电子显微分析试题集CSU-key
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练习题的参考解答第一章1. 计算在500 V 和100 kV 电压下电子的波长和相对论校正因子引入后的修正值。
解:1/2v (1.5/)0.05477nm 500h U λ===1/2v (1.5/)0.00387nm 100k h U λ=== 相对论校正因子引入后:v /0.05482nm 500h λ==v /0.00370nm 100k h λ==第三章1. 推导K K g '-=与布拉格公式的等价性。
解:由图3.2可知:K ′-K =21sin θλ,又:g =1/d故 21sin θλ=1/d 即:2d sin θ=λ ,两者是等价的。
2. 计算面心立方点阵和底心四方点阵的结构因子,说明衍射条件,并分别画出它们所对应倒易点阵。
解:对于面心立方点阵,晶胞中具有4个原子,分别位于000, 0 1/2 1/2, 1/2 1/2 0, 1/2 0 1/2:()2πi 1ej j jnhx ky lz hkl j j F f ++==∑()2πi 02πi 02πi 02πi 0222222e e e e h k h l k l j f ⎛⎫⎛⎫⎛⎫++++++ ⎪⎪ ⎪⎝⎭⎝⎭⎝⎭⎡⎤=+++⎢⎥⎢⎥⎣⎦()()()[]lk lh hk j f +++-+-+-+=1111所以,当h ,k ,l 为全奇时,F hkl =4f ;当h ,k ,l 为全偶时,F hkl =4f ;当h ,k ,l 不是全奇或全偶时,F hkl =0。
对于底心四方点阵,晶胞中具有2个原子,分别位于000,1/2 1/2 0:()2πi 1ej j jnhx ky lz hkl j j F f ++==∑()2πi 2πi 022e e h k f ⎛⎫+ ⎪⎝⎭⎡⎤=+⎢⎥⎢⎥⎣⎦()[]hk f +-+=11所以,当h +k =奇数时,F hkl =0,发生消光。
面心立方倒易点阵 底心四方倒易点阵3.计算NaCl 的结构因子,说明衍射晶面的条件,NaCl 晶胞的原子位置如下:Na :0 0 0,1/2 1/2 0,1/2 0 1/2,0 1/2 1/2; Cl :1/2 1/2 1/2,0 0 1/2,0 1/2 0,1/2 0 0。
电子显微镜习题、电子束与样品作用1为什么电子显微分析方法在材料研究中非常有用?答:因为电子显微分析能够1)观察材料的表面形貌;2 )可以用来研究样品的晶体 结构和晶体取向分布;3)可以进行能固体能谱分析。
以上三个方面对于研究材料 的性能与微观组织和成分的关系有很大的帮助。
2. 电子与样品作用产生的信号是如何被利用的?扫描电镜利用了那几个信号? 产生各种 经过放大的原子核反弹回来的 弹性背散射电子和非弹, 子的产生范围深,由于背散射电子的产额随原子 序数的增加而增加,所以,利用背散射电子作为 成像信号不仅能分析形貌特征,也可用来显示原 子序数衬度,定性地进行成分分析 2) 二次电子。
二次电子是指被入射电子轰击出 来的核外电子。
二次电子来自表面 50-500 ?的 区域,能量为0-50 eV 。
它对试样表面状态非常 敏感,能有效地显示试样表面的微观形貌。
亠高能电子束与试样物质相互作用, 信号,这些信号被相应的接收器接收, 器和处理后,可以获得样品成分和内部结构的丰 富信息。
背散射电子和二次电子主要应用于扫描 电镜;透射电子用于透射电镜;特征X 射线可应 用于能谱仪,电子探针等;俄歇电子可应用于俄 歇电子能谱仪。
吸收电子也可应用于扫描电镜, 形成吸收电子像 1)背散射电子。
背散射电子是指被固体样品中 B 分入射电子。
其中包括 散射电子。
背散射电亠、人口 生3)吸收电子。
入射电子进入样品后,足够在度以经多次非弹性散射,能量损失殆尽(假定样品有品和地之间接入一个咼灵敏度的电流表,测得样品对地的信号。
若把吸收电子信号作为调制图像的信号,则其衬度与二次电子像和背散射电子像的反差是互补的4)透射电子。
如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度,那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。
样品下方检测到的透身扌电子信号中,除了有能量与入射电子相当长6)俄歇电子。
如果原子內层电子能级跃迁过程 中 中 —X-*.Z_A. ► r >■—亠 .用该能量将核外另一电子打出, ....... —— 次电子,这种二次电子叫做俄歇电子。
电子显微分析作业姓名:陈晋栋1、场发射扫描电镜(FSEM)为何具有更高的空间分辨率?叙述在纳米材料研究中的主要应用。
答:由于场发射电子枪发射出的电子束流所含电子密度高,电子束束斑小、能量高,电子束打在样品表面能都激发出更多的二次电子且打入的深度要比W灯丝的深,故场发射扫描电镜具有更高的空间分辨率。
FSEM在纳米材料的研究当中主要用来观察纳米材料的结构、形貌,在一定程度上可以进行微区的成分分析。
2、论述衍射衬度像在材料研究中的主要应用。
答:衍射衬度主要用来观察样品的缺陷,如层错、位错等。
