实验1原子吸收光谱法测定水中镁的含量

实验1 原子吸收光谱测定水中镁的含量一、实验目的1.掌握原子吸收光谱分析的基本原理。

2.了解原子吸收分光光度计的结构，学习其操作和分析方法。

3.学习选择合适的操作条件。

二、实验原理原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、干扰少，而且测量准确、分析快速，操作简便等特点。

对于水中镁的分析，只要经过适当稀释，就可直接进行测定。

当试液被雾化后并进入乙炔一空气火焰时，金属离子被原子化，产生基态原子蒸气。

该蒸气能吸收相应金属元素空心阴极灯发射出来的共振发射线的辐射能，其吸收情况服从比尔定律（A = kc ）。

由测得的吸光度，可分别在其工作曲线上找到相应的浓度，即可求得该金属离子在水中的含量。

三、仪器和试剂1.仪器：WFX —120原子吸收分光光度计；镁空心阴极灯。

2.试剂：5ug ·mL -1镁标准溶液。

用5ug ·mL -1镁标准溶液分别配制浓度为 ug ·mL -1 、 ug ·mL -1、 ug ·mL -1、 ug?mL-1的镁离子溶液。

四、实验内容1.镁测定的仪器参数测定镁的实验条件见下表：2.标准曲线的绘制用刻度吸量管分别移取1mL 、2mL 、3mL 、4mL 镁标准各置于25mL 容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得镁的标准系列溶液，其浓度见下表： 按照仪器的操作程序，测定标准系列溶液的吸光度。

以各标准系列溶液浓度作横坐标，吸光度作纵坐标，绘制镁的标准曲线。

3.待测水中镁含量的测定 工作曲线法用5 mL 移液管吸取5. 00 mL 待测水试液于25mL 容量瓶内，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

然后在上述测定各标准系列溶液的相同实验条件下，测定待测水试样的吸光度。

五、实验数据处理采用工作曲线法由待测水试样的吸光度，在各对应的标准曲线上，查得相应浓度ρm （ug ·mL-1）计算待测水中镁的含量ρM （ug ·mL-1）：525mM ρρ=数据记录测定对象样品编号Abs 浓度（ug·mL-1）标准样品Mg-1标准样品Mg-2标准样品Mg-3标准样品Mg-4样品Mg-1数据处理Abs浓度ug/样品在图中坐标值为（,），即=ug/,因为样品处理时将样品稀释到25ml∴===（ug·mL-1）六、思考题1.原子吸收光谱分析法与可见光分光光度法有何不同有何相同不同：（1）可见光的分光光度OD值(optical density)表示某一物质在某一个特定波长下的吸光度；原子吸收光谱吸光值ABS是absorbance的缩写。

自来水中镁含量的测定【任务分析】原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计一样也可以做物质的定量，本任务就是学习工作曲线法在实际样品分析中的应用，并进一步熟练原子吸收分光光度计使用方法。

【任务实施】1、回顾任务一中仪器操作步骤2、任务内容(1) 配制0.00500mg/mL镁标准溶液(2)配制镁系列标准溶液：用l0mL吸量管分别吸取0.00500mg/mL标准溶2.00mL、4.00mL、6.00mL.8.00mL、10.00mL于5个l00mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。

此溶液含Mg为0.10μg/mL、0. 20μg/mL、0.30μg/mL、0. 40μg/mL、0.50μg/mL 。

(3)制备水样：用l0mL移液管移取水样l0mL（可根据水质适当调节水样量）于100ml:容量瓶中，用蒸馏水稀至标线，摇匀。

(4)开机并调试仪器①检查仪器各部件及气路连接正确性和气密性。

②安装镁空心阴极灯，接通电源，打开电脑，进入工作软件，进行光源对光和燃烧器对光。

③条件设置。

(5)测定系列标准溶液和水样的吸光度：由稀至浓逐个测量系列标准溶液的吸光度，最后测量水样的吸光度，并列表记录。

注意！每次测完一个溶液，都要用去离子水喷雾调零后，再测下一个溶液。

(6)结束工作①实验结束，吸喷去离子水3～5min后，按关机操作顺序关机。

②清理实验台面和试剂，填写仪器使用记录。

（7）注意事项①试样的吸光度应在工作曲线的中部，否则应改变取样体积。

②经常检查管道气密性，防止气体泄漏，严格遵守有关操作规定，注意安全。

（8）数据处理①在坐标纸上绘制镁的A-c工作曲线。

②根据试液吸光度从工作曲线中找出相应浓度，然后按取样体积求出水样中镁的质量浓度。

【知识链接】1、知识储备在一定条件下，基态原子蒸气对锐线光源发出的共振线的吸收符合朗伯一比尔定律，其吸光度与待测元素在试样中的浓度成正比，即A=K'c根据这一关系对组成简单的试样可用工作曲线法进行定量分析。

