题目Ⅰ利用粗铜粉制备硫酸四氨合铜
一、实验目的：
1.掌握利用铜粉制备硫酸铜的方法。
2.用精制的硫酸铜通过配位取代反应制备硫酸四氨合铜。
3.掌握和巩固倾洗法、减压过滤、蒸发浓缩和冷却结晶等试验基本操作。
4.掌握固体的灼烧、直接加热、水浴加热和溶解等操作。
二、实验原理
利用废铜粉灼烧氧化法制备CuSO4·5H2O：先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜，然后将其溶于硫酸而制得：
2Cu + O2 === 2CuO（黑色）CuO + H2SO4 === CuSO4 + H2O 由于废铜粉不纯，所得CuSO4溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3及其他重金属盐等。Fe2+ 离子需用氧化剂H2O2溶液氧化为Fe3+ 离子，然后调节溶液pH ≈4.0，并加热煮沸，使Fe3+ 离子水解为Fe(OH)3沉淀滤去。其反应式为2Fe2+ + 2H+ + H2O2 === 2Fe3+ + 2H2O Fe3+ + 3H2O === Fe(OH)3↓+ 3H+
CuSO4·5H2O在水中的溶解度，随温度的升高而明显增大，因此粗硫酸铜中的其他杂质，可通过重结晶法使杂质在母液中，从而得到较纯的蓝色水合硫酸铜晶体。水合硫酸铜在不同的温度下可以逐步脱水，其反应式为
CuSO4·5H2O === CuSO4·3H2O + 2H2O（48℃）
CuSO4·3H2O === CuSO4·H2O + 2H2O（99℃）
CuSO4·H2O === CuSO4 + H2O（218℃）
硫酸四氨合铜（Ⅱ）[Cu(NH3)4]SO4·H2O为蓝色正交晶体，在工业上用途广泛，主要用于印染，电镀，纤维，杀虫剂的制备和制备某些含铜的化合物。本实验通过将过量氨水加入硫酸铜溶液中反应得硫酸四氨合铜。离子反应式为：
[Cu(H2O)6]2+ +4NH3 +SO42- ====[Cu(NH3)4]SO4·H2O+5H2O 硫酸四氨合铜溶于水但不溶于乙醇，因此在硫酸四氨合铜溶液中加入乙醇，即可析出深蓝色的[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体。
三、实验仪器及试剂
1.仪器：
托盘天平，马弗炉、干燥器、温度计、瓷坩埚，泥三角，研钵、酒精灯，烧杯（50mL），电炉，布氏漏斗，吸滤瓶，精密pH试纸，蒸发皿，表面皿，水浴锅，量筒（10mL）。
2.试剂：
废铜粉,无水乙醇，H2SO4(2mol·L－1), H2O2(6%), K3[Fe(CN)6](0.1mol·L－1), NaOH(2mol·L－1)，氨水（1:1）。
四、实验步骤：
1. CuSO4·5H2O的制备
①粗硫酸铜溶液的制备：
称取4.8gCuO转入50mL小烧杯中，加入17mL2mol·L－1 H2SO4（按CuO转化率80%估算），微热使之溶解（注意保持液面一定高度）。如10min后，CuO未完全溶解（烧杯底部有黑色粉末），表明CuO转化率高，可补加适量H2SO4继续溶解。如果CuO很快溶解，剩余大量红色铜粉，表明转化率低，剩余酸量过多。
②粗硫酸铜的提纯：
在粗CuSO4溶液中，滴加6% H2O2溶液25滴，加热搅拌，并检验溶液中有无Fe2+ 离子（用K3[Fe(CN)6]溶液，若产生蓝色沉淀，表明有Fe2+）。待Fe2+ 离子完全氧化后，用
2mol·L－1 NaOH调节溶液的pH≈4.0（精密pH试纸）加热至沸数分钟后，趁热减压过滤，将滤液转入蒸发皿中，滴加2mol·L－1 H2SO4，调节溶液的pH≈2，然后水浴加热，蒸发浓缩至液面出现晶膜为止。让其自然冷却至室温有晶体析出（如无晶体，再继续蒸发浓缩），减压过滤，用3mL无水乙醇淋洗，抽干。产品转至表面皿上，用滤纸吸干后称重。计算产率，母液回收。
2．硫酸铜结晶水的测定
①在台秤上称取1.2~1.5g磨细的CuSO4·5H2O，置于一干净并灼烧恒重的坩埚（准至1mg）中，然后在分析天平上称量此坩埚与样品的质量，由此计算出坩埚中样品的准确质量m1（准至1mg）。
②将装有CuSO4·5H2O的坩埚放置在马弗炉里，在543~573K下灼烧40min，取出后放在干燥器内冷却至室温，在天平上称量装有硫酸铜的坩埚的质量。
③将称过质量的上面的坩埚，再次放入马弗炉中灼烧（温度与（2）相同）15min，取出后放入干燥器内冷却至室温，然后在分析天平上称其质量。反复加热，称其质量，直到两次称量结果之差不大于5mg为止。并计算出无水硫酸铜的质量m2及水合硫酸铜所含结晶水的质量，从而计算出硫酸铜结晶水的数目n。（去接近的正整数）
3、硫酸四氨合铜的制备：
在小烧杯中加入NH3.H2O(1:1)15mL，在不断搅拌下慢慢加入精制CuSO4.5H2O 5.0g，继续搅拌，使其完全溶解成深蓝色溶液。待溶液冷却后，缓慢加入8mL乙醇(95％)，即有深蓝色晶体析出。盖上表面皿，静置约15min，抽滤，并用1:1 NH3.H2O－乙醇混合液(1:1氨水与乙醇等体积混合)淋洗晶体两次，每次用量约2~3mL，将其在60℃左右烘干，称量。
按CuSO4.5H2O的量计算[Cu(NH3)4]SO4.H2O的产率。评价产品的质和量，并分析原因。
五、注意事项：
1.在粗硫酸铜的提纯中，浓缩液要自然冷却至室温析出晶体。否则，其它盐类如Na2SO4也会析出。
2.已灼烧恒重的坩埚，在马弗炉中灼烧及称量过程中，避免粘上灰尘。
3.要制得比较纯的[Cu(NH3)4]SO
4.H2O晶体，必须注意操作顺序，CuSO4要尽量研细，且应充分搅拌，否则可能局部生成Cu2(OH)2SO4,影响产品质量(反应后溶液应无沉淀，透明)。
4. [Cu(NH3)4]SO4.H2O生成时放热，在加入乙醇前必须充分冷却，并静置足够时间。如能放置过夜，则能制得较大颗粒的晶体。
六、实验数据的处理：
1、粗CuSO4·5H2O的产率的计算：
CuSO4·5H2O的理论产率为15g，实际产率为8.9735g，故产率为8.9735/15*100%=59.82 %
2、硫酸四氨合铜的产率的计算：
硫酸四氨合铜的理论产率为 4.92g，实际产率为 5.4457g，故产率为5.4457/4.92*100%=110.68% >100 %。
误差分析：硫酸四氨合铜粗品未干燥完全，含水量太大，导致产率过高。
七、思考题：
1．除去CuSO4溶液中Fe2+ 杂质时，为什么须先加H2O2氧化，并且调节溶液的pH ≈4.0，太大或太小有何影响？
答：Fe2+不易水解，加H2O2氧化为易水解的Fe3+，在pH≈4.0就会水解完全。pH太
