电子显微分析考试复习中南
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电子显微技术一、名词解释1.数值孔径2.景深与焦长3.齐焦4.像差5.色差6.电子探针二、选择题1.适于观察细胞复杂网络如内质网膜系统、细胞骨架系统的三维结构的显微镜是( )A.普通光学显微镜B.荧光显微镜C.相衬显微镜D.激光扫描共聚焦显微镜2. 下面对透射电镜描述不正确的是( )A.利用泛光式电子束和透射电子成像B.观察细胞内部超微结构C.发展最早,性能最完善D.景深长、图像立体感强3. 电子散射少、对样品损伤小、可用于观察活细胞的电子显微镜是( )A.普通透射电镜B.普通扫描电镜C.超高压电镜D.扫描隧道显微镜4. 物象在低倍镜(10X)下清晰可见,换高倍镜(40X)后看不见了,这是因为( )A.玻片放反了B.高倍物镜故障C.物象不在视野正中央D.焦距没调好5. 用于透射电镜的超薄切片厚度通常为( )A.50 nm ~100nmB.0.2μmC.10μmD.2nm6. 关于扫描隧道显微镜(STM),下列叙述错误的是( )A.STM是IBM苏黎世实验室的Binnig等人在1981年发明的B.可直接观察到DNA、RNA和蛋白等生物大分子C.仅可在真空条件下工作D.依靠一极细的金属针尖在标本表面扫描来探测标本的形貌7. 下面哪一种措施与提高显微镜分辨能力无关( )A.使用放大倍率较高的目镜B.使用折射率高的介质C.扩大物镜直径D.使用波长较短的光源8. 透射电镜的反差取决于样品对( )的散射能力A.二次电子B.入射电子C.样品质量厚度D.样品性质9. 仅仅反映固体样品表面形貌信息的物理信号是( ) A.背散射电子B.二次电子C.吸收电子D.透射电子10. 透射电镜所具有的特征有( )A.分辨率高B.放大倍数高C.成像立体感强D.标本须超薄11. 电子枪产生的电子是( )A.入射电子B.俄歇电子C.弹性散射电子D.二次电子12. 电镜标本制备时常用的固定剂有( )A.锇酸B.戊二醛C.丙酮D.过碘酸13. 下面属于超高压电子显微镜的优点的是( ) A.可用于观察厚切片B.可以提高分辨率C.可提高图像质量D.减少辐射损伤范围14. 二次电子检测系统不包括( )A.收集体B.显像管C.闪烁体D.光电倍增管15. 扫描电镜的反差是由( )决定的A.吸收电子产率B.反射电子产率C.二次电子产率D.特征X射线产率三、判断题1.1938年,俄国工程师Max Knoll和Ernst Ruska制造出了世界上第一台透射电子显微镜(TEM)。
透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何?答:四大系统:电子光学系统,真空系统,供电控制系统,附加仪器系统。
其中电子光学系统是其核心。
其他系统为辅助系统。
透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位置? 其作用如何? 答:主要有三种光阑:①聚光镜光阑。
在双聚光镜系统中,该光阑装在第二聚光镜下方。
作用:限制照明孔径角。
②物镜光阑。
安装在物镜后焦面。
作用: 提高像衬度;减小孔径角,从而减小像差;进行暗场成像。
③选区光阑:放在物镜的像平面位置。
作用: 对样品进行微区衍射分析。
什么是消光距离? 影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么? 答:消光距离:由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果,使I 0和Ig 在晶体深度方向上发生周期性的振荡,此振荡的深度周期叫消光距离。
影响因素:晶胞体积,结构因子,Bragg 角,电子波长。
时,即只有倒易点阵原点在爱?答:(1)由以下的电子衍射图可见θ2tg L R ⋅=∵ 2θ很小,一般为1~20 ∴ θθsin 22=tg (θθθθθθ2cos cos sin 22cos 2sin 2==tg )由 λθ=sin 2d 代入上式dl L R λθ=⋅=sin 2即 λL Rd = , L 为相机裘度 这就是电子衍射的基本公式。
令 k l =λ 一定义为电子衍射相机常数kg dkR ==(2)、在0*附近的低指数倒易阵点附近范围,反射球面十分接近一个平面,且衍射角度非常小 <10,这样反射球与倒易阵点相截是一个二维倒易平面。
这些低指数倒易阵点落在反射球面上,产生相应的衍射束。
因此,电子衍射图是二维倒易截面在平面上的投影。
(3)这是因为实际的样品晶体都有确定的形状和有限的尺寸,因而,它的倒易点不是一个几何意义上的点,而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展,扩展量为该方向实际尺寸的倒数的2倍。
单晶电子衍射花样的标定有哪几种方法?图1是某低碳钢基体铁素体相的电子衍射花样,请以尝试—校核法为例,说明进行该电子衍射花样标定的过程与步骤。
