三级（综合）化学实验
课程讲义
耀谋
2010年9月
目录
实验一洗洁精的制备
实验二固体酒精的制备
实验三聚乙烯醇缩甲醛外墙涂料的制备
实验四水溶性酚醛树脂胶粘剂的制备
实验五聚丙烯酸酯乳液胶粘剂的制备
实验六水蒸馏法提取油
实验七从果皮中提取果胶及果冻的制备
实验八防水剂CR的制备
实验九透明皂的制备
实验十免水洗手膏的制备
实验十一膏霜类护肤化妆品的制备
综合设计性实验一
用废棕榈油制备增稠剂烷醇酰胺（1）：酯交换法制备高级脂肪酸甲酯综合实验二
用废棕榈油制备增稠剂烷醇酰胺（2）：高级脂肪酸甲酯酰胺化
综合实验三
用废棕榈油制备增稠剂烷醇酰胺（3）：用制得产品配制洗发香波
实验一洗洁精的制备
洗洁精（cleaning mixture）又叫餐具洗涤剂或果蔬洗涤剂，洗洁精是无色或淡黄色透明液体。主要用于洗涤碗碟和水果蔬菜。特点是去油腻性好、简易卫生、使用方便。洗洁精是最早出现的液体洗涤剂，产量在液体洗涤剂中居世界第二位。
一、实验目的
１、掌握洗洁精的配制方法。
２、了解洗洁精各组分的性质及配方原理。
二、实验原理
设计洗洁精的配方结构时，应根据洗涤方式、污垢特点，以及其他功能要求，具体可归纳为以下几条：
1 基本原则
①对人体安全无害。
②能较好地洗净并除去动植物油垢，即使对粘附牢固的油垢也能迅速除去。
③清洗剂和清洗方式不损伤餐具、灶具及其他器具。
④用于洗涤蔬菜和水果时，无残留物，不影响其外观和原有风味。
⑤手洗时，产品发泡性良好。
⑥消毒洗涤剂能有效地杀灭有害菌，而不危害人的安全。
⑦产品长期贮存稳定性好，不发霉变质。
2 配方结构特点
①洗洁精应制成透明状液体，要设法调配成适当的浓度和粘度。
②设计配方时，一定要充分考虑表面活性剂的配伍效应，以及各种助剂的协同作用。
如阴离子表面活性剂烷基聚氧乙烯醚硫酸酯盐与非离子表面活性剂烷基聚氧乙烯醚复配后，产品的泡沫性和去污力均好。配方中加入乙二醇单丁醚，则有助于去除油污。加入月桂酸二乙醇酰胺可以增泡和稳泡，可减轻对皮肤的刺激，并可增加介质的粘度。羊毛酯类衍生物可滋润皮肤。调整产品粘度主要使用无机电解质。
③洗洁精一般都是高碱性，主要为提高去污力和节省活性物，并降低成本。但ＰＨ不
能大于10.5。
④高档的餐具洗涤剂要加入釉面保护剂，如醋酸铝、甲酸铝、磷酸铝酸盐、硼酸酐及
其混合物。
⑤加入少量香精和防腐剂。
3 主要原料
洗洁精都是以表面活性剂为主要活性物配制而成的。手工洗涤用的洗洁精主要使用烷基苯磺酸盐和烷基聚氧乙烯醚硫酸盐，其活性物的质量分数大约为10%~15%。
三、主要仪器和药品
电炉、水浴锅、电动搅拌器、温度计（０～１００℃）、烧杯（100ml、150ml）、量筒（10ml100ml）、天平、滴管、玻璃棒。
十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)、椰子油酸二乙醇酰胺（6501）、甲醛、乙二胺四乙酸二钠（EDTA）、香精、ＰＨ试纸、苯甲酸钠、氯化钠、。
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四、实验操作
1、操作步骤
①将水浴锅中加入水并加热，烧杯中加入去离子水加热到６０℃左右。
②加入AES 并不断搅拌至全部溶解，此时水温要控制在60-65℃。
③保持温度60-65℃，在连续搅拌下加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌至全部溶解为
止。再继续加入椰子油酸二乙醇酰胺（6501）,搅拌至全部溶解为止。
④降温至40℃以下加入香精，防腐剂，鳌和剂，增溶剂，搅拌均匀。
⑤测溶液的酸度，调节酸度至9-10。5。
加入食盐调节到所需黏度。调节之前应把产品冷却到市温，调节后既成产品。
洗洁精配方质量分数／％
十二烷基苯磺酸钠 3.0
AES（质量分数７０％）5．0
6501（质量分数7０％） 3．0
EDTA 0．1
甲醛 0．2
苯甲酸钠 0．5
氯化钠 1．0
香精适量
色素适量
去离子水加至100
五注意事项
AES 应慢慢加入水中。
AES 在高温下极易水解，因此溶解温度不可超过65℃。
六思考题
１、配制洗洁精有那些原则？
２、洗洁精的酸度应控制在什么围？为什么？
实验二固体酒精的制备
一、实验目的
掌握固体酒精的配制原理和实验方法
二、实验用品
1．仪器
圆底烧瓶（250mL），回流冷凝管，水浴锅，烧杯（100mL）
2．药品
酒精（工业用酒精95％），硬脂酸，氢氧化钠。
三、实验原理
