电镜复习题教学提纲
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2012研究生电镜复习题1.电子显微镜的像差有哪些,如何减少像差?电子显微镜的像差包括球差、像散和色差。
(1)球差即球面像差,是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的,可用小孔径成像时,可使球差明显减小。
(2)像散是由于电磁透镜的周向磁场非旋转对称引起,可通过消像散器来消除。
(3)色差是由入射电子的波长或能量的非单一性造成的,稳定加速电压和透镜电流可减小色差。
2.电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响?说明电磁透镜的景深大、焦长长,是什么因素影响的结果?假设电磁透镜没有像差,也没有衍射埃利斑,即分辨率极高,此时它的景深和焦长如何?定义景深是,当像平面固定时(像距不变),能维持物像清晰的范围内,允许物平面(样品)沿透镜主轴移动的最大距离D f。
、孔径半角a之间的关系它与电磁透镜分辨率Dr定义焦长:固定样品的条件下(物距不变),象平面沿透镜主轴移动时仍能保持物像清晰的距离范围,用D L表示,。
在实际使用中,景深又与通光孔径、像差消除的程度等因素有关,在透镜中增加光阑能够有效地拓宽景深和焦深的范围。
焦深越大,能清晰成像的像平面(即焦平面)的误差宽容量也越大。
焦深大小与放大倍数有关,放大倍数越大则焦深越大。
电镜的焦深十分大,可达几十甚至几百米,所以电镜底片放在观察荧光屏的下方较远处,而并不影响成像的清晰度。
这是光镜所不能比拟的。
3.说明透射电子显微镜和扫描电显微镜的成像衬度及差异是什么?衬度:图像上不同区域明暗程度的差别。
扫描电显微镜:形貌衬度:由于样品形貌差异形成的衬度。
原子序数衬度:是由样品表面物质原子序数(化学成分)差异而形成的衬度。
电压衬度:由表面电压差异形成的衬度。
透射电子显微镜:1)非晶样品的象衬度:由样品的不同微晶区存在的原子序数或厚度的差异而形成的。
即质量厚度衬度。
2)晶体样品的衍射衬度:对于晶体薄膜来说,只能利用衍射衬度成像,即衍射衬度。
是由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度。
3)相位衬度:当样品厚度小于100nm,甚至是30nm,他是让多束衍射光束穿过物镜光阑彼此相干成象,象的可分辨细节取决于入射波被式样散射引起的相位变化和物镜球差、散焦引起的附加相位差的选择。
2016级电镜部分考试复习提纲:1.根据衍射分辨率公式推导光学显微镜的分辨率?2.解释二次电子和背散射电子二次电子是入射电子在单电子激发过程被入射电子轰击出来的试样电子,二次电子的能量很低,一般小于50eV,它只能从很薄的试样表层内激发出来,表层深度小于10nm,更深的二次电子由于能量小而无力逸出表面。
背散射电子是入射电子进入试样后,被表层固体样品中的原子核或核外电子反弹回来的电子,它包括弹射散射和非弹性散射电子。
有的电子经一次散射就逸出表面,有点电子经过多次散射才反射出来。
背散射电子和二次电子的区别:背散射电子来源于入射电子,分为弹性散射和非弹性背散射电子,弹性散射电子的能量等于入射电子的能量,非弹性散射背散射电子能量小于入射电子;背散射电子数量与材料元素种类有关。
主要发生在离试样表面300nm区域。
二次电子来源于试样表面,是入射电子击打出来的,不是来源于入射电子。
能量较低,二次电子发射的数量与材料的形貌有关。
背散射电子和二次电子的区别:性能背散射电子二次电子1. 来源不同:反射的入射电子激发出来的试样电子2. 能量不同:数千ev至数万ev 不超过50 ev,一般几ev3. 测试深度不同:200-300nm 小于10nm4. 分辨率不同:200-300nm 小于10nm5. 与原子系数的关系:有没有6. 图像信息不同:7. 图像阴影:形貌及成分分布形貌有无3.电镜像差主要有哪些,分别解释并讨论克服像差的主要手段?4.电子束与样品相互作用会产生哪些信号(至少说出三种)及各种信号产生的原理?5.加速电压为100KV和200KV时电子束的波长分别是多少?6.简述AFM工作原理?并比较三种工作模式的优缺点?7.原子力显微镜、透射电子显微镜和扫描电子显微镜的分辨率各是多少?影响电子显微镜分辨率的因素是哪些?8.比较分析二次电子和背散射电子的异同点?9.TEM制样方法有哪些,简述粉末制样过程?10.什么是图像衬度,TEM衬度有哪些,简述质厚衬度?11.球差、像散和色差以及焦长和景深的定义?12.球差、色差和像散是怎样造成的?用什么方法可以减小这些像差?。
电镜技术与细胞超微结构复习题电镜技术与细胞超微结构复习题1.电子显微镜是一种什么仪器呢?从本质上讲,电镜是一种助视仪器。
人类认识自然界大部分信息来自眼睛。
但是正常人眼在明视距离25cm 时,只能将相距0.2mm的两个物体分辨,小于0.2mm的物体结构细节人眼分辨不清。
为了能看到生物结构更小的细节,科学家发明了各种助视仪器,不断提高人眼的分辨率,这些助视仪器有放大镜、望远镜、各种显微镜等。
2.电子显微镜科学主要包括三个方面的内容:1.各种电子显微镜的设计与制造;2.电子显微镜样品制备以及有关的各种设备;3.电子显微镜图像的处理、分析和解释。
在生物电子显微技术中,同样是研究和解决电子显微镜应用于生物学时这三方面的内容。
1932年他们把上述研究成果写成报告井公布于世,人们多把1932年定为“电镜诞生年”。
