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HZHJSZ00118 水质汞的测定冷原子荧光法HZ-HJ-SZ-0118水质冷原子荧光法1 范围本方法的最低检出浓度为0.05ìg/LÇÒ¸ÉÈÅÒòËØÉÙÉú»îÎÛË®ºÍ¹¤Òµ·ÏË®µÄ²â¶¨N2»áÔì³É¼û±í1²¢ÔÚ²âÁ¿Ç°µÄ»¹Ô-²Ù×÷ÖÐ2 原理水样中的汞离子被还原为单质汞其基态汞原子被波长为253.7nm的紫外光激发而产生共振荧光荧光强度与汞浓度成正比试剂除另有说明外否则需精制除汞３．２ 高锰酸钾(一级)溶液 ３．３ 过硫酸钾溶液当天配制100g/L100g/L±ØҪʱ¿É΢ÈÈÖúÈÜ加几粒金属锡, 密塞保存以2.5L/min的流速通氮气或干净空气约2min3.6 硝酸将0.2g重铬酸钾溶于950mL水3.7 汞标准贮备液用固定液溶解后再用固定液稀释至标线此溶液每毫升含100ìg汞吸取汞标准贮备液10.00mLÓù̶¨ÒºÏ¡ÊÍÖÁ±êÏß´ËÈÜҺÿºÁÉýº¬1.0ìg汞3.9 汞标准使用液移入1000mL容量瓶中混匀临用配制４．２ 电热恒温水浴锅5 试样制备取水样20.0mL置25 mL具塞比色管内高锰酸钾溶液１ｍＬ混匀置于95必要时可改用冷原子吸收法中的消解方法总汞的测定1吸收分光光度法分别加入0 1.00 3.0010.00 mL汞标准使用液加入硫酸1mL3.2过硫酸钾溶液１ｍＬ以下按样品测量步骤进行操作对溶液含汞量绘制校准曲线消解冷却后的试样在进样测定前 3.4至高价锰盐的紫红色或沉淀刚好消失加固定液至标线并混匀盖紧瓶塞待仪器指针回到零点后在微微开启瓶塞的情况下 3.5迅即盖紧瓶塞,振摇30s(小心勿让溶液进入气路), 静置5s后将汞蒸气送入荧光池经空白校正后每次进样测量完毕倒去废液后备下次进样测量使用Hg, ìg/Lm由校准曲线查得含汞量(ng)8 精密度和准确度八个实验室分析含汞0.40ìg/L统一标准溶液实验室间相对标准偏差为1.8%加标回收率为99.9%土3.3%(1) 痕量汞的测定以尽量降低试剂空白此外(2) 水样在消解过程中否则应补加适量的高锰酸钾溶液加热时间可缩短为1hÓ¦×Ðϸ²Ù×÷Òò¹ýÁ¿µÄÑÎËáôÇ°·ÈÝÒ×ÒýÆðÈÜÒºÖй¯µÄËðʧµ±ÊÔÑùº¬¹¯Á¿½Ï¸ßʱµ«ÒªÇó²â±ê×¼ºÍ²âÊÔÑùʱ¸÷´Î»¹Ô-Æ¿ÄÚÈÜÒºµÄÌå»ýÒªÒ»Ö¶³öÖ»¹»×¢ÉäÆ÷ÕëÍ·ÉìÈëµÄС·ìÒÔÃâ²úÉúÓ«¹ââ§Ãð»¹Ô-Æ¿±ØÐëÏȺó·Ö±ðÓù̶¨ÒººÍÈ¥Àë×ÓË®ÇåÏ´ÄÜÌáÇ°»¹Ô-ÏÂÒ»¸ö²âÁ¿ÊÔÑùÖеĹ¯Àë×ÓÔì³É²â¶¨½á¹ûÆ«µÍ²»ÒªÊ¹ÈÜÒºÁ÷½ø¹ÜµÀÓ¦ÓÃÂËÖ½½«¸÷´¦ÈÜÒºÎü¸É´ËÍâÓ«¹â³Ø¿ÉÄܱ»¹¯ÎÛȾ(8) 注意防止汞对实验环境的污染9 参考文献±àί»á±àµÚÈý°æpp. 172~174±±¾©2。
1 / 12上述监测方法实施过程中存在的主要问题及解决的对策：冷原子吸收分光光度法：若有机物含量较高，标准规定的消解试剂最大用量不足以氧化样品中有机物时，不适用。
冷原子荧光法(试行)：只适用于地表水、地下水及氯离子含量较低的水样，尽量使用汞含量低的试剂，以免空白值偏高，空气组分以及散射都会形成干扰，要尽量消除。
（1-2）水质总汞的测定高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法：操作过程繁杂，氯仿在贮存过程常会产生光气，会使双硫腙生成氧化物，失去与汞螯合2 / 12的功能，应避光避热密闭保存；双硫腙对光敏感，因此要避光。
方法选择：冷原子吸收法、冷原子荧光法和原子荧光法是测定水中微量、痕量汞的特效方法，干扰因素少，灵敏度高。
双硫腙分光光度法是测定多种金属离子的通用方法，如能掩蔽干扰离子和严格掌握反应条件，也能得到满意的结果，但手续繁杂，灵敏度低，为了防止废水测定中大量稀释引入的误差可以采用此方法。
参考文献。
（1）金学根，冷原子荧光测汞法中的干扰及其消除，光谱学与光谱分析，1990,10（4）67-69。
（2）陈永辉，冷原子荧光光谱法测定水中痕量汞，分析测试技术与仪器，2005,11（4）292-295。
水质汞监测方法有效性符合结论目前测定水中汞的监测方法标准有6个，其中测定淡水中汞的方法有5个，测定海水中汞的方法有1个，从测定原理讲，共有2个不同的监测分析方法，分别为分光光度法和原子荧光法。
