实验1 阴离子型表面活性剂十二醇硫酸钠的合成
一、实验目的
1.了解阴离子型表面活性剂的结构、性能和一般制法；
2.掌握磺化反应的机理；
3.掌握烷基醇硫酸钠的制备方法。
二、实验原理
1.性质
白色浆状物或粉末。具有去污、润湿、发泡、乳化、分散等性能。生物降解度>90%，无毒因而具有对环境污染较小的优点。在较宽的pH值范围内比较稳定。其钠盐或铵盐呈中性，能溶于水，对水硬度不敏感，对酸、碱水解的稳定性好。它的钙盐或镁盐在水中有相当高的溶解度，可在硬水中使用。
2.用途
十二醇硫酸钠主要用于家用和工业用洗涤剂、牙膏发泡剂、纺织助剂、护肤和洗发用品(常用三乙醇胺的盐)等的配方成分。
3.原理
脂肪醇硫酸酯盐又称为脂肪醇硫酸盐，通式为ROSO3M，其中R为C8~C20，但以C12~C14者最为常见。虽然在化妆品配制中也常用三乙醇胺的盐和镁盐等，但这类产品通常以钠盐溶液使用。
脂肪醇硫酸钠的水溶性、发泡力、去污力和润湿力等使用性能与烷基碳链结构有关。当烷基碳原子数从12增至18时，它的水溶性和低温下的起泡力随之下降，而去污力和在较高温度(60℃)下的起泡力都随之有所升高，至于润湿力则没有规律性的变化，其顺序为C14﹥C12﹥C16﹥C18﹥C10﹥C8。
十二醇硫酸钠又称月桂醇硫酸钠，具有优良的发泡、润湿、去污等性能，泡沫丰富、洁白而细密。它的去污力优于烷基磺酸钠和烷基苯磺酸钠，在有氯化钠等填充剂存在时洗涤效能不减，反而有些增高。由于十二醇硫酸镁盐和钙盐有相当高的水溶性，因此十二醇硫酸钠可在硬水中应用。它还较易被生物降解，无毒因而具有对环境污染较小的优点。
十二醇硫酸钠的制法，可用发烟硫酸、浓硫酸或氯磺酸与十二醇反应，首先进行硫酸化反应，生成酸式硫酸酯，然后用碱溶液将酸式硫酸酯中和。硫酸化反应是一个剧烈的放热反应，为避免由于局部高温而引起的氧化、焦油化、成醚等种种副反应，需在冷却和加强搅拌的条件下，通过控制加料速度来避免整体或局部物料过热。十二醇硫酸钠在弱碱和弱酸性水溶液中都是比较稳定的，但由于中和反应也是一个剧烈的放热反应，为防止局部过热引起水解，中和操作仍应注意加料、搅拌和温度的控制。
本实验以十二醇和氯磺酸为原料，反应式如下:
CH3(CH2)11OH+ClSO2OH→CH3(CH2)11OSO3H+HCl
CH3(CH2)11OSO3H+NaOH→CH3(CH2)11OSO3Na+H2O
三、实验操作
在装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗和尾气导出吸收装置的三口烧瓶内加入19g(0.1mol)月桂醇①。开动搅拌器，瓶外用冷水浴(温度0~10℃)冷却，然后通过滴液漏斗慢慢滴加13g(0.11mol)氯磺酸②，控制滴加的速度，使反应保持在30~35℃的温度下进行③。加完氯磺酸后继续在30~35℃下搅拌60min。结束反应后可用水喷射泵轻轻抽去反应瓶内残留的
氯化氢气体。得到的烷基磺酸密封备用。
在烧杯内加入18mL30%氢氧化钠水溶液④，杯外用冷水浴冷却，搅拌下将以上制得的酸式硫酸酯慢慢加入其中。中和反应控制在50℃以下⑤进行并使反应液保持在碱性范围内⑥，加料完毕pH值应为8~9，必要时可用30%的氢氧化钠溶液调整溶液的酸碱性。加入约0.5g30%双氧水搅拌漂白，得到稠厚的十二醇硫酸钠浆液⑦
将上述浆液移入蒸发皿，在蒸气浴上或烘箱内烘干，压碎后即得到白色颗粒状或粉状的十二醇硫酸钠约33g，收率约110%。⑧
四、产品检验
纯的十二醇硫酸钠为白色固体，能溶于水，对碱和弱酸较稳定，在120℃以上会分解。本实验制得的产品和工业品一样，为不纯物。工业品的控制指标一般为:
活性物含量≥80%
高碳醇≤3%
pH值(3%溶液)8~9
判断反应完全程度的简单定性方法是取样溶于水中，溶解度越大和溶液越透明表明反应越完全(脂肪醇硫酸钠溶于水中形成半透明溶液，相对分子质量越低溶液越透明)。活性物含量的测定可参考GB5173-85。
无机盐含量可按一般灰分测定法测出。
水分含量，可通过加热至恒重的一般方法测出。
五、注意事项
①所用的仪器必须经过彻底干燥，装配时要确保密封良好。
②氯磺酸也可以用5.87mL98%的浓硫酸或含游离SO3的发烟硫酸代替，操作不变。但由此得到的产物收率偏低，质量也较差。
③温度高时酸式硫酸酯可能分解。
④氢氧化钠用量不宜过多，以防产物pH值过高，宁可以后再补充。
⑤避免酸式硫酸酯在高温下发生水解。
⑥产物在弱酸性和弱碱性介质中都是比较稳定的，由于在碱性条件下具有较好的使用性能，因此必须保证中和完全。
⑦实验到此暂告一段落，将浆状物铺开自然风干，留待下次实验再称重。
⑧由于中和前未将反应混合物中的ClSO3H、H2SO4及少量的HCl分离除去，最后产物中混有Na2SO4和NaCl等杂质，造成收率超过理论值。这些无机物的存在对产品的使用性能一般无不良影响，相反还起到一定的助洗作用。微量未转化的十二醇也有柔滑作用。
思考题
1.磺化反应的影响因素有哪些？
2.试计算废酸量。
3.十二醇硫酸钠可用于哪些产品配方中？
实验2 食品防腐剂尼泊金甲酯
一、实验目的
1.熟悉尼泊金酯类防腐剂的制备方法；
2.掌握经典的酯化反应操作。
二、实验原理
1.性质
尼泊金酯的学名是对羟基苯甲酸酯，由于具有毒性低，几乎无味、无刺激性以及在较宽的pH 值范围内能保持较好的抗菌效果等优点，使其成为在食品加工中应用较广的食品防腐剂。尼泊金酯类防腐剂均为无色结晶或白色粉末，主要品种及其熔点如下：甲酯126~128℃；乙酯116~118℃；丙酯95~98℃；丁酯69~72℃。合成尼泊金酯的反应式如下： C HO OH O C O
OR H 2O H R = CH 3,C 2H 5,n-C 3H 7,n- C 4H 9
本实验以对羟基苯甲酸和甲醇为原料，用浓硫酸作催化剂，进行经典的酯化反应来制备尼泊金甲酯。
2.原料
对羟基苯甲酸、甲醇、浓硫酸、氢氧化钠(50%溶液)、碳酸氢钠(10%溶液)
三、实验操作
在装有搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗的250mL 三口烧瓶中，放入50.5mL(40g ，1.25mol)甲醇，搅拌下由滴液漏斗缓慢滴入2.5mL 浓硫酸①，再加入34.5g(0.25mol)对羟基苯甲酸，温热使固体全溶，再升温至保持轻微回流6h 。冷却至室温，用50%的氢氧化钠溶液调节pH 至6，蒸馏回收过量的甲醇。冷却，析出结晶，用10%的碳酸氢钠溶液调节pH 至7~8。抽滤，水洗，结晶至洗液的pH 值为6~7，晾置，烘干，得无色结晶的尼泊金甲酯粗品约33g ，产率约85%。
将尼泊金甲酯粗品放入带有回流冷凝管的圆底烧瓶中，加入适量的甲醇，使在加热时尼泊金甲酯能全溶。冷却后加入适量的活性炭微沸片刻，趁热过滤。滤液冷却结晶，抽滤，水洗，晾置，烘干，得到尼泊金甲酯精品②约30g ，熔点126~128℃，产率约79%。
四、注意事项
1.除浓硫酸外，也可选用对甲基苯磺酸等有机强酸或强酸性阳离子交换树脂作催化剂。
2.采用此酯化操作，用乙醇、丙醇或丁醇代替甲醇，可分别制备尼泊金乙酯、丙酯、丁酯。
思考题
1.试写出以对羟基苯甲酸和甲醇为原料合成尼泊金甲酯的反应机理？
2.在此反应中，浓硫酸的作用是什么？
3.还可以采用什么方法来分离提纯尼泊金甲酯？
实验3 皮革助剂——白色乳化蜡涂饰剂的制备
一、实验目的
1． 了解皮革涂饰剂的主要组成和应用性能；
2． 掌握制备乳化蜡的方法、原理及工艺过程。
二、实验原理
1.性质
蜡乳液(Emulsionwax)作为重要的皮革助剂，具有填充、防粘、滑爽、上光、防水等多种功能，使皮革手感柔软，涂层光泽自然，粒面细致，耐干湿擦能力提高。
2.用途
主要用于皮革底、中、顶层涂饰，适合于处理各种高档革(包括白色革)，可单独使用，也可与丙烯酸类和聚氨酯类等多种涂饰剂配合使用。
3.原理
蜡乳液是以天然动物蜡为主，经非离子表面活性剂及其添加剂乳化后，使得蜡均匀地分散于水中(O/W型)的稳定乳液。(乳液颗粒为0.1—0.5μm)。试验表明，单独选择一种蜡剂时，其被乳化的难易次序为：微晶蜡>石蜡>蒙旦蜡>蜂蜡。随着含氧量和皂化值的提高，亲水性提高，易于乳化并分散于水中，而形成蜡乳液时乳化剂的最佳HLB值应为11~13。
三、实验操作
将石蜡6g及蜂蜡24g切成小块后放入三口瓶中，水浴加热，在蜡熔融时(85--95℃)，加入6g硬脂酸缓慢搅匀。
待石蜡与蜂蜡充分熔融时，依次加入8gOP-10乳化剂，12g吐温60及4g三乙醇胺，强烈搅拌30min以上，使蜡充分地分散。