样品微区晶体取向或者晶体结构不同,满足布拉格方程的程度不同,使得在样品下表面形成一个随位置分布不同而变化的衍射振幅分布,所以像的亮度随着衍射条件的不同而变化,产生衍射衬度。
衍射衬度对晶体结构和取向十分敏感,当样品中存在缺陷时,该处相对于周围晶体发生了微小的变化,导致缺陷处和周围晶体产生不同的衍射条件,进而形成不同的衬度,将缺陷显示出来。
3、何为结构像?HREM相位衬度像的主要影响因素?答:结构像是指像点与原子团或原子围城的通道对应,可以用结构进行直接解释。
HREM相位衬度的主要影响因素有:(1)电镜的球差,用球差系数Cs表示(spherical aberration coefficient);(2)成像时的焦距位置,用离焦量△f 表示(defocus)偏离正焦的距离;(3)加速电压,它改变了电子束的波长λ;(4)电子束发散角α;(5)透镜的光阑尺寸D;(6)试样的厚薄。
4、STEM方式中HADDF高分辨像的原理和特点是什么?(与相位衬度像比较)答:HADDF高分辨像的成像原理:利用高角环形光阑收集STEM的衍射模式下的高角度漫散射的电子成像。
HADDF像的特点:HADDF的Z衬度像是一种非相干的成像,可以排除HREM由于相位衬度引起的像解析的复杂性,它的衬度依赖于原子序数Z,并不随着物镜的欠焦量和样品厚度的变化而发生衬度反转,比HREM像更容易解释。
西工大电子显微考题一、填空1、影响电磁透镜分辨本领的主要因素是(像差(主要是球差))和(衍射效应(埃利斑))。
2、随加速电压的升高,电子的运动速度(增大),波长(减小)。
3、与波谱仪相比,能谱仪的能量分辨率(低),分析速度(快),分析精度(低)。
4、透射电镜的图像衬度有(质厚衬度),(衍射衬度),(相位衬度)。
二、电子束入射固体样品表面会激发哪些信号?它们有哪些特点和用途?答:电子束入射固体样品表面会激发出俄歇电子、二次电子、背散射电子、吸收电子、特征X射线、电子束感生电效应、阴极荧光。
1、俄歇电子:入射电子与样品原子内层电子作用,释放能量激发外层某个电子脱离原子,成为具有特征能量的电子。
俄歇电子产生于试样表面几个原子层,对轻元素敏感,可观测的最轻元素是Be,适用于表面层的成分分析,尤其是对轻元素;2、二次电子:入射电子与外层电子发生非弹性散射,一部分核外电子获得能量逸出试样表面,成为二次电子。
二次电子能量小,一般小于50eV,适于表面形貌观察;3、背散射电子:入射电子与原子核发生弹性散射,能量损失小,一般大于50eV都称为背散射电子。
平均原子序数越大,产生背散射电子越多,可用于显示试样的元素分布和形貌;4、吸收电子:入射电子发生非弹性散射次数增多,以致电子无法逸出试样表面,在样品与地之间接电流放大器,获得电流信号,吸收电子像衬度与二次电子和背散射电子的总像衬度相反,适用于显示试样元素分布和表面形貌,尤其是试样裂纹内部的微观形貌;5、特征X射线:入射电子与样品原子内层电子作用,释放出具有特征能量的电磁辐射波,用于成分分析;6、电子束感生电效应:高能量的入射电子进入半导体作用,产生电子-空穴对,在偏加电场作用下移动产生电流,获得电子束感应电压信号,用于检测半导体或完整的固体电路的导电性变化;7、阴极荧光:电子束感生电效应产生的电子-空穴对复合释放出能量以可见光或红外线的形式释放,其信号强弱与半导体掺杂情况单值相关,故可用于监控半导体掺杂。
第二章 电子显微分析第四节 扫描电子显微分析1.扫描电镜的基本结构有哪几部分?答:① 电子光学系统:由电子枪、电磁透镜等部件组成。
电子光学系统主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电子束用以扫描成像。
② 扫描系统:提供入射电子束在试样表面以及显像管电子束在荧光屏上同步扫描的信号。
③ 信号探测放大系统:探测试样在入射电子束作用下产生的物理信号,然后经视频放大,作为显像系统的调制信号。
最主要的是电子探测器和X射线探测器。
④ 图像显示记录系统:包括显像管、照相机等,其作用是把信号探测系统输出的调制信号转换为在荧光屏上显示的、反映样品表面某种特征的扫描图像、供观察、照相和记录。
⑤ 真空系统;⑥ 电源系统。
2. 扫描电子显微分析的特点。
答:① 10~30mm的大块试样,制样简单;② 场深大,适于粗糙表面和断口,图像富有立体感和真实感;③ 放大倍率变化范围大: 10-15倍~ 20-30万倍;④ 适当分辨率:3-6nm;⑤ 可用电子学方法有效地控制和改善图像质量;⑥ 多功能组合分析(如微区成分等);⑦ 动态分析(加热、冷却、拉伸等)。
3. 扫描电镜主要性能指标是什么?试阐述。
答:扫描电镜的主要性能指标是放大倍数和分辨本领。
(1)放大倍数:如果入射电子束在试样上扫描幅度为l,显像管电子束在荧光屏上扫描幅度为L,则扫描电镜放大倍数(M)为 M=L/l;由于显像管荧光屏尺寸是固定的,因此只要通过改变入射电子束在试样表面扫描幅度,即可改变扫描电镜放大倍数,目前高性能扫描电镜放大倍数可以从20倍连续调节到200000倍。
(2)分辨本领:扫描电镜图像的分辨本领通常有两种表述方法。
一种是测量试样图像一亮区照中心至相邻另一亮区中心的距离,其最小值就是分辨本领。
另一种方法是测量暗区的宽度,其最小值为分辨本领。
4. 扫描电镜试样制备有哪些要求?请阐述之。
