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电子显微分析读书报告刘桂伶2010021665一、电子显微分析的基本原理1、基本概念（1）分辨率分辨率又称分辨本领，它表示仪器的分辨能力足以清楚分开的两点或两个质点圆心间最小距离的本领。
光学显微镜的分辨力可以根据阿贝公式来计算，即d =可见，提高分辨率，可从三个变量着手，分别是：折射率N、波长、以及孔径半角。
可是折射率以及孔径半角的提高空间有限，若要大大提高显微镜的分辨率，则要在波长方面狠下功夫。
由实验可证明，运动的电子具有波粒二象性。
它的波长比可见光小了10万倍的数量级，且可用电磁透镜使其聚焦，故电子被用作显微镜的光源。
这样的显微镜称为电子显微镜。
（2）电磁波长真空中相对集中并高速运动着的电子流称为电子束。
电子束具有粒子性和波动性，它能产生一定波长的电磁波，其所产生电磁波长由下列公式表示，即：λ= n m其中λ为电磁波长，V为加速电压。
由此可见，电子束的波长完全取决于加速电压，加速电压越高，则得到的电子波长越短，得到的分辨本领也就越高（3）电磁透镜由于轴对称弯曲磁场对电子束有聚焦作用，因而可以得到电子光学像。
我们称这种具有轴对称弯曲磁场装置构成的电子透镜为电磁透镜（electron magnetic lenses）。
由于电磁透镜磁场非均匀分布，物、像点在磁场之外，电子在磁场中既受到轴向分量的作用，又受到径向分量的作用，使平行于轴进入磁场的电子束可获得聚焦（如图所示）。
（4）电镜的像差和畸变电镜和光镜一样，由于光源或透镜的缺陷，可以发生各种像差或畸变。
①球差：电子束光源通过透镜受到偏转，通过样品，从物平面向下发射，形成物点孔径角。
从物点发出的射线，到达下一级透镜又被聚集。
如果透镜有缺陷或孔径角太大，则靠近光轴的射线和远离光轴的射线，受到电磁场的作用就会不同，这些射线在光轴上会聚的位置不同，结果远离光轴的射线就会在像面上形成一个最小模糊圈。
此时可有图象中央凸起感。
这是目前影响电镜分辨率的一个主要因素。
材料电子显微分析技术与应用电子显微镜(简称电镜)经过五十多年的发展已成为现代科学技术中不可缺少的重要工具。
我国的电子显微学也有了长足的进展。
电子显微镜的创制者鲁斯卡(E.Ruska)教授因而获得了1986年诺贝尔奖的物理奖。
电子与物质相互作用会产生透射电子,弹性散射电子,能量损失电子,二次电子,背反射电子,吸收电子,X射线,俄歇电子,阴极发光和电动力等等。
电子显微镜就是利用这些信息来对试样进行形貌观察、成分分析和结构测定的。
电子显微镜有很多类型,主要有透射电子显微镜(简称透射电镜,TEM)和扫描电子显微镜(简称扫描电镜,SEM)两大类。
半个多世纪以来电子显微学的奋斗目标主要是力求观察更微小的物体结构、更细小的实体、甚至单个原子,并获得有关试样的更多的信息,如标征非晶和微晶,成分分布,晶粒形状和尺寸,晶体的相、晶体的取向、晶界和晶体缺陷等特征,以便对材料的显微结构进行综合分析及标征研究。
近来,电子显微镜(电子显微学),包括扫描隧道显微镜等,又有了长足的发展。
1.透射电子显微镜透射电子显微镜（英语：Transmission electron microscope，缩写TEM），简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。
散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。
通常，透射电子显微镜的分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍，用于观察超微结构，即小于0.2微米、光学显微镜下无法看清的结构，又称“亚显微结构”。
常见的透射电镜如图1所示。
图1常见的透射电镜1.1透射电子显微镜的构造及原理透射电镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍率的电子光学仪器。
它由三个系统，即光学系统，真空系统和电子线路控制系统成。
1.1.1光学系统透射电镜的光学系统即镜筒是电镜的主体。
