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终于找到了！史上最详细扣式电池极片制备和电池组装教程
2018-11-13 V 微算云平台
实验室锂离子扣式样品电池，包括半电池（half cell ，正极极片/ 金属锂片、负极极片/ 金属锂片）、全电池（正极极片/ 负极极片）以及对称
电池（正极极片/ 正极极片、负极极片/ 负极极片）。扣式电池由成套的扣
式电池壳及内部组件构成，不锈钢电池壳电化学稳定性好、密封性良好、
尺寸较小、组装较为简单、价格便宜、适用温度为40～ 80℃，适合大量测
试使用。
最近国内外企业开始研制高通量扣式电池自动组装设备，用于电池关
键材料的批量加速验证和研发。一般的扣式电池壳型号有CR2032、CR2025、
CR2016 等，实验室中常采用CR2032 型电池壳（即直径为20 mm，厚度为
3.2 mm）。扣式电池壳用后则报废，需增加金属回收环节以免浪费和污染
环境。还有一种可重复使用的电池——Swagelok 电池，又称为模拟电池，也经常用于实
验室测试，其电池壳采用不锈钢外壳和聚四氟乙烯内胆，可
重复使用。 Swagelok 型电池拆解便捷，适合用于电池拆解分析。但模拟电池相对成本
较高，且组装出一致性较好的电池需要规范的训练和一定经验。
一套 CR2032 型电池壳包括：负极壳，弹片，两个垫片。组装一个扣式电池的基
本步骤包括：制浆、涂布、烘干、裁片、组装。下面进行详细解释。
极片的制备
实验室用极片制备过程可分为混料和涂覆两个步骤。其中混料工艺主
要包括手工研磨法和机械混浆法，涂覆工艺则包括手工涂覆和机械涂覆。
实验室进行混料时，依据供料的多少来确定采用手工研磨法或机械混浆法，
如活性材料的质量在0.1 ～ 5.0 g 时建议采用手工研磨法，活性材料的质量
超过 5.0 g 时，建议采用实验室用混料机进行混料。实验室中每次混浆量
有限，常采用手工涂覆，当浆料足够时可采用小型涂覆机。整个极片制作
过程需要在干燥环境下进行，所用材料、设备都需要保持干燥。图 1 为手
工混料、手工涂覆方法制备极片过程，包括材料准备、活性材料和导电剂的称取和
研磨、加入黏结剂、浆料研磨、取出浆料手工涂布极片、极片烘烤等步骤。
（ 1）制浆制浆过程需要用到活性物质、导电剂、粘结剂、溶剂、转子、称量瓶等。
活性物质：实验室用正、负极材料（活性物质）可以采购，也可以自行制备，
一般为粉末材料，颗粒尺寸不宜过大，便于均匀涂布，同时避免由于颗粒较大导致测
试结果受到材料动力学性质的限制较大以及造成的极
片不均匀性问题。实验室研究一般最大颗粒直径（D ）不超过μ ，max 50 m
工业应用一般 Dmax 不超过 30 μm。较大颗粒、团聚体或者纳米级别，需做研磨、过筛
处理。
导电剂：常用的导电剂为碳基导电剂，包括乙炔黑（AB）、导电炭黑、Super P 、 350G 等导电材料。
粘结剂：常用粘结剂体系包括聚偏氟乙烯-油性体系[即poly(vinylidene fluoride) ， PVDF 体系 ] 以及聚四氟乙烯- 水性体系 [ 即poly(fluortetraethylene) ，一般为乳液，简称PTFE 体系 ] ， SBR（丁苯
橡胶）乳液等。
常用质量配比为活性物质：导电剂：粘结剂=8:1:1 （或 8:1.5:0.5 ，可以根据材料适当调整，但一般来说，正极材料不低于75，导电剂和粘结
剂不低于5）
溶剂：常采用 NMP（ N- 甲基吡咯烷酮）。
NMP和 PVDF溶液的配制：配制 NMP和 PVDF的溶液，可以配制 0.02 g/mL、 0.025
g/mL 和 0.03 g/mL 的三种，选择合适自己材料的浓度使用。配制方法很简单，只需要将两种
物质在广口瓶中混合就行，通过磁力搅拌，溶液
中没有白色物质就行。需要注意的是：配制结束后，广口瓶要通过封口胶
密封，因为 NMP容易吸水或者变质。其中要注意的是需先将粘结剂（如 PVDF）加入溶剂 NMP 中，在 50 ℃以下搅拌至 PVDF完全溶解。
（ 2）浆料的配置步骤：
图 1：机械混料、手工涂覆流程
第一步：用移液枪量取 2 mL 的 0.025 g/mL 的 NMP/PVDF溶液，放入
D15 搅拌子进行磁力搅拌；
第二步：称取 0.05 g 导电剂 Super P 缓慢加入称量瓶中，搅拌 20 min 。加入过程中尽量不要使导电剂碰到上侧瓶壁，更不要因为加入的太快而使导电剂散出称量瓶。
第三步：称取 0.4 g 活性物质，加入称量瓶中。注意事项同上，加入后搅拌 4-5
小时，搅拌时间不固定，以浆料粘稠状态为准。
小贴士：何种浆料状态为最好？
一般来说，轻轻晃动称量瓶，混合物既不是粘度很高无法流动，又不
是像水一样易动而不挂壁即可。太稠可以加入一滴 NMP继续搅拌一会儿，一般一滴就足够了。太稀可以将称量瓶放入鼓风干燥箱烘干一会儿。
在混料过程中需将黏在壁上的材料处理并混入浆料中，防止因为比例不对造
成计算材料比例时出现偏差。混浆过程时间过短或过长、浆料不匀或过细都会影响
到极片整体质量和均匀性，并直接影响材料电化学性能发挥及对其的评价。
（ 3）极片的涂布
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集流体的选择锂离子电池极片的正、负极集流体分别为铝箔和铜箔，如果选
用单面光滑的箔材，建议在粗糙的一面上涂布，以增加集流体与材料之间的结合力。
