实验五原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁含量(精)

火焰原子吸收光谱法测定自来水中的铬一、实验目的1．学习原子吸收分光光度法的基本原理；2．了解原子吸收分光光度法的基本构造及其作用；3．掌握原子吸收光谱标准曲线法测定自来水中的铬的原理和方法。

二、实验原理原子吸收光谱法是基于待测元素的原子蒸汽对待测元素空心阴极灯发射的特征波长光的吸收作用而建立起来的分析方法。

吸光度与待测元素浓度的关系遵循朗伯-比尔定律，即A=lg（I0/I）=KLc。

原子吸收光谱仪的光路图：光信号源—试样系统—波长选择—分析信号转换—分析信号处理输出三、实验仪器及试剂原子吸收光谱仪，空心阴极灯(铬空心阴极灯)，无油空气压缩机，乙炔钢瓶，铬标准溶液、未知样—自来水中的铬四、实验内容及数据处理打开无油空气压缩机，再开乙炔钢瓶阀，然后打开减压阀，最后再将电脑工作站和原子吸收光谱仪连接起来，准备测定。

(一)标准曲线法测定自来水中的铬1．设置原子吸收实验条件吸收波长：理论上为357.9nm，但本次实验实际用的波长为422.15nm灯电流：6mA 狭缝宽度：0.2nm 空气流量：8 L/min乙炔流量：2.2 L/min 燃烧器高度：7mm2．仪器稳定，用蒸馏水清洗雾化器吸液管并作空白溶液扣除背景，将雾化器吸液管依次插入0.05、0.1、0.2、1.0、2.0、4.0、6.0μg/ml浓度标准系列溶液的容量瓶中，测定系列溶液的吸光度。

然后，用蒸馏水清洗雾化器吸液管，再测定自来水样品的吸光度。

3Ac /μg由上可知，当y=0.8032时，x=19.7923，即测定自来水中钙的浓度为19.7923μg/ml。

（二）标准加入法测定自来水中的镁1．设置的原子吸收实验条件吸收波长：理论上为284.2nm，但本次实验实际用的波长为284.57nm灯电流：6mA 狭缝宽度：0.2nm 空气流量：8 L/min乙炔流量：1.8 L/min 燃烧器高度：7mm2．仪器稳定，用蒸馏水清洗雾化器吸液管并作空白溶液扣除背景，将雾化器吸液管依次插入0.2、0.3、0.4μg/ml浓度标准系列溶液的容量瓶中，测定系列溶液的吸光度。

实验四原子吸收光谱法测定自来 水中钙、镁含量1.学习火焰原子吸 收光谱仪的使用方 法。

2.理解钙、镁含量 的测定方法。

1. 要求学生实验前 认真预习实验内 容，对实验内容进 行设计，实验前教 师检查并批改预习报告，了解学生预 习情况。

2. 实验前先进行重点的讲解和示范基 本操作、实验步骤 中的注意事项，实 验过程中巡回指 导。

周次课 3时安排课时重点难点原子吸收的操作和 原理课题教学目标教学方法教 学手段教一、实验原理学原子吸收光谱法是基于由待测兀素空心阴极灯过发射出一定强度和波长的程特征谱线的光，当它通过含有待测兀素的基态原子教蒸汽时，原子蒸汽对这一学波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单过色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该程特征谱线光强度被吸收的教程度，即可测得试样中待测兀素的含量。

学在一定浓度范围内，过被测兀素的浓度（C）、入程射光强（I0）和透射光强(I)符合Lambert-Beer 定律：1=10 ＞（10-abc （式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。

根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。

二、仪器与试剂1.仪器、设备：WF-210 型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。

2.试剂：碳酸镁、无水碳酸钙、1molL-1盐酸溶液、蒸馏水3.标准溶液配制(1)钙标准贮备液(1000gmL-1)准确称取已在110C下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加1molL-1盐酸溶液，至完全溶解，将溶液于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。