加入40g 95℃热水，强烈搅拌30min，使形成凝胶，然后将剩余的90g水在高速搅拌下缓慢加入，搅拌30min即可。
产品质量指标
外观：白色乳液
蜡含量≥20%
pH值：6.5~7.5
水溶性：无限
四、注意事项
1．熔融石蜡时，应用水浴加热，如直接以电炉(或明火)加热，则导致局部过热和变色分解。
2.加入热水进行乳化时，应高速搅拌，因为良好的搅拌有助于形成稳定的乳液。
实验4 食品添加剂——磷酸化淀粉的制备
一、实验目的
1．了解改性淀粉的酯化反应原理和方法；
2．掌握磷酸化淀粉的制备原理及工艺。
二、实验原理
1.性能
磷酸化淀粉具有糊化温度低、溶解度大、冻融稳定性好，抗冻力强等特点。
2.用途
可用作冷冻食品增稠剂及制造淀粉软糖，并可在造纸工业中作为施胶剂和涂布胶粘剂；纺织工业作为上浆剂及化工中作为污物悬浮剂等。
3.原理
改性淀粉(modifiedstarch)也称变性淀粉。作为食品添加剂使用的淀粉，为了适应加工使用的需要，经过化学处理或酶处理而使淀粉改变原有的物理性质，如水溶性、粘度、色泽、味道、流动性等，这种经过处理的淀粉，总称为改性淀粉。改性淀粉的种类很多，例如酸处理淀粉、碱处理淀粉、漂白淀粉、氧化淀粉、醋酸淀粉、醋酸酯化淀粉、磷酸钠酯化淀粉等。
淀粉(St-OH)中的部分羟基在酸性或碱性介质中能与酸或酸性盐进行酯化反应，反应方程式如下：
St NaH 2PO OH -St-O-P=O ONa +H 2O
淀粉酯是具有网状结构的高分子化合物，分子中的极性基团如-OH 、--COOH 、C=O 等是导致良好粘合能力的主要原因，而分子中的—ONa 结构又促进了其溶解性能及不凝沉性能。酯化试剂除磷酸二氢钠外，也可用磷酸氢二钠、磷酸以及三者的混合液。
三、实验操作
在三口瓶中加入110mL 蒸馏水，并加入50g 淀粉，搅拌成淀粉乳。另在一烧杯中加入5g 磷酸二氢钠、12g 尿素和20mL 蒸馏水，用搅拌棒使其完全溶解。将此溶液缓慢加入上述淀粉乳中，搅拌20min 。然后减压过滤。将滤饼弄碎、过40目筛。最后再放入烘箱中，160℃下反应2h ，即得磷酸化淀粉。
取样，用1%水溶液和1:4水溶液分别测定pH 值和粘度。
四、注意事项
1.磷酸盐不可过量，否则加深其溶解液色泽，同时使磷酸化淀粉易潮解。
2.干燥第一阶段必须在低温下进行，否则易出现凝胶现象，给下阶段的干燥和粉碎带来困难。
实验5 醋酸乙烯乳液
一、实验目的
1.学习涂料的基本知识；
2.掌握醋酸乙烯乳胶漆的制法和实验技术。
二、实验原理
1.性质
白色乳液，醋酸乙烯乳胶漆是普遍使用的建筑物内表面涂料，具有价廉、使用简便、耐水性好等特点。
2.用途
建筑内表面涂料。
3.原理
树脂以微细粒子团(粒径0.1~2.0μm)的形式分散在水中形成的乳液称为乳胶。乳胶可分为分散乳胶和聚合乳胶两种。在乳化剂存在下靠机械的强力搅拌使树脂分散在水中而形成的乳液称为分散乳胶。由乙烯基类单体按乳液聚合工艺制得的乳胶称为聚合乳胶。用于制取水性涂料的聚合乳胶主要有醋酸乙烯乳胶、丙烯酸酯乳胶、丁苯乳胶以及醋酸乙烯与其它单体共聚的乳胶。
乳液聚合是在机械搅拌下，用乳化剂使单体在水中分散成乳液而进行的聚合反应。乳化剂可用阴离子型或非离子型表面活性剂，如十二烷基硫酸钠、烷基苯磺酸钠，乳化剂OP-10等。聚乙烯醇是醋酸乙烯聚合常用的乳化剂，它兼起着增稠和稳定胶体的作用。
乳液聚合所用的引发剂是水溶性的，如过硫酸盐。当溶液的pH 值太低时，过硫酸盐引发的聚合速度太慢。因此乳液聚合要控制好pH 值。使反应平稳，同时达到稳定乳胶分散状态的目的。要把乳胶进一步加工成涂料，必须使用颜料和助剂。基本的助剂有分散剂、增稠剂、防霉剂等。此外还按涂料的具体用途加入其它助剂。
使用乳胶漆可以节省大量的溶剂，具有节能和减少环境污染的意义，此外，还有安全、
无毒、使用方便的优点。在建筑用涂料中，绝大部分是乳胶漆，其中以价廉的醋酸乙烯乳胶漆应用最多。丙烯酸酯乳胶漆与其它乳胶漆品种相比，有较好的耐候性、耐水性、抗磨损性和保色性，应用面也较广。乳胶漆在金属物表面上也逐渐有应用。
聚醋酸乙烯酯乳液的制备是以过硫酸铵为引发剂，以乳化剂OP-10和聚乙烯醇为乳化剂，按典型的乳液聚合方法制成的。
nCH 2CH OCOCH 3
K 2S 2O 8 ,OP-10
CH 2CH
n 3
三、实验操作 将2.0g 聚乙烯醇①
和36mL 去离子水③置入150mL 三口瓶中。三口瓶上装置电动搅拌器、回流冷凝管和一个接有温度计(水银球浸入液面下)及滴液漏斗的Y 型加料管。搅拌和加热混合物，升温至85℃搅拌，使聚乙烯醇完全溶解④。然后降温至60℃以下，加入0.4g 乳化剂OP-10、0.1mL 正辛醇和5g 醋酸乙烯酯。搅拌至充分乳化后，加入3滴由0.07g 过硫酸钾与1mL 去离子水新鲜配制的溶液。加热至瓶内温度达到65℃时即撤去热源，让反应混合物自行升温和回流，直至回流减慢而温度达到80~83℃时，按在6~8h 内加完31g 的速度滴加醋酸乙烯酯，同时每隔1h 补加1滴过硫酸钾溶液。整个反应过程中应控制好反应温度在(80±2)℃的范围内，并不停搅拌⑥。单体滴加完毕后，把余下的过硫酸钾溶液全部加入，让瓶内温度自行上升至95℃，并在此温度下继续搅拌0.5h ，冷却。当温度下降至50℃时，加入2mL5%碳酸氢钠溶液⑦。最后再加4g 邻苯二甲酸二丁酯并搅拌lh 以上⑧。冷后得到白色的聚醋酸乙烯酯乳液75~80g 。 实验6 醋酸乙烯乳胶漆
一、实验目的及二、原理同实验5
三、实验操作
在烧杯中加入43mL 去离子水、0.18g 羧甲基纤维素和0.15g 聚甲基丙烯酸钠，在室温下搅拌至全溶。再加入0.28g 六偏磷酸钠、0.55g 亚硝酸钠和0.18g 醋酸苯汞搅拌溶解。在强力搅拌下，依次逐渐加入15g 滑石粉和48g 钛白粉。继续强力搅拌至固体达到最大限度的分散后，才将以上制得的聚醋酸乙烯酯乳液加入。充分调配均匀。最后加氨水调pH 值至8左右，制得白色的醋酸乙烯乳胶漆。
按本实验制得的产品在醋酸乙烯乳胶漆中属于质量优良的品种。按前面所述的配方原理，可以改用部分功能成分，制成颜料(填料)基料之比高出一倍以上的、较价廉的品种。产品质量可通过在墙壁上的涂刷试验进行简单的观察比较。对产品质量的检验可按国家标准GB1721―79~GB1726―79的方法进行。
在工业生产中，颜料和填料在含分散剂及各种助剂的水中的分散操作，是使用球磨机或其它分散设备经几次研磨完成的。
四、注意事项
1. 宜选用平均聚合度在1700左右、醇解度约为88%的聚乙烯醇。这种规格的聚乙烯醇对醋酸乙烯酯的乳化性能较好，制成的乳胶也有良好的防冻性能。
2. 在小试管中将0.07gk 2S 2O 8溶解于1mL 去离子水中配制而成。若不是立刻使用，应将此溶液置于盛冰水的小烧杯中冷却保藏。过硫酸钾的分解温度为100℃，但潮湿的固体过硫酸钾，即使在室温下也会慢慢分解，因此应现配现用。应在聚乙烯醇溶解完全、首次加
入的单体乳化后才配制此溶液。
过硫酸钾属强氧化剂，未经稀释时与有机物混合会引起爆炸。
3.制备乳胶漆通常使用去离子水，以保证分散体系有较好的稳定性。
4.聚乙烯醇能否顺利溶解，与实验操作有很大关系。应在搅拌下将聚乙烯醇分散地、逐步地加入温度不高于25℃的冷水中，搅拌15min后，才逐渐升温，直至约85℃。在此温度下搅拌，约2h就可完全溶解。不适当的操作可能导致聚乙烯醇结块而溶解困难。
5.引发剂不能一次加入太多，否则聚合速度太快，所放出的大量反应热来不及散发，使物料温度迅速上升，这又导致聚合速度更快，如此恶性循环，使反应不能控制。这种现象称为爆聚。发生爆聚时，轻则冲料，重则爆炸。为了使反应平稳，引发剂和单体都应逐步加入。
6.为了制得聚合度适当的产物和使反应能平稳地进行，控制反应温度是很重要的。由于反应大量放热，在一段时间内不宜采用加热或冷却的方法来控制温度，而是通过调节加料速度以使反应保持在一定的温度范围内。添加引发剂会使温度上升。添加单体可加快聚合速度，也导致温度上升，但由于它的沸点(72~73℃)低于反应温度，因而加大了回流量而使热量散失。因此，可根据温度和回流情况来调节加料速度。
7.这段时间的反应可使未反应的残存单体减少到最低限度。因为醋酸乙烯酯较容易水解而产生醋酸(和乙醛)，使乳液的pH值降低，影响乳胶的稳定性，故需加入碳酸氢钠中和。
8.必须让增塑剂深入渗透到树脂粒子团内部被牢固吸收，因此需要搅拌一段时间。
实验7 洗涤剂的配制
一、实验目的
1.学习洗涤剂的基本知识；
2.初步掌握配制洗涤剂的基本操作技术。
二、洗涤剂的配方及配制
2.强力中泡洗衣液(轻垢型)
(1)原料与配方