大，会析出Cu（OH）2；pH太小，Fe3+水解不完全。
2．制备[Cu(NH3)4]SO4.H2O能否用加热浓缩的方法获得晶体？
答：析出晶体不用蒸发浓缩方法的原因是[Cu（NH3）4]SO4?H2O在高温下分解成硫酸铵，氧化铜和水。
3. 制备硫酸四氨合铜用氨水乙醇混合液淋洗晶体的原因。
答：氨水淋洗目的是为了保证氨水过量，形成四氨合铜络离子，铜氨络合物较稳定，不与稀碱反应。用乙醇淋洗是利用它在乙醇溶液中溶解度很小的特点来获得硫酸四氨合铜晶体。
4.制备[Cu(NH3)4]SO4.H2O应以怎样的原料配比？
先硫酸铜加氨水（1:1），生成碱式硫酸铜沉淀，之后继续加氨水，看到沉淀恰好完全溶解，溶液呈深蓝色时即停止，生成[Cu(NH3)4]SO4，之后结晶，温度控制好得[Cu(NH3)4]SO4.H2O。
题目Ⅱ碘酸铜溶度积的测定
一．实验目的与要求:
1．进一步掌握无机化合物沉淀（难溶盐）制备、洗涤以及过滤等操作方法。
2．测定碘酸铜的溶度积，加深对溶度积概念的理解。
3．了解用光电比色法测定碘酸铜溶度积的原理和方法。
4．熟悉分光光度计的使用，吸收曲线和工作曲线的绘制。
二．实验原理
将硫酸铜溶液和碘酸钾溶液在一定温度下混合，反应后得碘酸铜沉淀，其反应方程式如下：
Cu2+ ＋2 IO3- ＝Cu (IO3) 2↓
在碘酸铜饱和溶液中，存在以下溶解平衡：
Cu(IO3)2—→Cu2＋(aq) ＋2 IO3-(aq)
开始0 0
沉淀溶解平衡 a mol/L 2a mol/L
在一定温度下，难溶性强电解质碘酸铜的饱和溶液中，有关离子的浓度(确切地说应是活度)的乘积是一个常数。Ksp ＝[Cu2＋][IO3-]2
Ksp被称为溶度积常数，[Cu2＋]和[IO3-]分别为溶解—沉淀平衡时Cu2＋和IO3-的浓度(mol·L-1)。温度恒定时，Ksp的数值与Cu2＋和IO3-的浓度无关。
取少量新制备的Cu (IO3) 2固体，将它溶于一定体积的水中，达到平衡后，分离去沉淀，测定溶液中Cu2＋和IO3-的浓度，就可以算出实验温度时的Ksp值。本实验采取分光光度法测定Cu2＋的浓度。测定出Cu2＋的浓度后，即可求出碘酸铜的Ksp。
用分光光度法时，可先绘制工作曲线然后得出Cu2＋浓度，或者利用具有数据处理功能的分光光度计，直接得出Cu2＋的浓度值。
三、实验仪器和试剂：
吸量管(20cm3、2cm3)，容量瓶(50cm3)，托盘天平，定量滤纸，温度计(273～373K)，72型分光光度计。
CuSO4(s，0.100mol·dm-3)，KI03(s)，NH3·H20 50％V
四、实验内容
1、碘酸铜的制备
用用量筒量取50.0mL 0.25mol/L CuSO4·5H2O)置于烧杯中，搅拌加入50.0mL 0. 5mol/L 碘酸钾(KIO3)，加热混合液并不断搅拌（70℃左右），约30min后停止加热。静置至室温后弃去上层清液，用倾析法将所得碘酸铜洗净，以洗涤液中检查不到SO42－为标志(大约需洗5～6次，每次可用蒸馏水10mL)。记录产品的外形、颜色及观察到的现象，最后进行减压过滤，将碘酸铜沉淀抽干后烘干，计算产率。
2、碘酸铜饱和溶液的配置：
取3个干燥的小烧杯并编好号，均加入少量(1.330g、1.3458g、1.3708g)自制的碘酸铜放入150mL的锥形瓶，分别加入100.0mL蒸馏水，加热至近沸（70 ~ 80℃），不断地搅拌上述混合液约15min，以保证配得碘酸铜饱和溶液。
静置2h，待溶液澄清后，用致密定量滤纸、干燥漏斗常压过滤(滤纸不要用水润湿)，滤液（要澄清）用编号的干燥小烧杯收集，也可直接取用上上清液与后续测量。
3、工作曲线的绘制：
分别吸取0、1.00、2.50、5.00、7.50mL 0.100 mol/L Cu(IO3)2溶液于5个5 0mL容量瓶中，备加入50％(V)的氨水6mL，摇匀，用蒸馏水稀释至刻度，再摇匀。
①绘制[Cu(NH3)4]2+的吸收曲线，确定最大吸收波长（λmax）
以蒸馏水作参比液（1号标准溶液），选用1cm比色皿，用4（或5）号溶液作为吸收液，用1cm比色皿在光波长480~600nm范围内做，[Cu(NH3)4]2+的吸收曲线，确定最大吸收波长（λmax）。
②绘制工作曲线：
以蒸馏水作参比液（1号标准溶液），选用1cm比色皿，选择入射光波长为最大吸收波长λmax=610nm, 用分光光度计分别测定各号溶液的吸光度。以吸光度么为纵坐标，相应Cu2+浓度为横坐标，绘制工作曲线。
4、饱和溶液中Cu2+浓度的测定
三份饱和溶液各吸取2份（25mL/份）Cu(IO3)2饱和溶液于50 mL容量瓶(编号)中，加入50％(V) 氨水6mL，摇匀，用水稀释至刻度，再摇匀。
按上述测工作曲线同样条件测定6份溶液的吸光度。
根据工作曲线求出饱和溶液中的[Cu2+]。
将以上溶液所测吸光度在[Cu(NH3)4]2+的工作曲线图中，用标准曲线法得到各溶液的浓，并填入上表。
5、Cu(IO3)2 Ksp的测定
根据溶液中的Cu2+浓度，计算K sp的数值。
五、数据记录与处理：
1、碘酸铜的制备中计算碘酸铜产率：
Cu(IO3)2的理论产量5.157g，实际产量3.7495g，故产率为5.157/3.7495*100%=72.454 %
2、[Cu(NH3)4]2+离子的工作曲线的绘制：
①绘制[Cu(NH3)4]2+的吸收曲线，确定最大吸收波长（λmax）
经过测量得出最大吸收波长λmax=610或620 nm
由以上数据可得到如下工作曲线
将实验步骤4中配制溶液所测吸光度在[Cu(NH3)4]2+的工作曲线图中，用标准曲线法得到各溶液的浓度，并填入上表。
4、Cu(IO 3)2 Ksp 的测定：根据溶液中的Cu 2+浓度，计算K sp 的数值。
取第三组数据进行计算，
2[Cu ]0.00363mol L +-=?0.005164 mol/L ；则23sp 4[Cu ]40.00363 1.9110K +-
==?=?4×[0.005164]^3=5.50727×10^(-7)。 五、思考题：
1． 为什么要将所制得的碘酸铜洗净?
答：因为如果有硫酸根存在，溶液就是酸性的，会生成，而碘酸是弱酸，也不稳定。2．如果配制的碘酸铜溶液不饱和或普滤时碘酸铜透过滤纸，对实验结果有何影响?
答:如果碘酸铜不饱和测出来的溶度积Ksp比标准值小。
3．配制含不同浓度Cu2＋的碘酸铜饱和溶液时，为什么要使用干烧杯并要知道溶液准确体积?
答：因为干烧杯可以保证碘酸铜溶液的饱和性。
4．普滤碘酸铜饱和溶液时，所使用的漏斗、滤纸、烧杯等是否均要干燥的?
答：需要，因为本实验对碘酸铜饱和溶液的饱和要求程度高
5．为什么用含不同Cu2＋浓度的溶液测定碘酸铜的Ksp?