原子吸收分光光度法测定饮用水中的镁含量一、实验目的：1、掌握火焰原子吸收分光光度法的基本原理，初步了解原子吸收测定中存在的干扰类型及消除方法。

2、了解火焰原子吸收光谱仪的基本结构和使用方法。

3、掌握火焰原子吸收分光光度法测定镁的原理、方法和优缺点。

二、基本原理：1、原子吸收定律仪器光源辐射出待测元素的特征谱线（强度为I0），经火焰原子化区被待测元素基态原子所吸收（图2-7），透过光强（In）符合Lanber-Beer定律：In = I0exp(-KnL式中，Kn为频率为n时原子蒸气的吸收系数，L为原子蒸气的厚度，根据经典的爱因斯坦理论，吸收系数的积分与基态原子数目有如下关系：式中，e为电荷，m为电子质量，c为光速，f为振子强度，对某元素指定的谱线，为常数，因此积分吸收与基态原子的浓度成正比，这是原子吸收分析中基本的定量关系。

但是由于原子吸收线半宽为0.001-0.005nm，非常窄，进行波长扫描来求出积分吸收是困难的。

因此在实际应用中，采用锐线光源，测定吸收线中心波长位置的吸收系数K0（峰值吸收系数），由于原子吸收测量的温度不太高，峰值吸收与产生吸收的原子数N也存在线性关系：A = log(I0/I = KLN在原子化一定条件下，产生吸收的原子数N与试样中待测成份的浓度C成正比，即N = KC所以吸收值和试样中待测成份的浓度C成正比：A = KLC上式就是进行原子吸收定量分析的基础。

2、仪器结构原子吸收光谱仪一般分为光源、原子化系统、单色系统（分光系统）、检测系统等四部分构成。

较先进的仪器通常还配有自动记录系统。

火焰原子吸收光谱仪结构示意图3、火焰原子化过程原子吸收测量的是火焰中的基态原子数，因此必须将试样中的待测成份进行原子化，使其成为基态原子。

溶液在火焰中一般经历四个阶段：（1）雾化。

通过气动喷雾形成直径小于10μm的气溶胶。

雾化效率与试液的粘度、密度和表面张力有关。

原子吸收分析的雾化效率为5-10%。

实验五 原子吸收分光光度法测定自来水中钙一、目的与要求 1．加强理解原子吸收分光光度法的基本原理。

2．了解TAS-986型原子吸收分光光度计的基本结构及操作技术。

3．通过自来水中钙的测定，了解实验条件对测定灵敏度、准确度和干扰情况的影响及最佳实验条件的选择。

二、预习与思考空心阴极灯的灯电流如何选择，燃气和助燃气流量的比例如何选择，狭缝大小如何选择。

三、实验原理原子吸收光谱法基于从光源发出的待测元素的特征辐射通过样品蒸气时，被待测元素基态原子所吸收，由辐射的减弱程度求得样品中待测元素含量。

在确定的实验条件下，试样中待测元素浓度与吸光度呈线性关系。

火焰原子吸收光谱法应用较广，其中原子化过程相当复杂，分析线的灵敏度、准确度与干扰情况不仅与火焰类型和喷雾效率有关，而且与燃烧器高度、助燃比、灯电流及光谱通带等因素紧密相关。

对于本实验中钙这类碱土金属，与氧化合反应快，宜选用富燃焰，用波长进行测量。

对于组成比较简单得试样，用标准曲线法进行定量分析；对于基体成分不能准确知道或成分十分复杂的试样，可以采用标准加入法进行定量分析。

其测定过程和原理如下：（取等体积的试液两份，分别置于相同容积的两只容量瓶中，其中一只加入一定量待测元素的标准溶液，分别用水稀释至刻度，摇匀，分别测定其吸光度，则：Ax=kCxAo=k(Co+Cx)式中Cx 为待测元素的浓度，Co 为加入标准溶液浓度的增量，Ax, Ao 分别为两次测量的吸光度，将以上两式整理得：X0X A A A － x c 在实际测定中，采用作图法所得结果更为准确。

吸取四份等体积试液置于四只等容积的容量瓶中，从第二只容量瓶开始，分别按比例递增加入待测元素的标准溶液，然后用溶剂稀释至刻度，摇匀，分别测定溶液Cx 、Co+Cx 、2Co+Cx 、3Co+Cx 的吸光度为Ax 、A1、A2、A3，然后以吸光度A 对待测元素标准溶液的加入量作图，得图所示的直线，其纵轴上截距Ax 为只含式样Cx 的吸光度，延长直线与横坐标轴相交于Cx ，即为所要测定的试样中该元素的浓度。

实验七原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量——标准曲线法一、实验目的1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理；2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构，并掌握其使用方法；3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。