原料质量百分数，% 原料质量百分数，% 30%烷基苯磺酸钠20.0 甲醛(40%水溶液) 1.5 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES) 10.0 氯化钠 1.0 椰子油酰二乙醇胺(6501) 3.0 色素、香料适量
三聚磷酸钠 3.0 去离子水61.0
EDTA钠盐0.5
(2)实验操作
按配方比例称量各种原料。依次加料，当一种原料溶解(或混匀)后再加入另一种原料。
在烧杯中加入40~50℃的去离子水，搅拌下逐样加入烷基苯磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠等活性成分，然后依次加入助洗剂(洗涤助剂)椰子油酰二乙醇胺、三聚磷酸钠、EDTA 钠盐和氯化钠，搅拌均匀。将物料降温至40℃以下，加入40%甲醛、色素和香料。充分混合后，使其自然冷却至室温，再静置消泡一段时间即得成品。
实验8 冷烫卷发剂巯基乙酸铵
一、实验目的
1.学习化妆品的基本知识；
2.掌握硫脲法合成巯基乙酸铵的实验方法和操作技术；
3.实践冷烫剂的配制和应用。
二、实验原理
冷烫卷发剂(简称冷烫剂)，多数由还原剂(第一剂)和氧化剂(第二剂)配套组成。还原剂能切断头发角蛋白中的-S-S-键，使头发软化以利于卷曲。氧化剂能将卷好的头发中的-SH 氧化，使它与邻近的-SH 基偶联成新的-S-S-键而把头发的形状固定下来。本实验以巯基乙酸铵为还原剂配制第一剂。
巯基化合物的制法很多，例如由硫氢化钠、硫代硫酸钠、硫脲等与卤代烃反应均可制得硫醇。
R Br NaBr RBr NaOSO 2RS
NaHSO 4-2RBr C
S H 2N
H 2N 2RS C NH 2NH 2Br 2KOH C NH NH
C N 2RSH 2KBr 2H 2O H 2N
前两种方法的主要缺点是有硫醚生成。后一种方法则没有硫醚生成，操作简单(甚至以醇、氢溴酸、硫脲等为原料也可只经一步反应操作得到硫醇)，产率较高，是制取脂肪族巯基化合物最常用的方法。虽然上述三种方法都可制得巯基乙酸，本实验仍选用硫脲法。以氯乙酸为起始原料，制取巯基乙酸经过如下反应： 2ClCH 2COOH Na 2CO 3
2ClCH 2COONa H 2O CO 2CSCH 2COOH HN
H 2N
2Ba(OH)2
Ba
SCH 2COO SCH 2COO Ba 2NH 4HCO 2HSCH 2COONH 42BaCO 3
ClCH 2COONa
CSCH 2COOH HN H 2N NaCl C S H 2N
H 2N
Ba SCH 2COO SCH 2COO Ba 2O C NH 2NH 2
在反应过程中先后生成的S-羧甲基异硫脲和巯基乙酸钡都是难溶于水的固体，可通过水洗与水溶性杂质分离。最后用碳酸氢铵水溶液分解巯基乙酸钡，生成的巯基乙酸铵水溶液经过滤又与碳酸钡等不溶性杂质分离，滤液可直接用于配制卷发剂第一剂。
三、实验操作
在100mL 烧杯中，将5.0g(0.053mol)氯乙酸溶于10mL 水中①。将所得溶液用饱和碳酸
钠溶液小心中和至pH为8左右②。
在另一个100mL烧杯中，装入20mL水和4.5g(0.059mol)硫脲，加热至50℃使之完全溶解，然后把上述氯乙酸钠溶液加入其中。加热升温至60℃，并保持在此温度下反应30min，其间进行间歇搅拌。趁热过滤，收集生成的沉淀。用水洗净沉淀，抽干，得到S-羧甲基异硫脲粗品。
在20mL烧杯中，把17.5g (0.056mol)氢氧化钡[Ba(OH)2·8H2O]溶于40mL热水中，再加入以上制得的S-羧甲基异硫脲粗品。升温至70℃，保持在此温度下反应lh，其间进行间歇搅拌，使沉淀物完全转化为巯基乙酸钡盐。待混合物冷却至室温后，抽滤收集巯基乙酸钡沉淀，用清水洗净，抽滤压干。
在另一个100mL烧杯中，用5g碳酸氢铵和20mL水配制溶液，再把洗净的钡盐加入其中，搅拌1min后过滤。滤渣再用由5g碳酸氢铵和20mL水配成的溶液重复处理一次。将两次滤液合并。所得到的巯基乙酸铵溶液呈浅红色，浓度约10%③。
在制得的巯基乙酸铵溶液中，添加28%的浓氨水2g，加水至总量100g，调节pH至9左右，即可作为冷烫剂第一剂，可用于以下的应用试验。但在市售商品冷烫剂中，一般还加入0.2%的EDTA、油性成分(例如0.5%左右的水溶性羊毛脂和0.5%左右的白油)和乳化剂(例如1%司班80与2%吐温80并用)等，实用效果更好。
第二剂可由5%的溴酸钠④、4%磷酸氢二铵和91%的精制水配成。
四、应用试验
取适量的头发样品用洗衣皂洗净，把它在试管或玻璃载片上卷曲和扎紧，然后用配好的冷烫剂第一剂充分润湿。放置30min(置入烘箱中加热可缩短时间)，然后用清水冲洗干净。用冷烫剂第二剂润湿，放置一段时间后再次洗净，观察产品的效能。卷发速度与药剂中活性物的浓度、pH值和是否有表面活性剂或其它添加物(例如含约10%的尿素等)以及环境温度有关。
五、注意事项
1.氯乙酸的腐蚀性很强，皮肤沾上后即感到难受的刺痛，使用时应戴上橡胶手套。氯乙酸又容易吸湿潮解，取用后应立即把盛装氯乙酸的容器密封好。
2.氯乙酸在碱性条件下易水解为乙醇酸，因此，制备氯乙酸钠时，最后所得产品水溶液的pH值不超过8。另外，在中和过程中，应注意避免加料太快，以免二氧化碳释放过于猛烈而损失物料。
3.巯基乙酸及其金属盐很容易被空气氧化而失效，当溶液中含铁等过渡金属离子时，氧化可大大加速，因此，制成的第一剂中铁离子含量一般要求少于2mg/L，最多不高于52mg/L。制备时水中的铁离子含量不高于此值，不要使用铁制反应器或容器。制品中一般加入约0.2%的EDTA来掩蔽有催化活性的金属离子。
4.欧美的白种人喜欢用稀的过氧化氢水溶液作为第二剂的氧化剂。但过氧化氢应用于亚洲黄种人的头发时，可能使头发变成红色或白色，因此国内禁用。用溴酸钠作氧化剂则无此弊端。
实验9 水溶性酚醛树脂胶粘剂
一、实验目的
1.学习胶粘剂的基本知识；
2.掌握水溶性酚醛树脂胶粘剂的制备方法和实验技术。
二、实验原理
1.性质
酚醛树脂是由酚类(苯酚、甲基苯酚和间苯二酚等)与醛类(主要是甲醛，也可用糠醛)缩合得到的产物。工业用的酚醛树脂分为线型酚醛树脂和热固性酚醛树脂两类，它们在制法、结构、性能和应用等方面大不相同。见表9-1。
表9-1线型酚醛树脂和热固性酚醛树脂比较
种类线型酚醛树脂热固性酚醛树脂
催化剂酸碱
醛/酚(摩尔比) ﹤1 ﹥1
树脂结构基本上线型高度支化
固化方法加固化剂，加热只需加热
2.用途
酚醛树脂是最早用于胶粘剂工业的合成树脂，至今仍大量地用于木材加工工业中。采用柔性聚合物改性的酚醛树脂结构胶粘剂，如酚醛-缩醛、酚醛-丁腈胶粘剂，在金属结构胶中占有很重要的地位，广泛应用于航空、汽车和船舶等工业中。
3.原理
使用最普遍的酚醛树脂是以苯酚和甲醛为原料，在酸或碱的催化下进行缩合反应而成的树脂。在酸性介质中，苯酚与甲醛反应，生成线型结构的化合物，其结构可示意如下：
OH
CH2
由于苯酚与甲醛加成反应的速度远低于所生成的羧甲基进一步缩合的速度，所以在线型酚醛树脂中基本上不存在羟甲基。甲醛的加成及羟甲基的缩合可在苯环上酚羟基的邻位或对位上发生，反应产物的结构极为复杂。分子中未被取代的酚羟基的邻位和对位都是活性点(式中用★表示)，在固化时将其与固化剂作用，发生主链的增长和交联。
在碱性介质中，羟甲基的缩合反应比苯酚与甲醛的加成要慢，因此在反应初期生成大量的羟甲基取代酚。
22
CH2OH 2
OH
2
OH
羟甲基苯酚进一步缩合，转变为高度支化的低聚物。可溶于水及有机溶剂的产物称为第一阶段(A阶，甲阶)酚醛树脂或可溶性酚醛树脂。随着反应进程的深入，产物分子不断增大，生成第二阶段(B阶，乙阶)的不溶于水的可凝性酚醛树脂。B阶树脂进一步缩合，转化为不溶不熔的第三阶段(C阶，丙阶)酚醛树脂。用作胶粘剂的酚醛树脂都是A阶树脂，涂敷之后经过热处理，经B阶最后转化为不溶不熔的体型(C阶)树脂。本实验以氢氧化钠作为催化剂，用苯酚和过量的甲醛为原料，得到相对分子质量较低(400~1000)的、水溶性(A阶)的、未经
改性的酚醛树脂胶粘剂。各种原料和辅助材料的摩尔比是苯酚:甲醛:氢氧化钠:水=1:1.5:0.25:7.5。其中，水的量是添加的水量、甲醛含水量及碱溶液中含水量之和。
三、实验操作