1939年Ruska等在德国Siemens公司,研制并生产了第一系列商品电镜,其分辨力为10nm,共生产了 40台。
1942年,M.Mullan 在剑桥大学研制成功第一台扫描电镜实验室装置;电子显微镜的定义:它以电子束作为“光源”(电子束的波长比可见光的波长短得多,使电镜的分辨率大幅度提高),利用电磁透镜成象,并与一定的机械装置、电子和高真空技术相结合,所构成的现代化、综合性精密电子光学仪器。
一、透射式电子显微镜是一种电子束透过样品而直接成像的电镜,其电子束的加速电压一般为 50~l00kV,样品厚度1~100nm(一般为50nm左右)。
透射电子显微镜特点:1.分辨率极高点分辨率0.2~0.3nm,晶格分辨率0.1~0.2nm。
2.放大倍数高、变化范围广:几百倍至到几十万可调。
3.制样技术以超薄切片法为主,此外还有负染法、复型法等,样品制备比较复杂。
4.图象特点视场范围小,为二维结构平面图像。
5.应用范围广泛用于研究生物样品局部切面的超微结构,生物大分子结构以及冷冻蚀刻复型膜上的生物膜超微结构,非生物样品的纳米结构观察等。
透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何?答:四大系统:电子光学系统,真空系统,供电控制系统,附加仪器系统。
其中电子光学系统是其核心。
其他系统为辅助系统。
透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位置? 其作用如何? 答:主要有三种光阑:①聚光镜光阑。
在双聚光镜系统中,该光阑装在第二聚光镜下方。
作用:限制照明孔径角。
②物镜光阑。
安装在物镜后焦面。
作用: 提高像衬度;减小孔径角,从而减小像差;进行暗场成像。
③选区光阑:放在物镜的像平面位置。
作用: 对样品进行微区衍射分析。
什么是消光距离? 影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么? 答:消光距离:由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果,使I 0和Ig 在晶体深度方向上发生周期性的振荡,此振荡的深度周期叫消光距离。
影响因素:晶胞体积,结构因子,Bragg 角,电子波长。
时,即只有倒易点阵原点在爱?答:(1)由以下的电子衍射图可见θ2tg L R ⋅=∵ 2θ很小,一般为1~20 ∴ θθsin 22=tg (θθθθθθ2cos cos sin 22cos 2sin 2==tg )由 λθ=sin 2d 代入上式dl L R λθ=⋅=sin 2即 λL Rd = , L 为相机裘度 这就是电子衍射的基本公式。
令 k l =λ 一定义为电子衍射相机常数kg dkR ==(2)、在0*附近的低指数倒易阵点附近范围,反射球面十分接近一个平面,且衍射角度非常小 <10,这样反射球与倒易阵点相截是一个二维倒易平面。
这些低指数倒易阵点落在反射球面上,产生相应的衍射束。
因此,电子衍射图是二维倒易截面在平面上的投影。
(3)这是因为实际的样品晶体都有确定的形状和有限的尺寸,因而,它的倒易点不是一个几何意义上的点,而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展,扩展量为该方向实际尺寸的倒数的2倍。
单晶电子衍射花样的标定有哪几种方法?图1是某低碳钢基体铁素体相的电子衍射花样,请以尝试—校核法为例,说明进行该电子衍射花样标定的过程与步骤。
电镜复习材料第一章概述1、电子显微镜的发展德国人Ruska 1938年制造出一台真正实用的电子显微镜,其分辨率为10nm ,比光镜提高了20倍。
由于Ruska 在电子显微镜方面作出的巨大贡献,他被誉为电子显微镜之父。
2、电子显微镜发展的理论基础Broglie 的粒子波动性理论Busch 的电磁场对电子具有会聚作用的理论3、电子显微镜的类型(知道,了解)透射电子显微镜(transmission electron microscope ,TEM )扫描电子显微镜(scanning electron microscope ,SEM )扫描透射电镜(scanning electron microscope, STEM )分析电子显微镜(analysis electron microscope, AEM )高压电子显微镜(high voltage electron, HVEM )扫描隧道显微镜(scanning tunneling microscope ,STM )原子力显微镜(atomic force microscope ,AFM )第二章电子显微镜的基本理论1、分辨率和有效放大倍数的关系M 有=δ人眼/δ仪 2、影响分辨率的因素Λ为照明光的波长;a 为孔径角的一半,n 为透镜和样品之间介质的折射率。
其中n 。
Sina 称为数值孔径。
3、电子束的特性:电子束是由带负电荷的电子组成的一种阴极射线流,高速运动的电子也具有粒子性和波动性。
电子束的波动性和可折射性是构成电镜的理论基础。
4、电子波的波长和加速电压、分辨率的关系加速电压越高,电子波的波长越短。
电子波的波长越高,分辨率越高。
5、电子束与样品的相互作用:电子束轰击样品时,与样品物质原子及核外电子发生弹性或非弹性散射作用,产生带有样品信息的各种电子讯号。
电子束与样品的相互作用是电子在样品中运动、扩散、激发以及能量传递的复杂的物理过程。