箔材的厚度没有特殊要求，但对箔材的面密度均匀性有很高要求。如果是硅基负极
材料，可以选用涂碳铜箔以提高黏附性，降低接触电阻，增加测试结果的重现性，
提高循环性能。
一般使用刮刀和流延涂覆机，进行涂布，正极材料涂布在铝箔上，负极涂布
在铜箔上。没有涂覆机的同学可以使用玻璃板和刮刀进行涂布。涂布过程比较简单，
但是需要注意以下几点
（1）铝箔需要平整，要尽可能的减少褶皱；
（2）涂布前要用酒精和脱脂棉仔细清洁铝箔和涂覆机平台；
（3）脱脂棉清洁后要用卫生纸小心清洁一次，一来去掉可能存在的棉絮二来
不要划伤铝箔。
此外，特别需要注意的是，一般极片的面容量设为2～ 4 mA·h/cm2，最
低不建议低于 1 mA·h/cm 2，这样的活性物质负载量与工业应用的更为接近，便于准确
对标评价材料的倍率和低温特性。个别情况下，可以超过这一负
载量，例如针对厚电极的研究。低于这一面容量制作的极片，一方面，称量误差较
大；此外，由于极片薄，动力学性能较好，体积变化较小，电解
液相对远远过量，这样有利于测到材料的最高容量，但半电池测到的倍率、循环性有可能会显著高于实际全电池工作条件下的性能，此时的动力学及
循环性数据结果并不能和大容量实际电池有较好的对应关系。当然，即便和实际体
系的要求有差异，但如果所有材料按照同一极片的制作条件来对比，对于比较材料
的性能差异也有一定意义。但不同极片制作条件下的动力学、循环性能数据对比，
往往可靠性低，而实验室手工制作的薄极片的一致性往往很难保证。
小知识：正负极极片的制备流程相同，区别在于正极涂布在铝箔上，负极涂
布在在铜箔上，这是为什么呢？
首先，两者的导电性都相对较好，质地比较柔软，价格也相对较低。
其次，铝本身比较活泼，在低电位下，铝会出现嵌锂，生成锂铝合金，不宜作为负极的集流体。如果使用铝箔作为负极的集流体，铝会和锂形成合金，然后粉化，
严重影响电池的寿命和性能。
最后，铜在高电位下容易氧化，不宜作为正极的集流体，铜表面的氧化层属于半导体，电子导通，氧化层太厚时，阻抗会增加。同时锂不会与同在地点为下形
成嵌锂合金。
极片干燥条件、辊压工艺、极片压切与称量、真空烘烤
a．极片的干燥
极片的干燥一般需要考虑3 点，烘烤温度、烘烤时间、烘烤环境，对
于NMP的烘烤温度需要 100 ℃以上，在能够烘干的前提下，尽量降低烘烤温度，增加
烘烤时间。对于一些容易氧化或者在高温空气中不稳定的材料，需要在惰性气氛烘箱中
烘烤。还可以通过直接测量极片水分含量来确定干
燥条件。
极片干燥的目的在于去除浆料中大量的溶剂NMP以及其中的水分，所
以要经过鼓风干燥和真空干燥两个步骤。每个步骤的具体温度和时间，不同工作中
有不同的报道，但需要注意：
（1）干燥 NMP的温度不需要太高，但由于溶剂太多，需要较多的热量，所以干燥时间较长；
（2）由于水的沸点是 100℃，所以鼓风干燥的温度需要较高，但由于水分含量较少，干燥时间可以缩短，在鼓风干燥时，可以设置两个温度段，
每个温度时间不同，最高温度可以设置为 100℃。另外负极的干燥温度应低于正极，有时
候出现铜箔氧化的现象；
注意：干燥温度过高和时间过长，会出现严重的掉粉行为，关于鼓风
干燥的温度，正极不应超过120℃，负极不超过90℃。
（ 3）鼓风干燥后，要经过真空干燥，温度一般设定为120℃，时间 10 小时左右。但不可以不经过鼓风干燥直接进行真空干燥，这样操作会导致
NMP充满于真空干燥箱内，而使干燥效果不好。不经过真空干燥也是可以的，
但是有条件的最好不要省略这个步骤。
b．压片、裁片
涂布后，干燥出的复合材料涂层比较疏松。若直接使用，被电解液浸润后容
易脱落损坏。可采用对辊机或者压片机等进行压片处理，对辊机一
般可将正极片涂层压制到 15~60 μm。压片机可以采用大约 80~120 kg/cm 2压强进行压制。压片后的电极，稳定性、牢固性以及电化学性能都获得了改善，测试表现要好于不压片的样本。
压片主要目的有两个：一是为了消除毛刺，使表面光滑、平整，防止装电池
时毛刺刺破隔膜引起短路；二是增强极片的强度，减小欧姆阻抗。压力过大会引起
极片的卷曲，不利于电池装配，压力过小又起不到压片的作用。
极片的辊压过程中需要将极片压实，压实密度尽量接近工业中极片的压实密
度。为了测量材料的动力学极限，可以按研究目的调控压实密度。
将制备好的极片，用称量纸上下夹好，放到冲压机上冲出小极片（图 2 ），小极片直径可根据冲压机的冲口模具尺寸进行调整，实验室常采用直径为
14 mm（对应 CR2032 扣式电池）冲口模具。对冲好的小极片进行优劣选择，
尽量挑选形貌规则、表面及边缘平整的极片，若极片边缘有毛刺或起料，
可采用小毛刷进行轻微处理。冲压制备的小极片数量根据测试要求和涂片
面积进行调整，一般用于充放电测试的极片数量不低于 5 片（建议挑选8 片以上完整测试极片）。
图 2 手工冲压极片流程
将挑选合格后的小极片移到精度较高的天平（精度不低于0.01 mg ）
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进行称量，称好的极片放到待装电池的袋子里，并记录对应数据（图 4 ）。除了极片的质量称量之外，在采用厚度仪对极片的厚度进行测量时，多个极片的测量数值误差在3%以内则认为该极片厚度均一性良好，并记录
厚度平均值。
图 3 冲压后的极片称量及标记
将称好的极片放入真空干燥箱，抽真空至0.1 MPa，设定干燥温度和时间，可以采用120℃烘烤 6 h，这一步骤的目的是进一步去除极片中的水分。
