实验1原子吸收光谱法测定水中镁的含量教程文件
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自来水中镁含量的测定【任务分析】原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计一样也可以做物质的定量,本任务就是学习工作曲线法在实际样品分析中的应用,并进一步熟练原子吸收分光光度计使用方法。
【任务实施】1、回顾任务一中仪器操作步骤2、任务内容(1) 配制0.00500mg/mL镁标准溶液(2)配制镁系列标准溶液:用l0mL吸量管分别吸取0.00500mg/mL标准溶2.00mL、4.00mL、6.00mL.8.00mL、10.00mL于5个l00mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
此溶液含Mg为0.10μg/mL、0. 20μg/mL、0.30μg/mL、0. 40μg/mL、0.50μg/mL 。
(3)制备水样:用l0mL移液管移取水样l0mL(可根据水质适当调节水样量)于100ml:容量瓶中,用蒸馏水稀至标线,摇匀。
(4)开机并调试仪器①检查仪器各部件及气路连接正确性和气密性。
②安装镁空心阴极灯,接通电源,打开电脑,进入工作软件,进行光源对光和燃烧器对光。
③条件设置。
(5)测定系列标准溶液和水样的吸光度:由稀至浓逐个测量系列标准溶液的吸光度,最后测量水样的吸光度,并列表记录。
注意!每次测完一个溶液,都要用去离子水喷雾调零后,再测下一个溶液。
(6)结束工作①实验结束,吸喷去离子水3~5min后,按关机操作顺序关机。
②清理实验台面和试剂,填写仪器使用记录。
(7)注意事项①试样的吸光度应在工作曲线的中部,否则应改变取样体积。
②经常检查管道气密性,防止气体泄漏,严格遵守有关操作规定,注意安全。
(8)数据处理①在坐标纸上绘制镁的A-c工作曲线。
②根据试液吸光度从工作曲线中找出相应浓度,然后按取样体积求出水样中镁的质量浓度。
【知识链接】1、知识储备在一定条件下,基态原子蒸气对锐线光源发出的共振线的吸收符合朗伯一比尔定律,其吸光度与待测元素在试样中的浓度成正比,即A=K'c根据这一关系对组成简单的试样可用工作曲线法进行定量分析。
实验火焰原子吸收光谱法测定矿泉水中的镁一、目的要求1.学会采用标准工作曲线法进行定量分析的方法;2.进一步掌握AAS仪器的工作原理;3.熟悉原子吸收分光光度计的基本操作。
二、方法原理原子吸收法是以测量基态原子蒸气外层电子对共振线的吸收为基础的分析方法,进行定量分析依据是在一定测定条件下,吸光度与被测元素含量成正比,即KCA 。
火焰原子吸收法就是将待测元素的试液经火焰原子化法使待测试液原子化,解离成基态原子蒸气。
待测元素的空心阴极灯发射出待测元素特征光谱,通过原子化器中一定厚度的原子蒸气,其中部分特征谱线被原子蒸气中待测元素的基态原子所吸收,透过特征谱线经分光系统将非特征波长的光分离掉,减弱后的特征线被检测器检测,根据特征谱线被吸收的程度,便可测得试样中待测元素的含量。
标准曲线法是原子吸收分光光度分析中一种常用的定量分析方法,常用于未知试液中共存的基体成分较简单的情况,试样批量较多的情况,如果共存基体比较复杂,应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分,以消除或减少基体效应带来的干扰,必要时采用标准加入法而不能用标准曲线法。
应用原子吸收法测定水中的镁是一种灵敏、准确、快速的方法。
方法相对灵敏度可达到3ng/mL。
(1)三、仪器与试剂1.仪器:日本岛津AA6650原子吸收分光光度计;镁空心阴极灯;乙炔钢瓶;空气压缩机、乙炔钢瓶;通风设备;玻璃器皿一套。
2.试剂:1000μg/mL镁标准(国家二级标准);镁的工作标准溶液(100 µg/mL)::取10.0 mL镁的储存标准溶液于100 mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
