实验五金属镁的相对原子量测定(3学时)

金属镁的测定称试样0.100g于250ml烧杯中，加1：1HCL5ml。

待试样完全溶解。

在电热板上蒸至体积约2ml左右。

取下冷却，加入1滴甲基橙指示剂，以1：1 NH4OH先调。

再用1：5NH4OH调至黄色，再以1：11HCL 调至红色，并过量2ml，加入2ml1%抗坏血酸，10ml铬天青s，5ml 六次甲基四胺，摇匀，定容50ml容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀倒入原烧杯中，以波长550nm进行比色，以空白为参比，以标准曲线查得含量。

铁的测定准确称取0.5g试样于250ml烧杯中，加入1：1HCL10ml，溶解后并在电热板蒸至体积7—8ml左右，取下冷却。

加入10%盐酸羟胺5ml，缓冲溶液15ml。

1%邻菲啰啉10ml，定容100ml容量瓶，稀至刻度，摇匀，倒入原烧杯中，静止40分钟，以510波长比色，以空白为参比。

从标准曲线查得铁量。

锰地测定准确称取0.5g试样于250ml烧杯中，徐徐加入25ml混合酸，待试样溶解后，以水冲洗杯壁，加热煮沸，加入0.5g高碘酸钾，煮沸5分钟，取下冷却，定容50ml容量瓶，稀至刻度，摇匀，倒入原烧杯中，以530波长比色，从标准曲线查得铁量。

氯的测定称2.5g试样于500ml烧杯中，加入少量水，加1：3H2SO450ml，加入时慢慢加入试样溢出。

试样完全溶解后，冷却。

移入100ml容量瓶中。

加入3ml浓HNO3，2ml丙酮，加1%硝酸银2ml，以水稀至刻度，于70℃水浴加热10分钟，冷却，于暗处放置10分钟，以波长420进行比色，以空白为参比，从标准曲线查得氯含量。

铜的测定准确称取0.1g试样于250ml烧杯中，加入1：1HCL15ml，10滴过氧化氢，慢慢加热至完全溶解，并煮沸除去过量的过氧化氢，冷却后，加入15ml30%柠檬酸钠，5ml10%盐酸氰胺，摇匀，放入一小块刚果红试纸，以1：1NH4OH调至刚果红变红（溶液此时PH值≈5），以水将溶液冲入125ml分液漏斗中，体积控制在50ml左右。

实验五 金属镁的相对原子量测定（3学时）一、实验目的1.学会用置换法测定镁的相对原子量。

2.掌握理想气体状态方程和气体分压定律的应用。

3.掌握测量气体体积的基本操作技术及气压表的使用技术。

二、实验原理镁与稀硫酸作用可按如下反应定量进行： Mg + H 2SO 4（稀）＝ MgSO 4 + H 2↑反应中镁的物质的量(n Mg )与生成氢气的物质的量(2H n )之比等于1。

设所称取金属镁条的质量为m Mg ；镁的摩尔质量为M Mg 。

则：1n M m 2H MgMg=： 即 2H Mg Mg n m M =镁的摩尔质量在数值上等于镁的相对原子量。

假设该实验中的气体为理想气体，则有： 式中：T 为实验时热力学温度；2H P 为氢气的分压；2H V 为置换出来的氢气的体积；R 为气体常数（8.314kPa·L·mol －1·K －1）。

由于实验中由量气管收集到的氢气是被水蒸气所饱和的，所以量气管内气体的压力是氢气的分压(2H P )与实验温度时水的饱和蒸气压的分压(O H 2P )的总和，并等于外界大气压（P ）。

即：P=2H P +O H 2P 2H P ＝P -O H 2P 所以， 22H O H Mg Mg V )P (P RTm M ⋅-=若2H V 的单位为mL ，则：3H O H Mg Mg 10V )P (P RTm M 22⨯⋅-=三、仪器和试剂 (一)仪器分析天平、50mL 量气管（或50mL 碱式滴定管）、漏斗、橡皮管、试管、铁架台、滴定管架、橡皮塞、量筒（10mL ）、铁环、气压计（公用）。

(二)试剂镁条、H2SO4（2mol·L－1）。

四、实验内容1.用分析天平准确称取两份已擦去表面氧化膜的镁条，每份重0.0280～0.0320g（称至0.0001g）。

2．按图7－1装配好仪器装置①，取下试管，从漏斗处注入自来水，使液面保持在量气管刻度0～10之间，上下移动漏斗以赶尽附着在胶管和量气管内壁的气泡，然后，把试管和量气管的塞子塞紧。