启动运行升温后建议标注实验信息（图5），防止其它人误操作。
图 4 极片干燥烘烤流程
c．双面极片处理方法
在实验室测试分析中，还包括对一些工业生产线上制备极片以及从电芯拆解取
出极片的电化学性能进行分析评估。上述极片多为双面涂覆极片，因此在组装扣式电
池测试之前需将双面极片处理成单面极片（暴露出集流体）。常用的处理方法包括刮
刀法、擦拭法以及背面贴胶法。
刮刀法主要采用手术刀对目标极片一侧进行刮划，可直接在手套箱内操作，
但该方法较易损伤集流体，且耗时较长，不建议采用。
擦拭法需要采用水作溶剂对负极片一侧进行擦拭，正极片则可采用NMP （N- 甲基吡咯烷酮）作溶剂擦拭。擦拭至背面无明显活性材料（目视观测即可）
后，用冲压机进行冲片处理，制备成标准尺寸的单面极片。该方法操作简单，但易
出现溶剂渗透或气氛渗透，对极片另一侧表面产生影响。
另外，该方法难以制备极片边缘处样品，多用于制备极片中心区域样品。
背面贴胶法是中国科学院物理研究所（以下简称物理所）失效分析团队近期
发展的一种双面极片处理方法，即采用边缘折叠和背面贴导电胶，将目标极片的背
面包裹于集流体和导电胶内部，形成单面极片。该方法操作简便，可以方便地在双
面极片上任意部位取样制作单面极片，整个过程可以在手套箱内完成。
单面处理后的目标极片样品需要进行清洗，目的是去除极片表面的锂
盐和残余电解液。常采用的方法是将单面极片浸泡于DMC等溶剂中6～ 8 h，或用钝头镊子夹起目标极片样品，并利用移液器或滴管吸取DMC，对目标
极片含活性物质一侧进行正面冲洗数次，或者两种方法结合使用。清洗后，
将极片置于真空舱内，真空干燥去除溶剂。清洗及真空干燥均在手套箱内
进行。干燥后的极片可置于平整的模具中以保持极片平整，方便后期扣式
电池组装。
扣式电池组装方法
将准备好的极片转移到惰性气氛手套箱内，准备扣式电池组装部件：
负极壳、金属锂片、隔膜、垫片、弹簧片（泡沫镍）、正极壳、电解液，
此外还需要压片模具、移液器和绝缘镊子。
扣式电池组装次序主要有两种，我们实验室一般习惯从负极壳开始，
但也可以从正极壳开始，这个没有对错之分，全看个人习惯。
| 负极壳 | 弹片 | 垫片丨锂片丨电解液| 隔膜 | 电解液 | 正极片 | 垫片丨正极壳 |
步骤描述步骤说明
1 正极壳开口面向上，平
无需说明
放于玻璃板上
用镊子将垫片置入正极壳，有毛刺的一面朝用镊子将垫片和正极片下，然后小心夹取正极片，将涂布层向上，放于
依2次置入正极壳，正极片位于正极壳的正中间。这一步骤应该反复练习，确保正中镊子夹取的力度合适，不会损伤正极片，严防弯
折或者扭曲正极片，保持平整的放在正极壳中采用胶头滴管或注射器
用极细的玻璃滴管酌量吸取电解液，此过程
3 以完整均匀的润湿电极片表面为目标。注意在润吸取电解液，浸润正极片表面
湿的过程中，滴管 / 针头和电极片一定不能碰触
用镊子夹取隔膜，由于裁剪的隔膜和电池壳
内部直径一致，恰好可以装进电池正极壳中。这4 夹取隔膜，覆盖正极片
一步尤其要小心，不要使隔膜提前接触到电解
液，应该将隔膜先对准电池壳边缘，缓缓退出镊
子，均匀覆盖
下
再次使用胶头滴管 / 注射
由于隔膜是惰性且洁净的物质，这时可以使
用滴管前端轻轻碰触隔膜，使之更加平整，均匀，器5吸取电解液，润湿隔膜表
边缘与电池壳接触更为严密。尽量避免隔膜的褶面。
皱
锂片半径为 15.8 mm，应当恰好放于电池壳
中间，这是最难的一步，必须一次成功。因为锂
6 夹取锂片放置于隔膜片和电解液、隔膜会产生粘附，如果放不准，调正中整非常困难。也就意味着此次模拟电池组装的失
.
.
7
夹取垫片置于锂片上，严这一步的垫片如果略微放偏，可以进行小心
的调整
格对齐
所有步骤都尽量用镊子操作。如不慎放偏，
夹取弹片置于垫片上，严这一步也可以进行微调。此前的步骤中，如果部
8 件的放置位置出现偏差，都可以用双手各拿一把
格对齐
镊子，配合进行轻微的调整，镊子不方便使用时，
可使用药匙
9 镊子夹取负极壳覆盖无需说明
图 5 扣式电池组装流程
进一步，用绝缘镊子将扣式电池负极侧朝上置于扣式电池封口机模具
上，可用纸巾垫于电池上方以吸收溢出的电解液，调整压力（一般为 800 Pa）压制 5 s 完成组装制备扣式电池，用绝缘镊子取出，观察制备外观是否完整（图 7）并用纸巾擦拭干净。
图 6 扣式电池封装流程
模拟电池的组装过程与扣式电池相似，以物理所自行设计的模拟电池组装为
例，需准备组装材料包括：模拟电池模具（一个聚四氟乙烯内胆，一个聚四氟乙烯
套管，正负极壳和金属导体柱），金属锂片，隔膜，电解
液及待测极片。其中待测极片尺寸不能超过聚四氟乙烯内胆尺寸。如下图，将金属锂片、隔膜、聚四氟乙烯内胆依次放入负极壳模具内，然后用移液
器滴加一定量电解液，并将待测极片和金属导体柱依次放入内胆中，保证活性材料
一侧贴近隔膜。进一步地，将套有聚四氟乙烯套管的正极壳模具安装在负极壳模具
上，完成模拟电池的组装。
图7 模拟电池组装流程图
实验室扣式电池制备中的注意事项
（1）金属锂片、隔膜、电解液的选择和处理
实验室用金属锂片能够提供远远过量的锂源（ 1 mA·h/cm2 相当于 5 m 厚锂箔，实际购买的锂片往往在400～ 500 μm，相当于 80～ 100 mA·h/cm2, 工业级别的正负极极片单面容量一般在2～ 4 mA·h/cm2 ），杂质少且尺寸需大
于待测极片，一般可从相关企业或供应商处直接采购惰性气氛保护下的金