材料结构分析一、名词解释:球差景深分辨率明场像暗场像消光距离菊池花样衍射衬度双光束条件电子背散射衍射二次电子背散射电子二、简答1.透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何?2.照明系统的作用是什么?它应满足什么要求?3.成像系统的主要构成及其特点是什么?4.分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并画出光路图。
5.说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。
6.制备薄膜样品的基本要求是什么?具体工艺过程如何?双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品?7.什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?8.画图说明衍衬成像原理,并说明什么是明场像,暗明场像。
9.什么是消光距离?影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件参数是什么?10.衍衬运动学的基本假设及其意义是什么?怎样做才能满足或接近基本假设?11.举例说明理想晶体衍衬运动学基本方程在解释衍衬图像中的应用。
12.什么是缺陷不可见判据?如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量?13.写出电子束入射固体晶体表面激发出的三种物理信号,它们有哪些特点和用途?14.扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同?15.二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?16.当电子束入射重元素和轻元素时,其作用体积有何不同?各自产生的信号的分辨率有何特点? 17.二次电子像景深很大;样品凹坑底部都能清楚地显示出来,从而使图像的立体感很强,其原因何在?18. 要在观察断口形貌的同时,分析断口上粒状夹杂物的化学成分,选用什么仪器?用怎样的操作方式进行具体分析?19.举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。
20. 电子探针仪与扫描电镜有何异同?电子探针仪如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同位分析?21. 波谱仪和能谱仪各有什么优缺点?22. 某多晶体的电镜衍射图中,有八个衍射环,R从小到大读数依次等于6.28、7.27、10.29、12.05、12.57、14.62、15.87、16.31mm,若该晶体属于立方晶系,能否判断该样品的点阵类型?23.透射电镜的电子光学系统(镜筒)包括哪几个部分,分别指出电子枪、聚光镜、物镜、中间镜、投影镜和照相机各属于哪个部分;指出物镜光阑和选区光阑所在的位置。
一、名词解释1、球差:由于电子透镜中心区域和边缘区域对电子会聚能力不同而造成的2、色差:是电子能量不同,从而波长不一造成的3、景深:在保持像清晰的前提下,试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离4、焦深:在保持像清晰的前提下,象平面上下沿镜轴可移动的距离5、分辨率:指所能分辨开来的物面上两点间的最小距离6、衬度:像面上相邻部分间的黑白对比度或颜色差7、明场像:让透射束通过物镜光阑所成的像8、暗场像:仅让衍射束通过光阑所成的像9、消光距离:描述电子束强度在由极大到极小又到极大完成一变化周期沿入射方向所经历的距离10、菊池花样:由亮暗平行线对组成的一种花样,由经过非弹性散射失去很少的能量的电子随后又与一组反射面满足布拉格定律发生弹性散射产生的。
11、衍射衬度:由于晶体薄膜的不同部位满足布拉格衍射条件的程度有差异而引起的衬度12、双光束条件:电子束穿过样品后,除透射束外,只存在一束较强的衍射束精确的符合布拉格条件,其他大大偏离布拉格条件,结果衍射花样除了透射斑外,只有一个衍射斑强度较大,其他衍射斑强度基本忽略,这种情况为双光束条件13、电子背散射衍射:在扫描电子显微镜中,利用非弹性散射的背散射电子与晶体衍射后,在样品的背面得到的菊池衍射结果14、二次电子:被入射电子轰击出来的离开样品表面的核外电子15、背散射电子:指被固体样品原子反弹回来的一部分入射电子,其中包括弹性散射电子和非弹性散射电子二、简答1、透射电镜主要由几大系统构成各系统之间关系如何四大系统:电子光学系统,真空系统,供电控制系统,附加仪器系统。
其中电子光学系统是其核心,提供电子束并与试样发生相互作用。
其他系统为辅助系统。
2、照明系统的作用是什么它应满足什么要求照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。
