扣式锂电组装工序正式版
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用电安全提示:所有用电设备开启使用前,应检查其有无漏电或接触不良现象,以保证用电安全!1. 目的规范扣式锂离子电池制作程序,正确使用和维护仪器,保证检测工作顺利进行并保证操作人员人身安全和设备安全。
2. 适用范围适用于CR2032扣式电池的组装。
3. 操作步骤3.1 材料处理A)研磨将10g左右样品在玛瑙研钵均匀研磨30min。
B)过筛将上述研磨材料过325目筛网,同时测试样品SEM和粒度。
3.2制备负极片A)制浆按照浆料制作的流程,准确称取去离子水、SBR、CMC、导电剂和负极等物料进行混合,高速搅拌2h,确认烧杯壁没有物料飞溅,保证浆料比例正确。
B)涂布将上述浆料采用150的挂板细度计。
C)烘烤将极片放入真空烘箱,90°烘烤24h。
D)辊压将极片放入辊压机,进行辊压。
3.2 准备扣式电池壳用酒精擦拭CR2032扣式电池壳、集电器、支撑片(弹簧片),然后置于烘箱中采用60℃烘1h。
3.3冲片将正极片或负极片置于烘箱中干燥,一般采用120℃,干燥24h。
然后取出用模具把电极片冲成一定直径的小圆片。
冲片时模具下压要快,且注意机械伤害。
3.4称量称片。
挑选3.3工序中制得的小圆片进行称量。
称量天平精度为十万分之一。
要尽量采用没有毛刺、褶皱、缺角等问题的小圆片,极片偏差最好为±0.3mg。
在天平称量读数时天平门必须关闭,以免空气流动影响读数,读数时同时注意实验台不能震动,不能把潮湿或有腐蚀性的物体直接放在天平上称量,称量时必须精确。
3.5 二次干燥在一定温度下干燥极片(60℃烘1h),主要是除去冲片和称量时在空气中操作所吸收的水分。
3.6 裁剪隔膜隔膜应该可以恰好装入电池壳,要求整体平整、形如满月、边缘圆滑,恰好可以和电池壳的内壁紧密贴合。
采用电脑绘制15.5-16mm大小的圆圈,打印出来,将隔膜按照此圆进行裁剪。
采用60℃烘烤24h。
3.7 手套箱内组装电池表3.1 手套箱组装电池的必备物品注:容量较大的手套箱可事先这些存储电池部件,更清洁将所有原料入箱前,先按照操作规程打开真空泵。
扣式电池的组装
1 电极的制备
(1)原材料预处理
实验前,正极材料LiFePO4、乙炔黑以及黏合剂均在120°C下真空干燥
12 小时,去除材料中的水分。
实验用扣式电池的上、下盖用丙酮清洗后在80°
C 下真空干燥4 小时,随后放入手套箱中保存(手套箱中O2、H20 的含量都在1ppm 以内)。
(2)集流体、隔膜处理
在冲床中利用模具将集流体和隔膜制成直径为1.57 cm 和2 cm 的圆。
隔膜经过丙酮清洗后,在60°C下真空干燥2 小时后放入手套箱中保存。
Al 箔集流体先用氧化铝耐水砂纸进行表面粗糙化,然后在0.1M 草酸钠溶液中浸泡,除去表面氧化物,再用蒸馏水清洗,最后,在丙酮溶液和乙醇溶液中进行超声清洗去除表面的油脂,在80°C下真空干燥4 小时备用。
(3)浆料制备
将称量好的PVDF 黏合剂与溶剂NMP 按质量比1:20 混合后用磁力搅拌机搅拌制成黏合剂溶液。
将实验材料、导电剂和PVDF 按质量比75:15:10 混合后放入玛瑙球磨罐中,补充适当NMP,放入玛瑙磨球,在球磨机上球磨,获得实验用浆料。
球磨机为南京大学仪器厂生产的QM-
ISP(2L)行星式球磨机。
(4)极片制备
将制备好的浆料均匀地涂覆在处理过的集流体上,集流体在涂覆前先测量重量。
然后将极片放入80°C的真空烘箱中干燥12 小时,测量涂覆后的重量,移入手套箱。
(更多关于电池组装的信息,请查看维库技术资料网。
终于找到了!史上最详细扣式电池极片制备和电池组装教程2018-11-13 V 微算云平台实验室锂离子扣式样品电池,包括半电池(half cell,正极极片/金属锂片、负极极片/金属锂片)、全电池(正极极片/负极极片)以及对称电池(正极极片/正极极片、负极极片/负极极片)。
扣式电池由成套的扣式电池壳及内部组件构成,不锈钢电池壳电化学稳定性好、密封性良好、尺寸较小、组装较为简单、价格便宜、适用温度为40~80℃,适合大量测试使用。
最近国内外企业开始研制高通量扣式电池自动组装设备,用于电池关键材料的批量加速验证和研发。
一般的扣式电池壳型号有CR2032、CR2025、CR2016等,实验室中常采用CR2032 型电池壳(即直径为20 mm,厚度为3.2 mm)。