它从电子源起一直到观察记录系统为止，由数个电磁透镜部件组成，如上图电镜是由二个聚光镜，试样室，物镜，中间镜和二个投影镜以及观察室所组成，如图2所。
电子探针显微分析电子探针显微分析（Electron Probe Microanalysis，简称EPMA）是一种用于材料分析的先进技术。
它结合了扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscopy，简称SEM）和能谱仪，能够提供高分辨率的成分分析和元素分布图像。
电子探针显微分析的原理是利用电子束和样品之间的相互作用。
首先，电子束通过集束系统聚焦到样品表面，与样品发生相互作用。
这些相互作用包括：在样品表面产生的次级电子、背散射电子和散射电子。
次级电子是从样品表面弹出的电子，背散射电子是从样品内部产生的电子，散射电子是从相互作用点散射出的电子。
次级电子和背散射电子是电子显微镜的常规成像信号，这部分信号可以用来获得样品的表面形貌和显微结构。
而散射电子则包含了样品的化学信息，通过能谱仪可以对这些散射电子进行能谱分析，获得样品的元素组成。
电子探针显微分析既可以定性分析材料中的元素，也可以定量分析元素的含量。
电子探针显微分析在材料科学、地质学、环境科学等领域广泛应用。
它可以对金属、陶瓷、半导体、岩石等各种材料进行分析。
在材料科学研究中，电子探针显微分析可以用于分析材料中的微观缺陷、晶体结构和化学成分。
在地质学研究中，它可以用于分析岩石样品中的矿物成分和地球化学元素分布。
在环境科学研究中，它可以对大气颗粒物、水体中的溶解物等进行化学成分分析。
除了成分分析，电子探针显微分析还可以进行元素的显微分布分析。
通过调整电子束的扫描区域和扫描速度，可以获得样品中元素的分布图像。
这些图像可以用来研究材料的相分离、溶质迁移和化学反应等过程。
总之，电子探针显微分析是一种强大的材料分析工具。
它提供了高分辨率、高灵敏度的成分分析和元素分布图像，对于研究材料的结构和性质具有重要意义。
未来，随着技术的不断进步，电子探针显微分析将在更多领域展示其潜力和应用价值。
2014年秋季学期研究生课程考核（读书报告、研究报告）考核科目电子显微分析技能训练学生所在院系材料学院学生所在学科材料加工工程姓名王保全学号14SD09004学生类别应用型扫描电子显微镜扫描电子显微镜是利用细聚焦电子束在样品表面扫描时，激发出来的各种物理信号调制成像的。
新式扫描电子显微镜的二次电子像分辨率已经达到3~4mm，放大倍数可以原位数倍放大到20万倍左右。
由于扫描电子显微镜的景深远比光学显微镜大，可以用它进行显断口分析。
用扫描电子显微镜观察显微断口形貌时，样品不必复制，可进行观察，这给分析带来了极大的方便。
因此，目前显微断口的分析工作都是通过扫描电子显微镜完成的。
电子显微枪的效率不断提高，使得扫描电子显微镜样品室附近的空间增大，可以装入更多的探测器。
因此，现在的扫描电子显微镜不只是分析形貌，它可以和其它分析仪器相结合，使人们能够在同一台仪器上进行形貌、微区成分和晶体结构等微观组织结构的同位分析。
1扫描电子显微镜的构造和工作原理扫描电子显微镜是由电子光学系统，信号收集处理、图像显示和记录系统，真空系统三个基本部分组成。
图1为扫描电子显微镜原理的框图。
图1扫描电子显微镜原理的框图1.1电子光学系统（镜筒）1.1.1电子枪扫描电子显微镜中的电子枪与透射电子显微镜的电子枪相似，只是加速电压比透射电子显微镜低。
1.1.2电磁透镜扫描电子显微镜中各电磁透镜都不作成像透镜用，而是作聚光镜用，它们的功能只是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，使原来直径约为50um的束斑缩小成一个只有数个纳米的细小斑点。
要达到这样的缩小倍数，必须用几个透镜来完成。
扫描电子显微镜一般都有三个聚光镜，前两个聚光镜是强磁透镜，可把电子束光斑缩小，第三个透镜是弱磁透镜，具有较长的焦距。
布置这个末级透镜的目的在于使样品室和透镜之间有一定的空间，以便装入各种信号探测器。