属锂片，并于惰性气氛保护手套箱内拆解、使用。要求使用锂片纯度不低
于 99.9% ，用于制备扣式半电池时经常采用直径15～ 15.8 mm（对应极片尺
寸为 14 mm 的 CR2032 扣式电池），厚度0.5 ～ 0.8 mm ，表面平直、银白色
光亮、无油斑、穿孔和撕裂。
隔膜的类型需根据实验要求进行选择，一般为具有纳米孔隙的绝缘膜，
吸附电解液后可允许离子双向传输，常采用单层或多层的聚乙烯或聚丙烯
隔膜，一般选择采购商业隔膜，并采用冲片机隔膜制备成尺寸规则的圆形，
尺寸需大于金属锂片和待测极片以便隔离正负极片，通常与扣式电池壳的
内径相同（如CR2032 的使用隔膜直径为15.5 ～ 16.5 mm）。实验室中常采
用Celgard2400 或 Celgard2500 型号的工业用聚丙烯膜。
在组装实验室用扣式锂离子电池时，通常选择LiPF 6 体系电解液 [ 如磷酸铁锂电池的电解液一般为浓度 1 mol/L 的 LiPF 6 溶液，以EC/DEC为 1∶ 1 （体积比）混合液作为溶剂，并且可根据实验要求进行选择，如选择普通
配比电解液、含有某种或多种添加剂的电解液等。扣式电池组装时电解液
的使用量通常为过量，如在扣式电池CR2032中电解液的使用量一般为100～150 μL，在模拟电池中电解液的使用量一般为200 μL。如需进行长循环测
试，可对电解液的量进行适当增加。
（ b）制备极片及电池的优劣选择
制备后的极片表面平整，无明显大颗粒物，且在烘烤、常温冷却、转移过程
中无明显掉料现象，可初步判断极片制备合格。进一步可通过对极片的质量、厚度、
冲片后边缘的掉料程度进行对比，如果极片的质量、厚度相差很大，极片圆片的边
缘掉料有好有坏，说明极片制备的并不合格。应选择其中质量、厚度和边缘掉料均
一的极片组装电池进行测试。
制备好的扣式电池和模拟电池外壳模具平整无损坏，表面无腐蚀痕迹、
无明显漏液现象。采用万用表或电池测试仪对制备电池进行开路电压测试，
正极材料半电池开路电压在 3 V 以上，负极材料半电池开路电压在 2.5 ～ 3.5
V内，表明组装电池无明显短路情况，若开路电压异常则可视为组装电池不合格。在
筛选合格的扣式电池正极壳上用记号笔标注必要电池信息。
（c ）其它注意事项
在以金属锂作为负极的扣式半电池中，全电池中的负极材料此时实际上在扣
式电池中也是正极。在扣式电池中需保证隔膜的直径＞锂片的直径＞极片的直径。
在用镊子移动整个扣式电池的时候，需要采用绝缘镊子，防止正负极接触短路。为
保证后期电化学测试项目及考虑到误差和操作失
误，实验室组装同一种材料的扣式电池或模拟电池数量一般不低于 5 个。
扣式电池和模拟电池制备过程放置锂片步骤，需将锂片边缘光滑面朝隔膜一
侧放置，必要时可以用平整的与锂不反应的硬物压平金属锂片的表面，以防止锂片
边缘毛刺穿破隔膜导致电池短路。扣式电池和模拟电池各
组件在使用前需进行清洗，其中不锈钢部件可分别用去油污清洁剂、丙酮、
乙醇、水依次进行超声清洗，在使用去油污清洁剂清洗时可适当提高清洗温度达到去除部件表面油污的目的。聚四氟乙烯部件则使用除丙酮以外的
其它几种试剂进行清洗。清洗后的部件需在烘箱中进行烘干处理。模拟电池组装放
置极片时，需注意极片易发生移动翻转。使用镊子调整时容易发生极片破损和电解
液侧漏，建议使用钝头绝缘镊子处理。
解释一些问题出现的原因
电池组装后，在测试时会出现一些问题，以下是可能遇到的问题以及部分解
释
（ 1）开路电压低的原因
A．极片的毛刺穿破隔膜，造成电池短路；
B．电池装配过程中，正负极偏移，导致短路；
C．压电池步骤出错，导致电池装配不紧密，电池正负极外壳与正负极
片虚接，造成短路。
（ 2）电化学阻抗大
A．导电剂添加量不够；
B．隔膜的孔隙率小，使得电解液中的锂离子不能能够顺利通过；
C．电解液分解，其中的锂盐减少。
为了不影响对新合成材料的研究，小编建议新手们可以购买现成的材
料进行练手，这样可以提升研究的容错率，也需要和实验室的是师兄师姐们多多交
流，避免走一些弯路。电池的组装是一个熟能生巧的过程，前一两次装坏几个电池
是一件很正常的事，技术性的工作需要的是多练习和观察改进。不要灰心。
参考资料：
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正极材料扣式电池制作 工艺一 一、配料 1.1 物料与器具： 待测正极活性物质、乙炔黑、导电石墨、石墨烯、PVDF、NMP( N-甲基-2-吡咯烷酮)、电子天平（精度：0.0001g）、研钵、小勺、滴管； 1.2准备工作 1.2.1物料烘烤 每隔15天一次将活性物质、乙炔黑、导电石墨、PVDF在真空干燥箱进行烘烤。烘烤参数：100℃，真空（-0.1Mpa），8-12h，烘烤时将物料置于烧杯内或者试剂管中进行； 烘烤后的活性物质、乙炔黑、导电石墨、PVDF放入试剂管内，再置于干燥器中保存。 1.3 操作步骤 1.3.1 浆料配制 （1）将称取的活性物质与导电剂在玛瑙研钵中混合研磨均匀，用时15分钟。（2）待活性物质与导电剂混合均匀后加入称量好的粘结剂（PVDF），继续研磨5分钟，将这三者混合均匀。 （3）待上述三种干粉研磨均匀后，将研钵转移到鼓风干燥箱中（温度设置为45℃，）干粉干燥5分钟（此步骤是为了减少大气湿度对样品的影响，若大气湿度≦60％时，此步骤可省略）。 （4）加入溶剂1甲基-2-吡咯烷酮（NMP）3-4滴，然后用研磨棒研磨7-10分钟研磨均匀（此过程在鼓风干燥箱内完成）。注：NMP尽量从研磨棒上滴下，且液体最好滴在混合粉末正中，配制好的浆料呈胶膏状。 注意事项: （1）在天平称量读数时天平门必须关闭，以免空气流动影响读数，读数时同时注意实验台不能震动，不能把潮湿或有腐蚀性的物体直接放在天平上称量，称量前必须检查调整天平水平情况，并用法码校准天平。称量时必须精确 （2）配料过程中尽量避免水分的影响，既保证容器和物料的干燥。