简易方法测镁的相对原子质量作者：宋玉民张玉梅达玉霞吴红英马新贤来源：《中国校外教育·理论》2011年第06期将粘有镁条的移液管（10ml），插入装有稀硫酸的细口试剂瓶（125ml）中，由移液管中液体体积的变化测得反应产生氢气的体积，通过理想气体状态方程式，最终计算出镁的相对原子质量。

讨论了镁条质量、硫酸浓度、反应体系中空气体积对测定结果的影响。

结果表明，镁条质量的变化对实验结果没有大的影响，硫酸的浓度为1.5 mol·L-1 时，相对误差较小。

但反应体系中空气的体积对实验结果影响较大。

此方法选取的仪器简单，操作容易，计算量少，高中化学实验亦可选用，还可推广到其他类似的反应（Zn与稀硫酸反应测Zn的相对原子质量）。

简易法镁相对原子质量1 引言自1919年质谱仪出现并经过不断改进，利用质谱仪已能精确测定元素相对原子质量。

但在质谱法之前，多采用化学法。

目前大学化学实验教材中有关于化学法测定镁的相对原子质量的实验，所用的方法为置换法。

原理如下：利用气体方程可求出氢气的物质的量，进而可计算出镁的摩尔质量，从而也就求得了镁的相对原子质量。

为了得到实验所用的仪器有量气管、小试管、漏斗、铁支持台。

为了得到准确的实验结果，许多教学人员进行了探索。

如高宗华等人通过改变连接管的长度来改变体系中的空气的量，得出了体系中空气量越少，数据越准确的结论；高宗华、范云霞等人还对镁条的用量进行了研究，得出了镁条的用量应适量(24—28 mg，40—45 mg)的结论；郭士城等将原实验装置中的小试管改为离心管，将三角漏斗改为干燥管，使操作尤其是调水平环节更为方便，减小了人为误差。

苏州科技学院化学与生物工程学院的刘晟波、虞春妹提出了另一种实验方法——排液称重量气法，该方法是在细口瓶内盛满稀硫酸，迅速将缠绕镁条的带橡皮塞的玻璃管插入细口瓶中，此时镁条上产生的细小气泡缓慢上升，在氢气上升到瓶口以前就盖严瓶塞，并保证瓶塞处无空气此方法隔绝空气，反应生成的氢气上升至反应容器顶部，从而将部分反应液从导管中排出，对排出液进行称量即可计算出气体的体积。

太原科技大学华科学院
实验报告
专业班级成型112201H 姓名程晨学号201122020104 课程名称工程化学课题名称金属镁原子量的测定同组者侯志友、韩昕辰成绩
实验题目:金属镁原子量的测定
实验目的:进行使用天平操作训练
练习测量气体体积的操作
学会使用气压计
了解气体分压概念
了解数据处理的一般方法
实验仪器:量器管,漏斗,反应管
实验药品:取3份打磨过的镁条,每份重在0.030g左右
实验原理:金属从稀酸中置换出氢气时,由氢气的质量与消耗掉的金属的质量可以计算出金属的原子量.准确称
取一定质量的金属镁,使之与过量的稀硫酸作用,在
一定温度和压力下被置换出的氢气体积,由理想公
式便可算出氢气的质量,
实验内容:1.打磨镁条,去掉氧化膜并装入试管
2.往量器管内装水略低于0刻度线
3.检查仪器是否漏气
4.把漏斗移至量器筒右侧,使其保持相平
5.开始反应记录液面高度,待反应1~2钟后在记录
液面高度
6.在进行相同的两次实验，求得结果。

金属镁的测定称试样0.100g于250ml烧杯中，加1：1HCL5ml。

待试样完全溶解。

在电热板上蒸至体积约2ml左右。

取下冷却，加入1滴甲基橙指示剂，以1：1 NH4OH先调。

再用1：5NH4OH调至黄色，再以1：11HCL 调至红色，并过量2ml，加入2ml1%抗坏血酸，10ml铬天青s，5ml 六次甲基四胺，摇匀，定容50ml容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀倒入原烧杯中，以波长550nm进行比色，以空白为参比，以标准曲线查得含量。