扫描电子显微镜中照射到样品上的电子书直径越小，就相当于成像单元的尺寸越小，相应的分辨率越高。
二硫化钼的电子显微分析的报告，600字
二硫化钼是一种非常常见的材料，它广泛应用于航空、航天、船舶、军工和其他领域。
二硫化钼由钼原子两两配对，形成Mo（S2）2核心结构。
本文将介绍电子显微分析中的一些常用方法，以及如何通过这些方法对二硫化钼进行分析。
一、X射线衍射(XRD)
X射线衍射是一种利用X射线技术测量受试样品晶体结构的分析方法，可以快速准确地确定样品的结构和性质。
X射线衍射在二硫化钼分析中可以使样品处理更加快速，有效地确定它的晶体学结构，这能够为实验室提供有用的信息，有助于进一步分析。
二、扫描电子显微镜（SEM）
扫描电子显微镜是一种精密的电子显微镜，它可以用来研究大小小于0.1微米的物体形状和细节。
可以将二硫化钼的样品放置在扫描电子显微镜的金属腔内，利用扫描电子显微镜来研究它的形状，从而推断出其相关物性信息。
三、X射线光电子能谱（XPS）
X射线光电子能谱是一种利用X射线技术对物质各种化学元素的谱图分析。
可以通过X射线光电子能谱，确定样品中元素的性质、比例等，为进一步分析提供有用信息。
四、Raman光谱
Raman光谱是一种用于表征物质结构的分析方法，它主要基于Raman散射原理。
可以使用Raman光谱对二硫化钼进行分
析，研究其结构变化等，以期获得更多有用信息。
综上所述，电子显微分析是了解二硫化钼的有效方法，包括X 射线衍射（XRD），扫描电子显微镜（SEM），X射线光电子能谱（XPS）和Raman光谱等。
通过这些方法，可以快速准确地了解二硫化钼的性质，从而帮助实验室完成进一步的专业分析工作。
《电子显微分析》知识点总结第一讲电子光学基础1、电子显微分析特点2、Airy斑概念3、Rayleigh准则4、光学显微镜极限分辨率大小：半波长，200nm5、电子波的速度、波长推导公式6、光学显微镜和电子显微镜的不同之处：光源不同、透镜不同、环境不同7、电磁透镜的像差产生原因，如何消除和减少像差。
8、影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素，如何提高电磁透镜的分辨率9、电子波的特征，与可见光的异同第二讲 TEM1、TEM的基本构造2、TEM中实现电子显微成像模式与电子衍射模式操作第三讲电子衍射1、电子衍射的基本公式推导过程2、衍射花样的分类：斑点花样、菊池线花样、会聚束花样3、透射电子显微镜图像衬度，各自的成像原理。
第四讲 TEM制样1、粉末样品制备步骤2、块状样品制备减薄的方法3、块状脆性样品制备减薄——离子减薄4、塑料样品制备——离子减薄5、复型的概念、分类第五讲 SEM1、电子束入射固体样品表面会激发的信号、特点和用途2、SEM工作原理3、SEM的组成4、SEM的成像衬度：二次电子表面形貌衬度、背散射电子原子序数衬度、吸收电子像的衬度、X射线图像的衬度第六讲 EDS和WDS1、EDS探测系统——锂漂移硅固体探测器2、EDS与WDS的优缺点第七讲 EBSD1、EBSD的应用第八讲其它电子显微分析方法1、各种设备的缩写形式历年考题透射电镜的图像衬度有非晶样品质厚衬度, 薄晶体样品的衍射衬度, 相位衬度。
一、我校材料分析中心现有的两台场发射电子显微镜有哪些主要的功能附件可以进行哪方面的分析工作答：1、场发射扫描电子显微镜仪器型号： SUPRA 55 生产厂家：德国ZEISS功能附件：（1）配备Oxford INCA EDS设备，可以对5B-92U的元素进行微区成分定性、定量分析，包括点、线、面成分的分析；（2）配备HKL EBSD设备，可以对材料进行取向、织构及物相鉴定，晶体学结构分析，相位及相位差分析，应变分析；（3）配备拉伸弯曲台，可以在扫描电镜内对试样做拉伸、压缩和弯曲试验，同时原位观察组织变化。
用途：可用于金属、非金属、半导体、地质、矿物、冶金、考古、生物等材料的显微形态，断口形貌的分析研究；也可进行各种样品的高分辨成像以及配合能谱仪进行微区元素分析，配备电子背散射衍射（EBSD）附件，可对晶体材料进行晶体取向、织构、以及物相鉴定等分析研究。
