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实验粮食中淀粉含量的测定一、实验目的掌握粮食中淀粉含量测定的原理、试剂、仪器设备及操作要点。
二、实验原理试样经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用淀粉酶水解成二糖，再用盐酸水解成具有还原性的单糖，最后按还原糖测定，并折算成淀粉含量。
三、实验试剂1.淀粉酶溶液：称取α-淀粉酶0.5g，加100mL水溶解，加入数滴甲苯或三氯甲烷，防止长霉。
2.碘溶液：称取3.6g碘化钾溶于20mL水中，加入1.3g碘，溶解后加水稀释至100mL。
3.85%乙醇。
4.6mol/L盐酸：取盐酸50mL加水至100mL。
5.200g/L氢氧化钠溶液。
6.甲基红指示液：称取0.1g甲基红用95%乙醇溶液定容至100mL。
7.乙醚。
8.蒸馏水。
四、仪器设备1、粉碎磨：40目筛。
2、天平：分度值0.01g。
3、锥形瓶：250mL。
4、回流冷凝装置：与250mL锥形瓶匹配。
5、容量瓶：250mL。
6、抽滤装置。
7、恒温水浴锅。
五、操作步骤待测样品，用粉碎磨粉碎至全部通过40目筛，充分混合，保存备用。
试样水分含量的测定：105℃烘干至恒重，计算。
1、称取试样约2~5g（精确至0.01g），置于放有滤纸的漏斗内，先用50mL 乙醚分5次洗涤去除脂肪，再用约100mL乙醇洗涤除去可溶性糖类，将残留物移入250mL烧杯，并用50mL水洗滤纸及漏斗，洗液并入烧杯内。
2、将烧杯置于沸水浴加热15min，使淀粉糊化。
3、将糊化的试样，放置冷却至60℃以下，加20mL α-淀粉酶溶液，在恒温水浴锅中55~60℃保温水解1h，并经常搅拌。
4、取酶解液1滴加1滴碘溶液，应不显蓝色，否则再加热糊化并加适量酶溶液，继续保温，直至加碘不显蓝色为止。
5、将酶解液加热至沸，冷却后移入250mL容量瓶加水定容至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液。
6、取50mL滤液，置于250mL锥形瓶中，加5mL盐酸，装上回流冷凝管，在沸水浴中回流1h。
冷却后加2滴甲基红指示液，用氢氧化钠溶液中和至中性，溶液转入100mL容量瓶，洗涤锥形瓶，洗液并入100mL容量瓶中，加水定容至刻度，混匀备用。
玉米粗淀粉含量分析
现公司检测的玉米中粗淀粉含量的方法为 GB 5006—85,适用于水稻、小麦、玉米、谷子、高粱等谷物籽粒中粗淀粉含量的测定。
是在一定酸性条件下，以氯化钙溶液为分散介质，淀粉可均匀分散在溶液中，并能形成稳定的具有旋光性的物质。
而旋光度的大小与淀粉含量成正比。
该方法的粗淀粉含量的两个平行测定结果的相对误差为<1.0％。
一、各产地的玉米粗淀粉含量统计：
东北地区西北地区
含量基本稳定在左74%右，但本地玉米淀粉含量略低于其他三个地区左0.5% 右。
：二、化验室之间粗淀粉检测差异对比
酸化验室检
测结果最高，
酒精公司检
测结果较低，不同的化验室检测误差 1.38%。
较大，平均值达到三、平行样检
公司的玉米单耗误差在；30-50kg、按照化验室之间平均值的相对误差值来计算，公司玉米单耗在2。