电子束和样品相互作用后产生的各种信息:透射电子(TE )、二次电子(SE )、背散射电子(BE )、俄歇电子(AE )、 X 射线等电子信号透射电子:根据透射电子所带的样品信息转换成图像二次电子:可以反映样品表面的形貌,是扫描电镜成像的基础背散射电子:可以反映样品的表面形貌和成分的差异。
一、电镜练习题及答案一、透射电镜标本取材的基本要求并简要说明。
答:取材的基本要求以下:组织从生物活体取下此后,假如不立刻进行实时固定办理,就有可能出现缺血缺氧后的细胞超微构造的改变,如细胞出现细胞器变性或溶解等现象,这些都可造成电镜察看中的人为设想,直接影响察看结果剖析,甚至致使实验失败。
别的,因为办理不妥造成组织微生物污染,致使细胞的超微构造构造遭到损坏。
所以,为了使细胞构造尽可能保持生前状态,取材成败是重点,取材成功的重点在于操作者一定要注意掌握“快、小、冷、准”四个取材重点。
(1).快:就是指取材动作要快速,组织从活体取下后应在最短时间 ( 争取在 1~ 2分钟以内 ) 投入前固定液。
关于实验动物,最幸亏断血流、气绝以前就进行取材,免得缺血缺氧后使细胞代谢发生改变而损坏细胞的超微构造。
自然,最好是采纳灌输固定法。
为了使前固定的成效更佳,组织块要充足和固定液混淆,应采纳振荡固定 10 分钟以上,有条件的可采纳微波固定法固定。
(2).小:因为常用的固定剂浸透能力较弱,组织块假如太大,块的内部将不可以3获取优秀的固定。
所以所取组织的体积要小,一般不超出 1mm。
为便于定向包埋,可将组织修成大小约 1mm×1mm×2mm长条形。
(3).冷:为了防备酶对自己细胞的酶解作用,取材操作最幸亏低温 (5 ℃~ 15℃)环境下进行,这样能够降低酶的活性,防备细胞自溶。
所采纳的固定剂以及取材器材要早先在冰箱 (5 ℃)中寄存一段时间。
(4).准:就是取材部位要正确,这就要求取材者对所取的组织解剖部位要熟习,一定取到与实验要求有关的部位,不一样实验组别间要取同样部位,如需要定向包埋的标本,则要作好定向取材工作。
别的,还要求操作动作柔和,娴熟,尽量防止牵拉、伤害与挤压对组织造成的人为损害。
二、什么是瑞利准则?电镜与光镜在原理上有何相像和不一样之处?答: 1、光芒经过二个比较凑近的小孔时,这二个小孔的衍射图会重叠在一同。
电⼦显微分析复习提纲学习资料电⼦显微分析复习提纲1.何为电磁透镜?理解并掌握电⼦在磁场中的运动规律,能够作图说明之。
:把电磁线圈所产⽣的磁场所构成的透镜成为电磁透镜,电⼦在磁场中以圆锥螺旋近轴运动聚焦。
2.电磁透镜的像差有哪些?它们是如何产⽣的?如何消除和减⼩?:⼏何像差和⾊散。
⼏何像差分为球差和像散。
球差:因电磁透镜中⼼区和边缘区对电⼦折射能⼒不同造成的。
减⼩CS值和减⼩孔径⾓a。
像散:由透镜磁场的⾮旋转对称引起的。
主要原因极靴内孔不远,极靴上下轴线错位,极靴材料不均匀,极靴孔污染。
措施:消像散器。
⾊差:⼊射电⼦的波长或能量的⾮单⼀性造成的。
主要原因:加速电压不稳,电⼦与样品的⾮弹性散射措施:稳定加速电压,样品厚度做薄,减⼩孔径⾓。
3.影响电磁透镜景深和焦长的主要因素是什么?景深和焦长对透射电⼦显微镜的成像和设计有何影响?:景深:保持像清晰情况下,允许物平⾯沿透镜主轴⼀定的距离。
电磁透镜分辨率和孔径⾓。
焦长:固定物距和焦距,像平⾯沿透镜主轴移动时,仍能保持像清晰的距离范围。
分辨率,孔径⾓,透镜放⼤倍数。
对设计的影响:景深越⼤,焦长越长,可以使投射电镜成像更⽅便,⽽且电镜设计荧光屏和相机位置⾮常⽅便。
对成像的影响:物镜:强励磁短焦距,放⼤倍数较⾼。
中间镜:焦距很长,放⼤倍数通过调节励磁电流确定。
投影镜:短焦距,强励磁。
在⽤电⼦显微镜分析图像时,⼀般物镜和样品的距离是不变的,因此改变物镜放⼤倍数进⾏成像时,主要是改变物镜的焦距和像距来满⾜条件。
中间镜像平⾯和投影镜物平⾯的距离可以看做是不变的,因此要在荧光屏上得到⼀张清晰的放⼤像,必须使物镜的像平⾯和中间镜的物平⾯重合,即改变中间镜的焦距和物距。
4.什么是分辨率,影响透射电⼦显微镜分辨率的因素是哪些?如何提⾼电磁透镜的分辨率?分辨率:两个物点通过透镜成像,在像平⾯形成两个瑞利斑,如果两个物点相距较远,两个瑞利斑也各⾃分开;但如果两个物点相互靠近,两个瑞利斑也相互靠近,直⾄重叠,当两个瑞利斑的中⼼距等于瑞利斑半径时,此时两个物点的距离为分辨率。
电镜复习题教学提纲电镜复习题一、电子束与样品的作用1为什么电子显微分析方法在材料研究中非常有用。
答:电子显微镜用于电子作光源,波长很短,且用电磁透镜聚焦,显著提高了分辨率,比光学显微镜提高了1000倍,可以对很小范围内的区域进行电子像、晶体结构、化学成分分析研究;样品不必复制,直接进行观察,可以观察试样表面形貌,试样内部的组织与成分。
2电子与样品作用产生的信号是如何被利用的?扫描电镜利用哪几个信号?答:(1)高能电子束与试样物质相互作用,产生各种信号,这些信号被相应的接收器接收,经过放大器放大后送到显像管的栅极上,调制显像管的亮度,可以获得样品成分的内部结构的丰富信息。
(2)二次电子,背散射电子,吸收电子,特征X射线,俄歇电子,阴极荧光谱。
3、属于弹性散射的信号有哪几个?答:背散射电子,大部分透射电子。
4、荧光X射线、二次电子和背散射电子哪一个在样品上扩展的体积最大?答:荧光X射线,深度0.5~5um,作用体积大约0.1~1um 5在铝合金中距离样品表面0.5um的亚表层有一块富铜相。