2、场发射透射电子显微镜仪器型号：TECNAI F30 G2生产厂家：美国FEI公司功能附件：（1）配备EDS设备，可以进行微区成分定性定量分析，包括点、线、面成分的分析；（2）配备EELS，进行电子-能量损失谱分析；（3）配备原位拉伸仪，可以进行原位拉伸观察和三维图像重构分析。
用途：可以对透射电镜样品进行形貌、相应选区电子衍射、微衍射及相干电子衍射和高分辨电子显微像观察；配合STEM-HAADF探针进行原子序数衬度像分析；配合特征X射线能谱仪（EDS）进行纳米尺度成分分析；配合电子能量损失谱系统（EELS）进行电子能量损失谱分析；进行样品原位拉伸观察和三维图像重构分析。
二、电子束入射固体样品表面会激发哪些信号它们有哪些特点和用途答：电子束入射固体样品表面会激发出背散射电子、二次电子、吸收电子、透射电子、特征X射线、俄歇电子、电子束感生电效应、阴极荧光。
（1）背散射电子：入射电子与原子核发生弹性散射，能量损失小，一般大于50eV都称为背散射电子。
平均原子序数越大，产生背散射电子越多，不仅能用于形貌分析，还可以用于显示原子序数衬度，定性进行成分分析；（2）二次电子：入射电子与外层电子发生非弹性散射，一部分核外电子获得能量逸出试样表面，成为二次电子。
二次电子能量小，一般小于50eV，适于表面形貌观察；（3）吸收电子：入射电子发生非弹性散射次数增多，以致电子无法逸出试样表面，在样品与地之间接电流放大器，获得电流信号，吸收电子像衬度与二次电子和背散射电子的总像衬度相反，适用于显示试样元素分布和表面形貌，尤其是试样裂纹内部的微观形貌；（4）透射电子：如果被分析的样品很薄，就会有一部分入射电子穿过薄样品而成为透射电子。
可进行形貌和成分分析。
（5）特征X射线：入射电子与样品原子内层电子作用，释放出具有特征能量的电磁辐射波，用于微区成分分析；（6）俄歇电子：入射电子与样品原子内层电子作用，释放能量激发外层某个电子脱离原子，成为具有特征能量的电子。
俄歇电子产生于试样表面几个原子层，对轻元素敏感，可观测的最轻元素是Be，适用于表面层的成分分析，尤其是对轻元素；（7）电子束感生电效应：高能量的入射电子进入半导体作用，产生电子-空穴对，在偏加电场作用下移动产生电流，获得电子束感应电压信号，用于检测半导体或完整的固体电路的导电性变化；（8）阴极荧光：电子束感生电效应产生的电子-空穴对复合释放出能量以可见光或红外线的形式释放，其信号强弱与半导体掺杂情况单值相关，故可用于监控半导体掺杂。
三、要进行断口形貌观察，判断断裂原因，应选用哪种电子显微分析仪器用什么物理信号同时要分析断口上某种颗粒相的化学成分，应如何办用哪种物理信号请说明理由。
答：（1）要进行断口形貌观察，选择扫描电子显微镜（SEM），因为扫描电镜的景深大。
用二次电子信号可以观察断口形貌，二次电子和背散射电子对样品微区刻面相对于入射电子束的位向十分敏感，因此它们都能用于显示样品表面形貌特征。
二次电子像的分辨率比背散射电子像高得多，而且当样品中微区的原子序数大于20时，二次电子的产额随原子序数无明显变化，也就是说，在这种情况下获得的二次电子像，其衬度完全表征着样品形貌的特征。
（2）分析断口上某种颗粒的化学成分，可以用SEM+EDS或SEM+WDS来检测；也可以用SEM+EBSD。
用背散射电子信号，背散射电子产额随元素原子序数Z的增大而增大。
样品表面平均原子序数较大的区域，产生较强的信号，在背散射电子像上显示较亮的衬度。
因此，根据背散射电子像(成分像)亮暗衬度可以判别对应区域平均原子序数的相对高低。
两检测器信号（二次电子信号和背散射电子信号）相减可以获得形貌像，两信号相加可以获得成分像。
四、要对材料中某种细小的析出相进行形态和结构分析，并观察它对位错运动的作用，应选用哪种电子显微分析仪器如何进行分析请说明理由。
答：选择透射电镜，因为透射电镜分辨率高，可以观察到纳米级的结构。
通过电子透射和电子衍射可以观察到细小析出相的形态和结构。
由于位错线的衬度影响，电子衍射可以观察到位错的明暗图像，从而观察它对位错运动的作用。
五．能谱仪与波谱仪相比，能量分辨率高，分析速度快，分析精度低。