二、涂布 2.1物料与器具 配制好的浆料、毛笔、铝箔、纸巾、鼓风烘箱、镊子、铝箔 2.2 准备工作 铝箔的裁剪：利用铝箔裁剪专用打孔器，裁剪相应尺寸的铝箔片。 2.3 操作步骤 （1）为了减少大气中水分对图片的影响，在45℃的鼓风干燥箱中左手用镊子夹取铝箔，右手用毛笔蘸适量浆料，顺着一个方向均匀的涂敷在铝箔上。（铝箔的涂覆面为比较光亮，有竖纹经过处理的一面）涂覆完成后，常温晾干。然后将制备的正极片放入真空干燥箱，真空到-0.1Mpa在100℃下干燥8-12h。 2.4 极片压片 （1）取出涂料后烘干的正极片（待真空干燥箱温度示数降到50℃以下），在压片机上压片，压力6-10MPa（压力根据活性材料可适当调整）。 （2）称量压片好的正极片，用称量纸包装，并相应编号 2.3 注意事项 （1）铝箔有折痕时，必须去掉有折痕的部分，再投入使用。 三、组装 3.1 物料与器具 电池下盖（负极壳）、电池上盖（正极壳）、一次性吸管、隔膜、镊子、封口机 3.2 准备工作 3.2.1 隔膜裁剪 将干净白纸放置于桌面上，再将隔膜置于白纸上。裁剪出两倍隔膜宽度的白纸，对折使隔膜正好夹在对折的两片白纸中间，利用隔膜专用打孔裁剪器裁剪出隔膜片待用。 3.2.2电池正极壳编号 将电池正极壳编号号码与极片编号对应。
扣式模拟电池装配流程 该流程主要包括以下几个步骤： 1，准备工作 2，调浆 3，制备极片 4，干燥 5，装配扣式电池 各步骤的具体操作工艺如下： 1，准备工作 1)电极材料比如活性材料，导电剂，粘结剂等应干燥存放，可以随时取用，如 有吸潮，则应先干燥后使用。 2)正极活性材料的集电极一般使用铝片，扣式电池中的铝片厚度约0.3mm。负 极材料集电极则为铜片，厚度相仿。按照电池壳的尺寸，铝片与铜片剪裁或者冲压呈圆形，使用压片机将其压平。极片直径在12mm-15mm之间，最好保持一致，并且对其进行清洗和干燥，保持表面清洁光滑。 3)准备好其他装配电池所用工具，本实验室如托盘，剪刀，镊子，铳子，干净 的电池壳，泡沫镍，隔膜，小烧杯，针筒或者胶头滴管等物。注意：泡沫镍的大小与极片大小相仿，隔膜大小则与电池正极壳内径一致。 4)按照设计好的数据记录表格，仔细称量干净的极片，并且按顺序摆放。(本实 验室采用如下做法，取干净的正极壳做好标记，称量好的极片可以存放其中。) 2，调浆 本实验室做法： 1)按照设计好的质量比准确称取活性物质、导电剂(乙炔黑)、粘结剂(PVDF)。 我们常用的量在1g左右。 2)在玛瑙研钵中研磨15分钟左右，然后转移入试剂瓶。 3)加入适量的NMP(1-甲基-2-吡咯烷酮)，1g电极材料大约加入3胶头滴管 NMP。具体可以在操作的过程进行调整。使用小型电动搅拌机搅拌，搅拌2-3小时。浆料的粘度可以在此过程进行控制。
3，制备极片 1)使用玻璃棒蘸取浆料，均匀涂覆于铝片或者铜片上。 2)在60℃烘箱中干燥12小时，如空气湿度较大，建议初步干燥以后转移到真 空烘箱中100℃干燥2-3小时。 3)迅速将极片取出，用粉末压片机压平(约10MPa)。 4)称取压平后的极片质量，做好记录，放入编好号的纸袋中。 4，干燥 1)将准备过程准备好的工具和极片放入真空烘箱中干燥。具体物品可以包括： 托盘，极片，剪刀，镊子，铳子，小烧杯，针筒或胶头滴管，电池壳，泡沫镍，滤纸，卫生纸。以上物品110℃真空干燥3-5小时。 2)隔膜和试样袋在相对较低的温度下干燥，比如60℃下干燥8-12小时。 5，装配扣式电池 1)检查真空手套箱是否处于正常工作状态。最好控制氧气和水蒸气在1ppm以 下。 2)将以上准备好的物品转移进入手套箱。 3)在手套箱中剪裁或者冲压好铝片。铝片的尺寸最好与极片尺寸一致。 4)进行电池装配，装配顺序如下：正极壳朝上，放入正极片(朝上)，放入隔膜， 放入负极锂片，放入隔膜，加入适量电解液，最后扣上负极壳(朝下)。注意：正极片、隔膜、锂片以及泡沫镍尽量放正中间。 5)如果电池封口机在手套箱中，则直接对电池进行封口。若封口机在手套箱外， 则可将电池纸袋装入试样袋，密封。 6)清理好手套箱，取出带入的物品。如果电池壳在外面，则对电池进行封口。 7)电池静置，准备测试。
扣式电池组装流程 1.把搅拌罐清洁干净，并且烘干。 2.称取PVDF 0.5g和NMP 12g于搅拌罐中，在-0.8bar下真空搅拌20min，至成为无色透明胶装物,。 3.称取Supper-P 0.3g，加入2中，在-0.8bar下真空搅拌20min。 4.称取活性物质9.2g、草酸0.025g、NMP 3g，加入的3中，在-0.8bar下真空搅拌40min。计算敷料量、浆料固含量、活性物质比例。 5.调整涂布器厚度为0.08-0.10mm。 6.将铜箔长为120*180mm，并用滤纸沾酒精清洗干净铜箔和涂布用玻璃板。 7.在涂布玻璃板上沾几滴酒精，将清洗干净的铜箔平铺在玻璃板上（哑面朝上，亮面朝下），并利用酒精把亮面铜箔沾紧。 8.将涂布器至于铜箔的一端，将一定量配好的浆料至于涂布器与铜箔之间，缓慢均匀的将涂布器由铜箔一端往另一端移动，使浆料均匀的涂布于铜箔上。 