17个植物生理实验指导目录植物材料的采集、处理与保存 (2)实验一拟南芥种植和形态观察 (7)实验二植物细胞的活体染色和死活的鉴定 (10)实验三植物细胞渗透势的测定（质壁分离法） (12)实验四植物组织水势的测定（小液流法） (15)实验五植物根系活力的测定（TTC法） (17)实验六根系总吸收面积和活跃吸收面积的测定 (19)实验七离体叶绿体的制备以及完整度的测定 (22)实验八叶绿体色素的提取、分离和理化性质 (27)实验九植物叶片光合速率的测定（改良半叶法） (31)实验十小篮子法（广口瓶法）测定植物的呼吸速率 (34)实验十一谷物淀粉含量的测定（旋光法） (36)实验十二类似生长素对种子萌发的影响 (38)实验十三赤霉素对α-淀粉酶的诱导形成 (39)实验十四植物光周期现象的观察 (41)实验十五植物抗逆性的测定（电导仪法） (43)实验十六脯氨酸含量的测定 (45)试验十七植物原生质体的分离和融合 (47)主要参考文献 (50)物材料的采集、处理与保存植物生理实验使用的材料非常广泛，根据来源可划分为天然的植物材料（如植物幼苗、根、茎、叶、花等器官或组织等）和人工培养、选育的植物材料（如杂交种、诱导突变种、植物组织培养突变型细胞、愈伤组织、酵母等）两大类；按其水分状况、生理状态可划分为新鲜植物材料（如苹果、梨、桃果肉，蔬菜叶片，绿豆、豌豆芽下胚轴，麦芽、谷芽，鳞茎、花椰菜等）和干材料（小麦面粉，玉米粉，大豆粉，根、茎、叶干粉，干酵母等）两大类，因实验目的和条件不同，而加以选择。
植物材料的采集和处理，是植物生理研究测定中的重要环节。
在实际工作中，往往容易把注意力集中在具体的仪器测定上，而对于如何正确地采集和处理样品却不够注意，结果导致了较大的实验误差，甚至造成整个测定结果的失败。
因此，必须对样品的采集、处理与保存给予足够的重视。
一、原始样品及平均样品的采取、处理植物生理研究测定结果的可靠性（或准确性），首先取决于试材对总体的代表性，如果采样缺乏代表性，那么测定所得数据再精确也没有意义。
玉米淀粉含量分析公司内部编号：（GOOD-TMMT-MMUT-UUPTY-UUYY-DTTI-
玉米粗淀粉含量分析
现公司检测的玉米中粗淀粉含量的方法为 GB 5006—85,适用于水稻、小
麦、玉米、谷子、高粱等谷物籽粒中粗淀粉含量的测定。
是在一定酸性条件下，
以氯化钙溶液为分散介质，淀粉可均匀分散在溶液中，并能形成稳定的具有旋光
性的物质。
而旋光度的大小与淀粉含量成正比。
该方法的粗淀粉含量的两个平行
测定结果的相对误差为<％。
一、各产地的玉米粗淀粉含量统计：
东北地区西北地区
北地
区
周边
地区
分
析：
东北
地
区、
西北
地区、华北地区平均淀粉含量基本稳定在74%左右，但本地玉米淀粉含量略低于其他三个地区%左右。
二、化验室之间粗淀粉检测差异对比：
分析：柠檬酸化验室检测结果最高，酒精公司检测结果
较低，不同的化验室检测误差较大，平均值达到%。
三、平行样检测误差： 分析：同一化验室平行样之间检测误差较小，误差数据远远低于不同化验室之间的检测误
差。
四、检测误差给生产带来的影响：
产稳定的
情况下进
行
分析：
1、按照
标准检验
误差值计
算，公司
的玉米单
耗误差在
20-30kg；
2、按照化验室之间平均值的相对误差值来计算，公司玉米单耗在30-
50kg；。
籽粒直链淀粉含量的测定GB 7648—871 适用范围本标准适用于水稻、玉米、谷子籽粒直链淀粉含量的测定。
2 参考标准GB 5006—85《谷物籽粒粗淀粉测定法》GB 3523—83《谷类、油料作物种子水分测定法》3 测定原理淀粉与碘形成碘-淀粉复合物，并具有特殊的颜色反应。
支链淀粉与碘生成棕红色复合物，直链淀粉与碘生成深蓝色复合物。
在淀粉总量不变条件下，将这两种淀粉分散液按不同比例混合，在一定的波长和酸度条件下与碘作用，生成由紫红到深蓝一系列颜色，代表其不同直链淀粉与支链淀粉含量比例，根据吸光度与直链淀粉浓度呈线性关系，可用分光光度计测定。
4 仪器、设备4.1 粉碎机（实验室用旋风磨）。
4.2 分光光度计：721型或具有相同性能的其他型号。
4.3 分析天平：感量0.0001g。
4.4 玻璃仪器：50ml具塞刻度试管，100ml容量瓶。