答:对试样的要求:(1)在真空中能保持稳定,含有水分的试样应先烘干除去水分,或使用临界点干燥设备进行处理。
材料结构分析一、名词解释:球差:球差是由于电磁透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的。
色差:由于入射电子波长(或能量)不同造成的。
景深:指在保持像清晰的前提下,试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离,或者说试样超越物平面所允许的厚度。
焦深(焦长):指在保持像清晰的前提下,像平面沿镜轴可移动的距离,或者说观察屏或照相底版沿镜轴所允许的移动距离。
分辨率:成像物体上能分辨出的两个物点的最小距离明场像:让投射束通过物镜光阑所成的像暗场像:仅让衍射束通过物镜光阑所称的像消光距离:符合布拉格条件时透射波与衍射波之间能量交换或强度振荡的深度周期。
菊池花样:在稍厚的薄膜试样中观察电子衍射时,经常会发现在衍射谱的背景衬度上分布着黑白成对的线条。
这时,如果旋转试样,衍射斑的亮度虽然会有所变化,但它们的位置基本上不会改变。
但是,上述成对的线条却会随样品的转动迅速移动。
这样的衍射线条称为菊池线,带有菊池线的衍射花样称之为菊池衍射谱。
衍射衬度:衍射衬度是由于晶体薄膜的不同部位满足布拉格衍射条件的程度有差异而引起的衬度双光束条件:假设电子束穿过样品后,除了透射束以外,只存在一束较强的衍射束精确地符合布拉格条件,而其它的衍射束都大大偏离布拉格条件。
作为结果,衍射花样中除了透射斑以外,只有一个衍射斑的强度较大,其它的衍射斑强度基本上可以忽略,这种情况就是所谓的双光束条件。
电子背散射衍射:在扫描电子显微镜中,利用非弹性散射的背散射电子与晶体衍射后,在样品的背面得到的菊池衍射结果,其形成原理与TEM中的菊池衍射没有本质的区别二次电子:二次电子是被入射电子轰击出来并离开样品表面的核外电子,它来自于样品于距表面5~10nm深度范围,能量为0~50eV二次电子对样品表面形貌十分敏感,因此非常适合于表面形貌分析。
产额与原子序数之间没有明显的依赖关系,所以不能用它来进行成分分析。
背散射电子:是指被固体样品原子反弹回来的一部分入射电子,其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。
材料结构分析一、名词解释:球差景深分辨率明场像暗场像消光距离菊池花样衍射衬度双光束条件电子背散射衍射二次电子背散射电子二、简答1.透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何?2.照明系统的作用是什么?它应满足什么要求?3.成像系统的主要构成及其特点是什么?4.分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并画出光路图。
5.说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。
6.制备薄膜样品的基本要求是什么?具体工艺过程如何?双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品?7.什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?8.画图说明衍衬成像原理,并说明什么是明场像,暗明场像。
9.什么是消光距离?影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件参数是什么?10.衍衬运动学的基本假设及其意义是什么?怎样做才能满足或接近基本假设?11.举例说明理想晶体衍衬运动学基本方程在解释衍衬图像中的应用。
12.什么是缺陷不可见判据?如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量?13.写出电子束入射固体晶体表面激发出的三种物理信号,它们有哪些特点和用途?14.扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同?15.二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?16.当电子束入射重元素和轻元素时,其作用体积有何不同?各自产生的信号的分辨率有何特点? 17.二次电子像景深很大;样品凹坑底部都能清楚地显示出来,从而使图像的立体感很强,其原因何在?18. 要在观察断口形貌的同时,分析断口上粒状夹杂物的化学成分,选用什么仪器?用怎样的操作方式进行具体分析?19.举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。
20. 电子探针仪与扫描电镜有何异同?电子探针仪如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同位分析?21. 波谱仪和能谱仪各有什么优缺点?22. 某多晶体的电镜衍射图中,有八个衍射环,R从小到大读数依次等于6.28、7.27、10.29、12.05、12.57、14.62、15.87、16.31mm,若该晶体属于立方晶系,能否判断该样品的点阵类型?23.透射电镜的电子光学系统(镜筒)包括哪几个部分,分别指出电子枪、聚光镜、物镜、中间镜、投影镜和照相机各属于哪个部分;指出物镜光阑和选区光阑所在的位置。