是否可以用二次电子或者背散射电子看到它?请详细解释原因答:可以用背散射电子看到,二次电子不行二次电子从表面5~10nm层发射出来,逃逸深度浅,二次电子的产额随原子序数的变化不如背散射电子那么明显,对原子序数的变化不敏感;背散射电子一般从试样0.1~1um深处发射出来,能反映试样离表面较深处的情况;对试样的原子序数变化敏感,产额随原子序数的增加而增加,始于观察成分的空间分布。
二、扫描电镜及应用1.高分辨扫描电镜要采用场发射电子枪作为电子源的原因是什么?答:扫描电镜的分辨率与电子的波长关系不大,与电子在试样上的最小扫描范围有关,电子束斑越小,分辨率越高,但还必须越高。
但还必须保证电子束斑小时,电子束具有足够的强度。
2.解释扫描电镜放大倍率的控制方法答:M=l/L显像管中电子束在荧光屏上最大扫描距离和电子束在试样上最大扫描距离的比,l不变,改变L,通过调节扫描线圈上的电流进行,减少扫描线圈的电流,电子束偏转角度小,在试样上移动距离变小,放大倍数增加。
电镜技术与细胞超微结构复习题1.电子显微镜是一种什么仪器呢?从本质上讲,电镜是一种助视仪器。
人类认识自然界大部分信息来自眼睛。
但是正常人眼在明视距离25cm 时,只能将相距0.2mm的两个物体分辨,小于0.2mm的物体结构细节人眼分辨不清。
为了能看到生物结构更小的细节,科学家发明了各种助视仪器,不断提高人眼的分辨率,这些助视仪器有放大镜、望远镜、各种显微镜等。
2.电子显微镜科学主要包括三个方面的内容:1.各种电子显微镜的设计与制造;2.电子显微镜样品制备以及有关的各种设备;3.电子显微镜图像的处理、分析和解释。
在生物电子显微技术中,同样是研究和解决电子显微镜应用于生物学时这三方面的内容。
1932年他们把上述研究成果写成报告井公布于世,人们多把1932年定为“电镜诞生年”。
1939年Ruska等在德国Siemens公司,研制并生产了第一系列商品电镜,其分辨力为10nm,共生产了 40台。
1942年,M.Mullan在剑桥大学研制成功第一台扫描电镜实验室装置;电子显微镜的定义:它以电子束作为“光源”(电子束的波长比可见光的波长短得多,使电镜的分辨率大幅度提高),利用电磁透镜成象,并与一定的机械装置、电子和高真空技术相结合,所构成的现代化、综合性精密电子光学仪器。
一、透射式电子显微镜是一种电子束透过样品而直接成像的电镜,其电子束的加速电压一般为 50~l00kV,样品厚度1~100nm(一般为50nm左右)。
透射电子显微镜特点:1.分辨率极高点分辨率0.2~0.3nm,晶格分辨率0.1~0.2nm。
2.放大倍数高、变化范围广:几百倍至到几十万可调。
3.制样技术以超薄切片法为主,此外还有负染法、复型法等,样品制备比较复杂。
4.图象特点视场范围小,为二维结构平面图像。
5.应用范围广泛用于研究生物样品局部切面的超微结构,生物大分子结构以及冷冻蚀刻复型膜上的生物膜超微结构,非生物样品的纳米结构观察等。
二、扫描式电子显微镜概念电子束照射在样品上,产生二次电子等信息,而后再将二次电子等信息收集起来放大成像。
TEM-透射电镜习题答案及其知识总结电⼦背散射衍射:当⼊射电⼦束在晶体样品中产⽣散射时,在晶体内向空间所有⽅向发射散射电⼦波。
如果这些散射电⼦波河晶体中某⼀晶⾯之间恰好符合布拉格衍射条件将发⽣衍射,这就是电⼦背散射衍射。
⼆、简答1、透射电镜主要由⼏⼤系统构成? 各系统之间关系如何?答:三⼤系统:电⼦光学系统,真空系统,供电系统。
其中电⼦光学系统是其核⼼。
其他系统为辅助系统。
2、照明系统的作⽤是什么?它应满⾜什么要求?答:照明系统由电⼦枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。
它的作⽤是提供⼀束亮度⾼、照明孔经⾓⼩、平⾏度好、束流稳定的照明源。
它应满⾜明场和暗场成像需求。
3、成像系统的主要构成及其特点、作⽤是什么?答:主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成.1)物镜:强励磁短焦透镜(f=1-3mm),放⼤倍数100—300倍。
作⽤:形成第⼀幅放⼤像2)物镜光栏:装在物镜背焦⾯,直径20—120um,⽆磁⾦属制成。
作⽤:a.提⾼像衬度,b.减⼩孔经⾓,从⽽减⼩像差。
C.进⾏暗场成像3)选区光栏:装在物镜像平⾯上,直径20-400um,作⽤:对样品进⾏微区衍射分析。
4)中间镜:弱压短透镜,长焦,放⼤倍数可调节0—20倍作⽤a.控制电镜总放⼤倍数。
B.成像/衍射模式选择。
5)投影镜:短焦、强磁透镜,进⼀步放⼤中间镜的像。
投影镜内孔径较⼩,使电⼦束进⼊投影镜孔径⾓很⼩。
⼩孔径⾓有两个特点:a.景深⼤,改变中间镜放⼤倍数,使总倍数变化⼤,也不影响图象清晰度。
焦深长,放宽对荧光屏和底⽚平⾯严格位置要求。
4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平⾯与物平⾯)之间的相对位置关系,并画出光路图。
答:如果把中间镜的物平⾯和物镜的像平⾯重合,则在荧光屏上得到⼀幅放⼤像,这就是电⼦显微镜中的成像操作,如图(a)所⽰。
如果把中间镜的物平⾯和物镜的后焦⾯重合,则在荧光屏上得到⼀幅电⼦衍射花样,这就是电⼦显微镜中的电⼦衍射操作,如图(b)所⽰。
请各班班长通知同学:12月3日(周二)下午在材料学院二
楼205会议室进行笔试,有事不能来的第二天来电镜室1109
找朱老师联系补考。
JEM-200CX透射电镜培训复习题
1、透射电镜主要由那些系统构成,照明系统组成、作用是什么?成像系统的主要构成
及特点是什么?