能谱仪原理：各种元素具有自己的X射线特征波长，特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量△E，能谱仪就是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。
能谱分析的特点：1、速度快，可在1~2分钟之内对Z?11(或? 4) 的所有元素进行分析；2、灵敏度高，单位入射电子束强度所产生的x射线计数率达104cps/nA；3、工作的电子束流可以较低（10-11 A），有利于提高空间分辨率；4、结构紧凑，仪器结构简单，操作方便；5、适合较粗糙表面的分析工作；6、能量分辨率低，低能部分谱线重叠严重；7、峰背比低，定量分析精度稍差；8、能谱仪分辨率比波谱仪低；9、只能分析原子序数大于11的元素，而波谱仪可以分析原子序数4~92之间的所有元素。
波谱仪原理：在电子探针中的X射线是从样品表层以下一个微米乃至纳米数量级的作用体积激发出来的；采用晶体分光器对所激发的不同元素所产生的X射线进行分光；接收器可记录不同波长的X射线，显示出来。
可知样品所含元素的种类。
波谱分析的特点：1、波长分辨率很高，例如波长十分接近的V K? ?), Cr K?1 ?), Cr K?2 ?) 三根谱线可被清楚的分开；2、X射线信号利用率很低，所以要在大束流下使用（i>10-9 A），使得空间分辨率低；3、分析速度慢，每个分光晶体每次只能分析一个元素。
完成全谱定性分析需要15分钟以上。
五、透射电镜的物相光阑可以让透射电子束通过，阻挡衍射束通过，通过的（002）晶面的面间距d=，电子束波长=。
物镜焦长=1mm,要阻挡铜的（002）面衍射束，物镜光阑的最大直径应为多少Rd=L电磁透镜的像差产生原因，如何消除和减少像差。
答：像差分为几何像差和色差，几何像差分为球面像差和像散。
（1）球面像差产生原因：由磁透镜中心区和边沿区对电子折射能力不同引起，离开透镜主轴较远电子比主轴附近电子折射程度更大。
减小办法：球差大小，其中Cs——球差系数，——孔径半角可以通过减小Cs和来实现，用小孔径成像时，可以使球差明显减小。
（2）像散产生原因：电磁透镜的周向磁场非旋转对称引起。
原因有：极靴内孔不圆；上下极靴不同轴；极靴材质磁性不均匀；极靴污染。
减小办法：像散大小，其中——像散焦距差可以安装消像散器（3）色差产生原因：由入射电子波长或能量非单一性造成的。
主要原因有①电子枪加速电压的不稳定引起照明电子束能量或波长的波动；②单一能量或波长的电子束照射样品物质时，与物质原子的核外电子发生非弹性碰撞而造成能量损失。
减小办法：色差大小，Cs——色差系数，——电子束能量变化率稳定加速电压和透镜电流可减少色差TEM的基本构造答：TEM的结构主要由三大部分组成：电子光学部分；真空部分；电气部分。
电子光学部分包括：照明系统（电子枪和聚光镜）、成像系统（包括物镜、中间镜、投影镜、物镜光栏以及选区衍射光栏）、观察记录系统。
TEM中实现电子显微成像模式与电子衍射模式操作成像操作：中间镜物平面和物镜像平面重合，荧光屏上得放大像；衍射操作：中间镜物平面和物镜背焦面重合，荧光屏上得电子衍射花样。
透射电子显微镜图像衬度，各自的成像原理。
答：有非晶样品质厚衬度、薄晶体样品的衍射衬度、相位衬度（1）质厚衬度成像原理：复型和非晶物质试样的衬度是质厚衬度。
质厚衬度的基础是原子对电子的散射和小孔径角成像。
样品中相邻区域原子序数或厚度的不同引起对电子吸收和在不同散射方向上分布的不同。
原子序数大的或厚度大的区域不仅对入射电子吸收大，而且散射能力强，因此被散射的电子能通过物镜光栏孔参与成像的少，被散射到光栏孔外的多，在电子像上该区域显示暗的衬度；相反原子序数小的或厚度薄的区域，则呈现亮的衬度。
（2）衍射衬度成像原理：晶体样品中各部分相对于入射电子束的方位不同或它们彼此属于不同结构的晶体，因而满足布拉格条件的程度不同，导致它们产生的衍射强度不同，利用透射束或某一衍射束成像，由此产生的衬度称为衍射衬度。
分辨率不能优于。
（3）相位衬度成像原理：如果除透射束外还同时让一束或多束衍射束参加成像，就会由于各束的相位干涉作用而得到晶格（或条纹）像或晶体结构（原子）像。