材料结构分析一、名词解释:1、球差:球差是由于电子透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的。
电子通过透镜时的折射近轴电子要厉害的多,以致两者不交在一点上,结果在象平面成了一个满散圆斑。
色差:是电子能量不同,从而波长不一造成的2、景深:保持象清晰的条件下,试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离或试样超越物平面元件的距离。
焦深:在保持像清晰的前提下,象平面沿镜轴可移动的距离或者说观察屏或照相底板沿镜轴所允许的移动距离3、分辨率:所能分辨开来的物平面上两点间的最小距离,称为分辨距离4、明场像:采用物镜光阑将衍射束挡掉,只让透射束通过获得图像衬度得到的图像。
5、暗场像:用物镜光阑挡住透射束及其余衍射束,而只让一束强衍射束通过光阑所的图像。
中心暗场像:入射电子束相对衍射晶面倾斜角,此时衍射斑将移到透镜的中心位置,该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。
衬度:试样不同部位由于对入射电子作用不同,经成像放大系统后,在显示装置上显示的强度差异。
6、消光距离:衍射束的强度从0逐渐增加到最大,接着又变为0时在晶体中经过的距离。
7、菊池花样:由入射电子经非弹性不相干散射,失去很少能量,随即入射到一定晶面时,满足布拉格定律,产生布拉格衍射,衍射圆锥与厄瓦尔德球相交,其交线放大后在底片投影出的由亮暗平行线对组成的花样。
8、衍射衬度:由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成的电子图像反差,它仅属于晶体结构物质。
9、双光束条件:假设电子束穿过样品后,除了透射束以外,只存在一束较强的衍射束精确地符合布拉格条件,其它的衍射束都大大偏离布拉格条件。
作为结果,衍射花样中除了透射斑以外,只有一个衍射斑的强度较大,其它的衍射斑强度基本上可以忽略,这种情况就是所谓的双光束条件。
10、电子背散射衍射:当入射电子束在晶体样品中产生散射时,在晶体内向空间所有方向发射散射电子波。
如果这些散射电子波河晶体中某一晶面之间恰好符合布拉格衍射条件将发生衍射,这就是电子背散射衍射。
习题二1. 对电镜分辨本领起决定作用的像差是哪二大类?2. 电镜中的几何像差包括哪些?3. 何谓球差?产生球差的主要原因是什么?物平面上的物点0P 经透镜的成像作用后,在高斯像面上扩散成一个半径为s r 的弥散圆,称之为球差弥散圆,这种像差称之为球差。
球差是由于电磁透镜中心区域和边缘区域对电子会聚能力不同而造成的。
4. 何谓色差?产生色差的主要原因是什么?由波长变化而引起的像差称为色差。
依据色差产生的原因,通常又将色差分为三种情况,即中心色差、放大色差和旋转色差。
5. 电子显微镜的电子枪有几种主要类型,各有什么特点?P149三极电子枪:亮度最小,价格便宜,电子能量散布为3eV ,分辨率较差LaB 6阴极电子枪较之发叉式钨灯丝阴极电子枪,材料蒸发率低、热电子能量分散度小、电子束最小交叉斑小,因而具有寿命长、色差小、电子束照明亮度高等优点。
致发射电子枪与发叉式钨灯丝热阴极电子枪比较,其主要优点有:(1)亮度很高,约为热阴极电子枪的103~104倍。
(2)由图7-14可以看出,场致发射电子的能量高度集中在费米能级附近一个比较窄的能量范围内。
因此,场致发射电子的能量分散很小(约为热阴极电子枪的1/4~1/5),所以,成像时的色差更小。
(3)理论分析和实验表明,场致发射电子形成的电子束最小交叉斑更小,约比热阴极电子枪小100倍。
(4)具有更长的阴极寿命。
但是,场致发射电子枪要求的工作条件要求高于热阴极电子发射,尤其是电子枪的工作真空度要求很高,为防止电极间击穿放电,要求在超高真空条件(优于10-7~10- 8 Pa )下工作,。
场致发射电子枪常用于超高分辨成像和细束径工作的电子光学仪器中。
像差几何像差球差色差 场曲 像散彗差 畸变6.构成透射电子显微镜的主要系统有哪些?各系统的主要作用什么?电子光学系统的主要技术指标有:电子束的加速电压、图像放大倍数、图象分辨率及各种像差的大小7.透射电子显微镜中的活动光阑有哪些?其主要功能各有哪些?主要有三种光阑:①聚光镜光阑。
一、名词解释1、球差:由于电子透镜中心区域和边缘区域对电子会聚能力不同而造成的2、色差:是电子能量不同,从而波长不一造成的3、景深:在保持像清晰的前提下,试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离4、焦深:在保持像清晰的前提下,象平面上下沿镜轴可移动的距离5、分辨率:指所能分辨开来的物面上两点间的最小距离6、衬度:像面上相邻部分间的黑白对比度或颜色差7、明场像:让透射束通过物镜光阑所成的像8、暗场像:仅让衍射束通过光阑所成的像9、消光距离:描述电子束强度在由极大到极小又到极大完成一变化周期沿入射方向所经历的距离10、菊池花样:由亮暗平行线对组成的一种花样,由经过非弹性散射失去很少的能量的电子随后又与一组反射面满足布拉格定律发生弹性散射产生的。