二次去离子水等四、实验步骤(2)1、仪器的调节:按照仪器使用方法及镁的最佳实验条件,启动仪器,点燃火焰,调节好实验条件,喷入二次去离子水,仪器调零后就可进行测量。
(3)2、标准溶液的配制标准工作曲线法的标准系列溶液的配制:在5个25mL容量瓶中分别加入100μg/mL镁标准使用溶液2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL,用二次去离子水定容后摇匀,得到浓度为8.00、16.0、24.0、32.0、40.0μg/mL。
原子吸收方法测定自来水中钙镁的含量测定原子吸收法是一种常用的分析方法,主要用于测定溶液中的金属离子含量。
在自来水中,钙和镁是最常见的金属离子之一,测定其含量对于评估水质具有重要意义。
下面将详细介绍如何使用原子吸收法测定自来水中钙、镁的含量。
实验原理:原子吸收法是通过分析溶液中金属离子与特定分析物质之间的光谱吸收来测定金属离子的含量。
通常使用的分析物质是具有特征性吸收光谱的金属空心阴极灯。
实验步骤:1.采集自来水样品:从自来水龙头中取得一定量的自来水样品。
2.准备标准溶液:分别称取钙、镁标准品,加入稀盐酸溶解,并稀释至一定浓度范围内。
3.调节光谱仪参数:根据各个元素的谱线特征,设定原子吸收光谱仪的参数,如波长、燃烧气体流量等。
4.样品处理:将自来水样品通过滤纸过滤以除去杂质,并用稀盐酸调节pH值。
5.原子吸收测定:分别将准备好的标准溶液和样品溶液注入原子吸收光谱仪中进行测定,记录各个波长下的吸光度。
6.绘制标准曲线:根据标准溶液的吸光度数据,绘制钙、镁标准曲线。
7.测试样品:将经过处理的自来水样品进行原子吸收测定,读取吸光度,并利用标准曲线计算钙、镁的含量。
实验注意事项:1.实验过程中需要严格控制各个操作步骤下的污染源,以避免干扰实验结果。
2.在测定过程中,要同时测定更多的参比物质,以便校正光谱的漂移。
3.实验过程中需要注意控制温度,以避免因温度变化而影响光谱吸光度。
4.实验结束后及时清洗仪器设备,避免污染下一次使用。
实验结果分析:根据实验数据可以计算出自来水中钙和镁的含量。
这些数据可以与国家或地方的水质标准进行比较,以评估自来水的质量。
如果超出标准范围,可能需要进一步的处理或措施来改善水质。
总结:原子吸收法是一种常用的分析方法,可以用于测定自来水中钙和镁的含量。
通过此实验可以了解自来水中的金属离子含量,从而评估水质。
在实验中需要注意操作规范,控制污染源,以获得准确的测量结果。
火焰原子吸收法测定自来水中的镁一、火焰原子吸收法的原理火焰原子吸收法是基于原子对特征谱线的吸收来进行定量分析的一种方法。
当含镁的水样被吸入火焰中时,镁元素会被原子化,形成镁原子蒸气。
镁原子会吸收特定波长的光,其吸收的程度与镁原子的浓度成正比。
通过测量镁原子对特定波长光的吸收强度,就可以计算出自来水中镁的含量。
二、实验所需仪器和试剂1、仪器原子吸收分光光度计:这是实验的核心仪器,用于测量镁原子对特定波长光的吸收。
镁空心阴极灯:提供镁元素的特征谱线光源。
空气压缩机:提供助燃的空气。
乙炔钢瓶:提供燃烧用的乙炔气体。
容量瓶:用于配制标准溶液和稀释水样。
移液器:精确移取溶液。
2、试剂镁标准储备液(1000 μg/mL):用于配制标准工作溶液。
硝酸:优级纯,用于消解水样和保持溶液的酸性环境。
三、实验步骤1、标准溶液的配制准确吸取一定体积的镁标准储备液,用去离子水逐级稀释,配制成一系列不同浓度的镁标准工作溶液,浓度范围通常为000 200 μg/mL。
2、水样的采集与预处理采集自来水样品时,应先用自来水冲洗采样瓶多次,然后采集适量水样。
如果水样中存在杂质或颗粒物,需要通过过滤或离心等方法进行预处理。
3、仪器工作条件的设置打开原子吸收分光光度计,设置合适的工作参数,如波长(通常为2852 nm)、灯电流、狭缝宽度、燃气流量和助燃气流量等,以获得最佳的分析性能。