答：温度恒定时，Ksp为常数，它不随Cu离子浓度或碘酸根离子浓度的变化而改变。如果在一定温度下将碘酸铜饱和溶液中的铜离子浓度测定出来。
6．如何判断硫酸铜与碘酸钾的反应是否基本完全?
答：过滤滤渣，取少量滤液进行PH测定，过于偏酸性的话，便是未反应完全
7．为什么配制[Cu(NH3)4]2＋溶液时，所加氨水的浓度要相同?
答：实验最后需要测量吸光度，测量吸光度的要求是除待测离子以外，其他环境及溶液因素都应是相同的。
Ⅲ、附：试验照片
通信工程专业综合实验 实验报告 （移动通信系统和网络协议部分） 姓名: 学号： 班级： 指导教师：
实验一：主被叫实验 一、实验目的 1、掌握移动台主叫正常接续时的信令流程。 2、了解移动台主叫时被叫号码为空号时的信令流程。 3、了解移动台主叫时被叫用户关机或处于忙状态时的信令流程。 4、了解移动台主叫时被叫用户振铃后长时间不接听的信令流程。 5、掌握移动台被叫正常接续时的信令流程。 6、掌握通话结束呼叫释放时的信令流程。 7、了解被叫用户振铃后长时间不接听时移动台被叫的信令流程。 二、实验仪器 1、移动通信实验箱一台； 2、台式计算机一台； 3、小交换机一台： 三、实验原理 处于开机空闲状态的移动台要建立与另一用户的通信，在用户看来只要输入被叫号码，再按发送键，移动台就开始启动程序直到电话拨通。实际上，移动台和网络要经许多步骤才能将呼叫建立起来。以移动台和移动台进行通信为例，就包括主叫移动台和主叫MSC建立信令链接、主叫MSC通过被叫电话号码对被叫用户进行选路，即寻找被叫所处的MSC、被叫MSC寻呼被叫MS并建立信令连接过程等三个过程。本实验主要是让学生掌握移动通信中移动台主叫时MS和MSC之间的信令过程、以及为了完成通话连接，主叫MSC和被叫MSC之间的信令过程（即七号信令中的部分消息）。 四、实验内容 1、记录正常呼叫的过程中，移动台主叫部分和被叫部分的信令流程 2、记录被叫关机时，移动台主叫部分的信令流程 3、记录被叫振铃后无应答时，移动台主叫部分和被叫部分的信令流程 4、记录被叫号码无效时，移动台主叫的信令流程 5、记录通话结束后，呼叫链路释放的信令流程 五、实验步骤 主叫实验： 1、通过串行口将实验箱和电脑连接，给实验箱上电。将与实验箱相连的电脑上的学生平台程序打开。在主界面上双击“主叫实验”图标，进入此实验界面。 2、点击“初始化”键，看到消息框中出现“初始化”完成。再点击“开机”键，从而使移动台处于开机状态。
湖南科技大学测控技术与仪器专业专业综合实验报告 姓名 学号 成绩 湖南科技大学机电工程学院 二0—三年 ^一月 ^一日目录 一、液压泵站综合控制实验 3 （一）实验目的 3 （二）实验内容 3 二、液压实验台PLC控制实验 4 （一）实验目的 4 （二）实验内容 4 —振动测试与故障诊断综合实验（ 一） 一）实验目的 5 二）实验内容 5 四．振动测试与故障诊断综合实验（二）（一）实验目的 6 （二）实验内容 6 五．基于虚拟仪器的自动控制原理综合实验（一）实验目的7 （二）实验内容7 六．基于虚拟仪器的传感器综合实验8 （一）实验目的8 （二）实验内容8 七．地震仪器综合设计9 （一）实验目的9 （二）实验内容9 八．电法仪器综合设计10 （一）实验目的10 （二）实验内容10 九、实验心得11 一、液压泵站综合控制实验 （一）实验目的 了解液压控制的装置，熟悉PLC编程，并且了解 置的原理并且用于实践生活中去。（二）实验内容 此实验是液压的测量实验用PLC处理器控制来实现，液压PLC综合控制实验室是我公 司根据高校机电一体化对气、电、液控制的教学大纲要求，在我公司专利产品YY-18透明 液压传动演示系统的基础上，综合了我公司气动PLC与液压PLC控制实验设备的优点，采 用了开放型综合实验台结构，广泛征求专家教授与老师的意见，经不断创新改进研制而成的。是目前集气动控制技术、液压传动控制技术以及PLC可编程序控制器控制技术于一体 的理想的综合性实验设备。实验时，它们可以相互辅成，交叉控制。可以让学生直观、感性地对比、了解气、电、液各自具有的特点、特色、及优缺点等。 信号采集电路原理设计： （1）前置放大电路要求有阻抗匹配设计（前置放大器采用集成运放OP07、 采用电压负反馈设计、增益为10、50 两档手动设计） （2）主放大器采用级联组合程控放大、增益动态范围为10 至1500 倍之内。 （增益程档位要求有30 至40 梯度之内，具体每档增益值不做具体要求但要求梯度 增益呈线性） （3）主放大器末端输出值（Up-p）设计为5v，如有溢出则在设计说明中明。 PLC控制在工业领域的发展。理解液压装
收稿日期:2009-06-06;修改日期:2009-07-16 作者简介:王彦林(1957-),男,教授,主要从事精细有 机合成与阻燃材料的研究。 应用化学专业综合实验的设计研究 王彦林,钱 永,赵 鑫,龚 菁,朱雪华,宫钦德 (苏州科技学院化学与生物工程学院,江苏苏州 215009) 摘要:结合苏州科技学院应用化学专业方向特色,总结了应用化学专业综合性实验开设的经验和效果,探讨了应用化学专业综合性实验的设计原则、思路及特点。指出充分将实验教学和科学研究双重目标和任务结合到一起,精心筛选和设计综合性实验项目,注意实验内容的学科交叉性以及与教师科研项目的结合性,才能取得良好的综合性、创新性和实用性教学效果。 关 键 词:应用化学;综合实验;创新;效果 中图分类号:G 642 423;O 69 文献标识码:A 文章编号:1672-4550(2010)01-0123-03 St udies on Design of Co mpre hensi ve Experi m ents for Applied Che m istry WANG Yan li n ,Q I A N Yong ,Z HAO X i n ,GONG Jing ,Z HU Xue hua ,GONG Q i n de (Ch e m istry and B i ological Engi n eeri ng C ollege ,Un i versit y of Science and T echnology of Suz h ou , Suz h ou 215009, Ch i na) Abstrac t :Based on the charac teristi c o f appli ed che m istry spec i a lity of U n i versity of Sc i ence and T echno logy of Suzhou ,exper i ence and effec t i n carry i ng out comprehens i ve experi m ents we re su mm ar ized ,and the pri nc i ples ,thoughts and character i sti cs o f comprehen si ve exper i m ents f o r app lied che m i stry we re d i scussed i n th i s article It w as concluded t hat i n teg ra ti ng ,creative and practical teach i ng effect cou l d be obta i ned on cond iti on that sc ientific research and expe ri m ent teach i ng w ere co m bined i n co m prehensi v e expe ri m en ts ,the experi m ent ite m s w ere chosen and desi gned elaborate l y ,the subject i ntercro ss and co rre late of the experi m ents and the scientific i te m s w ere reg arded K ey word s :appli ed che m istry ;co m prehensi ve experi m ent ;creativ it y ; effec t 1 引 言 应用化学是介于化学与化工之间的应用型理工科专业,是培养理工结合型的 用!