实验五金属镁的相对原子量测定(3学时)(精)

金属镁的测定称试样0.100g于250ml烧杯中，加1：1HCL5ml。

待试样完全溶解。

在电热板上蒸至体积约2ml左右。

取下冷却，加入1滴甲基橙指示剂，以1：1 NH4OH先调。

再用1：5NH4OH调至黄色，再以1：11HCL 调至红色，并过量2ml，加入2ml1%抗坏血酸，10ml铬天青s，5ml 六次甲基四胺，摇匀，定容50ml容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀倒入原烧杯中，以波长550nm进行比色，以空白为参比，以标准曲线查得含量。

铁的测定准确称取0.5g试样于250ml烧杯中，加入1：1HCL10ml，溶解后并在电热板蒸至体积7—8ml左右，取下冷却。

加入10%盐酸羟胺5ml，缓冲溶液15ml。

1%邻菲啰啉10ml，定容100ml容量瓶，稀至刻度，摇匀，倒入原烧杯中，静止40分钟，以510波长比色，以空白为参比。

从标准曲线查得铁量。

锰地测定准确称取0.5g试样于250ml烧杯中，徐徐加入25ml混合酸，待试样溶解后，以水冲洗杯壁，加热煮沸，加入0.5g高碘酸钾，煮沸5分钟，取下冷却，定容50ml容量瓶，稀至刻度，摇匀，倒入原烧杯中，以530波长比色，从标准曲线查得铁量。

氯的测定称2.5g试样于500ml烧杯中，加入少量水，加1：3H2SO450ml，加入时慢慢加入试样溢出。

试样完全溶解后，冷却。

移入100ml容量瓶中。

加入3ml浓HNO3，2ml丙酮，加1%硝酸银2ml，以水稀至刻度，于70℃水浴加热10分钟，冷却，于暗处放置10分钟，以波长420进行比色，以空白为参比，从标准曲线查得氯含量。

铜的测定准确称取0.1g试样于250ml烧杯中，加入1：1HCL15ml，10滴过氧化氢，慢慢加热至完全溶解，并煮沸除去过量的过氧化氢，冷却后，加入15ml30%柠檬酸钠，5ml10%盐酸氰胺，摇匀，放入一小块刚果红试纸，以1：1NH4OH调至刚果红变红（溶液此时PH值≈5），以水将溶液冲入125ml分液漏斗中，体积控制在50ml左右。

0目录 (3)1目的 (3)2范围 (3)3职责 (3)4程序 (3)5相关文件 (5)6流程图 (5)7附件 (5)1目的检验镁及镁合金化学成分。

2范围适用于镁及镁合金的化学成分分析。

3职责此程序由实验室负责制定、补充及解释，经技术副总审批后生效。

4程序4.1试剂过氧化氢（ρ1.10g/mL）、盐酸（ρ1.19g/mL）、硝酸（ρ1.42g/mL）、氢氟酸（1.14g/ m L）、高氯酸（1.68 g/mL）氩气 (>99.99%)、盐酸（1+1）、硝酸（1+1）、硫酸（1+1）、高纯镁：纯度大于99.999%、各分析元素标准贮备溶液的配制方法见附录A，也可使用有证系列国家标准物质（溶液）、标准溶液、并与标准贮存溶液保持一致的酸度（用时稀释）。

4.2试样要求将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑，称取二份试料，进行平行测定，取其平均值。

4.3分析步骤将试样(6.1)置于300mL烧杯中，加入25mL盐酸（3.7），待剧烈反应停止后，低温加热分解，加入适量的过氧化氢（3.1），至试料完全溶解，煮沸分解过量的过氧化氢，冷却至室温，将溶液移入表2中相应体积的容量瓶中，以水稀释至刻度混匀。

必要时根据元素含量范围，稀释待测溶液,并随同试样做空白试验。

系列标准溶液的配制：称取与分析试液中相同量的高纯镁（3.10）于250mL烧杯中，以下同（6.3），待溶解完全后，冷却，将溶液转入100mL的容量瓶中，加入适量的待测元素标准溶液（3.12），使镁基体浓度、溶液酸度与试液基本一致，用水稀释至刻度混匀。

以不加标准溶液的试液作为空白溶液。

系列标准溶液中待测元素的含量要略高于样品中该元素的含量。

系列标准溶液的数量由精度要求决定，一般为3～5个。

根据样品的牌号也可选择相应的标准系列样品（国家一级标样），按（6.3）分析试液制备方法配置系列标准溶液，系列标准溶液的数量由精度要求决定，一般3 ～5个。

4.4测定4.4.14.4.2将标准系列溶液（6.4）引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，输入根据试验所选择的仪器最佳测定条件，在各元素选定的波长处，测定系列标准溶液中各元素的强度，当工作曲线的线性相关系数≥0.9995时，即可进行分析溶液（6.3）的测定，根据光强度和浓度的关系计算机自动给出样品中各元素的质量浓度。