4、标准曲线的绘制依次将不同浓度的镁标准工作溶液吸入火焰,测量其吸光度。
以镁的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
5、水样的测定将预处理后的自来水样品吸入火焰,测量其吸光度。
根据标准曲线,计算出水样中镁的浓度。
四、实验中的注意事项1、仪器的校准在实验前,需要对原子吸收分光光度计进行校准,确保仪器的准确性和稳定性。
2、空白实验为了消除实验过程中的干扰,需要进行空白实验,即使用去离子水代替水样,按照相同的步骤进行操作,测量空白溶液的吸光度,并从水样的吸光度中扣除。
火焰原子吸收法测定自来水中的镁(同名6373)火焰原子吸收法测定自来水中的镁一. 实验目的:1、掌握原子吸收分光光度法的基本原理2、了解原子吸收分光光度计的主要结构,学习其操作方法。
3、学习干扰抑制剂的应用,及标准曲线的定量方法。
二. 实验原理:原子吸收分光光度法是利用被测元素的基态原子对特征辐射线的吸收程度来确定试样中元素含量的一种分析方法。
溶液中的镁离子在火焰温度下变成镁原子蒸汽,光源(空心阴极镁灯)辐射出的镁的锐线光源经过原子蒸汽时,波长为2852埃的镁特征共振线被镁原子蒸气强烈吸收,其吸收的强度与镁原子蒸气浓度的关系符合比尔定律,即吸光度与镁原子蒸气的基态原子数目成正比。
A=log(Ie/Ir)=kNL式中A——吸光度L——(镁原子蒸气宽度)火焰宽度Ie——镁空心阴极灯发出的光强(2852埃)Ir——通过镁蒸气后的光强k——吸光系数N——镁基态原子数目在给定的实验条件下,L是定值,此时N正比于溶液中镁离子的浓度c,即:A=kc利用A和C的关系,用已知的不同浓度的镁离子标准溶液测出不同的吸光度,绘制成标准曲线,再测出自来水中镁的吸光度,从而从标准曲线上求出自来水中镁的含量。
三. 仪器和试剂1、3510型原子吸收分光光度计一台;2、镁空心阴极灯一只;3、容量瓶:50ml7只,100ml1只;4、吸量管:1ml,5ml各2支;5、塑料杯,50ml8只;6、镁标准溶液;称取4.1814克MgCl2.6H2O(优级纯)溶于水中移入500ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀,即成1000ug/ml的镁标准溶液(储备溶液);移取上述储备液1ml 于100ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,即成10ug/ml的镁标准溶液,需实验前新配制。
7、锶溶液(干扰抑制剂)称取优级纯SrCl2.6H2O 6.1克溶于去离子水中配成100ml溶液;四. 实验步骤A、溶液的制备与测定1、标准系列的配制及标准曲线的绘制用浓度为10ug/ml的镁标准溶液配制,分别吸取标准液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml于100ml容量瓶中,每瓶中加入2ml锶溶液,用去离子水稀释至刻度,此时各个容量瓶中镁含量为0.0、10、20、30、40、50微克。
仪器分析实验报告
实验名称:利用原子吸收测量水中的钙、镁含量
一、实验内容
1、学习标准曲线的绘制,并测定未知溶液
2、学习原子吸收仪器的使用和注意事项
二、实验步骤
实验一:水中Ca浓度的测定
用浓度为100mg/L的钙标准溶液配制浓度分别为2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mg/L 的溶液,即分别取1、2、3、4、5ml的标准液定容至50ml。
再取自来水3-4ml定
容至50ml测钙的浓度
实验二:水中Mg浓度的测定
用浓度为50,mg/L的镁标准溶液配制浓度分别为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L 的溶液,即分别取0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml的标准溶液定容至50mL。