11、衍射衬度:由于晶体薄膜的不同部位满足布拉格衍射条件的程度有差异而引起的衬度12、双光束条件:电子束穿过样品后,除透射束外,只存在一束较强的衍射束精确的符合布拉格条件,其他大大偏离布拉格条件,结果衍射花样除了透射斑外,只有一个衍射斑强度较大,其他衍射斑强度基本忽略,这种情况为双光束条件13、电子背散射衍射:在扫描电子显微镜中,利用非弹性散射的背散射电子与晶体衍射后,在样品的背面得到的菊池衍射结果14、二次电子:被入射电子轰击出来的离开样品表面的核外电子15、背散射电子:指被固体样品原子反弹回来的一部分入射电子,其中包括弹性散射电子和非弹性散射电子二、简答1、透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何?四大系统:电子光学系统,真空系统,供电控制系统,附加仪器系统。
其中电子光学系统是其核心,提供电子束并与试样发生相互作用。
其他系统为辅助系统。
2、照明系统的作用是什么?它应满足什么要求?照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。
它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。
它应满足明场和暗场成像需求。
3、成像系统的主要构成及其特点是什么?试样室,物镜,中间镜,投影镜物镜:强励磁短焦透镜。
电子显微部分思考题-2011*1.什么是分辨率?提高显微镜分辨的途径有哪些?分辨本领又称分辨率,是指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离。
根据瑞利公式:A r=(0.61X)/(N-sina)其中:Ar:最小可分辨距离;X:光源的波长;N:介质的折射率;a:孔径半角,即透镜对物点的张角的一半;Nsina :称为数值孔径,常用N.A表示。
提高分辩率,即减小A r值的途径有:(1)增大N.A(物镜的数值孔径),即增大N和a;(2)减小X o*2,什么是像差?解释其成因。
像差有分为几何像差和色差,几何像差又包括球差和像散。
球差是由于电了波经过透镜成像时,离开透镜主轴较远的电了(远轴电了)比主轴附近的电子(近轴电子)被折射程度要大。
当物点P通过透镜成像时,电子就不会会聚到同一焦点上, 从而形成了一个散焦斑。
像散是由于透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的。
像散是由透镜磁场的旋转对称性被破坏而引起的。
透镜磁场不对称,可能是由于磁透镜极靴被污染、光铜被污染,或极靴加工的机械不对称性,或极靴材料各向磁导率差异引起(由制造精度引起)。
色差是由于电子波的波长(或能量)发生一定幅度的波动而造成的。
引起电子束能量变化的主要有两个原因:一是电了的加速电压不稳定;二是电了束照射到试样时,和试样相互作用,一部分电子发生非弹性散射,致使电子的能量发生变化。
*3,电磁透镜与光学透镜有何显著不同?解释电磁透镜的聚焦原理。
运动的电子在磁场中会受磁场力的作用产生偏折,从而达到会聚和发散。
通电短线圈产生对称不均匀磁场,可以使电子束聚焦,因此通电短线圈制成的可使电子束聚焦成像的装置叫电磁透镜。
改变激磁电流,电磁透镜的焦距将发生相应变化。
因此,电磁透镜是一种变焦距或变倍率的会聚透镜,这正是它有别于光学透镜的一大特点。
沿电磁透镜轴线方向的电子通过电磁透镜时运动状态不发生改变;与轴线平行但不在轴线上的的电子通过电磁透镜时,将受到与初始运动方向垂直的切向力和指向轴向的向轴力作用,绕轴作螺旋运动并将最终聚焦于一点。
第二章 电子显微分析第三节 透射电子显微分析1.试述透射电镜的结构。
通常透射电子显微镜主要由光学成像系统、真空系统和电气控制系统三部分组成。
(1)光学成像系统:1 照明部分:电子枪、聚光镜。
2成像放大系统:物镜、中间镜、投影镜。
3图像观察记录部分。
4样品台。
(2)真空系统;(3)电气系统:灯丝电源和高压电源、磁透镜稳压稳流电源、电气控制电路。
2.透射电镜中粉末样品和薄膜样品的制备方法及要求?答:(1)粉末样品:用超声波分散器将需要的粉末在溶液(不与粉末发生作用的)中分散呈悬浮液。
用滴管滴几滴在覆盖有碳加强火棉胶支持膜的电镜铜网上。
待其干燥(或用滤纸吸干)后,在蒸上一层碳膜,即成为电镜观察用的分散情况,可用光学显微镜进行观察。
也可把载有粉末的铜网再作一次投影操作,以增加图像的立体感,并可根据投影“影子”的特征来分析粉末颗粒的立体形状。
(2)薄膜样品:块状材料是通过减薄的方法(需要先进行机械或化学方法的预减薄)制备成对电子束透明的薄膜样品。
减薄的方法有超薄切片、电解抛光、化学抛光和离子轰击等。
超薄切片方法适用于生物试样。
电解抛光减薄方法适用于金属材料。
化学抛光减薄方法适用于在化学试剂中能均匀减薄的材料,如半导体、单晶体、氧化物等。
无机非金属材料大多数为多相、多组分的的非导电材料,上述方法均木适用。
直至60年代初产生了离子轰击减薄装置后,才使无机非金属材料的薄膜制备成为可能。