二、实验原理1. 原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法（AAS ）是基于：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。

火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。

常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g ，可用于常见的30多种元素的分析，应用最为广泛。

2. 标准曲线法基本原理在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c ）、入射光强（I 0）和透射光强（I ）符合Lambert-Beer 定律：I=I0×(10-abc （式中a 为被测组分对某一波长光的吸收系数，b 为光经过的火焰的长度）。

根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。

三、仪器与试剂1. 仪器、设备：AAnalyst 800原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶2. 试剂碳酸镁、无水碳酸钙、1mol ⋅L -1盐酸溶液、蒸馏水3. 标准溶液配制（1）钙标准贮备液（1000μg ⋅mL -1）准确称取在110℃下烘干2h 的无水碳酸钙0.6250g 于100mL 烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加1mol ⋅L -1盐酸溶液，至完全溶解，定容至250mL 容量瓶中，摇匀备用。

原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量指导老师：龙玉梅实验人：王壮同组实验：B 组实验时间：2016.4.11一、实验目的1. 了解原子吸收分光光度计的基本结构，并掌握其使用方法；2. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。

二、实验原理1. 原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法（AAS ）是基于：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线强度被检测器检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。

火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。

常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g ，可用于常见的30多种元素的分析，应用最为广泛。

2. 标准曲线法基本原理在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c ）、入射光强（I 0）和透射光强（I ）符合Lambert-Beer 定律：A=lg(I 0/I)=Kc 。

根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。

三、仪器与试剂仪器：TAS-990型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。

试剂：镁标准贮备液（0.00500 mg/mL ）四、实验内容1.镁系列标准溶液的配制镁标准溶液系列：准确吸取1mL 、2mL 、3mL 、4mL 、5mL 0.00500/mg mL 镁标准使用液，分别置于5只50mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。

该标准系列镁质量浓度为0.1/g mL μ、0.2/g mL μ、0.3/g mL μ、0.4/g mL μ、0.5/g mL μ2. 自来水水样准备：准确吸取自来水样1mL 置于50mL 容量瓶中，稀释至刻度，待用。

原子吸收分光光度法测定饮用水中的镁含量一、实验目的：1、掌握火焰原子吸收分光光度法的基本原理，初步了解原子吸收测定中存在的干扰类型及消除方法。

2、了解火焰原子吸收光谱仪的基本结构和使用方法。

3、掌握火焰原子吸收分光光度法测定镁的原理、方法和优缺点。

二、基本原理：1、原子吸收定律仪器光源辐射出待测元素的特征谱线（强度为I0），经火焰原子化区被待测元素基态原子所吸收（图2-7），透过光强（In）符合Lanber-Beer定律：In = I0exp(-KnL式中，Kn为频率为n时原子蒸气的吸收系数，L为原子蒸气的厚度，根据经典的爱因斯坦理论，吸收系数的积分与基态原子数目有如下关系：式中，e为电荷，m为电子质量，c为光速，f为振子强度，对某元素指定的谱线，为常数，因此积分吸收与基态原子的浓度成正比，这是原子吸收分析中基本的定量关系。

但是由于原子吸收线半宽为0.001-0.005nm，非常窄，进行波长扫描来求出积分吸收是困难的。

因此在实际应用中，采用锐线光源，测定吸收线中心波长位置的吸收系数K0（峰值吸收系数），由于原子吸收测量的温度不太高，峰值吸收与产生吸收的原子数N也存在线性关系：A = log(I0/I = KLN在原子化一定条件下，产生吸收的原子数N与试样中待测成份的浓度C成正比，即N = KC所以吸收值和试样中待测成份的浓度C成正比：A = KLC上式就是进行原子吸收定量分析的基础。

2、仪器结构原子吸收光谱仪一般分为光源、原子化系统、单色系统（分光系统）、检测系统等四部分构成。

较先进的仪器通常还配有自动记录系统。

火焰原子吸收光谱仪结构示意图3、火焰原子化过程原子吸收测量的是火焰中的基态原子数，因此必须将试样中的待测成份进行原子化，使其成为基态原子。

溶液在火焰中一般经历四个阶段：（1）雾化。

通过气动喷雾形成直径小于10μm的气溶胶。

雾化效率与试液的粘度、密度和表面张力有关。

原子吸收分析的雾化效率为5-10%。