化学的人才,它与化学专业培养 做!化学的人才在知识结构上不同[1] 。 用!化学要求有扎实的化学基础知识,必须有较强的应用实验研究和开发能力。这给应用化学专业本科生的实验教学提出了迫切而现实的任务。 面向21世纪教学内容和课程改革计划的目的之一,就是培养学生动脑筋、善思考的素质,以及综合运用知识,创新知识,解决问题的能力。因此,教育部高教司刘凤泰副司长在北京地区高校基础课教学实验室评估工作阶段总结会上提出: 面向21世纪教学内容和课程改革计划,保留少量必开的经典验证性实验,增开综合性,设计性实 验![2] 。 为了提高应用化学专业综合化学实验的质量, 综合化学实验的课程设置和实验教学内容急需更新,如何设计出一些新的综合化学实验,以满足培 养21世纪人才的需要已成为当务之急[3] 。 2 设立应用化学专业综合实验的思路 2 1 体现专业方向性 根据国家教育部专业分类应用化学又分有许多专业方向,要根据苏州科技学院应用化学专业方向特点来设计适应培养本专业人才的综合实验项目。例如我院的应用化学专业主要是精细化学品的研究、开发与应用方向,就要设计出包括精细化学品合成、性能检测与应用的实验题目。2 2 要具有创新性 实施创新教育、培养创新人才,已成为国内外教育改革的一大潮流。创新实验的选择应遵从的原则:(1)课题应新颖,能反应当今应用化学的发展及现实生活的要求,使学生感到有用还要有新鲜感;(2)能起到扩充知识,锻炼操作技能,培养分析问题、解决问题的能力的作用。2 3 与教学、科研相结合 应用化学综合实验决不是单一的教学过程,而应 123 第8卷 第1期实验科学与技术
实验室安全、防盗、防火制度 为确保人身和财产安全，维护正常教学秩序，实验室应注意如下安全： 一、安全用电 1.用电线路和配置应由变电所维修室安装检查，不得私自随意拉接。 2.专线专用，杜绝超负荷用电。 3.使用烘箱、电路等高热电器要有专人看守。温箱需经长时间试用检查，确定确实恒温后方可过夜使用。 4.不用电器时必须拉闸断电或拔下插头。 5.保险丝烧坏要查明原因，更换保险丝要符合规格，或找变电所更换。 6.经常检查电路、插头、插座，发现破损立即维修或更换。 二、防火防爆 1.严格安全用电是防火的关键。 2.易燃、易爆物品要远离火源。必须加热处理者，应有专人监护。 3.超高压汞灯在通电及断电后的20分钟内，不得检修和撞击，以防爆炸。 4.每室要有消防器材，并保证人人会用。 三、防水防盗 1.水槽内不许存放任何杂物，随时关闭水门。需长时间流水冲洗者，必须留人监护。 2.自来水、暖气有泄漏，要及时修理。 3.易燃易爆及有害物品实行双人、双锁专柜管理，领用时需经实验室负责人批准。 4.贵重小型仪器设备均应加锁保管，房门安装双锁。 5.下班离室前，必须检查水、电、锁。 四、防污染 1.有害有毒气体不得任意排放，必要时应到有毒气柜的地方处理。 2.有毒物品的空容器、包装物和废弃物，应交设备科统一处理，不得随意乱扔乱倒和当废品出售。 实验室危险品管理制度 一、化学农药等有毒品： 实验室主任根据实验需要提出领取计划，由有关领导签字后实验员购进，交专管人员上帐，放保险柜中保存。 使用这些由使用人到专管人员处按计划量领取、登记，当天用剩的药当天送回专管人员处保管。 科研使用有毒品由科研人员自己领取，领回后交专管人员保管，使用时按第二条办理。 剧毒品外单位借用时，经实验室主任同意，办理借用手续，登记药品名称，借用数量、时间，借用人单位、姓名、身份证号码。 二、易燃、易爆、腐蚀性药品：
东南大学自动控制实验室 实验报告 课程名称：自动控制原理 实验名称：闭环电压控制系统研究 院（系）：仪器科学与工程专业：测控技术与仪器姓名：学号： 实验室：常州楼五楼实验组别：/ 同组人员：实验时间：2018/10/17 评定成绩：审阅教师： 实验三闭环电压控制系统研究
一、实验目的： （1）通过实例展示，认识自动控制系统的组成、功能。 （2）会正确实现闭环负反馈。 （3）通过开、闭环实验数据说明闭环控制效果。 二、实验原理： （1）利用各种实际物理装置（如电子装置、机械装置、化工装置等）在数学上的“相似性”，将各种实际物理装置从感兴趣的角度经过简化、并抽象成相同的数学形式。我们在设计控制系统时，不必研究每一种实际装置，而用几种“等价”的数学形式来表达、研究和设计。又由于人本身的自然属性，人对数学而言，不能直接感受它的自然物理属性，这给我们分析和设计带来了困难。所以，我们又用替代、模拟、仿真的形式把数学形式再变成“模拟实物”来研究。这样，就可以“秀才不出门，遍知天下事”。实际上，在后面的课程里，不同专业的学生将面对不同的实际物理对象，而“模拟实物”的实验方式可以做到举一反三，我们就是用下列“模拟实物”——电路系统，替代各种实际物理对象。 （2）自动控制的根本是闭环，尽管有的系统不能直接感受到它的闭环形式，如步进电机控制，专家系统等，从大局看，还是闭环。闭环控制可以带来想象不到的好处，本实验就是用开环和闭环在负载扰动下的实验数据，说明闭环控制效果。自动控制系统性能的优劣，其原因之一就是取决调节器的结构和算法的设计（本课程主要用串联调节、状态反馈），本实验为了简洁，采用单闭环、比例调节器K。通过实验证明：不同的K，对系性能产生不同的影响，以说明正确设计调节器算法的重要性。 （3）为了使实验有代表性，本实验采用三阶（高阶）系统。这样，当调节器K值过大时，控制系统会产生典型的现象——振荡。本实验也可以认为是一个真实的电压控制系统。 三、实验设备： THBDC-1实验平台 四、实验线路图： 五、实验步骤：