简易方法测镁的相对原子质量作者：宋玉民张玉梅达玉霞吴红英马新贤来源：《中国校外教育·理论》2011年第06期将粘有镁条的移液管（10ml），插入装有稀硫酸的细口试剂瓶（125ml）中，由移液管中液体体积的变化测得反应产生氢气的体积，通过理想气体状态方程式，最终计算出镁的相对原子质量。

讨论了镁条质量、硫酸浓度、反应体系中空气体积对测定结果的影响。

结果表明，镁条质量的变化对实验结果没有大的影响，硫酸的浓度为1.5 mol·L-1 时，相对误差较小。

但反应体系中空气的体积对实验结果影响较大。

此方法选取的仪器简单，操作容易，计算量少，高中化学实验亦可选用，还可推广到其他类似的反应（Zn与稀硫酸反应测Zn的相对原子质量）。

简易法镁相对原子质量1 引言自1919年质谱仪出现并经过不断改进，利用质谱仪已能精确测定元素相对原子质量。

但在质谱法之前，多采用化学法。

目前大学化学实验教材中有关于化学法测定镁的相对原子质量的实验，所用的方法为置换法。

原理如下：利用气体方程可求出氢气的物质的量，进而可计算出镁的摩尔质量，从而也就求得了镁的相对原子质量。

为了得到实验所用的仪器有量气管、小试管、漏斗、铁支持台。

为了得到准确的实验结果，许多教学人员进行了探索。

如高宗华等人通过改变连接管的长度来改变体系中的空气的量，得出了体系中空气量越少，数据越准确的结论；高宗华、范云霞等人还对镁条的用量进行了研究，得出了镁条的用量应适量(24—28 mg，40—45 mg)的结论；郭士城等将原实验装置中的小试管改为离心管，将三角漏斗改为干燥管，使操作尤其是调水平环节更为方便，减小了人为误差。

苏州科技学院化学与生物工程学院的刘晟波、虞春妹提出了另一种实验方法——排液称重量气法，该方法是在细口瓶内盛满稀硫酸，迅速将缠绕镁条的带橡皮塞的玻璃管插入细口瓶中，此时镁条上产生的细小气泡缓慢上升，在氢气上升到瓶口以前就盖严瓶塞，并保证瓶塞处无空气此方法隔绝空气，反应生成的氢气上升至反应容器顶部，从而将部分反应液从导管中排出，对排出液进行称量即可计算出气体的体积。

太原科技大学华科学院
实验报告
专业班级成型112201H 姓名程晨学号201122020104 课程名称工程化学课题名称金属镁原子量的测定同组者侯志友、韩昕辰成绩
实验题目:金属镁原子量的测定
实验目的:进行使用天平操作训练
练习测量气体体积的操作
学会使用气压计
了解气体分压概念
了解数据处理的一般方法
实验仪器:量器管,漏斗,反应管
实验药品:取3份打磨过的镁条,每份重在0.030g左右
实验原理:金属从稀酸中置换出氢气时,由氢气的质量与消耗掉的金属的质量可以计算出金属的原子量.准确称
取一定质量的金属镁,使之与过量的稀硫酸作用,在
一定温度和压力下被置换出的氢气体积,由理想公
式便可算出氢气的质量,
实验内容:1.打磨镁条,去掉氧化膜并装入试管
2.往量器管内装水略低于0刻度线
3.检查仪器是否漏气
4.把漏斗移至量器筒右侧,使其保持相平
5.开始反应记录液面高度,待反应1~2钟后在记录
液面高度
6.在进行相同的两次实验，求得结果。

金属镁的测定称试样0.100g于250ml烧杯中，加1：1HCL5ml。

待试样完全溶解。

在电热板上蒸至体积约2ml左右。

取下冷却，加入1滴甲基橙指示剂，以1：1 NH4OH先调。

再用1：5NH4OH调至黄色，再以1：11HCL 调至红色，并过量2ml，加入2ml1%抗坏血酸，10ml铬天青s，5ml 六次甲基四胺，摇匀，定容50ml容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀倒入原烧杯中，以波长550nm进行比色，以空白为参比，以标准曲线查得含量。