2、简述电磁透镜成像原理
3、明、暗场和中心暗场像的概念及成像操作步骤,并画出光路图。
4、透射电镜中有哪些主要光阑?分别在什么位置?其作用如何?
5、熟悉fcc、bcc、hcp及金刚石立方结构衍射花样的晶带轴及晶带轴的算法。
6、画图说明衍射成像原理。
叙述选区衍射成像原理。
7、简述金属块状试样和非金属块状材料(如陶瓷等不导电的材料)的透射薄膜样品制
备过程(包括所选的仪器设备及制样条件)。
8、如果有一批纳米金属粉末要观察其粉末的形状、大小,请简述所选设备及制样步骤。
9、低碳低合金钢做双喷电解减薄时电解液应该选择什么配方。
制样的条件参数是多
10、离子减薄仪适用于()材料,离子减薄透射电镜样品时,电压应在()
V, 电流应在()mA。
离子束与样品的角度一般为()度比较好。
参考书:金属电子显微分析,谈育煦编
材料分析方法,周玉编
材料研究方法,谈育煦编
西安交大材料学院实验技术中心朱蕊花。
透射电子显微学考题(1)最常用的两种透射电镜工作模式图(像模式和衍射模式)? 100kev, 200keV, 300 keV, 400 keV 的电子波长?emU h 2=λ 20)(1c m m υ-= 0.00370nm ;0.00251nm ;0.00197nm ;0.00164nm(2)电子和物质的相互作用分几种散射?电子和薄样品如何作用?电子和厚样品如何作用?非弹性散射和弹性散射的角度一般是多少?何种角度弹性散射容易变为非相干的?样品变厚,前-背散射的份额如何变化?薄样品的TEM 中,假定最多只有几次散射发生?TEM 像由何种电子所成?答:分为弹性散射和非弹性散射;薄膜样品允许电子既可以向前也可以向后散射;厚样品只允许入射电子束发生背散射;非弹性散射角度一般小于1°,弹性散射角度一般为1-10°,当大于10°时弹性散射变为非相干;随着样品变厚,前散射电子的数量变少,背散射电子的数量增多,直到主要的非相干背散射在厚的不透明的样品中能被探测到。
1次。
由前散射电子所成。
(3)电子散射和X-射线散射的机制和强度对比区别?答:X射线通过带负电的电子和X射线的电磁场的相互作用被材料中的电子散射。
样品中的电子响应于X射线流的电磁场,随着X射线束的周期而振动。
这些被加速和充电的粒子随后释放他们各自的电磁场,和入射的X射线具有相同的波长和相位。
最后所合成的电磁场从每个散射源开始传播,这就是散射波。
电子同时被材料中的电子和核散射;进入的带负电的电子和样品局部的电磁场相互作用。
所进入的电子因此直接被样品散射;它不是像X射线那样场与场的交换作用。
因此,相比X射线电子被散射地更强烈。
(4)非晶衍射?多晶衍射?单晶衍射的特征答:非晶态物质的衍射花样是几个同心的光晕,每个光晕的边界很模糊。
多晶的衍射花样是一系列同心的环,环越细,表示多晶体的晶粒越大,环越粗,多晶体的晶粒就越小。
单晶的衍射的特点是具有一定对称性的衍射斑点,中心亮点是透射斑点,对应000衍射,越靠近000斑点的衍射斑点的hkl指数越小,越远离000斑点的hkl指数越大。
电子衍射及透射电镜、扫描电镜和电子探针分析复习提纲透射电镜分析部分:4.TEM的主要结构,按从上到下列出主要部件1)电子光学系统——照明系统、图像系统、图像观察和记录系统;2)真空系统;3)电源和控制系统。
电子枪、第一聚光镜、第二聚光镜、聚光镜光阑、样品台、物镜光阑、物镜、选区光阑、中间镜、投影镜、双目光学显微镜、观察窗口、荧光屏、照相室。
5. TEM和光学显微镜有何不同?光学显微镜用光束照明,简单直观,分辨本领低(0.2微米),只能观察表面形貌,不能做微区成分分析;TEM分辨本领高(1A)可把形貌观察,结构分析和成分分析结合起来,可以观察表面和内部结构,但仪器贵,不直观,分析困难,操作复杂,样品制备复杂。
6.几何像差和色差产生原因,消除办法。
球差即球面像差,是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的。
减小球差可以通过减小CS值和缩小孔径角来实现。
色差是由于入射电子波长(或能量)的非单一性造成的。
采取稳定加速电压的方法可以有效的减小色差;适当调配透镜极性;卡斯汀速度过滤器。
7.TEM分析有那些制样方法?适合分析哪类样品?各有什么特点和用途?制样方法:化学减薄、电解双喷、竭力、超薄切片、粉碎研磨、聚焦离子束、机械减薄、离子减薄;TEM样品类型:块状,用于普通微结构研究;平面,用于薄膜和表面附近微结构研究;横截面样面,均匀薄膜和界面的微结构研究;小块粉末,粉末,纤维,纳米量级的材料。
二级复型法:研究金属材料的微观形态;一级萃取复型:指制成的试样中包含着一部分金属或第二相实体,对它们可以直接作形态检验和晶体结构分析,其余部分则仍按浮雕方法间接地观察形态;金属薄膜试样:电子束透明的金属薄膜,直接进行形态观察和晶体结构分析;粉末试样:分散粉末法,胶粉混合法思考题:1.一电子管,由灯丝发出电子,一负偏压加在栅极收集电子,之后由阳极加速,回答由灯丝到栅极、由栅极到阳极电子的折向及受力方向?2.为什么高分辨电镜要使用比普通电镜更短的短磁透镜作物镜?高分辨电镜要比普通电镜的放大倍数高。