它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。
它应满足明场和暗场成像需求。
3、成像系统的主要构成及其特点是什么试样室,物镜,中间镜,投影镜物镜:强励磁短焦透镜。
一、名词解释1、球差:由于电子透镜中心区域和边缘区域对电子会聚能力不同而造成的2、色差:是电子能量不同,从而波长不一造成的3、景深:在保持像清晰的前提下,试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离4、焦深:在保持像清晰的前提下,象平面上下沿镜轴可移动的距离5、分辨率:指所能分辨开来的物面上两点间的最小距离6、衬度:像面上相邻部分间的黑白对比度或颜色差7、明场像:让透射束通过物镜光阑所成的像8、暗场像:仅让衍射束通过光阑所成的像9、消光距离:描述电子束强度在由极大到极小又到极大完成一变化周期沿入射方向所经历的距离10、菊池花样:由亮暗平行线对组成的一种花样,由经过非弹性散射失去很少的能量的电子随后又与一组反射面满足布拉格定律发生弹性散射产生的。
11、衍射衬度:由于晶体薄膜的不同部位满足布拉格衍射条件的程度有差异而引起的衬度12、双光束条件:电子束穿过样品后,除透射束外,只存在一束较强的衍射束精确的符合布拉格条件,其他大大偏离布拉格条件,结果衍射花样除了透射斑外,只有一个衍射斑强度较大,其他衍射斑强度基本忽略,这种情况为双光束条件13、电子背散射衍射:在扫描电子显微镜中,利用非弹性散射的背散射电子与晶体衍射后,在样品的背面得到的菊池衍射结果14、二次电子:被入射电子轰击出来的离开样品表面的核外电子15、背散射电子:指被固体样品原子反弹回来的一部分入射电子,其中包括弹性散射电子和非弹性散射电子二、简答1、透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何?四大系统:电子光学系统,真空系统,供电控制系统,附加仪器系统。
其中电子光学系统是其核心,提供电子束并与试样发生相互作用。
其他系统为辅助系统。
2、照明系统的作用是什么?它应满足什么要求?照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。
它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。
它应满足明场和暗场成像需求。
3、成像系统的主要构成及其特点是什么?试样室,物镜,中间镜,投影镜物镜:强励磁短焦透镜。
电子衍射及透射电镜、扫描电镜和电子探针分析复习提纲透射电镜分析部分:4.TEM的主要结构,按从上到下列出主要部件1)电子光学系统——照明系统、图像系统、图像观察和记录系统;2)真空系统;3)电源和控制系统。
电子枪、第一聚光镜、第二聚光镜、聚光镜光阑、样品台、物镜光阑、物镜、选区光阑、中间镜、投影镜、双目光学显微镜、观察窗口、荧光屏、照相室。
5. TEM和光学显微镜有何不同?光学显微镜用光束照明,简单直观,分辨本领低(0.2微米),只能观察表面形貌,不能做微区成分分析;TEM分辨本领高(1A)可把形貌观察,结构分析和成分分析结合起来,可以观察表面和内部结构,但仪器贵,不直观,分析困难,操作复杂,样品制备复杂。
6.几何像差和色差产生原因,消除办法。
球差即球面像差,是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的。
减小球差可以通过减小CS值和缩小孔径角来实现。
色差是由于入射电子波长(或能量)的非单一性造成的。
采取稳定加速电压的方法可以有效的减小色差;适当调配透镜极性;卡斯汀速度过滤器。
7.TEM分析有那些制样方法?适合分析哪类样品?各有什么特点和用途?制样方法:化学减薄、电解双喷、竭力、超薄切片、粉碎研磨、聚焦离子束、机械减薄、离子减薄;TEM样品类型:块状,用于普通微结构研究;平面,用于薄膜和表面附近微结构研究;横截面样面,均匀薄膜和界面的微结构研究;小块粉末,粉末,纤维,纳米量级的材料。
二级复型法:研究金属材料的微观形态;一级萃取复型:指制成的试样中包含着一部分金属或第二相实体,对它们可以直接作形态检验和晶体结构分析,其余部分则仍按浮雕方法间接地观察形态;金属薄膜试样:电子束透明的金属薄膜,直接进行形态观察和晶体结构分析;粉末试样:分散粉末法,胶粉混合法思考题:1.一电子管,由灯丝发出电子,一负偏压加在栅极收集电子,之后由阳极加速,回答由灯丝到栅极、由栅极到阳极电子的折向及受力方向?2.为什么高分辨电镜要使用比普通电镜更短的短磁透镜作物镜?高分辨电镜要比普通电镜的放大倍数高。
显微技术包括哪些部分内容?显微技术:利用光学系统或电子光学系统设备,观察肉眼所不能分辨的微小物体形态结构及其特性的技术。
包括1各种显微镜的基本原理操作和应用的技术2显微镜样品的制备技术3观察结果的记录分析和处理的技术。