草酸盐共沉淀法制备Y2O3：Eu纳米荧光粉 1、过滤所得前驱体放在马弗炉中焙烧的目的是什么？ 答：当温度升高到一定值时，盐熔化形成熔体，熔盐提供了液态的环境，加快了固相反应物之间的传质速度，使得反应更容易进行，同时，由于熔盐双电子层效应，生成物之间又不容易团聚，因而更易获得分散细小粉体，随着温度增加，熔盐促进了Y3+，Eu3+及配位体的扩散起着熔焊作用，使激活剂更容易进入基质且分配均匀并促使基质结晶更完整，表面缺陷减少，发光亮度得以提高。 2、查阅文献，制备稀土发光材料的常用方法有哪些，各有何优缺点？ 答：1）高温固相法 优点：微晶晶体质量优良，表面缺陷少，余光辉效率高，利于工业化生产。 缺点：烧结温度高，保温时间长，设备要求高。 2）软化学法 （1）溶胶—凝胶法 优点：可获得更细的粒径，无需研磨，且合成温度比传统合成方法更低。 缺点：发光效率低，余光辉性能差，结晶质量不好，晶粒形状又难以控制，不易工业化。（2）低温燃烧合成法 优点：具有安全、省时、节能的优点。 缺点：同上。 （3）水热合成法 优点：产物物相纯度高，可获得较小颗粒。 缺点：同上。 3）物理合成法 （1）CO2激光加热气相沉积法 优点：可获得的粒径更小的稀土纳米发光材料，也可通过控制蒸发室的气压来调整纳米微粒粒径的大小 缺点：当纳米微粒中Eu的含量超过0.7%时，将会出现单独的Eu2O3相Y2O3：Eu3+ （2）微波辐射合成法 优点：选择性加热、受热均匀、副反应减少、产物相对单纯；加热速度快，省时，能耗小。缺点:采用原料为极少吸收微波的氧化物，必须采取措施，如在被加热原料外覆盖微波吸收介质，才能有效的利用微波法合成发光材料。 荧光防伪材料的制备 3、实验时溶液PH过大或则过小有何影响？ 答：PH过大，溶液中会产生Eu(OH)2白色沉淀。 PH过小，溶液中颜色消失。 4、查阅文献，除了Phen和TTA之外，稀土配合物发光材料的代表性配体还有哪些? 答：有三乙酰丙酮、三苯基氧膦，PMIP联吡啶等。 5、稀土离子Eu3+形成的产物一般发什么颜色光？为什么？ 答：一般发红光，因为稀土铕配合物的荧光更强，Eu3+与5D0-7F2的特征发射，其发光波长为614nm左右，半峰宽小于10nm，其发红色光。
湖南科技大学测控技术和仪器专业 专业综合实验报告 班级 09测控三班 姓名 学号 指导老师付国红王启明 成绩 湖南科技大学机电工程学院 二〇一三年一月五日 目录 一、液压泵站综合控制实验 (3) （一）实验目的 (3) （二）实验内容 (3) 二、液压实验台PLC控制实验 (4) （一）实验目的 (4) （二）实验内容 (4) 三、物探仪器综合设计（①地震超前探测仪）................................. .... . (5) （一）实验目的 (5) （二）实验内容 (5) 四、物探仪器综合设计（②电法勘探仪器）............................ ........... .. (6) （一）实验目的 (6)
（二）实验内容 (6) 五、实验心得................................................................................... ..... .. (7) 一、液压泵站综合控制实验 （一）实验目的 了解液压控制的装置，熟悉PLC编程，并且了解PLC控制在工业领域的发展。理解液压装置的原理并且用于实践生活中去。 （二）实验内容 此实验是液压的测量实验用PLC处理器控制来实现，液压PLC综合控制实验室是我公司根据高校机电一体化对气、电、液控制的教学大纲要求，在我公司专利产品YY-18透明液压传动演示系统的基础上，综合了我公司气动PLC和液压PLC控制实验设备的优点，采用了开放型综合实验台结构，广泛征求专家教授和老师的意见，经不断创新改进研制而成的。是目前集气动控制技术、液压传动控制技术以及PLC可编程序控制器控制技术于一体的理想的综合性实验设备。实验时，它们可以相互辅成，交叉控制。可以让学生直观、感性地对比、了解气、电、液各自具有的特点、特色、及优缺点等。信号采集电路原理设计： (1) 前置放大电路要求有阻抗匹配设计(前置放大器采用集成运放OP07、 采用电压负反馈设计、增益为10、50两档手动设计) (2) 主放大器采用级联组合程控放大、增益动态范围为10至1500倍之内。 （增益程档位要求有30至40梯度之内，具体每档增益值不做具体要求 但要求梯度增益呈线性） (3) 主放大器末端输出值(Up-p)设计为5v，如有溢出则在设计说明中明。 (4) 调理电路中要有工频滤波器设计。 液压实验元件均为透明有机材料制成，透明直观。便于了解掌握几十种常用液压元件的结构、性能及用途。掌握几十种基本实验回路的工作过程及原理。实验时，组装实验回路快捷、方便。同时，配备独立的继电器控制单元进行电气控制，简单实用。通过和PLC比较，，可以加深对PLC可编程序控制器的了解及掌握。 本实验系统采用专用独立液压实验泵站，配直流电机无级调速系统，而且电机速度控制系统内部具有安全限速功能，可以对输出的最高速度进行限制。同时配有数字式高精度转速表，实时测量泵电机组的转速。并且配有油路压力调定功能，可以调定输出压力油的安全工作压力。泵站配有多路压力油输出及回油，可同时对多路液压回路进行供油回油。并采用闭锁式快速接头，以利于快速接通或封闭油路。实现油箱、油泵、直流
无 机 综 合 实 验 报 告 理学院
题目Ⅰ利用粗铜粉制备硫酸四氨合铜（Ⅱ） 一、实验目的： 1.掌握利用铜粉制备硫酸铜的方法。 2.用精制的硫酸铜通过配位取代反应制备硫酸四氨合铜（Ⅱ）。 3.掌握和巩固倾析法、减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本实验操作。 4.掌握固体的灼烧、直接加热、水浴加热和溶解等操作。 二、实验原理 1.利用废铜粉灼烧氧化法制备CuSO4·5H2O： 先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜，然后将其溶于硫酸而制得： 2Cu + O2 === 2CuO（黑色） CuO + H2SO4 === CuSO4 + H2O 由于废铜粉不纯，所得CuSO4溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3及其他重金属盐等。Fe2+离子需用氧化剂H2O2溶液氧化为Fe3+ 离子，然后调节溶液pH≈4.0，并加热煮沸，使Fe3+离子水解为Fe(OH)3沉淀滤去。其反应式为 2Fe2+ + 2H+ + H2O2 === 2Fe3+ + 2H2O Fe3+ + 3H2O === Fe(OH)3↓+ 3H+ CuSO4·5H2O在水中的溶解度，随温度的升高而明显增大，因此粗硫酸铜中的其他杂质，可通过重结晶法使杂质在母液中，从而得到较纯的蓝色水合硫酸铜晶体。 硫酸铜晶体的化学式可写为[Cu(H2O)4]SO4·H2O，习惯上简写为CuSO4·5H2O，其中5个水分子结合的方式有所不同，Cu2+有空轨道，每个Cu2+可以跟4个水分子形成配位键，离子还可与1个水分子里的H原子形成氢键。 水合硫酸铜在不同的温度下可以逐步脱水，其反应式为 CuSO4·5H2O === CuSO4·3H2O + 2H2O（48℃） CuSO4·3H2O === CuSO4·H2O + 2H2O（99℃） CuSO4·H2O === CuSO4 + H2O（218℃） 2.硫酸四氨合铜（Ⅱ）（[Cu(NH3)4]SO4·H2O）的制备 硫酸四氨合铜（Ⅱ）（[Cu(NH3)4]SO4·H2O）为蓝色正交晶体，在工业上用途广泛，主要用于印染，电镀，纤维，杀虫剂的制备和制备某些含铜的化合物。本实验通过将过量氨水加入硫酸铜溶液中反应得硫酸四氨合铜。离子反应式为： [Cu(H2O)6]2+ +4NH3 +SO42- ====[Cu(NH3)4]SO4·H2O+5H2O 硫酸四氨合铜溶于水但不溶于乙醇，因此在硫酸四氨合铜溶液中加入乙醇，即可析出深蓝色的[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体。 三、实验仪器及试剂 1.仪器： 托盘天平、恒温烘箱、干燥器、温度计（300℃）、瓷坩埚、研钵、烧杯（50mL）、电炉、布氏漏斗、抽滤瓶、精密pH试纸、蒸发皿、表面皿，水浴锅、量筒（10mL）。 2.试剂： 铜粉、无水乙醇、H2SO4(2mol·L－1)、H2O2(3%)、K3[Fe(CN)6](0.1mol·L－1)、NaOH(2mol·L－1)、氨水NH3·H2O（1:1）。 四、实验步骤