生物电镜技术复习一、基础知识(20分):1. 电子显微镜最主要有哪几类并标出相应的英文简写。
(6分)工作原理有什么不同? (6分)(1)主要有透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM) ;(2)透射电镜:电子束透过样品直接放大成像,主要是利用透射电子。
扫描电镜:电子束以扫描形式轰击在样品上,产生二次电子等信息,而后再将二次电子等信息收集起来放大成像,主要是利用二次电子。
2. 电子束作用于样品产生各种带有样品信息的信号,请至少列举五种。
(5分)请问扫描电子显微镜成像主要利用哪一种信号? (2分)透射电子显微镜成像主要利用哪一种信号? (2分)微区元素分析仪器,例如能谱仪,使用的是哪一种信号? (2分)(1)背散射电子、二次电子、吸收电子、透射电子、特征x射线;(2)二次电子;(3)透射电子;(4)特征x射线3. 什么是纳米材料?(3分)什么是纳米技术?(3分)举2例说明其应用领域。
(4分)(1)物质达到0.1-100纳米的尺度后,物质的性能就会发生突变。
这种既不同于原来组成的分子、原子,也不同于特殊物质构成的材料,称为纳米材料。
(2)纳米技术(nanotechnology)是用单个原子、分子制造物质的科学技术(3)在医学、环境科学、自动化技术及能源科学的发展等等领域都有很好的应用前景;如纳米光线、纳米药物、纳米车用洁尘魔掸、纳米涂料等4. 举例说明TEM样品制备技术在干净玻璃片上滴火棉胶溶液,然后在玻璃片胶液上放少许粉末并搅匀,再将另一玻璃片压上,两玻璃片对研并突然抽开,稍候,膜干。
用刀片划成小方格,将玻璃片斜插入水杯中,在水面上下空插,膜片逐渐脱落,用铜网将方形膜捞出,待观察。
一般用于磁性粉末样品且观察倍数不高。
4. EDS和WDS的区别?(5分)(1)EDS使用半导体晶体接收所有x射线信号,信号接收效率高,当前SDD晶体探测效率可达到100万cps。
由于同一特征能量x光子,轰击探测晶体,实现的电子空穴对呈现统计的离散事件,以特征能量为中心的高斯分布半高宽较宽,也就是能量分辨率较差,理论上能谱的能量分辨率为120ev,当前10mm2探测晶体商品指标实际在125ev左右,大多标定在130ev左右。
一、布拉格定律代数形式2d HKL sin(θ)=λ(近似2d HKL θ=λ), 或矢量形式二、衍射束振幅计算三、TEM 基本结构 从上之下1. 电子枪:分类——热发射、场发射,三极结构,哪三极,三极的电位高低2. 电磁透镜物镜:依靠高尺寸精度的极靴及其高装配精度,获得高轴对称高强度非均匀磁场,以使物镜具有高分辨率,物镜的分辨率决定了整个电镜的分辨率。
概念:电磁透镜的球差、像散、色差、景深、焦长孔径半角、散射角。
注意:电子沿透镜光轴入射时,散射角大于孔径半角的电子不能用于TEM 成像。
孔径半角对球差、像散、色差、景深、焦长的影响规律四、TEM 拍摄图像(高倍)与衍射花样的光路示意图hkl g K K I D +=五、衍射花样标定:下图为钢铁材料的花样,请对所有衍射斑点进行晶面指数标定,格式为(例):(110)γ,(112)α。
写出晶带轴指数,格式为(例):B=[011]γ。
下标α和γ分别代表铁素体相和奥氏体相。
附铁素体与奥氏体的晶面间距表。
注意:上述为参考答案,标定结果有若干,但需满足如图所示的矢量和;晶带轴指数与所有相应的晶面指数点积=0。
(110)αd=0.14nmd=0.20nm(002)α 晶带轴[1-10]α(-1-1-2)α(112)α=(110) α+ (002) α (00-2)α(-1-10)α(-1-12)α(11-2)α(000)αd=0.12nmd=0.18nmd=0.18nmd=0.13nm(020)γ 相α相 (200)γ (220)γ 晶带轴[001]γ (-200)γ(-220)γ(2-20)γ (0-20)γ (000)γ(-2-20)γγ相六、TEM明场像、普通暗场像、中心暗场像成像光路图(需要显示选区光阑和物镜光阑的位置)七、给出试样上各晶区(面心立方)的选区衍射花样,画出图示物镜光阑所套位置的图像示意图(不插入选区光阑)屏幕晶体A晶体B晶体C晶体A 选区, [100]晶带轴晶体B 选区, [122]晶带轴晶体C 选区, [100]晶带轴不插入选区光阑 1234八、如图,已知薄膜试样向上弯曲。
电镜复习题一、电子束与样品的作用1为什么电子显微分析方法在材料研究中非常有用。
答:电子显微镜用于电子作光源,波长很短,且用电磁透镜聚焦,显著提高了分辨率,比光学显微镜提高了1000倍,可以对很小范围内的区域进行电子像、晶体结构、化学成分分析研究;样品不必复制,直接进行观察,可以观察试样表面形貌,试样内部的组织与成分。
2电子与样品作用产生的信号是如何被利用的?扫描电镜利用哪几个信号?答:(1)高能电子束与试样物质相互作用,产生各种信号,这些信号被相应的接收器接收,经过放大器放大后送到显像管的栅极上,调制显像管的亮度,可以获得样品成分的内部结构的丰富信息。