固定时应注意事项1注意固定材料本身的结构性质,选用适合的固定液,固定时间根据材料特点增减2固定微小材料直接投入固定液中,对于较大材料先将其解剖成较小材料迅速投入固定液,完成杀生固定作用3固定体积较大材料时,会出现外部固定过度,而内部未固定好,考虑选用渗透快的固定液(乙酸乙醇或苦味酸乙醛混合液),加用超声波发生器能达到迅速固定目的4对多毛的芽或根茎的固定时,先投入乙酸乙醇液浸泡数分钟,然后再入纳瓦申固定液或其他固定液完成固定。
同时,要进行抽气,另可用超声波发生器进行固定抽气5一般固定液多为酸性固定影像,盐基性固定影像较少,除考虑影像外,还应在脱水剂、渗入剂方面进行观察6固定剂的浓度不可忽视7固定材料的记录:固定标本瓶上必须贴上标签,用笔书写以下内容:编号,采集时间、地点、处理者的姓名简写,固定液的名称,保存液的名称等常用的染色剂类型根据来源:天然染料和人工染料根据化学性质:碱性染料酸性染料中兴染料根据染色性能:核染料细胞质染料细胞壁染料组织化学染料荧光染料活体染料注意事项1应根据观察目的、样品结构、性质选择适当的染色方法2材料从某一溶液进入染色液时,两种溶液的浓度必须相同3酸性染料着色速度快于碱性染料,双重染色时,先用碱性染料染色,再用酸性4染色宁可深,因为水洗和脱水会使颜色变浅5用分色剂时,要在低倍显微镜下随时观察,分色适度即彻底洗净6染色的时间不是一成不变,要根据染色剂的性质,配方,切片的厚薄,材料的结构等在使用时灵活掌握常用的透明剂透明剂都是石蜡溶剂,不能与水混合例如:二甲苯氯仿冬青油浸蜡1浸蜡瓶放在温箱中过夜时,材料不能太多2浸蜡一般从低温到高温,从低浓度到高浓度,使石蜡慢慢渗入组织内,将透明剂替代出来包埋1注意安全防火防烫伤2包埋速度不能太慢以免石蜡凝固3包埋石蜡温度不能太高以免损伤材料4蜡中出现气泡可将镊子烧热烫去5未冷却前不能将蜡盒移入水中6应注意包埋材料的位置、方向,要有利于切割切片及研究7熔蜡时人不能离开,如果石蜡出现冒烟情况时,不要揭开蜡杯盖,要及时切断电源徒手切片方法制片过程。
材料结构分析一、名词解释:1、球差:球差是由于电子透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的。
电子通过透镜时的折射近轴电子要厉害的多,以致两者不交在一点上,结果在象平面成了一个满散圆斑。
色差:是电子能量不同,从而波长不一造成的2、景深:保持象清晰的条件下,试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离或试样超越物平面元件的距离。
焦深:在保持像清晰的前提下,象平面沿镜轴可移动的距离或者说观察屏或照相底板沿镜轴所允许的移动距离3、分辨率:所能分辨开来的物平面上两点间的最小距离,称为分辨距离4、明场像:采用物镜光阑将衍射束挡掉,只让透射束通过获得图像衬度得到的图像。
5、暗场像:用物镜光阑挡住透射束及其余衍射束,而只让一束强衍射束通过光阑所的图像。
中心暗场像:入射电子束相对衍射晶面倾斜角,此时衍射斑将移到透镜的中心位置,该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。
衬度:试样不同部位由于对入射电子作用不同,经成像放大系统后,在显示装置上显示的强度差异。
6、消光距离:衍射束的强度从0逐渐增加到最大,接着又变为0时在晶体中经过的距离。
7、菊池花样:由入射电子经非弹性不相干散射,失去很少能量,随即入射到一定晶面时,满足布拉格定律,产生布拉格衍射,衍射圆锥与厄瓦尔德球相交,其交线放大后在底片投影出的由亮暗平行线对组成的花样。
8、衍射衬度:由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成的电子图像反差,它仅属于晶体结构物质。
9、双光束条件:假设电子束穿过样品后,除了透射束以外,只存在一束较强的衍射束精确地符合布拉格条件,其它的衍射束都大大偏离布拉格条件。
作为结果,衍射花样中除了透射斑以外,只有一个衍射斑的强度较大,其它的衍射斑强度基本上可以忽略,这种情况就是所谓的双光束条件。
10、电子背散射衍射:当入射电子束在晶体样品中产生散射时,在晶体内向空间所有方向发射散射电子波。
如果这些散射电子波河晶体中某一晶面之间恰好符合布拉格衍射条件将发生衍射,这就是电子背散射衍射。
第二章 电子显微分析第三节 透射电子显微分析1.试述透射电镜的结构。
通常透射电子显微镜主要由光学成像系统、真空系统和电气控制系统三部分组成。
(1)光学成像系统:1 照明部分:电子枪、聚光镜。
2成像放大系统:物镜、中间镜、投影镜。
3图像观察记录部分。
4样品台。
(2)真空系统;(3)电气系统:灯丝电源和高压电源、磁透镜稳压稳流电源、电气控制电路。
2.透射电镜中粉末样品和薄膜样品的制备方法及要求?答:(1)粉末样品:用超声波分散器将需要的粉末在溶液(不与粉末发生作用的)中分散呈悬浮液。
用滴管滴几滴在覆盖有碳加强火棉胶支持膜的电镜铜网上。
待其干燥(或用滤纸吸干)后,在蒸上一层碳膜,即成为电镜观察用的分散情况,可用光学显微镜进行观察。
也可把载有粉末的铜网再作一次投影操作,以增加图像的立体感,并可根据投影“影子”的特征来分析粉末颗粒的立体形状。