会计学专业综合实验课实验报告 一、实验目的 会计模拟实验是缩短理论教学与社会实践的距离，培养我们动手能力的一个重要途径。通过实践使我们能比较系统、全面的掌握制造企业会计核算的基本程序和方法，加强对基本理论知识的理解，基本方法的运用和基本技能的训练，为将来会计工作打下坚实的基础。”课程要求我们同学各自独立完成全部会计模拟实验的内容，以便全面系统的掌握各项技能。通过实践将理论与实践结合起来，熟悉并掌握会计流程的各个步骤的具体操作，掌握会计的基本操作技能，加强理论知识的记忆，将书本上的理论知识运用到实践中去，真正的掌握这门知识。 二、实验原理 基于《会计基础工作规范》的要求，进行会计实验操作。 三、实验设备 福思特多媒体会计模拟实验室软件 四、结果预测 熟练掌握填制原始凭证和记账凭证，登记会计账簿，更正错误，财务报表编制。 五、实验步骤 （1）根据经济业务填制原始凭证 （2）根据原始凭证，填记帐凭证 （3）根据记帐凭证填各种明细帐，现金日记帐，银行日记帐（4）根据科目汇总表填总分类帐 （5）更正试例 （6）填写会计报表 六、实验结果 （一）原始凭证共363张 （二）记账凭证共173号213张
（三）科目汇总表共2号2张（四）总账账户共75个 （五）日记账账户共4个 （六）明细账账户共74个，其中 1、三栏式账户54个 2．数量金额式账户4个 3．多栏式账户16个 4．其他： （七）手工编制的报表 1、资产负债表（截图）
2．利润表（截图） 3．现金流量表（截图）
4．所有者权益变动表（截图） 七、实验分析
经过这些天的模拟实验、手工记账，使我的会计知识在实际工作中得到了验证，进一步深刻了我对会计的了解。加强了一定的基本实际操作能力，对会计流程的各个步骤和具体操作有了进一步的了解。同时，在这个过程中我学习到了很多之前没有留意到的会计处理知识和细节 （1）有一部分原始凭证的日期是需要大写的，且大部分的金额填写也是要大写的。而且，为了防止被他人恶意篡改，一些日 期的填写是需要添加“零”或者“壹”的，比如一月，在填 写汇票之类的应该写成“零壹月”；十一月，十二月应该写 成“壹拾壹月“，“壹拾贰月”。 （2）在填写记账凭证时，要填写完分录时应该将下面的空白处划上斜线，并且要注意在金额前面填上“￥”符号。这是我在 填写记账凭证的时候时常会忘记的细节。 （3）现金日记账和银行存款日记账每天都要结出“本日发生额和余额”，这也是经常性忽略的一个细节。 （4）在填写明细账时，分录涉及的每一个科目都要填写，之前一直以为只需要填写一个科目，导致了很多错误。 （5）在填写明细账的时候，很多时候不知道要选择什么样的格式，在三栏式和多栏式找科目找了很久，主要是因为初财的内容 不太扎实，所以导致了这种情况，在回忆了初级财务会计之 后，操作起来熟练了很多。 （6）15日填写科目汇总表的时候，没有理解清楚概念，将科目
工业控制计算机实验报告 电气211 宋少杰 2120302078
实验一A/D、D/A 转换实验 一、实验目的 1.了解温控系统的组成。 2.了解NI 测量及自动化浏览器的使用并对数据采集卡进行设置。 3.了解Dasylab 软件的各项功能，并会简单的应用。 4.通过实验了解计算机是如何进行数据采集、控制的。 二、实验设备 微型计算机、NI USB 6008 数据采集卡、温度控制仪、温箱。 三、实验内容 1．了解温度控制系统的组成。 2．仔细观察老师对数据采集卡输入输出任务建立的过程及设置还有dasylab 基本功能 的演示。 3．仔细阅读dasylab 相关文档，了解其基本使用方法。 4．动手实践，打开范例，仔细揣摩，并独立完成数据采集卡输入输出任务的建立并建 立并运行虚拟的AD 及DA 系统，完成之后，按照自己的需要及兴趣搭建几个简单的系统运行。 四、温控系统的组成 计算机温度控制系统由温度控制仪与计算机、数据采集卡一起构成，被控对象为温箱, 温箱内装有电阻加热丝构成的电炉，还有模拟温度传感器A D590。 系统框图如图1-1 所示：
图 1-3 图 1-1系 统框图 五、温控仪基本工作原理 温度控制仪由信号转换电路、电压放大电路、可控硅移相触发器及可控硅加 热电路组成。 被控制的加热炉允许温度变化范围为 0～100℃.集成电路温度传感器 AD590(AD590 温 度传感器输出电流与绝对温度成正比关系,灵敏度为 1uA/K).将炉温的变化转换为电流的变化送入信号转换、电压放大电路.信号转换电路将 AD590 送来的电流信号转换为电压信号, 然后经精密运算放大器放大、滤波后变为 0～5V 的标准电压信号，一路送给炉温指示仪表, 直接显示炉温值。另一路送给微机接口电路供计算机采样.计算机通过插在计算机 U SB 总线 接口上的 N I USB 6008 12 位数据采集卡将传感器送来的 0～5V 测量信号转换成 0～FFFH 的12 位数字量信号,经与给定值比较,求出偏差值,然后对偏差值进行控制运算,得到控制温度 变化的输出量,再经过 N I USB 6008 将该数字输出量经 12 位 D /A 转换器变为 0～5V 的模拟电 压信号送入可控硅移相触发器,触发器输出相应控制角的触发 脉冲给可控硅,控制可控硅的 导通与关断,从而达到控制炉温的目的。 六、思考题 1.数据采集系统差分输入与单端输入有些什么区别？各有什么优缺点？ 答： 单端输入的输入信号均以共同的地线为基准.这种输入方法主要应用于输入信号电压较高(高于1 V),信号源到模拟输入硬件的导线较短(低于15 ft),且所有的输入信号共用一个基准地线.如果信号达不到这些标准,此时应该用差分输入。 对于差分输入,每一个输入信号都有自有的基准地线;由于共模噪声可以被导线所消除,从而减小了噪声误差.单端输入时, 是判断信号与 GND 的电压差. 差分输入时, 是判断两个信号线的电压差. 信号受干扰时, 差分的两线会同时受影响, 但电压差变化不大. (抗干扰性较佳) 而单端输入的一线变化时, GND 不变, 所以电压差变化较大(抗干扰性较差)。
