林科技大学学报(自然科学版)V o l.30Supp l. 2002年9月Jou r.of N o rthw est Sci2T ech U n iv.of A gri.and Fo r.(N at.Sci.Ed.)Sep.2002 2-巯基吡啶-N-氧化物的合成方法及其用途Ξ杨征敏,吴文君(西北农林科技大学农药研究所,陕西杨陵712100) [摘　要]　对22巯基吡啶2N2氧化物(PTO)的4类合成方法(22卤吡啶氧化法、氢氧化钠催化吡啶氧化法、22羧酸吡啶212氧化物金属盐脱羧法、12氧化吡啶同N aH和L i H等强碱作用的方法)进行了综述;并总结了PTO及其金属盐的广谱杀菌防霉活性及其在农业、医学、化学化工等领域的应用。

[关键词]　22巯基吡啶2N2氧化物;合成方法;杀菌活性[中图分类号]　O621.2 [文献标识码]　A[文章编号]100022782(2002)S020142203 1943年Shaw发现黄曲霉(A sp erg illus f lavus)代谢产生的曲霉酸(asp ergillic acid)有抗菌作用[1],此后,国内外学者研究了其化学结构与杀菌活性的关系,发现了高效、安全、具有广谱杀菌活性的22巯基吡啶2N2氧化物(22p yridineth i o l212ox ide, PTO)[2～4]。

在农业上,PTO被称为“万亩定”,可作为杀菌剂和杀细菌剂,对多种果树、棉花、麦类、蔬菜叶面病害有效,已用于防治苹果疮痂病和卷叶病。

PTO可与铁、锰、锌等螯合,生成的万亩定铁盐、万亩定锰盐、万亩定锌盐可作为低毒高效杀菌剂[5]。

此外, PTO也用作植物生长调节剂。

PTO钠盐是一种公认的安全、高效、速效、广谱的水溶性杀菌防霉剂[6]。

它可作为罐装食品的防霉剂,对酵母菌和霉菌作用迅速、抑制作用强[7];也可作为蚕座消毒及家蚕人工饲料的防腐添加剂。

在医学上,PTO钠盐称为吡硫霉净,作为抗菌和抗真菌药用于治疗脂溢性皮炎、花斑癣等体表性疾病,也可作为外用药和化妆品的防腐剂[2,8～10]。

两个含2-巯基吡啶-1-氧Au(Ⅰ)配合物的合成、晶体结构与荧光性能苑壮东;周芳霞;张慧苹;岳呈阳【期刊名称】《无机化学学报》【年(卷),期】2013(029)006【摘要】Two new Au(Ⅰ) complexes,namely,(ph3P)Au(mpo) (1) and[Au(mpo)2][Na(H2O)4] ·H2O (2) have been synthesized via the reaction of (ph3P)AuCl with 2-mercaptopyridine-1-oxide sodium (Nampo) in dichloromethane (CH2Cl2) solution.Their crystal structures have been determined by elemental analysis and single-crystal X-ray diffraction plex 1 crystallizes in the monoclinic system,space groupP21/c,and features isolated (ph3P)Au(mpo) plex 2 crystallizes in the orthorhombic system,space group Pnma.The structure of complex 2 features three-dimensional (3D) network composed ofAu(mpo)2 units,1D Na(H2O)4 belt as well as isolated H2O molecules interlinked via weak hydrogen plex 2 exhibits blue emission with λmax=423.5nm by irradiation of UV light (λ=300 nm).CCDC:932336,1; 932337,2.%采用溶液法合成了2个含2-巯基吡啶-1-氧(mpo)的Au(Ⅰ)配合物:(ph3P)Au(mpo) (1)和[Au(mpo)2][Na(H2O)4]·H2O(2).通过X-射线单晶衍射与元素分析等方法确定了其晶体结构.配合物1属单斜晶系,空间群为P21/c,而配合物2属正交晶系,空间群为Pnma.配合物1的结构为零维的(ph3P)Au(mpo),而配合物2的结构是Au(mpo)2单元与一维Na(H2O)4带以及游离水分子通过氢键连结而成的三维结构.荧光测试表明,化合物2在300 nm紫外光激发下可以发射较强的蓝光(423.5 nm).【总页数】6页(P1283-1288)【作者】苑壮东;周芳霞;张慧苹;岳呈阳【作者单位】济宁学院化学与化工系山东省高校无机化学重点实验室,曲阜273155;济宁学院化学与化工系山东省高校无机化学重点实验室,曲阜 273155;济宁学院化学与化工系山东省高校无机化学重点实验室,曲阜 273155;济宁学院化学与化工系山东省高校无机化学重点实验室,曲阜 273155【正文语种】中文【中图分类】O614.123【相关文献】1.含1-(4′-氟苄基)-2-硝基吡啶鎓离子的四氯合铜配合物的合成及晶体结构 [J], 庄晓梅;蔡镇锋;刘小平;杨乐敏;韩松;熊亚红;周家容;倪春2.两个含2-（2-吡啶基）苯并咪唑的镍（Π）配合物的合成、晶体结构及表征 [J], 范艳;瞿志荣3.两个含2-(2-吡啶基)咪唑衍生物的铜(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及发光性质[J], 范艳;瞿志荣;金晓飞;郭艳红;王作祥4.叠氮和1-(4-吡啶基)-2-(2-苯甲氰基)乙烯锌(Ⅱ) 配合物的合成与晶体结构 [J], 谢永荣;唐云志;熊仁根5.7-(吡啶-N-氧-2-巯基)-1-(2-氟乙基)-6,8-二氟-1,4-二氢-4-氧喹啉-3-羧酸的合成及抗菌活性 [J], 鄢立刚;王捷;宋聚忠;徐炳祥;马振瀛;朱艳静;杨倩华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。