实验一 原子吸收光谱法测天然水中的镁含量——标准曲线法一、实验目的：1、学习原子吸收光谱法的基本原理；2、了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法；3、掌握应用标准曲线法测天然水（自来水）中的镁含量。

二、基本原理：原子吸收定律：仪器光源辐射出待测元素的特征谱线，经火焰原子化区被待测元素基态原子所吸收。

特征谱线被吸收的程度，可用Lambert-Beer 定律表示：00lg KLN II A == 式中：A 为原子吸收分光光度计所测吸光度；0I 为入射光强；I 为透射光强；K 为被测组分对某一波长光的吸收系数；L 为吸收层厚度即燃烧器的长度，在实验中为一定值；0N 为待测元素的基态原子数，由于在火焰温度下待测元素原子蒸气中的基态原子数的分布占绝对优势，因此可用0N 代表在火焰吸收层中的原子总数。

当试液原子化效率一定时，待测元素在火焰吸收层中的原子总数与试液中待测元素的浓度c 成正比，因此上式可写作：c K A ⨯'=式中K '在一定实验条件下是一个常数，即吸光度与浓度成正比，遵循比耳定律。

仪器的工作条件三、仪器1、原子吸收分光光度计（TAS-990型；北京普析通用仪器有限责任公司）2、镁空心阴极灯3、空气压缩机4、高纯乙炔钢瓶四、试剂1、镁标准溶液(0.1mg/ml；天津傲然精细化工研究所)2、纯水(Cascada TM实验室超纯水系统)3、镁标准使用液(10ug/ml)准确吸取10ml镁标准溶液于100ml容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀备用。

五、实验内容及步骤1、配制镁标准溶液系列准确吸取 2.00，4.00，6.00，8.00，10.00ml镁标准使用液，分别置于5只100ml容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀备用。

该标准溶液系列镁的浓度分别为：0.20，0.40，0.60，0.80，1.00ug/ml。

2、配制天然水样溶液准确吸取1ml天然水于100ml容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀备用。

实验十、原子吸收光谱法测定水中镁的含量一、实验目的1．掌握原子吸收光谱法的基本原理；2．熟悉原子吸收光谱法的基本定量方法——标准曲线法；3．了解原子吸收分光光度计的基本结构、性能和操作方法。

二、原理稀溶液中的镁离子Mg2＋在火焰温度（＜3000K）下变成镁原子蒸气，由光源空心阴极灯辐射出镁的特征谱线被镁原子蒸气强烈吸收，其吸光度A与镁原子蒸气浓度N的关系符合朗伯—比尔定律。

在固定的实验条件下，镁原子蒸气浓度N与溶液中镁离子浓度C成正比，故A=KC式中A——水样的吸光度C——水样中镁离子Mg2＋的浓度K——常数用标准曲线法，可以求出水样中Mg2＋的含量。

三、仪器与试剂仪器：原子吸收分光光度计，镁元素空心阴极灯，乙炔钢瓶，空气压缩机容量瓶250mL，100mL；吸量管2mL，10mL；洗耳球。

试剂：1．镁标准储备液（100.0＝μg/mL）：称取0.168光谱纯氧化镁MgO于烧杯中，用适量盐酸溶解后，蒸干除去过剩盐酸后，用去离子水溶解，转移到1000mL 容量瓶中，并稀释至刻度。

2．氯化镧溶液：称取1.78g氯化镧（LaCl3）溶于水中，稀释至100mL，此溶液La10mg/mL。

3．盐酸：分析纯AR。

4．去离子水。

5．含镁水样，用氯化镁MgCl2配制，Mg2＋浓度在1~50mg/L范国内。

四、实验内容1．仪器工作条件的选择按改变一个因素，固定其他因素来选择最佳工作条件的方法，确定实验的最佳工作条件是：镁空心阴极灯工作电流4mA狭缝宽度0.5mm波长285.2nm燃烧器高度6mm乙炔流量 1.6L/min2．标准曲线的绘制 （1）镁标准使用溶液的配制准确吸取10.0mL 镁标准储备液（100.0μg/mL ），放入100mL 容量瓶中，用去离于水稀释至刻度。