探讨高校应用化学专业综合性实验的教学改革 对于高校的专业学习来说，相比普通理科专业，应用化学专业存在诸多不同之处，在综合性实验教学当中也存在不少弊端。因此，我们应当发挥学生主体作用，从教学的内容、方法以及师资队伍方面努力进行实践与改革，才能够开拓新局面，提高应用化学实验教学质量，才能够让学生拥有解决实际问题的能力。 标签：高校；应用化学；综合性实验；改革 在高校教育活动当中，实验是不可或缺的一部分，也是学生创新与实践能力培养的关键。学生能力的高低，直接受到实验教学质量的影响，如此就要求了教师应当将实验教学的重视程度放在与理论教学同等的平面上。高校应用化学专业要求学生不仅能够掌握相关应用化学的基础知识，还能够具备一定的实验技能，并且能够在实验当中找到思维创新的方法，从而不断地培养自己的实验能力。那么，注重综合实验教学、强化综合实验教学的重要性不言而喻。 1 高校应用化学专业综合性实验教学存在的不足 1.1 没能合理的设置实验内容。应用化学综合性实验的开设大多数都是以无机化学、分析化学、有机化学等作为基础，也就导致了实验内容相对单一，无法合理的设置相关内容。 1.2 实验内容重复验证过多。由于缺乏实验教学经费，从而影响了实验的开设，导致绝大多数的实验都属于验证型的实验，并且都是一副在理论教学之上的。 1.3 过于单一的实验教学方式。对于專业实验来说，一般都会让学生先对实验进行预习，然后教师针对性讲解实验的原理、步骤以及需要注意的相关内容，学生只需要按照教师教授的方法，一步一步完成就可以。很少留给学生独立思考的机会，这也就是的学生没有机会培养创新能力；在对学生实验评估中，也仅仅是依靠学生填写的报告内容，很少涉及学生的亲身实验，因此对于学生的主动性与积极性也有不同程度的扼杀；学生无法在实验过程中获取创新，也无法锻炼实际的操作能力，学生探究兴趣也在随之降低。 1.4 没能联系到实际应用。应用化学综合性实验的内容极少数涉及到现实的生产实践，学生对其也产生不了兴趣，久而久之，学生也忽略了实验与现实之间的联系，仅仅为了达到教学目标而完成实验。 一般来说，只有等到了高年级段，才会开设综合性化学实验，经过四大基础化学实验技能训练，学生也具备了一定的实验技能与方法，但是在在综合性实验教学模式下，这一类方式可以说是“废品”，原本的实验技能与方法不仅会让学生对实验产生抵触情绪，也会浪费掉有限的实验资源，这样也导致学生的实验技能也无法得到大幅度的提升。
《应用化学实验Ⅰ》课程实验教学大纲 一、制定实验教学大纲的依据 根据本校《2004级本科指导培养计划》和应用化学教学基本要求而编写。 二、本实验课在专业人才培养中的地位和作用 《应用化学实验?》密切配合有机波谱分析和现代仪器分析的理论课，使学生在具有一定专业基础知识和技能的基础上，运用现代分析测试仪器，结合计算机知识进行各种试样组分的分离分析、成分测定、结构分析以及分析数据的计算机处理。 三、本实验课讲授的基本实验理论 本实验课程讲授电化学分析、高压液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收光谱仪以及紫外光谱仪、红外光谱仪等大型精密仪器的基本原理和基本操作方法；使学生掌握高压液相色谱、气相色谱分离混合物的基本操作与技能，掌握原子吸收光谱法测定金属元素的方法；掌握红外光谱仪、紫外光谱仪的制样技术和一般谱图的解析方法。 四、本实验课学生应达到的能力 1、掌握电位法测定离子浓度的基本原理和实验技术 2、掌握高压液相色谱、气相色谱分离混合物的基本操作与技能； 3、掌握原子吸收光谱法测定金属元素的方法； 4、了解紫外光谱仪、红外光谱仪的基本组成和构造，掌握制样技术和一般谱图的解析方法。 五、学时、教学文件 学时：本课程总学时为32学时，实验32学时。 教学文件：《应用化学实验指导书》，杜宝中编，校内印刷，2004 要求：学生实验前预习实验内容，并写出预习报告。指导教师应概述实验的原理、方法及设备使用等，具体实验步骤和实际数据处理由学生独立完成。 六、实验考核办法与成绩评定 实验成绩分平时成绩和考试成绩两部分，平时成绩占60%，考试成绩以最后的综述论文成绩记入总分，占实验成绩的40%。总成绩及格可获得学分，不及格者需重修。 七、仪器设备及注意事项 仪器设备：红外光谱仪、紫外光谱仪、原子吸收光谱仪、气和色谱、高效汇相色谱仪、PH/my 计。 注意事项：注意保护设备，严格按仪器使用规则操作，维持仪器的完好率。
实验报告 课程名称虚拟仪器技术分析与设计 专业测控技术与仪器 班级1301 学号20 姓名郭鹏 实验一 LabVIEW虚拟温度检测系统 一、实验目的 1．了解LabVIEW的编程环境。
2．掌握LabVIEW的基本操作方法，并编制简单的程序。 3．学习建立子程序的过程 二、实验内容 1.建立一个测量温度的VI。 a.实验步骤 1)选择File?New，打开一个新的前面板窗口。 2)从Controls?Numeric中选择Tank放到前面板中。 3)从“结构”里选择一个for循环，用一个随机数乘与100输出到温度计 b.实验结果 前面板图： 程序框图： 三、实验总结 1．总结VI基本编程的快捷操作。 答：显示程序框图或前面板ctrl+E 框图中，对象的移动：shift+鼠标选择移动；对象的复制：ctrl+鼠标选择移动； 对象的删除：鼠标选择，按<退格>；前面板与框图并排：ctrl+T 工具（Tools）模板：在前面板或框图中按住
2011级专业综合实验报告 姓名： 班级： 学号： 专业： 指导老师： 时间： 组员：
目录 实验一日用化学品复配实验——洗衣用洗涤剂 (1) 实验二日用化学品复配实验——VE高级营养霜 (8) 实验三日用化学品复配实验——香波 (10) 实验四日用化学品复配实验——香水花露水 (12) 实验五果胶的提取与分析 (16) 实验六一种含N-P-Al阴离子配合物的制备及其对棉布的阻燃性 .. 20 实验七阿司匹林的合成 (23)
实验一日用化学品复配实验——洗衣用洗涤剂 一、实验目的 1、掌握洗涤剂的配方设计及检验方法。 2、掌握泡沫测定法。 二、实验概要 洗涤剂洗衣服一般最常用的是洗衣粉。洗衣粉的生产，一是要将液体原料（烷基苯磺酸钠、硅酸钠等）喷雾干燥成粉；二是固体原料（三聚磷酸钠、NaCO 3 ）溶解成浆状再喷雾干燥成粉。而人们在使用时，洗衣粉又要溶解成水溶液才能进行洗涤。这样生产时耗用大量热能与工时，使用亦有不便。而液体洗涤剂制法简单，节能，使用方便，尤其在洗衣机中使用，更受重视。 洗衣用洗涤既要有较好的去污能力，又要在寒冷冬季和酷热的夏季都能保证透明，不分层、不混浊、不沉淀，并具有一定的粘度。因此虽然生产设备简单，但配方设计却不那么容易。配方中一般包含去污作用的表面活性剂，增加溶解度的增溶剂，适用硬水洗涤的螯合剂，同时还有缓冲剂，增粘剂、增泡剂等。 本实验就是洗涤剂配方设计选择并对其质量进行检测。 三、实验仪器和药品 吸滤瓶500ml 酚酞指示剂 古氏坩埚25—30ml 硝酸 乙醇95% 铬酸钾5% 无水乙醇AgNO 3 标准液0.1N PH试纸罗氏泡沫测定仪 量筒1000ml分液漏斗 无水CaCl 2 1000ml容量瓶 MgSO 4·7H 2 O NaOH 漂白布1张炭黑布4张 电动搅拌白度计QBDJ–1型电炉（500W）搪瓷盘
《传感器与检测技术》 实验报告 姓名：学号： 院系：仪器科学与工程学院专业：测控技术与仪器实验室：机械楼5楼同组人员： 评定成绩：审阅教师：
传感器第一次实验 实验一 金属箔式应变片——单臂电桥性能实验 一、实验目的 了解金属箔式应变片的应变效应及单臂电桥工作原理和性能。 二、基本原理 电阻丝在外力作用下发生机械形变时，其电阻值发生变化，这就是电阻应变效应。 金属箔式应变片就是通过光刻、腐蚀等工艺制成的应变敏感元件，通过它反映被测部位受力状态的变化。电桥的作用是完成电阻到电压的比例变化，电桥的输出电压反映了相应的受力状态。单臂电桥输出电压 1/4o U EK ε=，其中K 为应变灵敏系数，/L L ε=?为电阻丝长度相对变化。 三、实验器材 主机箱、应变传感器实验模板、托盘、砝码、万用表、导线等。 四、实验步骤 1. 根据接线示意图安装接线。 2. 放大器输出调零。 3. 电桥调零。 4. 应变片单臂电桥实验。