3. 试述离子轰击制备薄膜样品的过程原理?答:(1)过程:离子轰击减薄是将待观察的试样按预定取向切割成薄片,再经机械减薄抛光等过程预减薄至30~40 m的薄膜。
把薄膜钻取或切取成尺寸为2.5~3mm的小片,装入离子轰击减薄装置进行离子轰击减薄和离子抛光。
(2)减薄原理:在高真空中,两个相对的冷阴极离子枪,提供高能量的氩子流,以一定角度对旋转的样品的两面进行轰击。
当轰击能量大于样品材料表层原子的结合能时,样品表层原子受到氩离子击发而溅射,经较长时间的连续轰击、溅射最终样品中心部分穿孔。
华南农业大学研究生期末考试答:1.㈠透射电子显微镜主要由电子光学系统、真空系统和供电系统三大部分组成。
其中电子枪照明系统聚光镜样品室成像系统中间镜⑴电子光学系统物镜投影镜观察室观察与记录系统照相室曝光装置机械泵油扩散泵⑵真空系统管道及自动阀门系统冷阱、预抽室、真空干燥器真空检测系统交直流电源高压电源⑶电子学系统透镜电源真空电源与自动控制束偏转、消散器等电源及控制安全系统和辅助电源透射电子显微镜的功能及其应用为:利用质厚衬度(又称吸收衬度)像,对样品进行一般形貌观察。
利用电子衍射、微区电子衍射、会聚束电子衍射等技术队样品进行物相分析,从而确定材料的物相、品系,甚至空间群。
利用高分辨电子显微术可以直接“看”到晶体中原子或原子团在特定方向上的结构投影这一特点,确定晶体结构。
利用衍衬像和高分辨电子显微像技术,观察晶体中存在的结构缺陷,确定缺陷的种类、估算缺陷密度。
利用TEM所附加的能量色散X射线谱仪或电子能量损失谱仪对样品的微区化学成分进行分析。
利用带有扫描附件和能量色散X射线谱仪的TEM,或者利用带有图像过滤器的TEM,对样品中的元素分布进行分析,确定样品中是否有成分偏析。
㈡扫描电子显微镜的主要结构:⑴镜体(含样品室)①电子枪,与TEM相同②聚光镜,与TEM相同③偏转线圈,特有部件④物镜,会聚电子束⑤光栏,控制束斑大小⑥消像散器,用于消除像散⑦样品室,比TEM大⑵信号收集系统:各种信号探测器和放大器构成。
⑶图像显示与记录系统观察部分:观察荧光屏和闭路电视记录部分:拍照荧光屏、照像机和电脑储存⑷真空排气系统:与TEM基本相同,多数只有机械泵和油扩散泵,少数有离子泵。
⑸电子学系统:与TEM相同, 但高压较低,高达40kv,低达0.5~1kv.扫描电子显微镜的功能及其应用为:扫描电镜是用极细的电子束在样品表面扫描,将产生的二次电子用特制的探测器收集,形成电信号运送到显像管,在荧光屏上显示物体。
(细胞、组织)表面的立体构像,可摄制成照片。
一、名词解释1、球差:由于电子透镜中心区域和边缘区域对电子会聚能力不同而造成的2、色差:是电子能量不同,从而波长不一造成的3、景深:在保持像清晰的前提下,试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离4、焦深:在保持像清晰的前提下,象平面上下沿镜轴可移动的距离5、分辨率:指所能分辨开来的物面上两点间的最小距离6、衬度:像面上相邻部分间的黑白对比度或颜色差7、明场像:让透射束通过物镜光阑所成的像8、暗场像:仅让衍射束通过光阑所成的像9、消光距离:描述电子束强度在由极大到极小又到极大完成一变化周期沿入射方向所经历的距离10、菊池花样:由亮暗平行线对组成的一种花样,由经过非弹性散射失去很少的能量的电子随后又与一组反射面满足布拉格定律发生弹性散射产生的。
11、衍射衬度:由于晶体薄膜的不同部位满足布拉格衍射条件的程度有差异而引起的衬度12、双光束条件:电子束穿过样品后,除透射束外,只存在一束较强的衍射束精确的符合布拉格条件,其他大大偏离布拉格条件,结果衍射花样除了透射斑外,只有一个衍射斑强度较大,其他衍射斑强度基本忽略,这种情况为双光束条件13、电子背散射衍射:在扫描电子显微镜中,利用非弹性散射的背散射电子与晶体衍射后,在样品的背面得到的菊池衍射结果14、二次电子:被入射电子轰击出来的离开样品表面的核外电子15、背散射电子:指被固体样品原子反弹回来的一部分入射电子,其中包括弹性散射电子和非弹性散射电子二、简答1、透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何?四大系统:电子光学系统,真空系统,供电控制系统,附加仪器系统。
其中电子光学系统是其核心,提供电子束并与试样发生相互作用。
其他系统为辅助系统。
2、照明系统的作用是什么?它应满足什么要求?照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。
它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。
它应满足明场和暗场成像需求。
3、成像系统的主要构成及其特点是什么?试样室,物镜,中间镜,投影镜物镜:强励磁短焦透镜。
中间镜:弱磁长焦的透镜。
投影镜:短焦、强磁透镜4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并画出光路图。
答:如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就是电子显微镜中的成像操作,如图(a)所示。