此溶液镁含量为10.0μg/mL 。

（2）镁标准系列溶液的配制准确吸取镁标准使用液（10.0g/mL ）0.0（试剂空白）、1.00、3.00、5.00、7.50、10.00mL 分别放入6支100mL 容量瓶中，再分别加入5 mL LaCl 溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀（溶液浓度依次为0.000、0.100、0.300、0.500、0.750、1.000mg/L ）。

南 华 大 学 实 验 报 告实验项目名称： 原子吸收分光光度法测定自来水中Mg 的含量（标准曲线法）班级 学号 姓名 同组人 实验教师 实验日期 审批【实验目的】1.了解原子吸收光谱仪的原理和构造2.掌握标准曲线法测定元素含量的操作3.学习选择操作条件和干扰抑制剂的应用。

【实验原理】原子吸收分光光度分析法是根据物质产生的院子蒸气对特征波长的光的吸收作用来进行定量分析的。

溶液中的待测离子在火焰温度下变成原子蒸气，元素的基态原子可以吸收与其发射波长相同的特征谱线。

当光源发射的待测元素的特征波长的光通过原子蒸气时，原子中的外层电子将选择性的吸收该元素所能发射的特征波长的谱线，这时，透过原子蒸气的入射光将减弱，起减弱的程度与蒸汽中该原子的浓度成正比，吸光度符合Beer 吸收定律：KcL I I lg A 0== 在一定条件下，蒸气中该元素的浓度与溶液中该元素的离子浓度成正比。

根据这一关系可以用标准曲线法或标准加入法来测定溶液中待测元素的含量。

自来水中除了镁离子外，还含有其他阴离子和阳离子，这些离子会对镁的测定产生干扰，使测得的结果偏低。

加入锶离子作干扰抑制剂，可以获得正确的结果。

【实验仪器】仪器：原子吸收分光光度计；镁元素空心阴极灯；空气供气设备；容量瓶（50mL ）15个、（1000 mL 、250 mL ）各1个；吸量管（2 mL ）1个、（5mL ）3个；大肚移液管（5mL ）1个；烧杯（250 mL ）2个；容量瓶（1000 mL ）1个。

试剂：镁标准储备液：称取0.1658g经900℃灼烧0.5h的优级纯氧化镁，置于250mL烧杯中，小心加入20mL硝酸（1+1），盖上表面皿，完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，用水洗涤表面皿及杯壁，冷至室温。

移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含100μg镁。

镁标准溶液：移取25.00mL镁标准储备液，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含10μg镁。

⽕焰原⼦吸收光谱法测定⾃来⽔中的钙和镁⽕焰原⼦吸收光谱法测定⾃来⽔中的铬⼀、实验⽬的1．学习原⼦吸收分光光度法的基本原理；2．了解原⼦吸收分光光度法的基本构造及其作⽤；3．掌握原⼦吸收光谱标准曲线法测定⾃来⽔中的铬的原理和⽅法。

⼆、实验原理原⼦吸收光谱法是基于待测元素的原⼦蒸汽对待测元素空⼼阴极灯发射的特征波长光的吸收作⽤⽽建⽴起来的分析⽅法。

吸光度与待测元素浓度的关系遵循朗伯-⽐尔定律，即A=lg（I0/I）=KLc。

原⼦吸收光谱仪的光路图：光信号源—试样系统—波长选择—分析信号转换—分析信号处理输出三、实验仪器及试剂原⼦吸收光谱仪，空⼼阴极灯(铬空⼼阴极灯)，⽆油空⽓压缩机，⼄炔钢瓶，铬标准溶液、未知样—⾃来⽔中的铬四、实验内容及数据处理打开⽆油空⽓压缩机，再开⼄炔钢瓶阀，然后打开减压阀，最后再将电脑⼯作站和原⼦吸收光谱仪连接起来，准备测定。