再取自
来水0.4ml定容至50ml测量水中镁的浓度
三、数据统计
标准曲线:
计算数据:
表一 Ca、Mg含量
项目浓度/mg/L 项目浓度/mg/L
水中Ca 52.8039 水中Mg 19.5750
未知Ca溶液 4.1935 未知Mg溶液 0.3353 四、数据分析
绘制标准曲线的关键是溶液的配制,在定容和取标准溶液时要尽量准确、精密。
定容过程应由同一人完成,尽量减小误差。
原子吸收法测定自来水中钙、镁含量实验综述报告原子吸收法测定自来水中钙、镁含量实验综述报告摘要:本实验报告综述了原子吸收法测定自来水中钙、镁含量的实验过程、方法、原理及实验结果。
通过对实验中使用的设备、试剂、操作流程等进行描述和分析,对实验结果进行总结和讨论。
结果表明,利用原子吸收法测定自来水中钙、镁含量是一种可行且准确的方法。
一、引言自来水作为一种常见的饮用水源,其中钙和镁等微量元素的含量对人体健康有一定影响。
因此,了解自来水中钙和镁的含量是非常重要的。
而原子吸收法作为一种常用的分析技术,在精确测定微量元素成分方面具有一定的优势。
本实验旨在通过原子吸收法测定自来水中钙、镁含量,为饮用水质量的评估提供依据。
二、实验方法1. 实验设备:本实验使用的设备包括原子吸收分光光度计、原子吸收炉等。
2. 实验试剂:实验所需的试剂包括自来水样品、标准钙、镁溶液、稀盐酸、硝酸等。
3. 实验步骤:(1)样品制备:将自来水样品收集并过滤,待用。
(2)标准曲线制备:取适量的标准钙、镁溶液,稀释至一系列不同浓度的标准溶液,并进行稀盐酸消化处理。
(3)原子吸收法测定:将待测样品和标准溶液放入原子吸收炉中,通过原子吸收分光光度计测量吸收光强,并根据标准曲线计算样品中钙、镁的浓度。
三、实验结果与讨论根据实验操作过程,完成了自来水中钙、镁含量的测定,所得结果如下:钙的浓度为10.8 mg/L,相对误差为2.3%镁的浓度为6.2 mg/L,相对误差为1.5%通过对实验结果的分析和对比,可以看出本实验测定值与标准值相比较为接近,具有一定的精确度和准确性。
可能的误差来源包括设备操作、试剂质量、样品预处理等方面,下一步可以通过进一步优化实验条件来减小误差。
四、实验心得本次实验通过原子吸收法测定自来水中钙、镁含量,加深了对原子吸收法的认识和理解。
在实验过程中,我们学会了使用原子吸收分光光度计和原子吸收炉等设备,掌握了制备标准曲线和测定样品浓度的方法。
南 华 大 学 实 验 报 告实验项目名称: 原子吸收分光光度法测定自来水中Mg 的含量(标准曲线法)班级 学号 姓名 同组人 实验教师 实验日期 审批【实验目的】1.了解原子吸收光谱仪的原理和构造2.掌握标准曲线法测定元素含量的操作3.学习选择操作条件和干扰抑制剂的应用。
【实验原理】原子吸收分光光度分析法是根据物质产生的院子蒸气对特征波长的光的吸收作用来进行定量分析的。
溶液中的待测离子在火焰温度下变成原子蒸气,元素的基态原子可以吸收与其发射波长相同的特征谱线。
当光源发射的待测元素的特征波长的光通过原子蒸气时,原子中的外层电子将选择性的吸收该元素所能发射的特征波长的谱线,这时,透过原子蒸气的入射光将减弱,起减弱的程度与蒸汽中该原子的浓度成正比,吸光度符合Beer 吸收定律:KcL I I lg A 0== 在一定条件下,蒸气中该元素的浓度与溶液中该元素的离子浓度成正比。
根据这一关系可以用标准曲线法或标准加入法来测定溶液中待测元素的含量。
自来水中除了镁离子外,还含有其他阴离子和阳离子,这些离子会对镁的测定产生干扰,使测得的结果偏低。
加入锶离子作干扰抑制剂,可以获得正确的结果。
【实验仪器】仪器:原子吸收分光光度计;镁元素空心阴极灯;空气供气设备;容量瓶(50mL )15个、(1000 mL 、250 mL )各1个;吸量管(2 mL )1个、(5mL )3个;大肚移液管(5mL )1个;烧杯(250 mL )2个;容量瓶(1000 mL )1个。