(2)薄膜样品:块状材料是通过减薄的方法(需要先进行机械或化学方法的预减薄)制备成对电子束透明的薄膜样品。
减薄的方法有超薄切片、电解抛光、化学抛光和离子轰击等。
超薄切片方法适用于生物试样。
电解抛光减薄方法适用于金属材料。
化学抛光减薄方法适用于在化学试剂中能均匀减薄的材料,如半导体、单晶体、氧化物等。
无机非金属材料大多数为多相、多组分的的非导电材料,上述方法均木适用。
直至60年代初产生了离子轰击减薄装置后,才使无机非金属材料的薄膜制备成为可能。
3. 试述离子轰击制备薄膜样品的过程原理?答:(1)过程:离子轰击减薄是将待观察的试样按预定取向切割成薄片,再经机械减薄抛光等过程预减薄至30~40 m的薄膜。
把薄膜钻取或切取成尺寸为2.5~3mm的小片,装入离子轰击减薄装置进行离子轰击减薄和离子抛光。
(2)减薄原理:在高真空中,两个相对的冷阴极离子枪,提供高能量的氩子流,以一定角度对旋转的样品的两面进行轰击。
当轰击能量大于样品材料表层原子的结合能时,样品表层原子受到氩离子击发而溅射,经较长时间的连续轰击、溅射最终样品中心部分穿孔。
电子显微部分总复习•什么是分辨率?提高显微镜分辨的途径有哪些?显微镜的放大倍数越大越好吗?分辨率又称分辨本领,是指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离。
瑞利公式:△r0=0.61λ/ N sinα根据瑞利公式,提高分辩率的途径有:(1)增大数值孔径(N sinα) ,即增大介质折射率N和数值孔径α;(2)减小照明光源波长λ。
在以空气为介质的情况下,光学透镜系统的N.A<1,采用油侵透镜,N.A max=1.35。
因此得:△rmin=λ/22. 什么是像差?解释其成因。
电磁透镜因存在缺陷,使得实际分辨率远小于理论分辨率,即存在像差。
对电镜分辨本领起决定作用的像差包括几何像差和色差。
(1)几何像差包括球差和像散,它是由于透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的;(2)色差是由于电子波的波长(或能量)发生一定幅度的波动而造成的。
(1)球差电子波经过透镜成像时,离开透镜主轴较远的电子(远轴电子)比主轴附近的电子(近轴电子)被折射程度要大。
当物点通过透镜成像时,电子就不会聚到同一焦点上,从而形成了一个散焦斑,由此引起的像差称为球差。
(2)像散像差是由于电磁透镜磁场的旋转对称性被破坏而引起的。
电磁透镜磁场不对称,可能是由于磁透镜极靴被污染、光镧被污染,或极靴加工的机械不对称性,或极靴材料各向磁导率差异引起(由制造精度引起)。
(3)色差色差是由于入射电子波长(或能量)不同造成的。
引起电子束能量变化的主要有两个原因:(1)一是电子的加速电压不稳定;(2)二是电子束照射到试样时,和试样相互作用,一部分电子发生非弹性散射,致使电子的能量发生变化。
3. 电磁透镜与光学透镜有何显著不同?解释电磁透镜的聚焦原理。
通电短线圈产生对称不均匀磁场,可以使电子束聚焦,因此通电短线圈制成的可使电子束聚焦成像的装置叫电磁透镜。
电磁透镜焦距电磁透镜焦距近似公式f≈K(Ur/(IN)2其中:K为常数Ur为经相对论矫正的电子加速电压(IN)为电磁透镜激磁安匝数改变激磁电流,电磁透镜的焦距将发生相应变化。
电镜复习题一、电子束与样品的作用1为什么电子显微分析方法在材料研究中非常有用。
答:电子显微镜用于电子作光源,波长很短,且用电磁透镜聚焦,显著提高了分辨率,比光学显微镜提高了1000倍,可以对很小范围内的区域进行电子像、晶体结构、化学成分分析研究;样品不必复制,直接进行观察,可以观察试样表面形貌,试样内部的组织与成分。
2电子与样品作用产生的信号是如何被利用的?扫描电镜利用哪几个信号?答:(1)高能电子束与试样物质相互作用,产生各种信号,这些信号被相应的接收器接收,经过放大器放大后送到显像管的栅极上,调制显像管的亮度,可以获得样品成分的内部结构的丰富信息。
(2)二次电子,背散射电子,吸收电子,特征X射线,俄歇电子,阴极荧光谱。
3、属于弹性散射的信号有哪几个?答:背散射电子,大部分透射电子。
4、荧光X射线、二次电子和背散射电子哪一个在样品上扩展的体积最大?答:荧光X射线,深度0.5~5um,作用体积大约0.1~1um5在铝合金中距离样品表面0.5um的亚表层有一块富铜相。
是否可以用二次电子或者背散射电子看到它?请详细解释原因答:可以用背散射电子看到,二次电子不行二次电子从表面5~10nm层发射出来,逃逸深度浅,二次电子的产额随原子序数的变化不如背散射电子那么明显,对原子序数的变化不敏感;背散射电子一般从试样0.1~1um 深处发射出来,能反映试样离表面较深处的情况;对试样的原子序数变化敏感,产额随原子序数的增加而增加,始于观察成分的空间分布。
二、扫描电镜及应用1.高分辨扫描电镜要采用场发射电子枪作为电子源的原因是什么?答:扫描电镜的分辨率与电子的波长关系不大,与电子在试样上的最小扫描范围有关,电子束斑越小,分辨率越高,但还必须越高。