(⼀)标准曲线法测定⾃来⽔中的铬1．设置原⼦吸收实验条件吸收波长：理论上为357.9nm，但本次实验实际⽤的波长为422.15nm灯电流：6mA 狭缝宽度：0.2nm 空⽓流量：8 L/min⼄炔流量：2.2 L/min 燃烧器⾼度：7mm2．仪器稳定，⽤蒸馏⽔清洗雾化器吸液管并作空⽩溶液扣除背景，将雾化器吸液管依次插⼊0.05、0.1、0.2、1.0、2.0、4.0、6.0µg/ml浓度标准系列溶液的容量瓶中，测定系列溶液的吸光度。

然后，⽤蒸馏⽔清洗雾化器吸液管，再测定⾃来⽔样品的吸光度。

3Ac /µg由上可知，当y=0.8032时，x=19.7923，即测定⾃来⽔中钙的浓度为19.7923µg/ml。

（⼆）标准加⼊法测定⾃来⽔中的镁1．设置的原⼦吸收实验条件吸收波长：理论上为284.2nm，但本次实验实际⽤的波长为284.57nm灯电流：6mA 狭缝宽度：0.2nm 空⽓流量：8 L/min⼄炔流量：1.8 L/min 燃烧器⾼度：7mm2．仪器稳定，⽤蒸馏⽔清洗雾化器吸液管并作空⽩溶液扣除背景，将雾化器吸液管依次插⼊0.2、0.3、0.4µg/ml浓度标准系列溶液的容量瓶中，测定系列溶液的吸光度。

原子吸收分光光度法测定饮用水中的镁含量一、实验目的：1、掌握火焰原子吸收分光光度法的基本原理，初步了解原子吸收测定中存在的干扰类型及消除方法。

2、了解火焰原子吸收光谱仪的基本结构和使用方法。

3、掌握火焰原子吸收分光光度法测定镁的原理、方法和优缺点。

二、基本原理：1、原子吸收定律仪器光源辐射出待测元素的特征谱线（强度为I0），经火焰原子化区被待测元素基态原子所吸收（图2-7），透过光强（In）符合Lanber-Beer定律：In = I0exp(-KnL式中，Kn为频率为n时原子蒸气的吸收系数，L为原子蒸气的厚度，根据经典的爱因斯坦理论，吸收系数的积分与基态原子数目有如下关系：式中，e为电荷，m为电子质量，c为光速，f为振子强度，对某元素指定的谱线，为常数，因此积分吸收与基态原子的浓度成正比，这是原子吸收分析中基本的定量关系。

但是由于原子吸收线半宽为0.001-0.005nm，非常窄，进行波长扫描来求出积分吸收是困难的。

因此在实际应用中，采用锐线光源，测定吸收线中心波长位置的吸收系数K0（峰值吸收系数），由于原子吸收测量的温度不太高，峰值吸收与产生吸收的原子数N也存在线性关系：A = log(I0/I = KLN在原子化一定条件下，产生吸收的原子数N与试样中待测成份的浓度C成正比，即N = KC所以吸收值和试样中待测成份的浓度C成正比：A = KLC上式就是进行原子吸收定量分析的基础。

2、仪器结构原子吸收光谱仪一般分为光源、原子化系统、单色系统（分光系统）、检测系统等四部分构成。

较先进的仪器通常还配有自动记录系统。

火焰原子吸收光谱仪结构示意图3、火焰原子化过程原子吸收测量的是火焰中的基态原子数，因此必须将试样中的待测成份进行原子化，使其成为基态原子。

溶液在火焰中一般经历四个阶段：（1）雾化。

通过气动喷雾形成直径小于10μm的气溶胶。

雾化效率与试液的粘度、密度和表面张力有关。

原子吸收分析的雾化效率为5-10%。

实验七原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量——标准曲线法一、实验目的1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理；2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构，并掌握其使用方法；3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。

二、实验原理1. 原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法（AAS）是基于：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。

火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。

常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g，可用于常见的30多种元素的分析，应用最为广泛。

2. 标准曲线法基本原理在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c）、入射光强（I0）和透射光强（I）符合Lambert-Beer 定律：I=I0×(10-abc)（式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。

根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。

三、仪器与试剂1. 仪器、设备：TAS-990型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。

2. 试剂碳酸镁、无水碳酸钙、1mol⋅L-1盐酸溶液、蒸馏水3. 标准溶液配制（1）钙标准贮备液（1000μg⋅mL-1）准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加1mol L-1盐酸溶液，至完全溶解，将溶液于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。