铁的测定准确称取0.5g试样于250ml烧杯中，加入1：1HCL10ml，溶解后并在电热板蒸至体积7—8ml左右，取下冷却。

加入10%盐酸羟胺5ml，缓冲溶液15ml。

1%邻菲啰啉10ml，定容100ml容量瓶，稀至刻度，摇匀，倒入原烧杯中，静止40分钟，以510波长比色，以空白为参比。

从标准曲线查得铁量。

锰地测定准确称取0.5g试样于250ml烧杯中，徐徐加入25ml混合酸，待试样溶解后，以水冲洗杯壁，加热煮沸，加入0.5g高碘酸钾，煮沸5分钟，取下冷却，定容50ml容量瓶，稀至刻度，摇匀，倒入原烧杯中，以530波长比色，从标准曲线查得铁量。

氯的测定称2.5g试样于500ml烧杯中，加入少量水，加1：3H2SO450ml，加入时慢慢加入试样溢出。

试样完全溶解后，冷却。

移入100ml容量瓶中。

加入3ml浓HNO3，2ml丙酮，加1%硝酸银2ml，以水稀至刻度，于70℃水浴加热10分钟，冷却，于暗处放置10分钟，以波长420进行比色，以空白为参比，从标准曲线查得氯含量。

铜的测定准确称取0.1g试样于250ml烧杯中，加入1：1HCL15ml，10滴过氧化氢，慢慢加热至完全溶解，并煮沸除去过量的过氧化氢，冷却后，加入15ml30%柠檬酸钠，5ml10%盐酸氰胺，摇匀，放入一小块刚果红试纸，以1：1NH4OH调至刚果红变红（溶液此时PH值≈5），以水将溶液冲入125ml分液漏斗中，体积控制在50ml左右。

实验内容(1) 称量用分析天平准确称取铝箔，每份重 0.03~0.04g( 准确至 0.0001g) 。

(2) 仪器的装置和检查按图 3.2.1 装置仪器，注意将铁圈装在滴定管夹的下面以便可以移动水准管。

取下量气管的橡皮塞，从水准管注入自来水，使量气管内液面略低于刻度零。

为了准确量出生成氢气的体积，整个装置不可有漏气的地方。

检查漏气的方法如下：塞紧装置中连接处的橡皮塞，然后将水准管向下 ( 或向上 ) 移动一段距离，使水准管内液面低于 ( 或高于 ) 量气管内液面。

若水准管固定后，量气管内液面仍不断下降 ( 或上升 ) 。

表示装置漏气，则检查各连接处 ( 注意橡皮塞是否紧密 ) ，予以纠正。

如果装置不漏气，即可将水准管放到原来位置上。

(3) 金属与稀酸作用前的准备取下试管，用量筒量取 10cm3HCl(2mol·dm-3) 溶液注入试管中。

把试管略倾斜，将已知质量的铝箔用水沾湿，贴在试管上部内壁，确保铝箔不与 HCl 接触，如图 3.2.2 所示。

然后小心固定试管，塞紧橡皮塞。

再次检查装置是否漏气，方法同上。

若不漏气，调整水准管位置，使量气管液面与水准管液面在同一水平面上。

然后准确读出量气管内液面弯内面底部所在位置，将读数记下 ( 此时量气管液面读数应在“ 0 ”刻度附近 ) 。

(4) 氢气的发生、收集和体积的量度松开夹子，将试管底部略微抬高，让铝箔落入 HCl 中 ( 切勿使管口橡皮塞松动 ) 。

重新固定试管，用酒精灯加热试管底部，以加速反应。

反应产生的氢气进入量气管，此时量气管内液面开始下降。

为了不使量气管内压力过大而造成漏气，在量气管液面下降的同时应慢慢向下移动水准管，使量气管和水准管中的液面基本保持在同一水平面上。

直到量气管中液面停止下降，可将水准管固定。

待试管冷却到室温，再移动水准管，使两液面处于同一水平面，读出量气管液面所在位置。

然后每隔 2~3min ，读数一次，直到读数不变为止。

《物理化学实验》教学大纲（2006.5修订）课程编码：课程名称：学分：总学时：一、本课程的地位、作用和目的与要求：物理化学实验（包括结构化学实验）是化学教育专业一门重要的基础实验课，通过实验课使学生加深对物理化学（含结构化学）原理的理解，培养学生实验研究能力和创新精神。

其目的使学生系统掌握基本的物理化学实验研究方法和基本技术，培养学生掌握物理化学实验及结构化学实验的基本知识和方法，训练学生使用仪器的操作技能，培养学生观察现象、正确记录和处理数据的能力，实践能力，全面提高学生素质。