在250mL三口瓶上装置机械搅拌器、回流冷凝管和双口加料管，双口加料管上口分别连接温度计和滴液漏斗。加入40g苯酚①，开动搅拌器，加入10.6g40%的氢氧化钠水溶液和10mL水。加热至40~50℃并保持20~30min，然后于42~45℃下，在0.5h内滴入44g(0.54mol)37%甲醛。反应温度在45~50℃间保持0.5h后逐步升高，在约70min内由50℃升至87℃，然后在20~25min内升温至95℃并在此温度保持18~20min。冷却至82℃并保持约20min，滴入8g(0.1mol)37%甲醛(两次共加入甲醛52g，0.64mol)和8mL水.逐步升温至92~96℃并继续反应20~60min②，冷至室温即得到酚醛树脂胶粘剂。该胶粘剂在室温下可保存3~5个月。
四、使用方法和要求
将本实验所制得的酚醛树脂涂敷在待胶接的物件表面，于120~145℃的温度和0.3~2.0MPa的压强条件下固化8~10min。若在室温下胶接，需延长时间。这类胶粘剂可在以上的加压、加热条件下制得高级胶合板。
五、注意事项
①为避免氧化，苯酚一般是盛于小口棕色试剂瓶中。在室温下苯酚呈固态，取出不便。可将盛苯酚的试剂瓶置于装热水的大烧杯内加热，熔化后即可顺利倒出。
②这步反应时间可根据反应混合物的粘度来判断，当达到40~120恩格勒粘度时，即可结束反应。
思考题
1.甲醛为何要分批加入？
2.加入甲醛时为何要严格控制温度，而且两次加入时温度不同？
实验10 姜油的提取
一、实验目的
学习香料的基本知识和提取天然香料的实验方法。
二、原料
所需药品取决于所选的实验内容，可根据实验确定。
三、实验操作
秤取生姜100g，洗净后先切成薄片，再切成小颗粒，放入500mL圆底烧瓶中，加水200mL 和沸石2~3粒。在烧瓶上装有恒压滴液漏斗，漏斗上装接回流冷凝管。将漏斗下端旋塞关闭，加热使烧瓶内的水保持较猛烈地沸腾，于是水蒸气夹带着姜油蒸气沿着恒压漏斗的支管上升进入冷凝管。从冷凝管回流下来的冷凝水和姜油落下，被收集在恒压滴液漏斗中，冷凝液在漏斗中分离成油、水两相。每隔适当的时间将漏斗下端旋塞拧开，把下层的水排入烧瓶中，姜油则总是留在漏斗中。如此重复操作多次，约经2~3h后，降温，将漏斗内下层的水尽量分离出来，余下的姜油则作为产物移入回收瓶中保存。
用松针、香芽草、胡椒、柠檬叶、桉叶等等代替生姜，可得到相应的精油，只是收率各不相同。
实验时间约3.5h。
基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免? 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？ 答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可 通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？ 答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一 定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度 低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量 1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？ 答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少？如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少？相对误差的不同说明什么问题？ 0.02 答：滴定用去标准滴定溶液2.50mL，相对误差为：E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为：E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式？如何配制? 答：普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少，可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制十分方便，称取一定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶
收稿日期:2009-06-06;修改日期:2009-07-16 作者简介:王彦林(1957-),男,教授,主要从事精细有 机合成与阻燃材料的研究。 应用化学专业综合实验的设计研究 王彦林,钱 永,赵 鑫,龚 菁,朱雪华,宫钦德 (苏州科技学院化学与生物工程学院,江苏苏州 215009) 摘要:结合苏州科技学院应用化学专业方向特色,总结了应用化学专业综合性实验开设的经验和效果,探讨了应用化学专业综合性实验的设计原则、思路及特点。指出充分将实验教学和科学研究双重目标和任务结合到一起,精心筛选和设计综合性实验项目,注意实验内容的学科交叉性以及与教师科研项目的结合性,才能取得良好的综合性、创新性和实用性教学效果。 关 键 词:应用化学;综合实验;创新;效果 中图分类号:G 642 423;O 69 文献标识码:A 文章编号:1672-4550(2010)01-0123-03 St udies on Design of Co mpre hensi ve Experi m ents for Applied Che m istry WANG Yan li n ,Q I A N Yong ,Z HAO X i n ,GONG Jing ,Z HU Xue hua ,GONG Q i n de (Ch e m istry and B i ological Engi n eeri ng C ollege ,Un i versit y of Science and T echnology of Suz h ou , Suz h ou 215009, Ch i na) Abstrac t :Based on the charac teristi c o f appli ed che m istry spec i a lity of U n i versity of Sc i ence and T echno logy of Suzhou ,exper i ence and effec t i n carry i ng out comprehens i ve experi m ents we re su mm ar ized ,and the pri nc i ples ,thoughts and character i sti cs o f comprehen si ve exper i m ents f o r app lied che m i stry we re d i scussed i n th i s article It w as concluded t hat i n teg ra ti ng ,creative and practical teach i ng effect cou l d be obta i ned on cond iti on that sc ientific research and expe ri m ent teach i ng w ere co m bined i n co m prehensi v e expe ri m en ts ,the experi m ent ite m s w ere chosen and desi gned elaborate l y ,the subject i ntercro ss and co rre late of the experi m ents and the scientific i te m s w ere reg arded K ey word s :appli ed che m istry ;co m prehensi ve experi m ent ;creativ it y ; effec t 1 引 言 应用化学是介于化学与化工之间的应用型理工科专业,是培养理工结合型的 用!化学的人才,它与化学专业培养 做!化学的人才在知识结构上不同[1] 。 用!化学要求有扎实的化学基础知识,必须有较强的应用实验研究和开发能力。这给应用化学专业本科生的实验教学提出了迫切而现实的任务。 面向21世纪教学内容和课程改革计划的目的之一,就是培养学生动脑筋、善思考的素质,以及综合运用知识,创新知识,解决问题的能力。因此,教育部高教司刘凤泰副司长在北京地区高校基础课教学实验室评估工作阶段总结会上提出: 面向21世纪教学内容和课程改革计划,保留少量必开的经典验证性实验,增开综合性,设计性实 验![2] 。 为了提高应用化学专业综合化学实验的质量, 综合化学实验的课程设置和实验教学内容急需更新,如何设计出一些新的综合化学实验,以满足培 养21世纪人才的需要已成为当务之急[3] 。 2 设立应用化学专业综合实验的思路 2 1 体现专业方向性 根据国家教育部专业分类应用化学又分有许多专业方向,要根据苏州科技学院应用化学专业方向特点来设计适应培养本专业人才的综合实验项目。例如我院的应用化学专业主要是精细化学品的研究、开发与应用方向,就要设计出包括精细化学品合成、性能检测与应用的实验题目。2 2 要具有创新性 实施创新教育、培养创新人才,已成为国内外教育改革的一大潮流。创新实验的选择应遵从的原则:(1)课题应新颖,能反应当今应用化学的发展及现实生活的要求,使学生感到有用还要有新鲜感;(2)能起到扩充知识,锻炼操作技能,培养分析问题、解决问题的能力的作用。2 3 与教学、科研相结合 应用化学综合实验决不是单一的教学过程,而应 123 第8卷 第1期实验科学与技术