但还必须保证电子束斑小时,电子束具有足够的强度。
2.解释扫描电镜放大倍率的控制方法答:M=l/L显像管中电子束在荧光屏上最大扫描距离和电子束在试样上最大扫描距离的比,l不变,改变L,通过调节扫描线圈上的电流进行,减少扫描线圈的电流,电子束偏转角度小,在试样上移动距离变小,放大倍数增加。
一、电子束与样品作用1 为什么电子显微分析方法在材料研究中非常有用电子显微分析是利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生各种物理信号,分析试样物质的微区形貌、晶体结构和化学组成。
与其他的形貌、结构和化学组成分析方法相比,具有以下特点:1)具有在极高放大倍率下直接观察试样的形貌、结构和化学成分。
2)为一种微区分析方法,具有很高的分辨率达到—(TEM),可直接分辨原子,能进行纳米尺度的晶体结构及化学组成分析。
3)各种仪器日益向多功能、综合性方向发展。
电子显微镜用于电子作光源,波长很短,且用电磁透镜聚焦,显着提高了分辨率,比光学显微镜提高了1000倍,可以对很小范围内的区域进行电子像、晶体结构、化学成分分析研究;样品不必复制,直接进行观察,可以观察试样表面形貌,试样内部的组织与成分。
综上所诉,所以电子显微分析方法在材料研究中非常有用。
(庄严)另一个较好的答案:答:因为电子显微分析能够1)观察材料的表面形貌;2)可以用来研究样品的晶体结构和晶体取向分布;3)可以进行能固体能谱分析。
以上三个方面对于研究材料的性能与微观组织和成分的关系有很大的帮助。
(李颖,简明扼要,有自己的理解)另一个较好的答案:电子显微分析技术采用电子束代替传统的可见作为光源,其波长很小,因此相对于可见光,它的分辨率更高,可以观察更微小的物质,便于分析;同时SEM对于容易制样,同时也可以在不损坏样品的情况下观测和分析样品的形貌,配合能谱仪等探针还可以对其化学成分进行分析,因此在材料研究中非常有用。
2. 电子与样品作用产生的信号是如何被利用的扫描电镜利用了那几个信号高能电子束与试样物质相互作用,产生各种信号,这些信号被相应的接收器接收,经过放大器和处理后,可以获得样品成分和内部结构的丰富信息。
背散射电子和二次电子主要应用于扫描电镜;透射电子用于透射电镜;特征X射线可应用于能谱仪,电子探针等;俄歇电子可应用于俄歇电子能谱仪。
吸收电子也可应用于扫描电镜,形成吸收电子像。
电子显微分析考试复习中南材料结构分析一、名词解释:1、球差:球差是由于电子透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的。
电子通过透镜时的折射近轴电子要厉害的多,以致两者不交在一点上,结果在象平面成了一个满散圆斑。
色差:是电子能量不同,从而波长不一造成的2、景深:保持象清晰的条件下,试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离或试样超越物平面元件的距离。
焦深:在保持像清晰的前提下,象平面沿镜轴可移动的距离或者说观察屏或照相底板沿镜轴所允许的移动距离3、分辨率:所能分辨开来的物平面上两点间的最小距离,称为分辨距离4、明场像:采用物镜光阑将衍射束挡掉,只让透射束通过获得图像衬度得到的图像。
5、暗场像:用物镜光阑挡住透射束及其余衍射束,而只让一束强衍射束通过光阑所的图像。
中心暗场像:入射电子束相对衍射晶面倾斜角,此时衍射斑将移到透镜的中心位置,该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。
衬度:试样不同部位由于对入射电子作用不同,经成像放大系统后,在显示装置上显示的强度差异。
6、消光距离:衍射束的强度从0逐渐增加到最大,接着又变为0时在晶体中经过的距离。
7、菊池花样:由入射电子经非弹性不相干散射,失去很少能量,随即入射到一定晶面时,满足布拉格定律,产生布拉格衍射,衍射圆锥与厄瓦尔德球相交,其交线放大后在底片投影出的由亮暗平行线对组成的花样。
8、衍射衬度:由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成的电子图像反差,它仅属于晶体结构物质。
9、双光束条件:假设电子束穿过样品后,除了透射束以外,只存在一束较强的衍射束精确地符合布拉格条件,其它的衍射束都大大偏离布拉格条件。
作为结果,衍射花样中除了透射斑以外,只有一个衍射斑的强度较大,其它的衍射斑强度基本上可以忽略,这种情况就是所谓的双光束条件。
10、电子背散射衍射:当入射电子束在晶体样品中产生散射时,在晶体内向空间所有方向发射散射电子波。
如果这些散射电子波河晶体中某一晶面之间恰好符合布拉格衍射条件将发生衍射,这就是电子背散射衍射。
11、二次电子:在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外电子叫做二次电子。