扣式电池壳用后则报废,需增加金属回收环节以免浪费和污染环境。
还有一种可重复使用的电池——Swagelok电池,又称为模拟电池,也经常用于实验室测试,其电池壳采用不锈钢外壳和聚四氟乙烯内胆,可重复使用。
Swagelok型电池拆解便捷,适合用于电池拆解分析。
但模拟电池相对成本较高,且组装出一致性较好的电池需要规范的训练和一定经验。
一套CR2032 型电池壳包括:负极壳,弹片,两个垫片。
组装一个扣式电池的基本步骤包括:制浆、涂布、烘干、裁片、组装。
下面进行详细解释。
极片的制备实验室用极片制备过程可分为混料和涂覆两个步骤。
其中混料工艺主要包括手工研磨法和机械混浆法,涂覆工艺则包括手工涂覆和机械涂覆。
实验室进行混料时,依据供料的多少来确定采用手工研磨法或机械混浆法,如活性材料的质量在0.1~5.0 g时建议采用手工研磨法,活性材料的质量超过5.0 g时,建议采用实验室用混料机进行混料。
实验室中每次混浆量有限,常采用手工涂覆,当浆料足够时可采用小型涂覆机。
整个极片制作过程需要在干燥环境下进行,所用材料、设备都需要保持干燥。
图1为手工混料、手工涂覆方法制备极片过程,包括材料准备、活性材料和导电剂的称取和研磨、加入黏结剂、浆料研磨、取出浆料手工涂布极片、极片烘烤等步骤。
扣式电池组装相关知识前言任何一种新的电池材料的开发通常经过实验室研发、小试、中试以及规模放大和商业化应用五个阶段。
其中实验室研发阶段是对材料性能测试、验证以及价值判断的必要阶段。
因为实验室的测量数据除了具有重要的科研价值外,还有助于在早期开发阶段判断某些材料及电池体系是否具有实际应用价值及商业开发价值。
实验室扣式电池除了用于对现有材料的性能进行检测之外,还用于对新材料、新工艺产品进行初步的电化学性能测试与评价,正确的组装扣式电池对该材料的开发与制备、全电池设计与应用有着重要意义。
一、扣式电池材料基本介绍锂离子扣式电池主要由以下几部分组成:正极壳、负极壳、(正/负)极片、隔膜、垫片、弹片、电解液。
常用的正规的商品扣式电池CR2032中的C表示正极是MnO2,还有BR系列,B表示正极是氟化碳。
C或者B代表扣电体系,R代表电池外形为圆形。
前两位数字为直径(单位mm),后两位数字为厚度(单位0.1 mm),取两者的接近数字。
例如CR2032 的大略尺寸为直径20 mm,厚度 3.2 mm。
1.1 电池壳下图为CR2032扣式电池电池壳,正极壳较大,负极壳为表面有网状结构且较小,所以一般组装过程从负极壳开始。
图1 CR2032扣式电池正极壳(左),负极壳(右)1.2 极片极片的制备工艺对电化学性能能否充分发挥有重要影响,我们会在2.1中重点讲解,此处简要介绍。
下图为正极材料所制备的极片。
图2 正极片(左)与铝箔(右)锂离子电池极片的正、负极集流体分别为铝箔和铜箔。
如果选用单面光滑的箔材,往往在粗糙面上进行涂布,以增加集流体与材料之间的结合力。
箔材的厚度要求不严格,但对箔材的面密度均匀性有比较高的要求。
硅基负极材料一般选用涂碳铜箔以提高黏附性,降低接触电阻,以增加测试结果的重现性,提高充放电循环性能。
什么样的极片才是好极片?应该满足这几方面:(1)浆料涂布均匀,观察不到明显的厚度不均匀,特别薄的地方甚至能观察到亮色的铝箔;(2)极片保持完整圆形未受损坏,周围尽量没有毛刺;(3)极片涂布区域没有颗粒物并且没有明显的掉粉现象。
第一部分锂扣式电池组装与测试一、扣式电池制备与组装1.正极配料活性物:PVDF:导电剂(乙炔黑)=8:1:12.负极配料活性物:PVDF:导电剂(乙炔黑)=7:2:13.溶剂NMP依据物料情况来定,经验值4.涂布采用涂布制样器简单涂布5.干燥自然干60℃,真空干110℃(24h).如果水分子在材料晶格内,干燥温度为60-70℃5.把正负极制片放入真空手套箱进行组装注:①不管正极材材料还是负极材料都组装为正极,锂片为负极②2016和2025型锂扣电组装示意图如下二、扣式电池循环伏安(CV法)测试步骤1.采用三电极系统,工作电极(绿色)接正极,参比电极(白色)和对电极(红色)接负极.2.打开电化学工作站,点击控制Control---开路电位OCV,记下开路电位.3.接着选择循环伏安法CV.4.