如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就是电子显微镜中的电子衍射操作,如图(b)所示。
5、射花样的特征及形成原理。
答:单晶花样是一个零层二维倒易截面,其倒易点规则排列,具有明显对称性,且处于二维网络的格点上。
因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。
单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像。
多晶面的衍射花样为:各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或照相底片的相交线,为一系列同心圆环。
每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d的倒易球面,与Ewald球的相惯线为园环,因此,样品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴、2θ为半锥角的衍射圆锥,不同晶面族衍射圆锥2θ不同,但各衍射圆锥共顶、共轴。
非晶的衍射花样为一个圆斑。
6、薄膜样品的基本要求是什么? 具体工艺过程如何? 双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品?答:样品的基本要求:1)薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同,在制备过程中,组织结构不变化;2)样品相对于电子束必须有足够的透明度3)薄膜样品应有一定强度和刚度,在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏;4)在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。
样品制备的工艺过程1) 切薄片样品2) 预减薄3) 终减薄离子减薄:1)不导电的陶瓷样品2)要求质量高的金属样品3)不宜双喷电解的金属与合金样品双喷电解减薄:1)不易于腐蚀的裂纹端试样2)非粉末冶金试样3)组织中各相电解性能相差不大的材料4)不易于脆断、不能清洗的试样7、什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?衍射衬度:主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不用而形成电子图像反差。
质厚衬度:由于试样的质量和厚度不同,各部分对入射电子发生相互作用,产生的吸收与散射程度不同,而使得透射电子束的强度分布不同,形成反差,称为质厚衬度。
与质厚衬度的差别:1.质厚衬度建立在对原子散射的理论基础上,衍射衬度是利用电子通过不同位相晶体的衍射成像原理获得的,利用了布拉格衍射;2.质厚衬度利用样品薄膜厚度差别和平均原子序数差别获得衬度,衍射衬度利用不同的晶体学位相获得;3.质厚衬度应用于非晶体,衍射衬度适用于晶体。
8、图说明衍衬成像原理,并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。
答:设薄膜有A 、B 两晶粒 B 内的某(hkl)晶面严格满足Bragg 条件,或B 晶粒内满足“双光束条件”,则通过(hkl)衍射使入射强度I0分解为I hkl 和IO-I hkl 两部分 A 晶粒内所有晶面与Bragg 角相差较大,不能产生衍射。
在物镜背焦面上的物镜光阑,将衍射束挡掉,只让透射束通过光阑孔进行成像(明场),此时,像平面上A 和B 晶粒的光强度或亮度不同,分别为I A ≈ I 0I B ≈ I 0 - I hklB 晶粒相对A 晶粒的像衬度为)(I I I I I I I hkl A B A B ≈-=∆ 明场成像: 只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。
暗场成像:只让某一衍射束通过2. 晶体样品的衍射衬度及形成原理由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度称为衍射衬度或是由样品各处满足布拉格条件程度的差异造成的。
衍射衬度成像原理如下图所示。
物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。
中心暗场像:入射电子束相对衍射晶面倾斜角,此时衍射斑将移到透镜的中心位置,该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。
9.什么是消光距离?影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件参数是什么?消光距离:由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果,使I 0和Ig 在晶体深度方向上发生周期性的振荡,此振荡的深度周期叫消光距离。
影响因素:晶胞体积,结构因子,Bragg 角,电子波长。
10、衍衬运动学理论的最基本假设是什么?怎样做才能满足或接近基本假设?答:1)入射电子在样品内只可能受到不多于一次散射2)入射电子波在样品内传播的过程中,强度的衰减可以忽略,这意味着衍射波的强度与透射波相比始终是很小。