分析天平的称量练习 1.如何表示天平的灵敏度？一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜？灵敏度太低或太高有什么不好？ 答：天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力，可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2～3格/mg为宜，灵敏度过低将使称量误差增加，过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点？电光天平的零点应怎样调节？如果偏离太大，又应该怎样调节？ 答：零点：天平没有载重情况时，天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点：天平有载重情况时，两边载重相等时，天平静止的那点。天平零点的调节：用金属拉杆调节，如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。 3.为什么天平梁没有托住以前，绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下？ 答：没有托住以前，天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑，如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口，影响天平的灵敏度。 4.减量法的称量是怎样进行的？增量法的称量是怎样进行的？它们各有什么优缺点？宜在何种情况下采用？ 答：递减法：先称出（称量瓶+试样）倒出前的质量，再称出（称量瓶+试样）倒出后的质量相减，得出倒出试样的质量。增量法：先称出容器的质量，在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递减法操作复杂，适用于大部分物品；增加法适用于不易挥发，不吸水以及不易和空气中的氧气，二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的？ 答：打开天平门，将相应的容器放入天平的称量盘中，关上天平门，待读数稳定后按下“TARE”键，使显示为0，然后再向容器中加减药品，再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在实验中记录称量数据应准至几位？ 答：应准确至小数点后四位即0.1mg。 7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？ 答：因为每次称量会有±0.1 mg的误差，所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差，m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。（注：我们书上只要求小于0.5 mg）s酸 碱标准液的配制和浓度比较 一．注意事项： 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度：不要成流水线。 4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？是否也要用标准液润洗？为什么？ 答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。
实验室安全、防盗、防火制度 为确保人身和财产安全，维护正常教学秩序，实验室应注意如下安全： 一、安全用电 1.用电线路和配置应由变电所维修室安装检查，不得私自随意拉接。 2.专线专用，杜绝超负荷用电。 3.使用烘箱、电路等高热电器要有专人看守。温箱需经长时间试用检查，确定确实恒温后方可过夜使用。 4.不用电器时必须拉闸断电或拔下插头。 5.保险丝烧坏要查明原因，更换保险丝要符合规格，或找变电所更换。 6.经常检查电路、插头、插座，发现破损立即维修或更换。 二、防火防爆 1.严格安全用电是防火的关键。 2.易燃、易爆物品要远离火源。必须加热处理者，应有专人监护。 3.超高压汞灯在通电及断电后的20分钟内，不得检修和撞击，以防爆炸。 4.每室要有消防器材，并保证人人会用。 三、防水防盗 1.水槽内不许存放任何杂物，随时关闭水门。需长时间流水冲洗者，必须留人监护。 2.自来水、暖气有泄漏，要及时修理。 3.易燃易爆及有害物品实行双人、双锁专柜管理，领用时需经实验室负责人批准。 4.贵重小型仪器设备均应加锁保管，房门安装双锁。 5.下班离室前，必须检查水、电、锁。 四、防污染 1.有害有毒气体不得任意排放，必要时应到有毒气柜的地方处理。 2.有毒物品的空容器、包装物和废弃物，应交设备科统一处理，不得随意乱扔乱倒和当废品出售。 实验室危险品管理制度 一、化学农药等有毒品： 实验室主任根据实验需要提出领取计划，由有关领导签字后实验员购进，交专管人员上帐，放保险柜中保存。 使用这些由使用人到专管人员处按计划量领取、登记，当天用剩的药当天送回专管人员处保管。 科研使用有毒品由科研人员自己领取，领回后交专管人员保管，使用时按第二条办理。 剧毒品外单位借用时，经实验室主任同意，办理借用手续，登记药品名称，借用数量、时间，借用人单位、姓名、身份证号码。 二、易燃、易爆、腐蚀性药品：
分析化学实验基础知识及解答(1).doc 分析化学实验基础知识及解答(1) 考生：考试总分：100分考生选择题总得分： 一、单选题（每题1分，共50题） 1.在配位滴定中，要准确滴定M离子而N离子不干扰须满足lgKMY-lgKNY ≥5（ B ）。 A.对 B.错 2.在实验室常用的玻璃仪器中，可以直接加热的仪器是（ C ） A.量筒和烧杯 B.容量瓶和烧杯 C.锥形瓶和烧杯 D.容量瓶和锥形瓶 3.使用分析天平进行称量过程中，加、减砝码或取、放物体时，应把天平梁托起，这是为了（ B ） A.程量快速 B.减少玛瑙刀的磨损 C.防止天平盘的摆动 D.减少天平梁的弯曲 4.化学分析实验室常用的标准物质中，基准物质的准确度具有国内最高水平，主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准（ B ）。 A.对 B.错 5.酸碱质子理论认为：凡是能给出质子的物质就是酸，凡是能接受质子的物质就是碱（ A ）。 A.对 B.错 6.下列四个数据中修改为四位有效数字后为0.7314的是（ C ）： A.0.73146 B.0.731349 C.0.73145 D.0.731451
7.配制碘溶液时应先将碘溶于较浓的KI溶液中，再加水稀释（ A ）。 A.对 B.错 8.砝码使用一定时期(一般为一年)后，应对其质量进行校准（ A ）。 A.对 B.错 9.所谓终点误差是由于操作者终点判断失误或操作不熟练而引起的（ B ）。 A.对 B.错 10.某溶液主要含有Ca2+、Mg2+及少量Fe3+、Al3+今在PH=10的加入三乙醇胺，以EDTA 滴定，用铬黑T为指示剂，则测出的是（ C ）。 A.Mg2+量 B.Ca2+量 C.Ca2+、Mg2+总量 D.Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+总量 11.配制EDTA标准溶液用自来水，在直接滴定中将使测定结果（ A ） A.偏大 B.偏小 C.不影响 D.大小不确定 12.浓度≤1μg/ml的标准溶液可以保存几天后继续使用（ B ）。 A.对 B.错 13.配制HCl标准溶液宜取的试剂规格是（ A ）。 A.HCl（AR） B.HCl（GR） C.HCl（LR） D.HCl（CP） 14.在实验室中浓碱溶液应贮存在聚乙烯塑料瓶中（ A ）。 A.对 B.错 15.滴定管中装入溶液或放出溶液后即可读数，并应使滴定管保持垂直状态（ B ）。 A.对 B.错