5 试剂配制除注明者外均为分析纯，水为蒸馏水。
5.1 氢氧化钠（GB 629—81），1mol·L-1、0.09mol·L-1水溶液，准确标定。
5.2 冰乙酸（GB 676—78），1mol·L-1水溶液，准确标定。
5.3 碘贮备溶液及碘试剂：称2g碘和20g碘化钾（GB 1272—77）用蒸馏水溶解并稀释至100ml，即为碘贮备液。
取10ml碘贮备液稀释至100ml，即为碘试剂。
5.4 马铃薯直链淀粉标准溶液：1mg/ml，取烘干（55～56℃真空干燥）的马铃薯直链淀粉纯品，称取重量相当于含0.1000g淀粉，放入100ml容量瓶中，加入1ml无水乙醇湿润样品，再加9ml1mol·L-1氢氧化钠溶液，于沸水浴分散10min，迅速冷却后，用水定容。
5.5 支链淀粉标准溶液：1mg/ml，选择与待测谷物样品相应的蜡质谷物标准品，称取重量相当于含0.1000g粗淀粉，放入100ml容量瓶中，加1ml无水乙醇，再加9ml1mol·L-1氢氧化钠溶液，于沸水浴加热10min，迅速冷却后，用水定容。
国家标准《粮油检验玉米淀粉含量的测定——近红外法》编制说明《粮油检验玉米淀粉含量的测定——近红外方法》国家标准起草组二〇〇八年十月七日1.工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程、国家标准主要起草人及其所做工作等）1.1 项目背景和来源近红外分析方法(NIR)是近年来在粮食质量测定中作为迅速、简便、非破坏性检测发展起来的新技术，它是利用粮食中某一成分在近红外谱段中（700nm—2500nm）对特定波长近红外光能量与其含量有等比吸收的原理。
近年来，我国粮食和农业部门引进了世界各国多种型号近红外分析仪，使我国近红外应用技术迅速发展，在农产品质量控制上发挥了一定作用。
近红外分析方法自二十世纪七十年代被美国确定为非破坏检测粮食水分、蛋白质、脂肪的标准方法以来，在美国、法国、丹麦、瑞典、日本、澳大利亚等农业发达国家已经将NIR检测装置作为小麦、大麦和稻谷蛋白质证明的认定基准装置。
实践验证，近红外分析仪不仅可以为生产企业的品质控制提供直接快速的信息，使生产企业能够及时调整生产工艺，而且近红外光谱分析仪在粮食质量检测中充分体现了它快速、准确、节省人力物力等优点。
多年来，粮食检验部门和加工企业陆续购置了不少近红外分析仪器，但是由于缺乏标准的支撑，近红外分析技术在粮食检验机构一直未能得到真正应用。
为了规范近红外光谱仪的使用，确保测定结果的可靠性，使各级检测部门、研究机构及厂家在使用近红外光谱分析仪时有标准方法可依据。
通过近红外粮食质量检测系列标准的建立，将为粮食质量保证体系提供良好的技术支撑。
根据国家标准化管理委员会《关于下达2007年第四批国家标准制修订计划的通知》（国标委计[2007]85号）的要求，项目编号为-T-449的《粮油检验玉米淀粉含量的测定——近红外方法》国家标准起草任务由河南工业大学、吉林省粮油质量监督检测站等单位组成标准起草组。
在国家粮食局标准质量中心的组织下，由河南工业大学主持本标准的编制起草工作。
GB 5006—85
本标准适用于水稻、小麦、玉米、谷子、高粱等谷物籽粒中粗淀粉含量的测定。
1 测定原理
淀粉是多糖聚合物，在一定酸性条件下，以氯化钙溶液为分散介质，淀粉可均匀分散在溶液中，并能形成稳定的具有旋光性的物质。
而旋光度的大小与淀粉含量成正比，所以可用旋光法测定。
2 仪器和设备
2.1 分析天平：感量0.001 g。
2.2 实验用粉碎机。
2.3 电热恒温甘油浴锅：119±1℃，浴锅内放入工业甘油，液层厚度为2 cm 左右。
2.4 旋光仪：钠灯，灵敏度0.01度。