9.将涂布好的浆料至于红外灯下烘烤，至完全干燥。 10.将干燥后的极片用裁纸刀把未多余的铜箔切掉，然后使用螺旋测微器测量极片的厚度。取10个较接近的厚度记录。 11.将对辊机双辊的距离调至0.08-0.10mm。 12.将极片在对辊机压至厚度为0.06-0.07mm。 13.将压好的极片用裁片极裁成直径为1.2cm的小极片。并用螺旋测微器选取厚度较为接近的小极片16张。 14.将极片至于真空烘箱里，120℃，-0.08MPa下干燥12h。 15.将烘好的小极片冷却至室温，称取并编号记录每一极片的重量，装入盒子中，计算每个极片的敷料量（即活性物质在极片上的重量=（极片重量-Cu箔重量）*活性物质比例） 16.将锂片从小前舱中转移到手套箱内。（在常压状态下打开舱门，前后舱门不能同时打开） 17.将装有极片的盒子放入手套箱的小前舱。（在常压状态下打开舱门，前后舱门不能同时打开）
终于找到了！史上最详细扣式电池极片制备和电池组装教程 2018-11-13 V 微算云平台 实验室锂离子扣式样品电池，包括半电池（half cell，正极极片/金属锂片、负极极片/金属锂片）、全电池（正极极片/负极极片）以及对称电池（正极极片/正极极片、负极极片/负极极片）。扣式电池由成套的扣式电池壳及内部组件构成，不锈钢电池壳电化学稳定性好、密封性良好、尺寸较小、组装较为简单、价格便宜、适用温度为40～80℃，适合大量测试使用。 最近国内外企业开始研制高通量扣式电池自动组装设备，用于电池关键材料的批量加速验证和研发。一般的扣式电池壳型号有CR2032、CR2025、CR2016等，实验室中常采用CR2032 型电池壳（即直径为20 mm，厚度为3.2 mm）。扣式电池壳用后则报废，需增加金属回收环节以免浪费和污染环境。还有一种可重复使用的电池——Swagelok电池，又称为模拟电池，也经常用于实验室测试，其电池壳采用不锈钢外壳和聚四氟乙烯内胆，可重复使用。Swagelok型电池拆解便捷，适合用于电池拆解分析。但模拟电池相对成本较高，且组装出一致性较好的电池需要规范的训练和一定经验。 一套CR2032 型电池壳包括：负极壳，弹片，两个垫片。组装一个扣式电池的基本步骤包括：制浆、涂布、烘干、裁片、组装。下面进行详细解释。 极片的制备 实验室用极片制备过程可分为混料和涂覆两个步骤。其中混料工艺主要包括手工研磨法和机械混浆法，涂覆工艺则包括手工涂覆和机械涂覆。实验室进行混料时，依据供料的多少来确定采用手工研磨法或机械混浆法，如活性材料的质量在0.1～5.0 g时建议采用手工研磨法，活性材料的质量超过5.0 g时，建议采用实验室用混料机进行混料。实验室中每次混浆量有限，常采用手工涂覆，当浆料足够时可采用小型涂覆机。整个极片制作过程需要在干燥环境下进行，所用材料、设备都需要保持干燥。图1为手工混料、手工涂覆方法制备极片过程，包括材料准备、活性材料和导电剂的称取和
材料所扣式电池制作规程 1 适用范围 本规程适用于负极材料石墨。 2 扣式电池制作工艺流程 扣式电池的制作工艺流程如下： 活性物质 铝箔 极片 电解液 3 配件和仪器 配件：电解液；金属锂片；隔膜；滤纸；电池壳（CR2032）；垫片以及弹片；N-
甲基-2-吡咯烷酮(NMP，电池级）；聚偏二氟乙烯（PVDF）；乙炔黑；铜箔；抽纸；无水乙醇；生料袋；塑封带。 仪器：惰性气体手套箱（水分，O2≤5ppm）；烘烤设备（电烤锅、烘箱）；压片机；切片机；刮刀；封口机；电子天平（0.1mg）；锂离子电池电化学性能测试仪（电压0v～5v，电流0.01 mA～10mA）；生化培养箱；磁力搅拌器。 4 实验步骤 4.1准备工作 4.1.1配胶 将PVDF粉末装入烧杯中（烧杯口需要用铝箔包好）在100℃的烘箱中进行烘烤，时间≥12h。将PVDF与NMP按照质量比1:9的比例进行量取，放入250毫升烧杯中。然后用保鲜膜将瓶口封好，放在磁力搅拌器上进行搅拌，搅拌时间≥12h。 4.1.2烘烤相关物品 4.2配料 配料的比例为： 活性物质：导电剂（super-p）：粘结剂= 85：5：10（质量比）。 操作步骤： 配料前先将物料、铜箔、镊子等材料放入烘箱中150度烘2小时以去除其水分。准确称取负极材料、导电剂、PVDF与NMP的混合溶液然后用保鲜膜封住杯口，用磁力搅拌器搅拌1h。 4.3搅拌 4.4涂布 4.4.1先用无水乙醇把刮板擦净，再把裁下的铜箔（长度15～20cm）平铺在刮板
上，用无水乙醇擦净铝箔表面，在铝箔上端写好编号、日期。 4.4.2将搅拌好的浆料倒在铜箔上部，用刮刀匀速从顶部刮至底部。 4.4.3将涂好的极片放置在加热板上，电压打到5档左右烘干，以极片明显变色为宜，约5min。 4.4.4把烘干的片放置于80℃烘箱内烘烤6h，再转入真空烘箱中110℃烘烤8-12h。 4.5极片制作 4.5.1切片 取出已烘好的极片，裁取约2cm宽，并裁好一张同样大小的纸，使涂有活性物质的一面与纸贴合（避免掉料）。用Φ14的切刀在裁下的极片上切5～10个极片。再裁四片烘过的铜箔 4.5.1压片 把切好的极片放在钢锭上，置于压片机上，并将压力压至8MPa。 4.7称量极片 每一个样品在电子天平上称取8-10个质量相近的极片，将称好的极片按编号放入培养皿中，准确称取其质量，再将四片铜箔逐一称重，计算平均质量。4.6电池制作 4.6.1配件的放入 将培养皿从小室放入惰性气体手套箱中，要求手套箱中H2O和O2的浓度≤5ppm。而后将充气开关进行从抽真空到补气的三次重复操作，最后将开关置于关闭状态。 4.6.2锂片除氧化膜 将锂片放在塑料板上，轻轻按住锂片，用小刀片将锂片正反两面表面的氧化膜轻轻刮去，尽量保持锂片表面平整少刻痕，一般以全部变为银白色为准。将刮好的锂片放在一旁备用。（此步骤只在锂片长时间放置，表面出现氧化膜时进行）4.6.3扣式电池组装 将负极壳放在干净的工作台上，放一个弹簧片（弹片凹面朝上），再放入一个垫片，然后将极片涂料面朝上放在垫片上，加3~5滴电解液后把隔膜铺在极片