铁的测定准确称取0.5g试样于250ml烧杯中，加入1：1HCL10ml，溶解后并在电热板蒸至体积7—8ml左右，取下冷却。

加入10%盐酸羟胺5ml，缓冲溶液15ml。

1%邻菲啰啉10ml，定容100ml容量瓶，稀至刻度，摇匀，倒入原烧杯中，静止40分钟，以510波长比色，以空白为参比。

从标准曲线查得铁量。

锰地测定准确称取0.5g试样于250ml烧杯中，徐徐加入25ml混合酸，待试样溶解后，以水冲洗杯壁，加热煮沸，加入0.5g高碘酸钾，煮沸5分钟，取下冷却，定容50ml容量瓶，稀至刻度，摇匀，倒入原烧杯中，以530波长比色，从标准曲线查得铁量。

氯的测定称2.5g试样于500ml烧杯中，加入少量水，加1：3H2SO450ml，加入时慢慢加入试样溢出。

试样完全溶解后，冷却。

移入100ml容量瓶中。

加入3ml浓HNO3，2ml丙酮，加1%硝酸银2ml，以水稀至刻度，于70℃水浴加热10分钟，冷却，于暗处放置10分钟，以波长420进行比色，以空白为参比，从标准曲线查得氯含量。

铜的测定准确称取0.1g试样于250ml烧杯中，加入1：1HCL15ml，10滴过氧化氢，慢慢加热至完全溶解，并煮沸除去过量的过氧化氢，冷却后，加入15ml30%柠檬酸钠，5ml10%盐酸氰胺，摇匀，放入一小块刚果红试纸，以1：1NH4OH调至刚果红变红（溶液此时PH值≈5），以水将溶液冲入125ml分液漏斗中，体积控制在50ml左右。

第1篇一、实验目的1. 观察镁条在空气中燃烧的现象。

2. 探究镁条燃烧的化学反应过程。

3. 学习实验操作技能，提高实验观察能力和分析能力。

二、实验原理镁条在空气中燃烧时，与氧气发生化学反应，生成氧化镁。

该反应过程中，镁条燃烧放出大量的热量和光能，产生白色固体氧化镁。

化学反应方程式如下：\[ 2\text{Mg} + \text{O}_2 \rightarrow 2\text{MgO} \]三、实验材料1. 镁条2. 砂纸3. 坩埚钳4. 酒精灯5. 石棉网6. 镁条燃烧产物7. 烧杯8. 玻璃棒9. 集气瓶10. 水四、实验步骤1. 将镁条用砂纸打磨，去除表面的氧化膜，使其表面呈现银白色。

2. 用坩埚钳夹持打磨好的镁条，点燃酒精灯。

3. 将镁条置于酒精灯火焰中，待其燃烧。

4. 观察镁条燃烧的现象，并记录下来。

5. 燃烧完毕后，用烧杯接住生成的白色固体。

6. 将白色固体加入水中，观察溶解情况。

7. 使用玻璃棒搅拌，观察溶解过程。

五、实验现象1. 镁条在空气中燃烧时，发出耀眼的白光，并放出大量的热量。

2. 燃烧过程中，镁条表面产生白色固体，逐渐形成球状。

3. 燃烧后的白色固体加入水中，部分溶解，溶液呈现微碱性。

4. 搅拌过程中，白色固体逐渐溶解，溶液颜色变浅。

六、实验分析1. 镁条在空气中燃烧时，与氧气发生化学反应，生成氧化镁。

该反应过程中，镁条燃烧放出大量的热量和光能。

2. 燃烧后的白色固体为氧化镁，具有良好的热稳定性和化学稳定性。

3. 氧化镁加入水中，部分溶解，溶液呈现微碱性。

这是由于氧化镁与水反应生成氢氧化镁，氢氧化镁是一种碱性物质。

4. 搅拌过程中，白色固体逐渐溶解，溶液颜色变浅。

这是由于氢氧化镁与水反应生成的氢氧化镁溶解度较小，随着搅拌，溶液中的氢氧化镁浓度逐渐降低。

七、实验结论1. 镁条在空气中燃烧时，与氧气发生化学反应，生成氧化镁。

2. 氧化镁具有良好的热稳定性和化学稳定性。

3. 氧化镁与水反应生成氢氧化镁，溶液呈现微碱性。

一、实验目的1. 了解镁含量测定的原理和方法；2. 掌握原子吸收分光光度计的基本操作；3. 学会使用标准曲线法测定镁含量。

二、实验原理镁含量测定采用原子吸收分光光度法，其原理是基于镁元素在特定波长的光照射下，能够被激发到高能态，然后回到基态时释放出特征光谱线，通过测量该特征光谱线的强度，可以计算出样品中镁的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：原子吸收分光光度计、分析天平、移液器、烧杯、锥形瓶、玻璃棒等。