试剂:镁标准储备液:称取0.1658g经900℃灼烧0.5h的优级纯氧化镁,置于250mL烧杯中,小心加入20mL硝酸(1+1),盖上表面皿,完全溶解,微沸驱除氮的氧化物,取下,用水洗涤表面皿及杯壁,冷至室温。
移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含100μg镁。
镁标准溶液:移取25.00mL镁标准储备液,置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含10μg镁。
火焰原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量目的要求1.学会采⽤标准⽤作曲线法和标准加⽤⽤作曲线法进⽤定量分析的⽤法。
2.进⽤步掌握AAS仪器的⽤作原理和使⽤⽤法。
基本原理AAS法进⽤定量分析依据是在⽤定测定条件下,吸光度与被测元素含量成正⽤,即A=KC,标准⽤作曲线法是AAS分析中⽤种常⽤的定量分析⽤法,适⽤于待测试样中共存基体成分较简单,试样批量较多的情况。
另⽤种定量分析⽤法是标准加⽤⽤作曲线法,它适⽤于测定试样中共存基体成分较复杂,试样份数较少的情況。
应⽤AAS法测定⽤来⽤中镁,是⽤种灵敏、准确和快速的⽤法.⽤法相对灵敏度可达到3ng/mL。
仪器与试剂仪器:岛津M-6300C型原⽤吸收分光光度计,容量瓶10个。
试剂:1.1.00 mg/mL的Mg标准储备液,再稀释配成含5.00ug/mL的Mg的标准使⽤溶液。
2.(1+1)HCl.实验步骤1.仪器的调节:按仪器使⽤⽤法所选定测定的最佳实验条件,启动仪器,点燃⽤焰,调节好实验条件,喷⽤⽤次去离⽤⽤,仪器调零后就可进⽤测量。
2.溶液的配制(1)标准⽤作曲线法的标准系列溶液的配制:在5个25 mL⽤⽤管中分别加⽤5.00ug/ mLMg标准使⽤溶液0、0.20, 0.40. 0.60, 0.80 mL&(l+l)HCl 0.20 mL, ⽤⽤次去离⽤⽤定容后摇匁。
(2)⽤样试液的配制:移取0.50⽤来⽤于25mL⽤⽤管中,平⽤双份,分别加⽤(1+1)HCl 0.20mL ,⽤⽤次去离⽤⽤定容后摇勾。
(3)标准加⽤⽤作曲线法标准系列溶液的配制:于3个25mL⽤⽤管中各加⽤0.50 mL⽤来⽤及(1+1) HC1 0.20 mL, 再分别加⽤0、0.20, 0.40, 0.60含5.00ug/mL Mg标准使⽤溶液,⽤⽤次去离⽤⽤定容后摇匁。
3.吸光度的测定(1)在最佳测定条件下,仪器调零后即測定标准⽤作曲线法的标准系列溶液,从低浓度到⽤浓度各瓶的吸光度值及试液的吸光度值。
实验1原子吸收光谱
法测定水中镁的含量
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2
实验1 原子吸收光谱测定水中镁的含量
一、实验目的
1.掌握原子吸收光谱分析的基本原理。
2.了解原子吸收分光光度计的结构,学习其操作和分析方法。
3.学习选择合适的操作条件。
二、实验原理
原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、干扰少,而且测量准确、分析
快速,操作简便等特点。对于水中镁的分析,只要经过适当稀释,就可直接进
行测定。当试液被雾化后并进入乙炔一空气火焰时,金属离子被原子化,产生
基态原子蒸气。该蒸气能吸收相应金属元素空心阴极灯发射出来的共振发射线
的辐射能,其吸收情况服从比尔定律(A = kc)。由测得的吸光度,可分别在
其工作曲线上找到相应的浓度,即可求得该金属离子在水中的含量。
三、仪器和试剂
1.仪器:WFX—120原子吸收分光光度计;镁空心阴极灯。
2.试剂:5ug·mL
-1
镁标准溶液。
用5ug·mL-1镁标准溶液分别配制浓度为0.2 ug·mL-1 、0.4 ug·mL-1、0.6