在5个淡水汞的测定方法中，分光光度法有两个，分别为水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法（HJ 597-2011）和水质总汞的测定高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法（GB/T 7469-1987）；原子荧光法有3个，分别为水质汞的测定冷原子荧光法(试行)（HJ/T 341-2007），«生活饮用水标准检验方法»金属指标原子荧光法（GB/T5750.6-2006/8.1）和水质汞的测定原子荧光光度法（SL 327.2-2005）。
环境监测知识点概括实验室内部质量控制常用的方法：空白试验;校准曲线核查;仪器设备的定期标定;平行样分析;加标样分析;密码样品分析;编制质量控制图。
实验室外部质量控制常用的方法：常用的方法有分析标准样品以进行实验室之间的评价和分析测量系统的现场评价等。
由以上可知，误差和偏差具有不同的含义：误差以真值为标准，而偏差以多次测定值的算术平均值为标准。
但在实际分析中，真值所以，并不强调误差和偏差的严格区别，而往往将两者一般地称为“误差。
一个工业区布置9个空气采样点，某天测得各点上TSP日平均浓度为：1.85，1.86，1.93，2.01，2.03，2.05，2.07，2.12，2.15mg/m3。
当α=0.01时，求该区那天TSP浓度变化的置信区间（设已知该地TSP浓度呈正态分布）。
解：19某某i2.01mg/m39i1(某i19i某)20.11mg/m391自由度f=n-1=8显著性水平α=0.01=1%查表得t0.01,(8)=3.36将数据代入公式，得置信区间为[1.89,2.31]则1.89≤μ≤2.31也即，有99%的把握推断该地区那天的TSP浓度变化范围在1.89至2.13之间。
某种方法经过改进，其精密度是否有变化；相同试样由不同的分析人员或不同分析方法所测得均数是否有差异；对标准样的实际测定均值与其保证值之间的差异，到底是由抽样误差引起的，还是确实存在本质的差别；以上问题，均可用“t检验”，即“显著性检验”来加以检验。
[例]某含铁标准物质，已知铁的保证值为1.05%，对其10次测定的平均值为1.054%，标准偏差为0.009。
检验测定结果与保证值之间有无显著性差异。
解][（1）某=－2.11t/n（2）给定α=0.05，fn1=9，查得t0=2.26.05(9)（3）判断︱t︱=2.11＜t0.05(9)=2.26所以测定结果与保证值无显著性差异。
一个排水口排放废水的5日生化需氧量（BOD5）值符合正态分布。
水和废水冷原子荧光法汞知识全套环境监测人员上岗考试题库一、填空题1.根据《水质汞的测定冷原子荧光法（试行）》（HJ/T34L2007）测定水中汞时，在比色管中准确加入10.0ml水样，加入浓盐酸0.1ml,50g∕L 高镒酸钾溶液0.1ml,如果不能在min内维持紫色不褪，则混合后再补加适量高锌酸钾溶液。
答案：152.根据《水质汞的测定冷原子荧光法（试行）》（HJ/T341-2007）测定水中汞时，汞标准储备溶液的配制方法是：称取在硅胶干燥器中放置过夜的0.1354g氯化汞（HgCl2）,用溶解，移入100OmI容量瓶中，再用固定溶液稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升含100mg汞。
答案：固定溶液二、判断题1.根据《水质汞的测定冷原子荧光法（试行）》（HJ/T34L2007）测定水中汞时，固定溶液的配制方法是：将0.5g重铭酸钾（优级纯）溶于95Oml水中，加入50ml优级纯浓硫酸。
（）答案：错误正确答案为：将0.5g重铭酸钾（优级纯）溶于950ml水中，加入50ml 优级纯浓硝酸。
2 .根据《水质汞的测定冷原子荧光法（试行）》（HJ/T34L2007）测定水中汞时，洗涤溶液的配制方法是：将2g高锌酸钾（优级纯）溶于95Oml水中，加入50ml优级纯浓硫酸。
（）答案：正确3 .根据《水质汞的测定冷原子荧光法（试行）》（HJ/T34L2007）测定水中汞时，氯化亚锡溶液的配制方法为：称取Iog分析纯氯化亚锡于烧杯中，在无汞污染的通风橱内，加入20ml优级纯盐酸，微微加热助溶，然后用蒸储水定容。
（）答案：错误正确答案为：称取IOg分析纯氯化亚锡于烧杯中，在无汞污染的通风橱内，加入20ml优级纯盐酸，微微加热助溶，氯化亚锡溶解后应继续加热几分钟除汞，或者将此溶液用经过洗涤溶液洗涤的空气以2.5L∕min流速曝气Ih,然后再定容。