(2)二次电子,背散射电子,吸收电子,特征X射线,俄歇电子,阴极荧光谱。
3、属于弹性散射的信号有哪几个?答:背散射电子,大部分透射电子。
4、荧光X射线、二次电子和背散射电子哪一个在样品上扩展的体积最大?答:荧光X射线,深度0.5~5um,作用体积大约0.1~1um5在铝合金中距离样品表面0.5um的亚表层有一块富铜相。
是否可以用二次电子或者背散射电子看到它?请详细解释原因答:可以用背散射电子看到,二次电子不行二次电子从表面5~10nm层发射出来,逃逸深度浅,二次电子的产额随原子序数的变化不如背散射电子那么明显,对原子序数的变化不敏感;背散射电子一般从试样0.1~1um深处发射出来,能反映试样离表面较深处的情况;对试样的原子序数变化敏感,产额随原子序数的增加而增加,始于观察成分的空间分布。
二、扫描电镜及应用1.高分辨扫描电镜要采用场发射电子枪作为电子源的原因是什么?答:扫描电镜的分辨率与电子的波长关系不大,与电子在试样上的最小扫描范围有关,电子束斑越小,分辨率越高,但还必须越高。
但还必须保证电子束斑小时,电子束具有足够的强度。
2.解释扫描电镜放大倍率的控制方法答:M=l/L显像管中电子束在荧光屏上最大扫描距离和电子束在试样上最大扫描距离的比,l不变,改变L,通过调节扫描线圈上的电流进行,减少扫描线圈的电流,电子束偏转角度小,在试样上移动距离变小,放大倍数增加。
3采集二次电子信号的探头在样品的什么位置,何能有效收集二次电子?答:正对着样品表面法线方向,要倾动试样改变入射电子束的角度,使之有更大的二次电子激发,一般入射电子束与探测器夹角微90或稍大,还要考虑全聚焦和表面阴影,电子束相对于试样表面入射角45度左右。
4.背散电子的探头为什么总是位于样品的正上方?答:由公式()θφηηcos n m =,()φηm 为空间强度分布,ηn 为背散电子数目,可见当电子束沿法线入射时,作用深度大,能观测到的信息更丰富。
另外在样品正上方的背散射电子分辨率大,所以探头位于样品的正上方。
5.要用扫描电镜观察不导电样品,可以采取哪些措施避免放电对图像清晰的影响?答:在试样上喷涂一层导电物质金或碳;采用较低的加速电压;背散电子成像;改善样品和样品台的导电连接;用可变电压扫描电镜、环境扫描电镜直接观察。
6.EBSD 是背散电子衍射花样分析,它可以用来研究样品的晶体结构和晶体取向分布。
EBSD 分析的信号采集与一般扫描电镜中的背散电子成像有何不同?答:EBSD 跟晶体的结构和取向有关。
而一般扫描电镜中的背散电子成像与产额和样品原子序数有关。
7、一副好的图像应该具备哪些基本特征?当你感觉一副电镜照片不清楚时,除了聚焦不好还可能有哪些原因?答:好的衬度、高的分辨率、大的景深、放大倍数适当、相差小图像衬度不好、分辨率低、景深太小、放大倍数不适当、相差大8、扫描电镜是进行断口分析的有效手段,可以做哪些分析?答:解理断裂、准解理断裂、韧窝断裂、沿晶断裂、疲劳断裂三、电子光学与投射电镜结构1、电磁透镜的结构对电子束聚焦能力的影响,短磁透镜的作用?答:线圈装在具有环形狭缝的铁壳中,甚至在铁壳上再加一个顶端成维状的圆柱形极靴,使有效磁场尽可能的加强和集中到投射轴一个很短的距离内,增加聚焦能力。
作用:改变线圈中的电流强度,就能很方便的控制透镜焦距和放大倍数,用来供给线圈电流的电源电压通常为60-100v,不必担心击穿,像差较小。
2、电磁透镜的像差有哪些?通过什么技术手段来控制像差?哪个像差最难控制?答:两大类:几何像差(球差、像散和畸变):透镜磁场几何形状上的缺陷造成色差:入射波长的非单一性造成球差:不能消除,降低孔径角可以减小球差,但孔径角过小成像信号弱。
像散:用消像散器添加修正磁场消除畸变:使用两个投影镜,使畸变相反互相抵消色差:稳定加速电压3、电子源波长是影响透射电镜分辨率的主要因素吗?为什么?答:不是;在磁透镜里对电镜分辨率影响最大的是衍射效应和球差,这两者与孔径角关系较紧。
当电子波长是光波的1/105 左右,磁透镜的孔径角只是光学透镜的几百分之一。
分辨率只比光学透镜提高1000倍左右。
4、电镜的哪些参数控制着成像分辨率?答:样品平面高度、加速电压、透镜电流、波长和孔径角。
5、消像散器的作用和原理是什么?答作用:矫正像散。
原理:引入一个强度和方向可调的矫正场,机械式的是在电磁透镜的磁场周围放置导磁体,吸收磁场,把固有的椭圆形磁场矫正接近旋转对称的磁场,电磁式通过电磁间的吸引和排斥来矫正椭圆磁场的。
6、电镜照明系统的作用是什么?应满足什么要求?答:作用:为成像系统一个亮度达,照明孔径小,平行度好,束流稳定的照明光斑。
要求:为满足明场合暗场成像的需要,照明束可在2-3°范围内倾斜。
7、透射电镜中有哪些光阑,分别在什么位置?有什么作用?答、聚光镜光阑:装在第二聚光镜的下方;限制照明孔径角。
物镜光阑:物镜的后焦面上;使孔径角减小,减小相差;套取衍射束的斑点图像暗场。
选区衍射光阑:放在物镜的像平面的位置;使电子束只能通过光阑孔的限定微区。