草酸盐共沉淀法制备Y2O3：Eu纳米荧光粉 1、过滤所得前驱体放在马弗炉中焙烧的目的是什么？ 答：当温度升高到一定值时，盐熔化形成熔体，熔盐提供了液态的环境，加快了固相反应物之间的传质速度，使得反应更容易进行，同时，由于熔盐双电子层效应，生成物之间又不容易团聚，因而更易获得分散细小粉体，随着温度增加，熔盐促进了Y3+，Eu3+及配位体的扩散起着熔焊作用，使激活剂更容易进入基质且分配均匀并促使基质结晶更完整，表面缺陷减少，发光亮度得以提高。 2、查阅文献，制备稀土发光材料的常用方法有哪些，各有何优缺点？ 答：1）高温固相法 优点：微晶晶体质量优良，表面缺陷少，余光辉效率高，利于工业化生产。 缺点：烧结温度高，保温时间长，设备要求高。 2）软化学法 （1）溶胶—凝胶法 优点：可获得更细的粒径，无需研磨，且合成温度比传统合成方法更低。 缺点：发光效率低，余光辉性能差，结晶质量不好，晶粒形状又难以控制，不易工业化。（2）低温燃烧合成法 优点：具有安全、省时、节能的优点。 缺点：同上。 （3）水热合成法 优点：产物物相纯度高，可获得较小颗粒。 缺点：同上。 3）物理合成法 （1）CO2激光加热气相沉积法 优点：可获得的粒径更小的稀土纳米发光材料，也可通过控制蒸发室的气压来调整纳米微粒粒径的大小 缺点：当纳米微粒中Eu的含量超过0.7%时，将会出现单独的Eu2O3相Y2O3：Eu3+ （2）微波辐射合成法 优点：选择性加热、受热均匀、副反应减少、产物相对单纯；加热速度快，省时，能耗小。缺点:采用原料为极少吸收微波的氧化物，必须采取措施，如在被加热原料外覆盖微波吸收介质，才能有效的利用微波法合成发光材料。 荧光防伪材料的制备 3、实验时溶液PH过大或则过小有何影响？ 答：PH过大，溶液中会产生Eu(OH)2白色沉淀。 PH过小，溶液中颜色消失。 4、查阅文献，除了Phen和TTA之外，稀土配合物发光材料的代表性配体还有哪些? 答：有三乙酰丙酮、三苯基氧膦，PMIP联吡啶等。 5、稀土离子Eu3+形成的产物一般发什么颜色光？为什么？ 答：一般发红光，因为稀土铕配合物的荧光更强，Eu3+与5D0-7F2的特征发射，其发光波长为614nm左右，半峰宽小于10nm，其发红色光。
1.如果氢氧化钠标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳用此标准溶液滴定同一种盐酸溶液时可用甲基橙和酚酞为指示剂有何区别为什么 答：吸收二氧化碳,溶液中有碳酸钠. 如果以 甲基橙为指示剂 ,反应产物为氯化钠,应该没有影响. 如果以酚酞为指示剂 ,反应产物为碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应,消耗的氢氧化钙体积变大,结果偏大. 2.草酸,柠檬酸,酒石酸等有机多元酸能否用NaoH溶液滴定 答:看你要滴总酸还是分步滴定了.总酸肯定能滴,分步滴定的话要看这些酸的几个解离常数之间有没有差10的三次方以上. 3.Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质 答:不行.Na2C2O4在水中溶解度很大,不易获得组分固定的晶体（都会带有数量不定的结晶水） 4.若以氢氧化钠溶液滴定盐酸溶液，属于那类滴定？咋选择指示剂 答:酸碱滴定，指示剂可以选择酚酞，甲基橙，甲基红等。从实际操作的角度，一般选择甲基橙 5.测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含二氧化碳,为什么? 答:测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含有二氧化碳,否则会溶于水中生成碳酸,将同时被滴定. 1. 在中和标准钙溶液中的盐酸时,能否用酚酞代替甲基红来指示?为什么? 答:不能。在缓冲剂NH3-NH4Cl环境下，pH=10，酚酞显红色，会干扰EBT由红色变为蓝色时的终点观察。而甲基红此时显黄色，可以被红色和蓝色掩盖，不会影响终点观察。 2. 简述Mg—EDTA提高终点敏锐度的原理 答：这是因为：测定钙（镁）等离子时，常用铬黑T（EBT）作指示剂，而Ca2+与EBT的反应显色不如Mg2+与EBT的反应显色敏锐（变色易观察）。所以测定时，常加入Mg2+-EDTA，这样，在含Ca2+的溶液中加了Mg2+-EDTA后，由于Ca2+-EDTA的稳定性比Mg2+-EDTA强，所以，Mg2+-EDTA中的微量Mg2+能被Ca2＋取代出来，而Mg2+与铬黑T的稳定性又大于Ca2＋与铬黑T的，所以，最终是Mg2+与铬黑T显色了，终点时，就变成了Mg2+与铬黑T 之间的变色了，更敏锐了。 3. 滴定为什么要在缓冲溶液中进行？ 答：控制PH，避免其他离子的影响，指示剂显色也与PH有关。 自来水硬度的测定 1. 本实验中最好采用哪种基准物质来标定EDTA，为什么？ 答：用碳酸钙，水硬度的分析是指水中钙镁的总量，基准物质与被测物质一致，相同的分析
思考题汇总盐酸溶液的配制与标定 1.标定盐酸溶液浓度除了用Na 2CO 3 以外，还可以用哪几种基准物质为什么HCl 标准溶液配制后，一般要经过标定 答：可用硼酸。因为盐酸是瓶装的，在量取的时候是用量取一定体积的盐酸，所以浓度无法确定，一定要经过基准物质标定。 2.用Na 2CO 3 标定HCl溶液时，为什么可用甲基橙作指示剂能否改用酚酞作指示 剂 答：用酸性溶液滴定碱性溶液时，如盐酸滴氢氧化钠溶液，滴定突跃区间是（~），终点是酸性的所以选甲基橙（颜色由黄色到橙色(PH≈）。不能改用酚酞，因为不利于滴定重点的观察。 3.盛放Na 2CO 3 的锥形瓶是否需要预先烘干加入的水量是否需要准确 答：不需要烘干，加入的水不需要准确，加水只是起到溶解碳酸钠的作用而已，无需定量。 4.第一份滴定完成后，如滴定管中剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时，是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴定第二份为什么 答：不可以，滴定误差主要来源与读数误差，这样的操作方法会出现4次读数，比正常的方法多了两次读数误差。 混合碱的滴定 1、测定某一混合碱样品时，若分别出现V1
无 机 综 合 实 验 报 告 理学院
题目Ⅰ利用粗铜粉制备硫酸四氨合铜（Ⅱ） 一、实验目的： 1.掌握利用铜粉制备硫酸铜的方法。 2.用精制的硫酸铜通过配位取代反应制备硫酸四氨合铜（Ⅱ）。 3.掌握和巩固倾析法、减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本实验操作。 4.掌握固体的灼烧、直接加热、水浴加热和溶解等操作。 二、实验原理 1.利用废铜粉灼烧氧化法制备CuSO4·5H2O： 先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜，然后将其溶于硫酸而制得： 2Cu + O2 === 2CuO（黑色） CuO + H2SO4 === CuSO4 + H2O 由于废铜粉不纯，所得CuSO4溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3及其他重金属盐等。Fe2+离子需用氧化剂H2O2溶液氧化为Fe3+ 离子，然后调节溶液pH≈4.0，并加热煮沸，使Fe3+离子水解为Fe(OH)3沉淀滤去。其反应式为 2Fe2+ + 2H+ + H2O2 === 2Fe3+ + 2H2O Fe3+ + 3H2O === Fe(OH)3↓+ 3H+ CuSO4·5H2O在水中的溶解度，随温度的升高而明显增大，因此粗硫酸铜中的其他杂质，可通过重结晶法使杂质在母液中，从而得到较纯的蓝色水合硫酸铜晶体。 硫酸铜晶体的化学式可写为[Cu(H2O)4]SO4·H2O，习惯上简写为CuSO4·5H2O，其中5个水分子结合的方式有所不同，Cu2+有空轨道，每个Cu2+可以跟4个水分子形成配位键，离子还可与1个水分子里的H原子形成氢键。 