由matlab 拟合结果得到，其相关系数为0.9998，拟合度很好，说明输出电压与应变计上的质量是线性关系，且实验结果比较准确。 系统灵敏度S = ΔU ΔW =0.0535V/Kg (即直线斜率)，非线性误差= Δm yFS = 0.08 10.7 ×100%= 0.75% 五、思考题 单臂电桥工作时，作为桥臂电阻的应变片应选用：（1）正（受拉）应变片；（2）负（受压）应变片；（3）正、负应变片均可以。 答：（1）负（受压）应变片；因为应变片受压，所以应该选则（2）负（受压）应变片。 实验三 金属箔式应变片——全桥性能实验 一、实验目的 了解全桥测量电路的优点 二、基本原理 全桥测量电路中，将受力方向相同的两应变片接入电桥对边，相反的应变片接入电桥邻边。当应变片初始阻值R1=R2=R3=R4、其变化值1234R R R R ?=?=?=?时，其桥路输出电压 3o U EK ε=。其输出灵敏度比半桥又提高了一倍，非线性误差和温度误差都得到了改善。 三、实验器材 主机箱、应变传感器实验模板、托盘、砝码、万用表、导线等。 四、实验步骤 1.根据接线示意图安装接线。 050 100150200 x y
《应用化学综合性实验》指导书 实验须知 ●注意实验安全！特别是处理强酸、强碱时。稀释浓硫酸时，先量取 所需要的蒸馏水，然后缓慢地将浓硫酸倒入盛有蒸馏水的容器，同时小心搅拌。 ●严禁擅自将实验室内的化学品带出实验室，否则后果自负！ ●用完试剂后，及时将瓶盖盖上，特别是有机溶剂。有机溶剂不得接 触明火。 ●使用烧杯等玻璃容器加热时，首先应检查烧杯壁是否有裂痕，加热 前用干抹布将烧杯外壁的水擦干，开始加热后不要急剧升温，先小火后大火，以免烧杯受热不均炸裂。观察烧杯溶液加热情况时，不要让眼睛处于烧杯的正上方。加热时，同组必须有人在一旁观察， 以免溶液局部过热溅出伤人。加热完毕后，小心取下，置于干燥的 ．．．实验台上。 ●浓度很高的强酸和强碱未经稀释不得直接入下水道!! ●用完后的滤纸等杂物不得随意丢入水槽，以免堵塞下水道。 ●实验前需完成预习报告，预习报告包括实验的基本原理、基本流程 等，可事先将所需记录表格列好。 ●原始数据记录要规范、清晰，如有效数字。 ●常用酸的浓度，浓硫酸18 M，浓盐酸12 M，浓硝酸15 M。 ●取用试剂时，注意试剂瓶标签上所标注的化学组成，有时所购买试
剂的组成与我们所需的不完全一致，如结晶水的数目。 ●每组同学实验完成后，首先要将本组的实验台打扫干净，将原始数 据记录纸和预习报告交给指导老师检查签字后才可离开实验室。●实验过程中如有特殊情况，及时向指导教师报告。 实验1 铅铋混合液中铋、铅含量的测定 一、实验目的 1．掌握控制溶液酸度，用EDTA连续滴定铋、铅两种金属离子的原理和方法。 2．掌握二甲酚橙指示剂颜色变化。 二、原理 Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的配合物，其稳定常数分别为lgK BiY= 27.94，lgK PbY =18.04，两者差值较大。因此可利用酸效应，控制不同的酸度，用EDTA连续滴定Bi3+和Pb2+。通常，先调节酸度pH=1，滴定Bi3+；再调节至pH=5～6，滴定Pb2+。 Bi3+ + H2Y2– = BiY– + 2H+ Pb2+ + H2Y2– = PbY2– + 2H+ 在测定时均以二甲酚橙作指示剂，终点由紫红色变为黄色。 三、试剂 1．EDTA标准滴定溶液c（EDTA）=0.01mol/L（用500ml小口塑料瓶配制）。 2．二甲酚橙指示剂（2g/L，指导教师配）。 3．六次甲基四胺缓冲溶液( 200g/L )。（100ml/组） 4．HCl(1+1，体积比)。 5．Bi3+、Pb2+混合液（各约0.010mol/L）：教师配制，用5 Kg白塑料桶配制 四、实验内容 1．Bi3+的测定 用移液管移取25.00mL Bi3+、Pb2+混合液，置于锥形瓶中。然后加入2滴二甲酚橙指示液，这时溶液呈紫红色，用c(EDTA)=0.01mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点。记下消耗EDTA溶液的体积V1。 2．Pb2+的测定
实验1 阴离子型表面活性剂十二醇硫酸钠的合成 一、实验目的 1.了解阴离子型表面活性剂的结构、性能和一般制法； 2.掌握磺化反应的机理； 3.掌握烷基醇硫酸钠的制备方法。 二、实验原理 1.性质 白色浆状物或粉末。具有去污、润湿、发泡、乳化、分散等性能。生物降解度>90%，无毒因而具有对环境污染较小的优点。在较宽的pH值范围内比较稳定。其钠盐或铵盐呈中性，能溶于水，对水硬度不敏感，对酸、碱水解的稳定性好。它的钙盐或镁盐在水中有相当高的溶解度，可在硬水中使用。 2.用途 十二醇硫酸钠主要用于家用和工业用洗涤剂、牙膏发泡剂、纺织助剂、护肤和洗发用品(常用三乙醇胺的盐)等的配方成分。 3.原理 脂肪醇硫酸酯盐又称为脂肪醇硫酸盐，通式为ROSO3M，其中R为C8~C20，但以C12~C14者最为常见。虽然在化妆品配制中也常用三乙醇胺的盐和镁盐等，但这类产品通常以钠盐溶液使用。 脂肪醇硫酸钠的水溶性、发泡力、去污力和润湿力等使用性能与烷基碳链结构有关。当烷基碳原子数从12增至18时，它的水溶性和低温下的起泡力随之下降，而去污力和在较高温度(60℃)下的起泡力都随之有所升高，至于润湿力则没有规律性的变化，其顺序为C14﹥C12﹥C16﹥C18﹥C10﹥C8。 十二醇硫酸钠又称月桂醇硫酸钠，具有优良的发泡、润湿、去污等性能，泡沫丰富、洁白而细密。它的去污力优于烷基磺酸钠和烷基苯磺酸钠，在有氯化钠等填充剂存在时洗涤效能不减，反而有些增高。由于十二醇硫酸镁盐和钙盐有相当高的水溶性，因此十二醇硫酸钠可在硬水中应用。它还较易被生物降解，无毒因而具有对环境污染较小的优点。 十二醇硫酸钠的制法，可用发烟硫酸、浓硫酸或氯磺酸与十二醇反应，首先进行硫酸化反应，生成酸式硫酸酯，然后用碱溶液将酸式硫酸酯中和。硫酸化反应是一个剧烈的放热反应，为避免由于局部高温而引起的氧化、焦油化、成醚等种种副反应，需在冷却和加强搅拌的条件下，通过控制加料速度来避免整体或局部物料过热。十二醇硫酸钠在弱碱和弱酸性水溶液中都是比较稳定的，但由于中和反应也是一个剧烈的放热反应，为防止局部过热引起水解，中和操作仍应注意加料、搅拌和温度的控制。 本实验以十二醇和氯磺酸为原料，反应式如下: CH3(CH2)11OH+ClSO2OH→CH3(CH2)11OSO3H+HCl CH3(CH2)11OSO3H+NaOH→CH3(CH2)11OSO3Na+H2O 三、实验操作 在装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗和尾气导出吸收装置的三口烧瓶内加入19g(0.1mol)月桂醇①。开动搅拌器，瓶外用冷水浴(温度0~10℃)冷却，然后通过滴液漏斗慢慢滴加13g(0.11mol)氯磺酸②，控制滴加的速度，使反应保持在30~35℃的温度下进行③。加完氯磺酸后继续在30~35℃下搅拌60min。结束反应后可用水喷射泵轻轻抽去反应瓶内残留的