扣式电池组装与测试

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（ １中南大 学化 学化 工 学院 ，湖 南 长沙 ４００ ３ １０ ８ ；２深圳 市天骄 科技 开发 有限公 司，广 东 深圳 ５８ １ ） １ １９
摘 要 ： 以正极浆料配方、 极片尺寸及充放电倍率等关键因素为研究对象， 探求扣式电池在三元材料测评中的技术条件。极片
进行 Ｓ Ｍ 观察 ， Ｅ 并制成 扣式 电池 ， 进行相关 电化学测试 。结果表 明 ，Ｖ Ｆ用量 ６ ， ＰＤ ％ 极片直径 １ ２ｍｍ， 压片压 力 ２ ａ充 放 电倍率 ０ＭＰ ， ０ ２Ｃ时 ， ． 材料 比容量及首次库伦效率测评结果较稳定 ， 离散较小 。
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锂电池必备干货丨充放电测试方法扣式电池的充放电模式包括恒流充电、恒压充电、恒流放电、恒阻放电、混合式充放电以及阶跃式等不同模式充放电。

实验室中常采用恒流充电（CC）、恒流-恒压充电（CC-CV）、恒压充电（CV）、恒流放电（DC）对电池充放电行为进行测试分析，而阶跃式充放电模式则多用于直流内阻、极化和扩散阻抗性能的测试。

考虑到活性材料的含量以及极片尺寸对测试电流的影响，恒流充电中常以电流密度形式出现，如mA/g（单位活性物质质量的电流）、mA/cm2（单位极片面积的电流）。

充放电电流的大小常采用充放电倍率来表示，即：充放电倍率（C）=充放电电流（mA）/额定容量（mA·h），如额定容量为1000 mA·h的电池以500 mA的电流充放电，则充放电倍率为0.5 C。

目前电动汽车用锂离子电池已发布使用的行业标准QCT/743—2006中指出锂离子通用的充放电电流为C/3，因此含C/3 的充放电行为测试也常出现在实验室锂离子电池充放电测试中。

倍率性能测试有3 种形式，包括采用相同倍率恒流恒压充电，并以不同倍率恒流放电测试，表征和评估锂离子电池在不同放电倍率时的性能；或者采用相同的倍率进行恒流放电，并以不同倍率恒流充电测试，表征电池在不同倍率下的充电性能；以及充放电采用相同倍率进行充放电测试。

常采用的充放电倍率有0.02 C，0.05 C，0.1 C，C/3，0.5 C，1 C，2 C，3 C，5 C 和10 C 等。

对电池的循环性能进行测试时，主要需确定电池的充放电模式，周期性循环至电池容量下降到某一规定值时（通常为额定容量的80%），电池所经历的充放电次数，或者对比循环相同周次后电池剩余容量，以此表征测试电池循环性能。

此外，电池的测试环境对其充放电性能有一定的影响。

下文将详细介绍充放电测试所用的仪器和方法。

1 实验仪器介绍锂电池的充放电测试一般采用恒流-恒压充电、恒流放电模式，记录该过程中的测试时间、电压和电流等数据，通过分析该过程中数据的变化来表征电池或材料的容量、库仑效率、充放电平台以及电池内部参数变化等电化学性能参数。