12、背散射电子:被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子,又分弹性背散射电子和非弹性背散射电子。
二、简答1.透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何?答:电镜一般是由电子光学系统、真空系统和供电系统三大部分组成。
其中电子光学系统是其核心,其他系统为辅助系统。
2.照明系统的作用是什么?它应满足什么要求? 答:照明系统包括电子枪和聚光镜2个主要部件,它的功用主要在于向样品及成像系统提供亮度足够的光源。
电子束流,对它的要求是输出的电子束波长单一稳定,亮度均匀一致,调整方便,像散小。
它应满足明场和暗场成像需求。
(刘:产生发射会聚出一定能量的电子束,发射的电流稳定性要好,电流组打狗,电子束能量集中,电子束相干性好,单色性好。
)3.成像系统的主要构成及其特点是什么?答:成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜及物镜光阑和选区光阑组成物镜:强激磁短焦距,放大倍数高,100~300倍中间镜:弱激磁长焦距,放大倍数0~20倍,当放大倍数大于1,用来进一步放大物象,小于1用来缩小物象投影镜:强激磁短焦距,激磁电流固定,景深焦长很大物镜光阑:装在物镜后焦面,直径20-120um,无磁金属制成。
选区光阑:装在物镜像平面上,直径20-400um. 4.分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并画出光路图。
答:成像:试样在物镜的物平面上,物镜的像平面是中间镜的物平面,中间镜的像平面是投影镜的物平面。
衍射:试样在物镜的物平面上,物镜的后焦面是中间镜的物平面,中间镜的像平面是投影镜的物平面。
5.说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。
答:单晶:明锐,周期性排布的衍射斑点,可以找到一个平行四方形,通过平移这个平行四边形,可得所有像每一个斑点对应一个面,可视为倒易面的投影,因此具有周期性。
多晶:样品中各晶粒同名晶面倒易点集合形成倒易球面,倒易球面与反射球相交为圆环,因此各晶粒同名面形成以入射电子束轴2 为半锥角的衍射圆锥,各圆锥与感光平板相交,形成衍射圆环像。
明锐的衍射环,或由斑点组成的环,同一组晶面倒易矢量因位相不同形成倒易球,与反射球相交成环。
非晶:模糊的环带,晶面随机分布,衍射无规律性。
6.制备薄膜样品的基本要求是什么?具体工艺过程如何?双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品?答:样品的基本要求:1)薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同,在制备过程中,组织结构不变化;2)样品相对于电子束必须有足够的透明度3)薄膜样品应有一定强度和刚度,在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏;4)在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。
样品制备的工艺过程1) 切薄片样品2) 预减薄3) 终减薄离子减薄:1)不导电的陶瓷样品2)要求质量高的金属样品3)不宜双喷电解的金属与合金样品双喷电解减薄:1)不易于腐蚀的裂纹端试样2)非粉末冶金试样3)组织中各相电解性能相差不大的材料4)不易于脆断、不能清洗的试样7.什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别? 答:由于样品中不同位相的衍射条件不同而造成的衬度差别叫衍射衬度。
它与质厚衬度的区别:(1)质厚衬度是建立在原子对电子散射理论基础上的,而衍射衬度则是利用电子通过不同位相粒时的衍射成像原理而获得的衬度,利用了布拉格衍射角。
(2)质厚衬度利用样品薄膜厚度的差别和平均原子序数的差别来获得衬度,而衍射衬度则是利用不同晶粒的晶体学位相不同来获得衬度。
(3)质厚衬度应用于非晶体复型样品成像中,而衍射衬度则应用于晶体薄膜样品成像中。
(衍射衬度:由于晶体薄膜的不同部位满足布拉格衍射条件的程度有差异以及结构振幅不同而形成电子图像反差。
它仅属于晶体物质,对于非晶体试样是不存在的。
质厚衬度:由于试样的质量和厚度不同,各部分对入射电子发生相互作用,产生的吸收与散射程度不同,而使得透射电子束的强度分布不同形成反差。
区别:衍射衬度利用不同晶粒晶体学位相不同获得衬度,利用于晶体薄膜样品中;质厚衬度利用薄膜样品厚度差别和原子序数差别来获得衬度,利用于非晶体复型样品成像中)8.图说明衍衬成像原理,并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。