8、写出金属薄膜样品的制备步骤。
陈诉金属薄膜样品可以在透射电镜下获得的信息。
答:步骤:1、切片2、预减薄3、终减薄金属薄膜样品获得金属内部十分细小的组织形貌衬度,许多与晶体结构,点阵类型,位向关系,缺陷组态和其他亚结构有关的信息9、用于透射电镜分析的薄膜样品的厚度要控制在什么范围?电解双喷减薄和离子减薄各适合于什么样品的制备?答:对于100-200KV的透射电镜,要求为50-100nm,高分辨电镜,要求为150A,对于一般金属而言,样品厚度在500nm以下。
电解双喷减薄适合于金属和合金薄膜试样的减薄;离子减薄适合于陶瓷、复合物、半导体、金属和合金界面试样,甚至纤维和粉末试样的制备。
四、电子衍射1、说明单晶、多晶及非晶体衍射花样的特征及形成原理答:单晶的电子衍射花样是一系列排列的十分规则的斑点;多晶样品的电子眼是花样是由一系列不同半径的同心圆组成,非晶体衍射花样则是只有一个散漫的中心斑点。
单晶电子衍射谱是二维倒易点阵的投影,也就是有特征平行四边形平移所得的花样。
同时由于警惕在电子入射方向很薄,所有倒易振点会沿着样品厚度方向延伸成杆状,电子束有一定的发散度,这相当于倒易点阵不动而入射电子在一定角度内摆动。
所有这些都增大了与反射球面相交的可能性,因此只要被衍射的单晶式样足够薄时,就可得到具有衍射斑点的单晶电子衍射谱。
当试样有许多完全混乱取向的小晶粒构成时,根据反射球构图和倒易点阵概念,完全无序的多晶体可看成是一个单晶围绕一点在三维空间内做4π球面度的旋转,因此多晶体的(hkl)镜面间距的倒数为半径的倒易球面,磁倒易球面与反射球面相截于一个圆,所有能产生衍射的斑点都可以扩展成圆环,因此多晶体的衍射花样是一系列同心的圆环。
电子衍射的原理和X射线衍射相似,是以马努布拉格方程为产生衍射的必要条件。
2、何为零层倒易截面和晶带定律?说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系。
说明零层倒易截面与单晶衍射斑点的关系。
答:通过倒易原点的倒易平面,称此二维平面为零层倒易截面,用(uvw)*θHu+kv+lw=0此式称为晶带定律。
在同一晶带中各晶面均与晶带轴平行,晶面的任意两个倒易矢量的叉乘结果为晶带轴的晶向。
零层倒易截面的比例图像时单晶衍射斑点。
3、画出光路图,说明如何进行选区衍射来得到微小区域的电子衍射花样。
答:在图像模式下得到电镜图像,插入较小选区光阑套住区域,转换到衍射模式,得到放大的衍射斑点,转到样品获得低指数晶带的斑点。
五、透射电镜衬度原理1、什么是衍射衬度?与质厚衬度有何区别?答:衍射衬度:晶体样品不同区域满足衍射布拉格条件不同而得到不同振幅强度形成衍射强度差异。
质厚衬度是建立在非晶体样品中原子对入射电子的散射和透射电子显微镜小孔径角成像基础上的成像原理,是解释非晶态样品电子显微图像衬度的理论依据。
2、衍衬运动学的基本假设是什么?如何满足基本假设要求?答:1)采用双束近似处理方法,假定电子通过晶体时,只存在一束衍射束1其反射面接近布拉格位置,即偏离矢量s≠0。
2)衍射束强度比入射束小很多(入射束波长较短和试样较薄)3)投射束与衍射束无相互作用(s越大,厚度t越小)。
4)电子束在晶体内部多次反射及吸收可忽略不计(试样很薄,电子速度很快)5)采用柱体近似方法计算衍射强度。
3、什么是消光距离?影响消光距离的外界参数是什么?答:随着电子束沿晶粒内部的传播,入射束逐渐减弱,衍射束逐渐加强,到达A位置时,透射波振幅下降为零一消光。
动力学相互作用使Io和Ig在近体深度方向上周期性振荡,振荡周期即消光距离六、电子探针与能谱分析1、电子探针仪与扫描电镜有何异同?能谱如何与扫描电镜配合进行微区化学成分分析?答:同:电子探针的电子显微系统与扫描电镜的电子光学部分基本相同,由电子枪,聚光镜,物镜,扫描线圈,光阑,消像散器等,组成的电子探针的试样与扫描电镜类似。
电子探针的信息记录部分与扫描电镜类似。
异:电子探针要求具有足够的电流密度且能在聚焦的高能电子束,故电子枪一般只有5-20kv的高压电,电子探针中的物镜要求有较小的像差,较大的工作距离。
异以保证X 射线出射角大,扫描范围宽,探测效率高。
谱仪是电子探针区别于普通的扫描电镜的重要地方。
当电子轰击样品表面时,产生电镜分析的信号,还产生特征X射线,这些射线收集后分析,进而描出一张特征X射线按能量大小分布的图谱。
2.要分析钢的碳含量可以选用能谱吗?要分析钢中碳化物成分可选用能谱吗?答:不能。
C元素在钢中属于痕量元素,含量非常小,所以用能谱分析误差较大;分析钢中碳化物成分可选用能谱。
3.从特征X射线形成的原理,分析采用30kv电压做电子电压做电子探针分析时,可以检测到铜元素的几个特征峰?考虑到能量分辨率因素,进一步分析能频谱方法可能检测到几个特征峰。
答:5个特征峰;4个特征峰。
4.在能谱的左端。
即能量低于2kev时如何正确定性峰?比如,如何确定在1.7KeV处出现的峰是来自硅的还是来自钽的?答:首先找出高能量段的峰,根据处理条件分析可知为钽。