水合硫酸铜在不同的温度下可以逐步脱水，其反应式为 CuSO4·5H2O === CuSO4·3H2O + 2H2O（48℃） CuSO4·3H2O === CuSO4·H2O + 2H2O（99℃） CuSO4·H2O === CuSO4 + H2O（218℃） 2.硫酸四氨合铜（Ⅱ）（[Cu(NH3)4]SO4·H2O）的制备 硫酸四氨合铜（Ⅱ）（[Cu(NH3)4]SO4·H2O）为蓝色正交晶体，在工业上用途广泛，主要用于印染，电镀，纤维，杀虫剂的制备和制备某些含铜的化合物。本实验通过将过量氨水加入硫酸铜溶液中反应得硫酸四氨合铜。离子反应式为： [Cu(H2O)6]2+ +4NH3 +SO42- ====[Cu(NH3)4]SO4·H2O+5H2O 硫酸四氨合铜溶于水但不溶于乙醇，因此在硫酸四氨合铜溶液中加入乙醇，即可析出深蓝色的[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体。 三、实验仪器及试剂 1.仪器： 托盘天平、恒温烘箱、干燥器、温度计（300℃）、瓷坩埚、研钵、烧杯（50mL）、电炉、布氏漏斗、抽滤瓶、精密pH试纸、蒸发皿、表面皿，水浴锅、量筒（10mL）。 2.试剂： 铜粉、无水乙醇、H2SO4(2mol·L－1)、H2O2(3%)、K3[Fe(CN)6](0.1mol·L－1)、NaOH(2mol·L－1)、氨水NH3·H2O（1:1）。 四、实验步骤
分析化学实验思考题答案
实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
探讨高校应用化学专业综合性实验的教学改革 对于高校的专业学习来说，相比普通理科专业，应用化学专业存在诸多不同之处，在综合性实验教学当中也存在不少弊端。因此，我们应当发挥学生主体作用，从教学的内容、方法以及师资队伍方面努力进行实践与改革，才能够开拓新局面，提高应用化学实验教学质量，才能够让学生拥有解决实际问题的能力。 标签：高校；应用化学；综合性实验；改革 在高校教育活动当中，实验是不可或缺的一部分，也是学生创新与实践能力培养的关键。学生能力的高低，直接受到实验教学质量的影响，如此就要求了教师应当将实验教学的重视程度放在与理论教学同等的平面上。高校应用化学专业要求学生不仅能够掌握相关应用化学的基础知识，还能够具备一定的实验技能，并且能够在实验当中找到思维创新的方法，从而不断地培养自己的实验能力。那么，注重综合实验教学、强化综合实验教学的重要性不言而喻。 1 高校应用化学专业综合性实验教学存在的不足 1.1 没能合理的设置实验内容。应用化学综合性实验的开设大多数都是以无机化学、分析化学、有机化学等作为基础，也就导致了实验内容相对单一，无法合理的设置相关内容。 1.2 实验内容重复验证过多。由于缺乏实验教学经费，从而影响了实验的开设，导致绝大多数的实验都属于验证型的实验，并且都是一副在理论教学之上的。 1.3 过于单一的实验教学方式。对于專业实验来说，一般都会让学生先对实验进行预习，然后教师针对性讲解实验的原理、步骤以及需要注意的相关内容，学生只需要按照教师教授的方法，一步一步完成就可以。很少留给学生独立思考的机会，这也就是的学生没有机会培养创新能力；在对学生实验评估中，也仅仅是依靠学生填写的报告内容，很少涉及学生的亲身实验，因此对于学生的主动性与积极性也有不同程度的扼杀；学生无法在实验过程中获取创新，也无法锻炼实际的操作能力，学生探究兴趣也在随之降低。 1.4 没能联系到实际应用。应用化学综合性实验的内容极少数涉及到现实的生产实践，学生对其也产生不了兴趣，久而久之，学生也忽略了实验与现实之间的联系，仅仅为了达到教学目标而完成实验。 一般来说，只有等到了高年级段，才会开设综合性化学实验，经过四大基础化学实验技能训练，学生也具备了一定的实验技能与方法，但是在在综合性实验教学模式下，这一类方式可以说是“废品”，原本的实验技能与方法不仅会让学生对实验产生抵触情绪，也会浪费掉有限的实验资源，这样也导致学生的实验技能也无法得到大幅度的提升。
《应用化学实验Ⅰ》课程实验教学大纲 一、制定实验教学大纲的依据 根据本校《2004级本科指导培养计划》和应用化学教学基本要求而编写。 二、本实验课在专业人才培养中的地位和作用 《应用化学实验?》密切配合有机波谱分析和现代仪器分析的理论课，使学生在具有一定专业基础知识和技能的基础上，运用现代分析测试仪器，结合计算机知识进行各种试样组分的分离分析、成分测定、结构分析以及分析数据的计算机处理。 三、本实验课讲授的基本实验理论 本实验课程讲授电化学分析、高压液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收光谱仪以及紫外光谱仪、红外光谱仪等大型精密仪器的基本原理和基本操作方法；使学生掌握高压液相色谱、气相色谱分离混合物的基本操作与技能，掌握原子吸收光谱法测定金属元素的方法；掌握红外光谱仪、紫外光谱仪的制样技术和一般谱图的解析方法。 四、本实验课学生应达到的能力 1、掌握电位法测定离子浓度的基本原理和实验技术 2、掌握高压液相色谱、气相色谱分离混合物的基本操作与技能； 3、掌握原子吸收光谱法测定金属元素的方法； 4、了解紫外光谱仪、红外光谱仪的基本组成和构造，掌握制样技术和一般谱图的解析方法。 五、学时、教学文件 学时：本课程总学时为32学时，实验32学时。 教学文件：《应用化学实验指导书》，杜宝中编，校内印刷，2004 要求：学生实验前预习实验内容，并写出预习报告。指导教师应概述实验的原理、方法及设备使用等，具体实验步骤和实际数据处理由学生独立完成。 六、实验考核办法与成绩评定 实验成绩分平时成绩和考试成绩两部分，平时成绩占60%，考试成绩以最后的综述论文成绩记入总分，占实验成绩的40%。总成绩及格可获得学分，不及格者需重修。 七、仪器设备及注意事项 仪器设备：红外光谱仪、紫外光谱仪、原子吸收光谱仪、气和色谱、高效汇相色谱仪、PH/my 计。 注意事项：注意保护设备，严格按仪器使用规则操作，维持仪器的完好率。
分析化学实验基本知识 注：由于在一级、二级纯度的水中，难于测定真实的pH值，因此，对一级水、二级水的pH 值范围不做规定；由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定，可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。 1.1.1 蒸馏水 通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2-等离子；而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu+离子。 1.1.2 去离子水
利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。 1.1.3 纯水质量的检验 纯水的质量检验指标很多，分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。 1．电阻率：选用适合测定纯水的电导率仪 （最小量程为0.02μS·cm-1）测定（见表1.1）。 2．酸碱度：要求pH值为6~7。检验方法如下： ① 简易法： 取2支试管，各加待测水样10 ml，其中一支加入2滴甲基红指示剂应不显红色；另一支试管加5滴0.1% 溴麝香草酚蓝（溴百里酚蓝）不显蓝色为合要求。 ② 仪器法： 用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值，在6~7为合格。 3．钙镁离子：取50 ml待测水样，加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1 ml和少许铬黑T（EBT）指示剂，不显红色（应显纯蓝色）。 4．氯离子：取10 ml待测水样，用2滴1 mol·L-1HNO3酸化，然后加入2滴10 g·L-1 AgNO3溶液，摇匀后不浑浊为合要求。 化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存 分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响分析结果的准确性，因此应根据所做试验的具体情况，如分析方法的灵敏度与选择性，分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择相应级别的试剂，在既能保证实验正常进行的同时，又可避免不必要的浪费。另外试剂应合理保存，避免沾污和变质。 1.2.1 化学试剂的分类