要求学生完成实验20个，写出实验报告，并对实验进行讨论。

在做完实验的基础上参加实验考试。

考核方式一般可采用实验前的预习、实验操作、实验报告相结合，进行综合考核。

二、本课程教学基本要求本大纲提出22个实验项目可供选择。

要求学生完成实验20个，在选题时要兼顾到热力学、动力学、电化学、表面现象与胶体、结构化学等几个部分。

建议实验分配如下：热力学7个，动力学4个，电化学4个，表面现象与胶体3个，结构化学2个。

写出实验报告，并对实验进行讨论。

在做完实验的基础上参加实验考试。

考核方式一般可采用实验前的预习、实验操作、实验报告相结合，进行综合考核。

实验教学内容及学时分配1．物理化学实验绪论（4课时）[目的要求]1、实验要求（预习、操作等）、考核评分方法、安全防护、实验室规则。

2、误差的基本概念、误差分析、有效数字及其计算规则。

3、实验报告的要求和格式、数据的记录和表达（列表、作图、数学方程）。

[实验内容]（1）物理化学实验绪论（2）误差分析（3）数据处理实验一恒温槽的装配和性能测试（4学时）[目的要求]1.了解恒温槽的构造及恒温原理，初步掌握装配和调试技术；2.掌握温差温度计的调节和使用；3.绘制恒温槽灵敏度曲线T-t。

[实验内容]装配恒温槽并调试及测定灵敏度。

实验二燃烧热的测定（6学时）[目的要求]1.了解氧弹量热计构造原理, 掌握氧弹量热计的实验操作技术；2.掌握燃烧热的测定技术；3.了解QP、QV差别和相互关系；[实验内容]用氧弹量热计测量萘的燃烧热。

2020届（人教版）高考化学（一轮）提升选：从实验学化学练习及答案专题：从实验学化学一、选择题1、下列实验问题的处理方法中，正确的是（）A.实验中不慎打破温度计，可用吹风机加快水银的蒸发B.在气体发生装置上直接点燃甲烷气体时，必须先检验甲烷的纯度C.实验结束后，将废液倒入下水道排出实验室，以免污染实验室D.燃着的酒精灯不慎碰翻失火，应立即用水扑灭【参考答案】B2、下列叙述正确的是( )A. 稀硫酸可除去试管内壁的银镜B.可用磨口玻璃瓶保存NaOH溶液C. 稀盐酸可除去烧瓶内残留的MnO2D.煮沸自来水可除去其中的Ca(HCO3) 2解析:A项,稀盐酸不能与二氧化锰反应,错误;B项,氢氧化钠溶液能与玻璃中的SiO2发生反应生成Na2SiO3,Na2SiO3具有黏性,可把磨口玻璃塞与玻璃瓶黏结在一起,不易打开,错误;C项,银与稀硫酸不反应,用稀硫酸不能除去试管内壁的银镜,应用稀硝酸,错误;D项,因 Ca(HCO3)2加热时发生反应Ca(HCO3)2CaCO3↓+H2O+CO2↑,故煮沸自来水可除去其中的 Ca(HCO3)2,正确。

【参考答案】D15．3、如图是某溶液在稀释过程中，溶质的物质的量浓度随溶液体积的变化曲线图，根据图中数据分析可得出a值等于( )A．2 B．3C．4 D．5【答案】C4、下列几种说法中正确的是( C )A.摩尔是化学上常用的一个物理量B.某物质含有6.02×1023个微粒,含有这个数目微粒的物质一定是1 molC.1 mol氢气分子可以表示为1 mol H2D.硫酸的摩尔质量为98 g解析:摩尔是物质的量的单位,A项错误;6.02×1023个微粒是1 mol,但含有这个数目微粒的物质不一定是1 mol,如含6.02×1023个Na+的Na2CO3为0.5 mol,B项错误;D项单位错误。

5、下列常用实验仪器中，不能直接用于混合物的分离和提纯的是（）A.分液漏斗B.普通漏斗C.蒸馏烧瓶D.容量瓶【参考答案】D6、下列说法正确的是( C )A.为测定新制氯水的pH,用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上,与标准比色卡对照即可B.做蒸馏实验时在蒸馏烧瓶中应加入沸石,以防暴沸,如果在沸腾前发现忘记加沸石,应立即补加C.振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞D.烧杯、锥形瓶、量筒加热时均需垫石棉网解析:氯水中的次氯酸能漂白pH试纸,不能用pH试纸测定新制氯水的pH,故A项错误;液体加热时要加沸石或碎瓷片,如果加热一段时间后发现忘记加沸石,应停止加热,待溶液冷却后重新添加沸石,故B项错误;为防止液体溅出或漏液,振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞,故C项正确;量筒不可用于加热,故D项错误。