酒精的学名是乙醇，易燃，燃烧时无烟无味，安全卫生。由于酒精是液体，较易挥发，携带不方便，所以用作燃料使用存在不便。针对以上缺点，做成固状酒精，降低了挥发性且易于包装和携带，使用更加安全。固体酒精特别适应于某些用途，例如用作火锅燃料和室外野炊的热源，是酒家、旅游者、地质人员、部队及其他野外作业者的必备品。
利用硬脂酸钠受热时软化，冷却时又重新固化的性质，将液态酒精与硬脂酸钠搅拌共热，充分混合，冷却后硬脂酸钠将酒精包含其中，成为固状产品。若在配方中加入虫胶、石蜡等物料作为粘结剂，可以得到质地更加结实的固体酒精。由于所用的添加剂均为可燃的有机化
合物，不仅不影响酒精的燃烧性能，而且可以燃烧得更为持久并释放更多的热能。
四、实验操作
称取0.8g（0.02mol）氢氧化钠加入到250mL圆底烧瓶中，再加入80mL工业酒精和数粒沸石，装置回流冷凝管，水浴加热回流，至固体完全溶解。
在100mL烧杯中加入5g（约0.02mol）硬脂酸和20mL酒精，在水浴上温热至硬脂酸全部溶解，然后从冷凝管上端将烧杯中的物料加入到含有氢氧化钠和酒精的圆底烧瓶中，摇动使其混合均匀。回流10min后移去水浴，将圆底烧瓶中的液体倒入烧杯中，冷却至室温后完全固化，从烧杯中取出即得到成品。
切一小块产品点燃，观察燃烧情况。
实验三聚乙烯醇缩甲醛外墙涂料的制备
一、目的要求
(1)了解涂料的基本组成，了解涂料的基本配制过程
(2) 掌握聚乙烯醇缩甲醛外墙涂料的制备方法和实验技术
二、实验用品
1．仪器
水浴锅，电动搅拌器，搅拌棒，三口烧瓶（500mL），滴液漏斗（100mL），烧杯（500mL）.
2．药品
甲醛（36％），聚乙烯醇（聚合度1700），盐酸（37％），氢氧化钠，钛白粉，立德粉，滑石粉，轻质碳酸钙。
三、实验原理
涂料一般由不挥发分(成膜物质)和挥发分(稀释剂)两部分组成。在物件表面涂后，涂料的挥发分逐渐挥发逸去，留下不挥发分干燥成膜。成膜物质又分为主要成膜物质、次要成膜物质和辅助成膜物质三类。主要成膜物质可以单独成膜，也可以粘结颜料等物质共同成膜，所以也称粘结剂。它是涂料的基础，因此常称为基料、漆料和漆基。涂料的次要成膜物质包括颜料和体质颜料，辅助成膜物质包括各种助剂。
建筑物的外墙要经历风吹、日晒、雨淋和温度的起伏变化，许多涂料经受不起这种考验，发生褪色、开裂和脱落。外墙涂料在耐候性、附着力和硬度等方面的性能比墙涂料有着更高的要求。
本实验以聚合度约1700的聚乙烯醇为主要原料，在盐酸的催化下与甲醛反应，生成聚乙烯醇缩甲醛（107胶）。
2CH CH2CH+HCHO HCl
2CH CH2CH
2OH
2CH CH2CH
CH2+
2CH CH2CH
CH2
O
CH
CH2
CH2
分子缩醛分子间（或链段间）缩醛
由于聚乙烯醇分子中只有一小部分羟基参加缩醛反应，仍存在着大量的自由羟基，同时部分羟基的缩醛化，破坏了聚乙烯醇分子的规整结构，使生成的这种107胶仍具有较好的水溶性。
以107胶为体，加入填料、颜料、消泡剂和防沉淀剂等物料，经充分混合和研磨分散，就称为聚乙烯醇缩甲醛外墙涂料。将其涂装在墙面上，待水分挥发后，由于聚乙烯醇缩甲醛分子的羟基间的氢键作用力，以及羟基与填料等物质的极性间的作用力，使107胶能与填料、颜料及其它成分牢固地粘附在墙面上，起保护和装饰作用。本实验所制备的涂料，对墙面有较强的粘附力，遮盖力强，硬度高，耐光性和耐水性良好，成本低廉。
四、实验操作
（1）聚乙烯醇缩甲醛溶液（107胶）的制备
在装有电动搅拌、滴液漏斗、温度汁的三口圆底烧瓶中，加入200 mL水，搅拌下加入15g聚乙烯醇。加热升温至80～90℃，搅拌至完全溶解。加入浓HCl，调溶液PH值至2，保持温度在90℃左右，在15～20min滴入5g36%的甲醛，在该温度下继续搅拌反应5～10 min。温度降至60℃，滴加NaOH(30%)溶液，调节反应液pH值7.0～7.5，停止对溶液的加热，即得聚乙醇缩甲醛溶液（107胶)。
（2）107外墙涂料
将以上制得的107胶倾入500mL烧杯中，搅拌下依次加入10g钛白粉、8g立得粉、10g 滑石粉、50g轻质碳酸钙和适量的无机颜料，搅拌均匀，必要时加少量水调节稠度，即得到聚乙烯醇缩甲醛外墙涂料。
实验四水溶性酚醛树脂胶粘剂的制备
一、实验目的
学习胶粘剂的基本知识；掌握水溶性酚醛树脂的制备方法和实验技术
二、原料
甲醛（27％水溶液），氢氧化钠（40％水溶液），苯酚
三、实验原理
酚醛树脂是最早用于胶粘剂工业的合成树脂，至今仍大量地用于木材加工工业中。采用柔性聚合物改性的酚醛树脂结构胶粘剂，如酚醛－缩醛、酚醛鼎腈胶粘剂，在金属结构胶中