实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 思考题： 1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH 直接滴定法？ +的K a=5.6 ×10-10，其Ck a<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH 直接滴定。 答：因NH 4 2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲 基红作指示剂？ 答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH 可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示 剂，用NaOH 滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH 值为 4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐 试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH 溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴 定，使测定结果偏高。 3.NH 4HCO 3 中含氮量的测定，能否用甲醛法？ 答：NH4HCO3 中含氮量的测定不能用甲醛法, 因用NaOH溶液滴定时，HCO 3 - 中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。 实验五混合碱的分析（双指示剂法） 思考题： 1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？ 答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl 标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下： 2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？ 1
（1）V1=0 V 2>0（2）V1>0 V2=0（3）V1>V 2（4）V 1 《应用化学综合性实验》指导书 实验须知 ●注意实验安全！特别是处理强酸、强碱时。稀释浓硫酸时，先量取 所需要的蒸馏水，然后缓慢地将浓硫酸倒入盛有蒸馏水的容器，同时小心搅拌。 ●严禁擅自将实验室内的化学品带出实验室，否则后果自负！ ●用完试剂后，及时将瓶盖盖上，特别是有机溶剂。有机溶剂不得接 触明火。 ●使用烧杯等玻璃容器加热时，首先应检查烧杯壁是否有裂痕，加热 前用干抹布将烧杯外壁的水擦干，开始加热后不要急剧升温，先小火后大火，以免烧杯受热不均炸裂。观察烧杯溶液加热情况时，不要让眼睛处于烧杯的正上方。加热时，同组必须有人在一旁观察， 以免溶液局部过热溅出伤人。加热完毕后，小心取下，置于干燥的 ．．．实验台上。 ●浓度很高的强酸和强碱未经稀释不得直接入下水道!! ●用完后的滤纸等杂物不得随意丢入水槽，以免堵塞下水道。 ●实验前需完成预习报告，预习报告包括实验的基本原理、基本流程 等，可事先将所需记录表格列好。 ●原始数据记录要规范、清晰，如有效数字。 ●常用酸的浓度，浓硫酸18 M，浓盐酸12 M，浓硝酸15 M。 ●取用试剂时，注意试剂瓶标签上所标注的化学组成，有时所购买试 剂的组成与我们所需的不完全一致，如结晶水的数目。 ●每组同学实验完成后，首先要将本组的实验台打扫干净，将原始数 据记录纸和预习报告交给指导老师检查签字后才可离开实验室。●实验过程中如有特殊情况，及时向指导教师报告。 实验1 铅铋混合液中铋、铅含量的测定 一、实验目的 1．掌握控制溶液酸度，用EDTA连续滴定铋、铅两种金属离子的原理和方法。 2．掌握二甲酚橙指示剂颜色变化。 二、原理 Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的配合物，其稳定常数分别为lgK BiY= 27.94，lgK PbY =18.04，两者差值较大。因此可利用酸效应，控制不同的酸度，用EDTA连续滴定Bi3+和Pb2+。通常，先调节酸度pH=1，滴定Bi3+；再调节至pH=5～6，滴定Pb2+。 Bi3+ + H2Y2– = BiY– + 2H+ Pb2+ + H2Y2– = PbY2– + 2H+ 在测定时均以二甲酚橙作指示剂，终点由紫红色变为黄色。 三、试剂 1．EDTA标准滴定溶液c（EDTA）=0.01mol/L（用500ml小口塑料瓶配制）。 2．二甲酚橙指示剂（2g/L，指导教师配）。 3．六次甲基四胺缓冲溶液( 200g/L )。（100ml/组） 4．HCl(1+1，体积比)。 5．Bi3+、Pb2+混合液（各约0.010mol/L）：教师配制，用5 Kg白塑料桶配制 四、实验内容 1．Bi3+的测定 用移液管移取25.00mL Bi3+、Pb2+混合液，置于锥形瓶中。然后加入2滴二甲酚橙指示液，这时溶液呈紫红色，用c(EDTA)=0.01mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点。记下消耗EDTA溶液的体积V1。 2．Pb2+的测定 实验1 阴离子型表面活性剂十二醇硫酸钠的合成 一、实验目的 1.了解阴离子型表面活性剂的结构、性能和一般制法； 2.掌握磺化反应的机理； 3.掌握烷基醇硫酸钠的制备方法。 二、实验原理 1.性质 白色浆状物或粉末。具有去污、润湿、发泡、乳化、分散等性能。生物降解度>90%，无毒因而具有对环境污染较小的优点。在较宽的pH值范围内比较稳定。其钠盐或铵盐呈中性，能溶于水，对水硬度不敏感，对酸、碱水解的稳定性好。它的钙盐或镁盐在水中有相当高的溶解度，可在硬水中使用。 2.用途 十二醇硫酸钠主要用于家用和工业用洗涤剂、牙膏发泡剂、纺织助剂、护肤和洗发用品(常用三乙醇胺的盐)等的配方成分。 3.原理 脂肪醇硫酸酯盐又称为脂肪醇硫酸盐，通式为ROSO3M，其中R为C8~C20，但以C12~C14者最为常见。虽然在化妆品配制中也常用三乙醇胺的盐和镁盐等，但这类产品通常以钠盐溶液使用。 脂肪醇硫酸钠的水溶性、发泡力、去污力和润湿力等使用性能与烷基碳链结构有关。当烷基碳原子数从12增至18时，它的水溶性和低温下的起泡力随之下降，而去污力和在较高温度(60℃)下的起泡力都随之有所升高，至于润湿力则没有规律性的变化，其顺序为C14﹥C12﹥C16﹥C18﹥C10﹥C8。 十二醇硫酸钠又称月桂醇硫酸钠，具有优良的发泡、润湿、去污等性能，泡沫丰富、洁白而细密。它的去污力优于烷基磺酸钠和烷基苯磺酸钠，在有氯化钠等填充剂存在时洗涤效能不减，反而有些增高。由于十二醇硫酸镁盐和钙盐有相当高的水溶性，因此十二醇硫酸钠可在硬水中应用。它还较易被生物降解，无毒因而具有对环境污染较小的优点。 十二醇硫酸钠的制法，可用发烟硫酸、浓硫酸或氯磺酸与十二醇反应，首先进行硫酸化反应，生成酸式硫酸酯，然后用碱溶液将酸式硫酸酯中和。硫酸化反应是一个剧烈的放热反应，为避免由于局部高温而引起的氧化、焦油化、成醚等种种副反应，需在冷却和加强搅拌的条件下，通过控制加料速度来避免整体或局部物料过热。十二醇硫酸钠在弱碱和弱酸性水溶液中都是比较稳定的，但由于中和反应也是一个剧烈的放热反应，为防止局部过热引起水解，中和操作仍应注意加料、搅拌和温度的控制。 本实验以十二醇和氯磺酸为原料，反应式如下: CH3(CH2)11OH+ClSO2OH→CH3(CH2)11OSO3H+HCl CH3(CH2)11OSO3H+NaOH→CH3(CH2)11OSO3Na+H2O 三、实验操作 在装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗和尾气导出吸收装置的三口烧瓶内加入19g(0.1mol)月桂醇①。开动搅拌器，瓶外用冷水浴(温度0~10℃)冷却，然后通过滴液漏斗慢慢滴加13g(0.11mol)氯磺酸②，控制滴加的速度，使反应保持在30~35℃的温度下进行③。加完氯磺酸后继续在30~35℃下搅拌60min。结束反应后可用水喷射泵轻轻抽去反应瓶内残留的应用化学综合性实验-2014
11级应用化学专业实验
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