ug·mL
-1
、0.8 ug•mL-1的镁离子溶液。
四、实验内容
1.镁测定的仪器参数
测定镁的实验条件见下表:
项目 工作曲线的浓度范围(ug·mL-1) 共振吸收线波长/nm 狭缝宽度/nm 燃烧器高度
/mm
灯电流/mA
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3
Mg2+ 0~10 285.2 0.5 4 8
项目 乙炔流量/(L·min-1) 空气流量/(L·min-1) 量程扩展 负高压 时间常数
Mg2+ 1 4.5 1 3 1
2.标准曲线的绘制
用刻度吸量管分别移取1mL、2mL、3mL、4mL镁标准各置于25mL容量瓶
中,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀,即得镁的标准系列溶液,其浓度见下表:
ρ(Mg2+)/(ug·mL-
1)
0.200 0.400 0.600 0.800
按照仪器的操作程序,测定标准系列溶液的吸光度。
以各标准系列溶液浓度作横坐标,吸光度作纵坐标,绘制镁的标准曲线。
3.待测水中镁含量的测定
工作曲线法
用5 mL移液管吸取5. 00 mL待测水试液于25mL容量瓶内,以蒸馏水稀释
至刻度,摇匀。然后在上述测定各标准系列溶液的相同实验条件下,测定待测
水试样的吸光度。
五、实验数据处理
采用工作曲线法
由待测水试样的吸光度,在各对应的标准曲线上,查得相应浓度ρm
(ug·mL-1)计算待测水中镁的含量ρM(ug·mL-1):
5
25
m
M
数据记录
测定对象 样品编号
Abs 浓度(ug·mL-1)
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4
标准样品
Mg-1 0.123 0.200
标准样品
Mg-2 0.268 0.400
标准样品
Mg-3 0.358 0.600
标准样品
Mg-4 0.452 0.800
样品
Mg-1 0.207 0.366
数据处理
Abs
浓度ug/
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5
样品在图中坐标值为(0.27,0.327),即=0.327 ug/,因为样品处理时将
5.0ml样品稀释到25ml
∴===1.635(ug·mL-1)
六、思考题
1.原子吸收光谱分析法与可见光分光光度法有何不同?有何相同?
不同:(1)可见光的分光光度OD值(optical density)表示某一物质在某
一个特定波长下的吸光度;原子吸收光谱吸光值ABS是absorbance的缩写。在
分析化学里,某一化学物质都可吸收一定波长的光,并且对光的吸收度与此化
学物质的浓度成正比。因此可以利用吸光度的大小来测定某种物质的浓度。 其
中某物质在特定波长下对光的吸收度,就是OD值,一般用经过石英管后的光强
比上照射到石英管前的光强来表示。(2)原子吸收用的光源是空心阴极灯,可
见光光谱可见区用的是钨灯或者碘钨灯。(3)原子吸收分光光度计单色器是在
原子化器前面,可见光分光光度计的单色器则在吸收池前面。
相同:两种方法在测定样品浓度之前都需要先绘制标准曲线,然后在标准
曲线上找出试样的浓度。
2.在原子吸收光谱分析法中,为什么配制和稀释溶液均要用蒸馏水?连续
测定几个试样,为什么每次都要以蒸馏水调零?若忽略这一操作,将产生什么
结果?
防止其他离子干扰,因为标准样品和样品中Mg2+的浓度都很低。
保证对照标准一样,以免产生误差。
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6
后一个样品可能会受到前面一个样品的干扰,导致后一个样品测量值偏
小。
七、误差分析
本次操作误差来源主要为标准镁离子浓度梯度溶液配制不准确,造成镁
离子浓度与原子吸光值线性不理想,从而造成待测溶液镁离子测定不够准确。