可以通过以下途径近似的满足运动学理论基本假设所要求的实验条件 :1) 采用足够薄的样品,使入射电子受到多次散射的机会减少到可以忽略的程度。
同时由于参与散射作用的原子不多,衍射波强度也较弱。
2) 让衍射晶面处于足够偏离布拉格条件的位向,即存在较大的偏离,此时衍射波强度较弱。
11、举例说明理想晶体衍衬运动学基本方程在解释衍衬图像中的应用。
(等厚,等倾)12、什么是缺陷不可见判据? 如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量? 答:缺陷不可见判据是指:0=⋅R g。
确定位错的布氏矢量可按如下步骤:找到两个操作发射g1和g2,其成像时位错均不可见,则必有g1·b =0,g2·b =0。
这就是说,b 应该在g 1和g 2所对应的晶面(h 1k 1l 1)he (h 2k 2l 2)内,即b 应该平行于这两个晶面的交线,b =g 1×g 2,再利用晶面定律可以求出b 的指数。
至于b 的大小,通常可取这个方向上的最小点阵矢量。
13.写出电子束入射固体晶体表面激发出的三种物理信号,它们有哪些特点和用途? 背散射电子:能量高;来自样品表面几百nm 深度范围;其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。
二次电子:能量较低;来自表层5-10nm 深度范围;对样品表面状态十分敏感.不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。
吸收电子:其衬度恰好和SE 或BE 信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补.吸收电子能产生原子序数衬度,即可用来进行定性的微区成分分析.透射电子:透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析. 特征X 射线: 用特征值进行成分分析,来自样品较深的区域俄歇电子: 各元素的俄歇电子能量值低;来自样品表面1-2nm 范围。
适合做表面分析.14、扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同?扫描电镜的成像原理,和透射电镜大不相同,它不用电磁透镜来进行放大成像,而是象电视系统那样,逐点逐行扫描成像扫描电子显微镜(SEM ):利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描,与样品相互作用产生各种物理信号,这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号,最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。
透射电子显微镜(TEM):入射电子束透射试样后,将与试样内部原子发生相互作用,使其能量及运动方向发生了改变。
由于试样各部位的组织结构不同,因而透射到荧光屏上的各点强度是不均匀的,这种强度的不均匀分布现象称为衬度,所获得的电子象称为透射电子衬度象。
电子探针(EPMA):主要功能是进行微区成分分析。
原理:用细聚焦电子束入射样品表面,激发出样品元素的特征X射线,分析特征X射线的波长(或能量)可知元素种类;分析特征X射线的强度可知元素的含量。
15.二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?都可用于表面形貌分析,但BE还可用于结构和成分分析用BE进行形貌分析时,其分辨率远比SE像低。
BE能量高,以直线轨迹逸出样品表面,对于背向检测器的样品表面,因检测器无法收集到BE而变成一片阴影,因此,其图象衬度很强,衬度太大会失去细节的层次,不利于分析。
因此,BE形貌分析效果远不及SE,故一般不用BE信号。
16.当电子束入射重元素和轻元素时,其作用体积有何不同?各自产生的信号的分辨率有何特点?(书上有有一个水滴状图示,是与表层深度有关的)可以见后面补充3题入射轻元素的作用体积大。
二次电子分辨率高于背散射电子,因为背散射电子的作用体积大,有效束斑直径大,分辨率低17.二次电子像景深很大;样品凹坑底部都能清楚地显示出来,从而使图像的立体感很强,其原因何在?因为背离探测器的二次电子也能够被探测器接受到,因此二次电子像显示细节的能力好。
二次电子能量低,其运动轨迹可呈曲线,故凹坑也能显示。
答:二次电子像立体感很强这是因为1)凸出的尖棱,小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多,在荧光屏上这部分的亮度较大。
2)平面上的SE产额较小,亮度较低。
3)在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子,使其不易被控制到,因此相应衬度也较暗。
18. 要在观察断口形貌的同时,分析断口上粒状夹杂物的化学成分,选用什么仪器?用怎样的操作方式进行具体分析?能谱仪,对样品表面没有要求;先用扫描电镜看断口形貌,打点测成分。