扣式电池制作流程 一、极片制作 1）将导电剂，主料（取物料的中间部分，平铺于烧杯底部）放入150℃左右烘箱中烘烤2h以上。 2）将导电剂，主料从烘箱中取出，迅速拿入干燥房的干燥器中冷却10min左右。 3）配比主料：SP：KS-6：PVDF=88：3：3：6，按照配比用四位天平称取主料(1.3200±0.0005g)，SP（0.0450±0.0005g），KS（0.0450±0.0005g），胶水（1.0800g），NMP（1.,6000g）于小瓶中摇磨25min左右。 4) 将玻璃板平放在实验台上，用纸蘸取无水乙醇将玻璃板、铝箔和250um模具擦拭干净；待铝箔上乙醇完全挥发后，将浆料倒在铝箔一侧的中间部分；用250un模具涂片（中间不可停顿，涂一次）；将涂好的极片放入120℃烘箱中烘烤1h以上。 5）将烘好的极片取出，迅速放入干燥房中的真空烘箱中，设置温度为：100℃，抽30min 以上，烘烤一夜。 6）次日早晨在极片取出前再抽30min以上，将烘好的极片取出，在干燥房冷却5min左右；对辊机设置压力为0MPa，根据所需压实调整极片在对辊机上滚压次数（一般为2-3次），测量厚度，控制压实密度在3.10-3.70g/cm3左右,面密度在70g/cm2左右(250um模具所涂极片厚度一般在38um左右) 7）将称量纸对折，把极片放入中间，冲片；然后迅速转移至干燥房中选取品质较好且质量较为合适（要得到理想压实和面密度，称取的极片在12.5-13.0mg较为合适）的极片称量，将极片放入称量瓶中待装扣电。 8）将装有极片的称量瓶、无尘纸和滤纸用托盘盛装放入100℃真空烘箱中，抽真空30min 以上，待组装电池时取出放入调料盒中。 二、组装电池 1）将装有称量瓶、无尘纸和滤纸的调料盒及电池壳放入手套箱小过渡仓中，抽充气体三次以上。 2）将滤纸平铺在封口机前，取负极壳口朝上放到纸张上，每个负极壳中放入一个弹片。取干净的自封袋，将垫片及锂片放在自封袋上；挑选较亮一面的锂片向下，用镊子将垫片和锂片压到一起（垫片和锂片对齐）。 3）向弹片中央滴三滴电解液，将垫片与锂片（锂片朝上）放到负极壳中的弹片上，滴二滴电解液；取无褶皱的隔膜，覆在负极壳中央的锂片上充分浸湿；滴二滴电解液，放上极片，换用绝缘的镊子盖上正极壳。 4）将电池翻转，放置于无尘纸上，待无尘纸将多余的电解液吸干后放置于封口机的凹槽中，垫上单层自封袋，加压至60MPa，卸去压力，取下电池并擦干，放回称量瓶。 5）用无尘纸将封口机上的电解液擦干，并将手套箱清理干净。 6）将电池及垃圾从手套箱取出，放入通风橱中，用蘸有无水乙醇的纸擦干电池，负极朝上静置5h左右，5h后进行上柜测试。
扣式电池的充放电测试 扣式电池组装成型后，静置6小时，即可进行充放电实验。用恒电流方式对电池进行充放电，充放电的条件视实验需要不同而定。通过不同充放电电流倍率、不同的充放电电压范围的恒电流充放电实验来测量电池的首次充放电容量和循环稳定性能。Li2FeSiO4和Li2MnxFe1-xSiO4材料的充放电电位范围为：1.5-4.8 V; Li2CoSiO4材料的充放电电位范围为：3.0-4.6 V。扫描速度有0.02mV/s，0.5mV/s，5mV/s。 电导率测定 电导率的测定主要采用了四探针测量电阻率的方法。所采用的四探针测量仪是SX1934 (SZ-82)数字式四探针测试仪，该仪器是利用四探针测量原理的多用途综合测量装置。它可以测量片状、块状半导体材料径向和轴向电阻率，测量片状半导体材料的电阻率和扩散层的薄层电阻(方块电阻)。采用活塞式压片模具，在20MPa压力下，将电极材料粉末压成直径为1.5cm、厚度约为1cm的圆片，然后利用该仪器在样品上选取不同的区域测量其电阻率，进行平均取倒数得到其电导率。 探针测试技术 利用四探针方法测量电阻率时，将位于同一直线上的4个探针置于一平坦的样品(其尺寸相对于四探针，可视为无穷大)上，并施加直流电流I于外侧的两个探针1和4上，然后在中间两个探针2和3上用高精度数字电压表测量电压V2,3(如下图所示)， 则检测位置的电阻率ρ(Ω·cm)为： 其中，c为四探针的探针系数(cm)，它的大小取决于四根探针的排列方法和针距。 电导率的测定主要采用了四探针测量电阻率的方法。所采用的四探针测量仪是
SX1934 (SZ-82)数字式四探针测试仪，该仪器是利用四探针测量原理的多用途综合测量装置。它可以测量片状、块状半导体材料径向和轴向电阻率，测量片状半导体材料的电阻率和扩散层的薄层电阻(方块电阻)。采用活塞式压片模具，在20MPa压力下，将电极材料粉末压成直径为1.5cm、厚度约为1cm的圆片，然后利用该仪器在样品上选取不同的区域测量其电阻率，进行平均取倒数得到其电导率。