在磷酸铁锂测试中，可采用正极材料：炭黑：PVDF=80：10：10，以N-甲 基吡咯烷酮为溶剂调制成均匀浆状。这里的数值比是质量比，也可以选择其他 与此近似的质量比。
混合与制片的步骤：
1．首先将NMP 加入烧杯。若NMP 用量少，可将适量的PVDF 分成多份，一 次加入一份。建议每0.1 克PVDF 对应10 毫升NMP。 最后将正极材料和导电炭黑缓慢加入，二者的加入次序无严格要求。搅拌48 小时得到均匀的黑色浆状物。
实验原理
• 循环伏安法是指在电极上 施加一个线性扫描电压， 以恒定的变化速度扫描， 当达到某设定的终止电位 时，再反向回归至某一设 定的起始电位，循环伏安 法电位与时间的关系为（ 见图a）
图a
• 若电极反应为O＋e R，反应前溶液中只含 有反应粒子O、且O、R 在溶液均可溶，控制扫 描起始电势从比体系标 准平衡电势0 正得多的 平 起始电势i处开始势作 正向电扫描，电流响应 曲线则如图b所示。
二、模拟电池部件的制备
2.1.制备正极片
正极片的制备工艺有油性和水性两个体系，二者各有所长： 油系体系的模拟电池放电容量大，循环性能好； 水性体系的模拟电池的电极内阻值低，倍率性能更好。 研究人员可根据具体的研究内容，确定选用的体系。
2.1.1.油性体系中制备正极片
表 2.1.油性体系的主要材料和主要设备
6.3 锂离子模拟电池组装和测试
钱
斌
2013.06
目 录
一、模拟电池部件的介绍 二、模拟电池部件的制备 三、模拟电池的组装 四、模拟电池的测试
一、模拟电池部件的介绍
模拟电池的主要组件
正极片
隔膜
负极片 锂离子模拟电池
泡沫镍
1.1 正极复合材料

1 目的规范扣电制作程序，正确使用和维护仪器，保证检测工作顺利进行并保证操作人员人身安全和设备安全。

2 适用范围.适用于PLB系列、锰酸锂、钴酸锂、钛酸锂等电池正负极材料的放电比容量检测。

3 主要技术指标3.1 真空（惰性气体）手套中水的含量≤5ppm；氧的含量≤5ppm3.2 常温电池测试室环境要求：3.2.1 环境温度：24-26℃3.2.2 相对湿度：≤65%3.2.3 无影响仪器使用的振动和电磁干扰3.2.4 室内无腐蚀气体4 操作步骤4.1 试料移取2-3g样品至50毫升烧杯中，105℃烘烤30min。

称取0.86g样品（精确至0.0001g），0.02g石墨（精确至0.0001g），0.06g 碳黑（精确至0.0001g）在研钵内研磨5min，使试样混合均匀。

称取PVDF溶液（9%）0.67g（精确至0.0001g）,（PVDF的浓度改变，所称取的PVDF溶液的质量亦改变，目的是确保纯PVDF的重量为0.06g左右），滴加3mlNMP溶液，研磨10min，转移到铝箔上，用涂布器涂抹均匀后，在105℃烘烤60min。

4.2 制作扣式电池将烘好的极片放裁片机裁4个平行样及4个空白样，用压片机在20MPA 下将平行样压实，称量并记录下样品质量及空白样质量。

通过小物品通道将样品转移到手套箱内。

按正极钢壳-弹簧片-垫片-样品-3、4滴高倍电解液-隔膜-纯锂片-负极钢壳-封口的顺序制扣式电池。

将完成的扣式电池取出，小物品通道抽真空。

4.3 测试将制作好的扣式电池安装到测试柜夹具上，按公式（1）I=（M5-M6）×M1/（M1+M2+M3+M4*0.09）×0.2×a×1000 (1) M1:样品的质量（g）M2:石墨的质量（g）M3:碳黑的质量（g）M4:PVDF溶液（9%）的质量（g）M5: 切片机上切下的极片质量（g）M6: 切片机上切下的空白极片质量（g）I:充放电电流强度， mA；0.2：充放电倍率，a:样品估计放电比容量;计算充放电电流，充放电制度如下：充放电制度：静置60min恒流充电截止电压4.2V恒压充电 10min静置 5min恒流放电截止电压2.7V4.4 记录结果测试完成后，按公式(2)R=b×1000/（M5-M6）×M1/（M1+M2+M3+M4*0.09） (2) R:放电比容量，mAh/g;b:扣电容量，mAh：；计算出样品实际放电比容量。