2. 试剂：镁标准溶液、硝酸、盐酸、氢氧化钠、盐酸羟胺等。

四、实验步骤1. 标准曲线绘制：（1）取若干个50mL容量瓶，分别加入0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL镁标准溶液，用去离子水定容至刻度线，配制成浓度分别为0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0μg/mL的镁标准系列溶液。

（2）将标准溶液倒入原子吸收分光光度计中，设定波长为285.2nm，以空气为参比，测定各溶液的吸光度。

（3）以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

2. 样品测定：（1）准确称取0.5g样品于烧杯中，加入10mL硝酸，煮沸溶解，冷却后转移至50mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度线。

（2）取适量样品溶液，按照标准曲线绘制步骤测定吸光度。

（3）根据标准曲线，计算样品中镁的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，得出标准曲线方程为：y = 0.0365x - 0.0016，相关系数R² = 0.9987。

2. 样品测定：取样品溶液，测定吸光度为0.635，根据标准曲线计算得出样品中镁含量为24.5μg/g。

六、实验讨论1. 实验过程中，要注意溶液的配制、转移、稀释等操作，确保溶液的准确性。

2. 样品测定过程中，要注意原子吸收分光光度计的波长、吸光度等参数的设置，确保测定结果的准确性。

3. 本实验采用标准曲线法测定镁含量，具有较高的准确性和可靠性。

制定无机化工产品中镁含量测定通用方法试验报告一、络合滴定法测定钙、镁的条件选择测定盐化工品中钙镁含量大多采用络合滴定法，其测定结果准确与否在很大程度上取决于滴定终点的正确判定，溶液pH值太小选用的指示剂，干扰离子的消除，掩蔽剂及络合剂的性能是影响滴定终点的重要因素。

同时，由于产品种类的变化，对钙镁含量分析过程中指示剂的选择及干扰元素的消除都有较大影响，本试验对钙镁络合滴定过程中所用的几种指示剂、掩蔽剂、络合剂进行了试验比较，选用了不同的指示剂，掩蔽剂及络合剂对滴定终点的影响。

（一）指示剂的选择取一定量的钙标准溶液，加入不定量的镁，用水稀释至100mL，加入1：4的三乙醇胺5mL，用20%的NaOH将pH值调至12～13。

用EDTA滴定钙，加水50mL，然后用1：1HC1中和使溶液的pH在4～5左右，加入pH＝10的NH4Cl—NH4OH缓冲溶液，再以EDTA滴定镁，选用酸性铬兰K－萘酚绿B，酸性铬深绿G，萘酚绿B，铬兰黑及铬黑T连续滴定钙镁，试验结果如下：1、酸性铬兰K－萘酚绿混合指示剂(简称KB指示剂)试验证明，指示剂的最佳配比应为酸性铬兰K：萘酚绿B等于1：2.5。

否则，当酸性铬兰K增多时终点发紫，不明显，萘酚绿B增多时终点发绿，这种指标剂在MgO含量低于10％时，滴定钙终点明显，效果好。

MgO高于10%时，由于镁沉淀包裹钙离子吸附指示剂，使终点提前，CaO的结果普遍偏低且有回返现象，继续放置一段时间才能获得正确结果，在滴定镁时终点拖后，变化不明显亦会造成误差，试验情况见表1。

2、酸性铬深绿G、萘酚绿B混合指示剂(简称G-B指示剂)酸性铬深绿G0.1g，萘酚绿B0.4g 。

溶于20mL1：2的三乙醇胺中，此混合指示剂与K-B指示剂相似，但比K-B混合指示剂滴定终点明显，变化快，CaO的回收率高，但MgO大于30mg时，亦有吸附现象，使钙的结果偏低，回返快，继续滴定可获得正确结果，滴定MgO的效果较好，试验情况见表2。