(图)答:设薄膜有A、B两晶粒B内的某(hkl)晶面严格满足Bragg条件,或B 晶粒内满足“双光束条件”,则通过(hkl)衍射使入射强度I0分解为Ihkl 和IO-Ihkl两部分为IA ≈ IIB≈ I- IhklB晶粒相对A晶粒的像衬度为)(IIIIIIIhklABAB≈-=∆明场成像:只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。
暗场成像:只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。
中心暗场像:入射电子束相对衍射晶面倾斜角,此时衍射斑将移到透镜的中心位置,该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。
9.什么是消光距离?影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件参数是什么?(公式)答:消光距离:由于透射波和衍射波强烈的动力和Ig在晶体深度方向上学相互作用结果,使I发生周期性的振荡,此振荡的深度周期叫消光距离。
(衍射束的强度从0逐渐增加到最大,接着又变为0时在晶体中经过的距离。
)影响因素:晶胞体积,结构因子,Bragg角,电子波长。
(刘:物性参数:晶胞体积操作反射的结构振幅外界参数:入射电子波波长(加速电压)电子流与晶面形成半衍射角)10.衍衬运动学的基本假设及其意义是什么?怎样做才能满足或接近基本假设?答:(1)、忽略样品对电子束的吸收和多重散射。
(2)、不考虑衍射束和透射束间的交互作用。
即对衬度有贡献的衍射束,其强度相对于入射束强度是非常小的。
(3)、双光束近似意味着:a) 存在一个S 值; b) 具有互补性基本假设:(4)柱体近似。
试样下表面某点所产生的衍射束强度近似为以该点为中心的一个小柱体衍射束的强度,柱体与柱体间互不干扰。
满足或接近基本假设得做到:(1)试样取向应使衍射晶面处于足够偏离布拉格条件的位置,即S≠0(2)要采用足够薄的样品(刘:⑴采用双光束近似,只考虑透射束和一束衍射束成像,且两者强度互补。
(2)认为衍射波振幅远小于透射波振幅,试样各处入射电子波振幅与强度都保持不变,只需计算衍射波的振幅与强度变化。
(3)假定电子束在晶体内多次反射和吸收忽略不计。
(4)假设相邻两入射束之间无相互作用,可将入射范围看作一圆柱体,只可考虑沿柱体轴向上的衍射强度的变化,柱体出射角衍射强度只与考虑的柱体内结构内容与衍射强度有关。
当试样很薄,电子速度很快,布拉格反射角2θ很小时接近假设条件。
)11.举例说明理想晶体衍衬运动学基本方程在解释衍衬图像中的应用。
2222)()(sin s ts I g g ππξπ=当偏离矢量为定值时,Ig 随t 的变化,按余弦周期变化形成明暗相间的条纹,同一条纹对应的厚度是相同的,深度周期为1/s 。
12.什么是缺陷不可见判据?如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量?答:缺陷不可见判据是指:g ⨯R =0确定位错的布氏矢量可按如下步骤:找到两个操作反射g1和g2,其成像时位错均不可见,则必有g1·b=0,g2·b=0.这就是说,b 应该在g1和g2所对应的晶面(h 1k 1l 1)和(h 2k 2l 2)内,即b 应该平行于这两个晶面的交线,b=g1⨯g2,再利用晶面定律可以求出b 的指数。
至于b 的大小,通常可取这个方向上的最小点阵矢量。
13.写出电子束入射固体晶体表面激发出的三种物理信号,它们有哪些特点和用途?答:主要有六种:1)背散射电子:能量高;来自样品表面几百nm深度范围;其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。
2)二次电子:能量较低;来自表层5—10nm深度范围;对样品表面化状态十分敏感。
不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。
6)俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低;来自样品表面1—2nm范围。
它适合做表面分析。
3)吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图Array像衬度相反;与背散射电子的衬度互补。
吸收电子能产生原子序数衬度,即可用来进行定性的微区成分分析.4)透射电子:透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析。
5)特征X射线: 用特征值进行成分分析,来自样品较深的区域14.扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同?答:扫描电镜成像原理:扫描电镜利用聚焦电子束在样品表面逐点扫描,与样品作用产生各种物理信号,如俄歇电子,二次电子,背散射电子,特征X射线等,这些信号经检测器接收,放大,并转换成调制信号,最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像,不会产生衍射像。