2.5 锥形瓶：150 ml，250 ml。
2.6 容量瓶：100 ml。
2.7 滤纸直径：15～18 cm，中速。
3 试剂配制
3.1 氯化钙－乙酸溶液：将氯化钙（CaCl
2·2H
2
O，分析纯）500 g溶解于600 ml
蒸馏水中，冷却后，过滤。
其澄清液以波美比重计测定，在20℃条件下调溶液比重为1.3±0.02；用精密pH试纸检查，滴加冰乙酸（见GB 676—78《冰乙酸》，分析纯），粗调氯化钙溶液pH值为2.3左右，然后再用酸度计准确调pH值为2.3±0.05。
3.2 30％硫酸锌溶液（W/V）：取硫酸锌（ZnSO4·7H2O，见GB 666—78《硫酸锌》，分析纯）30 g，用蒸馏水溶解并稀释至100 ml。
3.3 15％亚铁氰化钾溶液（W/V）：取亚铁氰化钾（K4Fe（CN）6·3H2O GB 1273—77《亚铁氰化钾》，分析纯）15 g，用蒸馏水溶解并稀释至100 ml。
4 样品的选取和制备
4.1 将样品挑选干净（带壳种子需脱壳），按四分法缩减取样约20 g。
4.2 将选取的样品充分风干或在60～65℃的条件下约烘6 h后粉碎，使95％的样品通过60目筛，混匀，装入磨口瓶备用。
5 测定步骤
5.1 称样：称取样品2.5 g，准确至0.001 g。
按GB 3523—83《种子水分测定法》测定水分含量。
5.2 水解：将称好的样品放入250 ml锥形瓶中，在水解前5 min左右，先加10 ml氯化钙－乙酸溶液湿润样品，充分摇匀，不留结块，必要时可加几粒玻璃珠，使其加速分散，并沿瓶壁加50 ml氯化钙－乙酸溶液，轻轻摇匀，避免颗粒粘附在液面以上的瓶壁上。
加盖小漏斗，置于119±1℃甘油浴中，要求在5 min 内达到所需温度，此时瓶中溶液开始微沸，继续加热25 min。
取出放入冷水槽，冷却至室温。
注：通过实测得知氯化钙－乙酸溶液的沸点为118～120℃，当甘油浴的温度回升至119±1℃时，样品瓶中溶液开始微沸，因此也可根据瓶中液体沸腾程度，校准控温仪的温度。
5.3 提取：将水解液全部转入100 ml容量瓶中，用30 ml蒸馏水多次冲洗锥形瓶，洗液并入容量瓶中。
加1 ml硫酸锌溶液，摇匀，再加1 ml亚铁氰化钾溶液，充分摇匀以沉淀蛋白质。
若有泡沫，可加几滴无水乙醇消除。
用蒸馏水定容，摇匀，过滤，弃去10～15 ml初滤液，滤液供5.4测定。
5.4 测定：测定前，用空白液（氯化钙－乙酸液∶蒸馏水＝6∶4）调整旋光仪零点，再将滤液装满旋光管，在20±1℃下进行旋光测定，取两次读数平均值。
6 结果计算
6.1 计算公式
粗淀粉（干基）的含量按下式计算。
式中：
在旋光仪上读出的旋转角度；
α──
L──旋光管长度，dm；
W──样品重，g；
203──淀粉比旋度；
H──样品水分含量，％。
6.2 结果表示
平行测定的数据用算术平均值表示，保留小数后两位。
6.3 允许相对误差
谷物籽粒粗淀粉含量的两个平行测定结果的相对误差不得大于1.0％。
附录A
样品的脱脂与脱糖
（参考件）
A.1谷物种子内含可溶性糖和脂肪较少，经过多次洗糖与不洗糖、脱脂与不脱脂对比试验证明，其中有的谷物籽粒（小麦、水稻、高粱等）粗淀粉测定结果极相近，均在允许误差范围之内，故本标准不要求脱脂与脱糖处理。
如遇有特殊样品（脂肪含量超过5％，可溶性糖含量超过4％）需要脱脂或脱糖时，可将称好的样品放入50 ml离心管中，用乙醚脱脂，然后用60％热乙醇（以重量计）搅拌，离心，倾去上清液，重复洗至无糖反应为止。
最后用60 ml氯化钙-乙酸溶液将离心管内残留物全部转入250 ml锥形瓶进行粗淀粉测定。
附加说明：
本标准由中华人民共和国农牧渔业部提出。
本标准由黑龙江省农业科学院综合化验室起草。
本标准主要起草人赵铁男、孟广勤。