【干货】锂扣式电池组装与测试 一、扣式电池制备与组装 1.正极配料活性物:PVDF:导电剂(乙炔黑)=8:1:1 2.负极配料活性物:PVDF:导电剂(乙炔黑)=7:2:1 3.溶剂NMP依据物料情况来定,经验值 4.涂布采用涂布制样器简单涂布 5.干燥自然干60℃,真空干110℃(24h).如果水分子在材料晶格内,干燥温度为60-70℃ 5.把正负极制片放入真空手套箱进行组装 注:①不管正极材材料还是负极材料都组装为正极,锂片为负极 ②2016和2025型锂扣电组装示意图如下 二、扣式电池循环伏安（CV法）测试步骤 1.采用三电极系统,工作电极(绿色)接正极,参比电极(白色)和对电极(红色)接负极. 2.打开电化学工作站,点击控制Control---开路电位OCV,记下开路电位. 3.接着选择循环伏安法CV. 4.参数设置:初始电位Init为OCV电位,高电位High为5V,低电位Low为1.5V,终止电位Final为5V,灵敏度Sensitivity为1e-6,扫描速度Scan Rate为0.1mV/s. 5.点击运行Run. 三、扣式电池交流阻抗测试步骤 1.采用三电极系统,工作电极(绿色)接正极,参比电极(白色)和对电极(红色)接负极. 2.打开电化学工作站,点击控制---开路电位,记下开路电位. 3.接着选择交流阻抗EIS. 4.参数设置:初始电位为OCV电位,高频High Frequency1e为1e-5 Hz,低频Low Frequency1e 为1e-1 Hz,振幅Amplitude＜10mV. 5.点击运行Run. 注:①锂扣电循环前后都要进行EIS测试 ②数据分析采用Zview专业软件进行拟合后分析Li+在不同相转移情况 ③不同EIS图拟合电路图如下
. 终于找到了！史上最详细扣式电池极片制备和电池组装教程 2018-11-13 V 微算云平台 实验室锂离子扣式样品电池，包括半电池（half cell ，正极极片/ 金属锂片、负极极片/ 金属锂片）、全电池（正极极片/ 负极极片）以及对称 电池（正极极片/ 正极极片、负极极片/ 负极极片）。扣式电池由成套的扣 式电池壳及内部组件构成，不锈钢电池壳电化学稳定性好、密封性良好、 尺寸较小、组装较为简单、价格便宜、适用温度为40～ 80℃，适合大量测 试使用。 最近国内外企业开始研制高通量扣式电池自动组装设备，用于电池关 键材料的批量加速验证和研发。一般的扣式电池壳型号有CR2032、CR2025、 CR2016 等，实验室中常采用CR2032 型电池壳（即直径为20 mm，厚度为 3.2 mm）。扣式电池壳用后则报废，需增加金属回收环节以免浪费和污染 环境。还有一种可重复使用的电池——Swagelok 电池，又称为模拟电池，也经常用于实 验室测试，其电池壳采用不锈钢外壳和聚四氟乙烯内胆，可 重复使用。 Swagelok 型电池拆解便捷，适合用于电池拆解分析。但模拟电池相对成本 较高，且组装出一致性较好的电池需要规范的训练和一定经验。 一套 CR2032 型电池壳包括：负极壳，弹片，两个垫片。组装一个扣式电池的基 本步骤包括：制浆、涂布、烘干、裁片、组装。下面进行详细解释。 极片的制备 实验室用极片制备过程可分为混料和涂覆两个步骤。其中混料工艺主 要包括手工研磨法和机械混浆法，涂覆工艺则包括手工涂覆和机械涂覆。 实验室进行混料时，依据供料的多少来确定采用手工研磨法或机械混浆法， 如活性材料的质量在0.1 ～ 5.0 g 时建议采用手工研磨法，活性材料的质量 超过 5.0 g 时，建议采用实验室用混料机进行混料。实验室中每次混浆量 有限，常采用手工涂覆，当浆料足够时可采用小型涂覆机。整个极片制作 过程需要在干燥环境下进行，所用材料、设备都需要保持干燥。图 1 为手
扣式电池制作操作指引 1. 适用范围： 此文件用于指导实验室扣式电池CR2032制作。 2. 操作方法 2.1 匀浆 按扣电配料配比进行单独匀浆，在配料前需将所用材料120℃烘烤不低于3h。 磷酸亚铁锂配方：主料：SP：KS6：PVDF=91:3:1:5 锰酸锂及三元配方：主料：SP：KS6：PVDF=93:3:1:3 负极石墨：C：SP：CMC：SBR=95.3:1.5:1.2:2 匀浆方法：用电子天平精确称量所需材料放入250mL~500mL的烧杯内，然后进行充分混合。 2.2 涂布 将浆料单面涂片。负极涂布面密度参考值8-10mg/cm2；磷酸铁锂涂布面密度参考值12~15mg/cm2；锰酸锂及三元涂布面密度参考值17~20mg/cm2。 2.3 烘烤 涂布好的极片先放入真空烘箱进行烘烤，烘烤温度为80℃，真空度应不低于0.08Mpa，时间不低于8小时。 2.4 极片辊压、取片、称重、标记 2.4.1 烘烤后的极片用辊压机进行辊压，调整辊缝使负极材料的压实密度，参考值1.4~1.6 mg/cm3，磷酸亚铁锂正极材料的压实密度，参考值 1.9~2.2 mg/cm3之间，锰酸锂正极材料的压实密度，参考值2.8~ 3.0mg/cm3之间，三元正极材料的压实密度，参考值3.0~3.5mg/cm3之间。 2.4.2 辊压后的极片用专用取样器进行打孔取样(?15mm)，样片要求平整，边缘无毛刺。 2.4.3 用分析天平对样片进行精确称重，并做好记号标记。 2.5 样片烘烤 把样片再放入真空箱进行烘烤不低于5小时，烘烤温度为80℃，真空度应不低于0.08Mpa。 2.6样片转移到手套箱 待样片冷却后，将样片转入到手套箱内（氩气保护）。 2.7物料准备 将电池上盖和底壳放入烘箱中85℃烘烤≥3h。并提前采用专门的隔膜(32μm)裁片机裁片(?19mm))，放入真空干燥箱干燥24h以上，干燥压力-0.1Mpa，温度55±5℃，干燥后一并转入手套箱内（氩气）。