4 .根据《水质汞的测定冷原子荧光法（试行）》（HJ/T341-2007）测定水中汞时，测汞所用的玻璃器皿，均应该用洗涤溶液浸泡lh.（）答案：错误正确答案为：测汞所用的玻璃器皿，均应该用洗涤溶液浸泡煮沸Ih.5 .根据《水质汞的测定冷原子荧光法（试行）》（HJ/T341-2007）测定水中汞时，水样在消解过程中，高镒酸钾的紫红色若褪至红褐色，则应适当补加高锌酸钾溶液维持紫红色不褪。
城镇污水处理厂水污染物排放标准D ischarge standard of water pollutants for municipal wastewatertreatment plant（征求意见稿）北京市环境保护局 发布DBXX/ XXX—XXXX目次前言 (II)1范围 (1)2规范性引用文件 (1)3术语和定义 (2)4污染物排放控制要求 (3)5污染物监测要求 (5)6标准的实施与监督 (8)DBXX/ XXX—XXXX前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》，控制水污染，保护水环境，加强对北京市城镇污水处理厂的排放控制和管理，制定本标准。
本标准是在国家标准GB 18918—2002《城镇污水处理厂污染物排放标准》的基础上，结合北京市水环境污染现状和水环境质量要求、城镇污水处理厂建设和升级改造的需要制订的。
自本标准实施之日起，北京市城镇污水处理厂水污染物的排放控制执行本标准，不再执行DB 11/307-2005《水污染物排放标准》中关于城镇污水处理厂的排放限值。
城镇污水处理厂排放大气污染物、恶臭污染物、噪声适用相应的国家或地方污染物排放标准，产生污泥的处理和处置适用国家或地方相应的污染控制标准。
本标准为首次发布。
本标准由北京市环境保护局提出并归口。
本标准由北京市人民政府于年月日批准。
本标准自年月日起实施。
本标准起草单位：北京市环境保护科学研究院。
本标准主要起草人：本标准由北京市环境保护局负责解释。
城镇污水处理厂水污染物排放标准1范围本标准规定了城镇污水处理厂水污染物排放限值、监测和监控要求，以及标准的实施与监督等相关规定。
本标准适用于北京市辖区内现有城镇污水处理厂水污染物的排放管理，以及城镇污水处理厂新、扩、改建项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收及其投产后的水污染物排放管理。
本标准适用于法律允许的污染物排放行为。
新建城镇污水处理厂的选址和特殊保护区域内现有污染源的管理，按照《中华人民共和国水污染防治法》、《北京市水污染防治条例》等法律、法规、规章的相关规定执行。
资源·环境-31-于第三类，西部地区生态环境脆弱，有面临着发展社会经济的巨大压力，资源环境面临严峻的挑战。
东部地区整体环境较好，除个别省市外，多数省份在环境保护方面有较大的投入，其对环境保护、资源的利用等方面具有较强的调节能力，中部地区是我国重要的煤炭、石油、电力等能源生产与输出主要基地，也是以钢铁、汽车和重型机械等为主的重工业基地，环境资源压力大，环境综合质量较差的省份集中在西部地区，对环境保护具有较大的改进空间。
因此，在开发中西部地区应该注重环境保护，制定相应的环境保护法律和资源利用标准，保护区域整体资源环境质量，不能走先污染后治理的老路。
[参考文献][1] Pushpam K.The Economics of Ecosystems and Biodiversity： Ecologicaland Economic Foundations [R].Nairobi： UNEP/Earth print，2012.[2] 杨茂林.关于绿色经济的几个问题[J].经济问题，2012（9）：4-14.[3] 高春玲.基于熵值法的湖北省绿色经济发展综合评价研究[J].科技管理研究，2012（19）：70-72．[4] 杜良杰.西部省市绿色经济效率评价与排序研究[J].科技与管理，2018，20（4）：29-35．[5] 陈兆荣，雷勋平，王亮，等.模糊物元模型在区域粮食安全评价中的应用[J].重庆文理学院学报，2014，33（2）：140-144．冷原子吸收法与原子荧光法 测定水中汞的方法等效张惠贤，崔文文，姚晶晶，王明锐（湖北省农业科学院 农业质量标准与检测技术研究所/农业农村部农产品质量安全风险评估实验室（武汉），湖北 武汉 430064）[摘要]分别利用原子荧光法和冷原子吸收汞分析法对水中的汞含量进行测定，比较了两种方法的检出限、加标回收率、相对标准偏差等，结果表明，冷原子吸收汞分析法的检出限略低，两种方法在精密度方面差异不大。