参数设置:初始电位Init为OCV电位,高电位High为5V,低电位Low为1.5V,终止电位Final为5V,灵敏度Sensitivity为1e-6,扫描速度Scan Rate为0.1mV/s.5.点击运行Run.三、扣式电池交流阻抗测试步骤1.采用三电极系统,工作电极(绿色)接正极,参比电极(白色)和对电极(红色)接负极.2.打开电化学工作站,点击控制---开路电位,记下开路电位.3.接着选择交流阻抗EIS.4.参数设置:初始电位为OCV电位,高频High Frequency1e为1e-5 Hz,低频Low Frequency1e 为1e-1 Hz,振幅Amplitude<10mV.5.点击运行Run.注:①锂扣电循环前后都要进行EIS测试②数据分析采用Zview专业软件进行拟合后分析Li+在不同相转移情况③不同EIS图拟合电路图如下四、扣式电池充放电测试步骤1.打开充放电仪设置工步:0.2C/0.2C2.测试出来的容量为正负极容量第二部分锂电池制程异常案例分享一、异常处理方式1.1 极粘度偏高怎么解决?策略(1)加搅1h后看粘度合格情况(2)加搅后粘度还是超高,加入一定量CMC和水搅1h测粘度(3)如果粘度还是不下,加入一定量水加搅1h1.2 负极沉淀太多,粘度和固含量合格,但无法过筛?策略(1)此锅浆料重新搅拌,搅拌1.5h抽真空,搅拌1h慢速搅拌(2)搅拌完成后品质测试浆料粘度及细度,生产试涂看效果1.3 正极配料测粘度偏高?策略(1)粘度不合格的再加NMP调试合格后正常发料涂布4、PVDF胶液呈黄色透明胶将,有许多黑色颗粒?策略(1)分析黑色物质(2)停止使用该NMP和母液,评估后使用5、正极配料加入NMP时阀门未关好造成加入过多,粘度过低?策略(1)出料重新配料,干粉物料减半,NMP少加80Kg搅拌后混一半异常料6、PVDF胶液有白色不溶物?策略(1)胶液加搅0.5-1h二、案例分享2.1 颗粒A清理刀口B清理筛网C浆料本身未达到出料标准D来料异常-反馈改善2.2 缩孔张力梯度造成maragoni效应(火山口),浆料张力不匹配、异物是诱因。
简述扣式锂离子电池极片制备流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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扣式电池制作操作指导书扣式电池制作操作指引1. 适用范围:此文件用于指导实验室扣式电池CR2032制作。
2. 操作方法2.1 匀浆按扣电配料配比进行单独匀浆,在配料前需将所用材料120℃烘烤不低于3h。
磷酸亚铁锂配方:主料:SP:KS6:PVDF=91:3:1:5锰酸锂及三元配方:主料:SP:KS6:PVDF=93:3:1:3负极石墨:C:SP:CMC:SBR=95.3:1.5:1.2:2匀浆方法:用电子天平精确称量所需材料放入250mL~500mL的烧杯内,然后进行充分混合。
2.2 涂布将浆料单面涂片。
负极涂布面密度参考值8-10mg/cm2;磷酸铁锂涂布面密度参考值12~15mg/cm2;锰酸锂及三元涂布面密度参考值17~20mg/cm2。
2.3 烘烤涂布好的极片先放入真空烘箱进行烘烤,烘烤温度为80℃,真空度应不低于0.08Mpa,时间不低于8小时。
2.4 极片辊压、取片、称重、标记2.4.1 烘烤后的极片用辊压机进行辊压,调整辊缝使负极材料的压实密度,参考值1.4~1.6 mg/cm3,磷酸亚铁锂正极材料的压实密度,参考值1.9~2.2 mg/cm3之间,锰酸锂正极材料的压实密度,参考值2.8~3.0mg/cm3之间,三元正极材料的压实密度,参考值3.0~3.5mg/cm3之间。
2.4.2 辊压后的极片用专用取样器进行打孔取样(?15mm),样片要求平整,边缘无毛刺。
2.4.3 用分析天平对样片进行精确称重,并做好记号标记。
2.5 样片烘烤把样片再放入真空箱进行烘烤不低于5小时,烘烤温度为80℃,真空度应不低于0.08Mpa。
2.6样片转移到手套箱待样片冷却后,将样片转入到手套箱内(氩气保护)。
2.7物料准备将电池上盖和底壳放入烘箱中85℃烘烤≥3h。
并提前采用专门的隔膜(32μm)裁片机裁片(?19mm)),放入真空干燥箱干燥24h以上,干燥压力-0.1Mpa,温度55±5℃,干燥后一并转入手套箱内(氩气)。
正极材料扣式电池制作
工艺一
一、配料
1.1 物料与器具:
待测正极活性物质、乙炔黑、导电石墨、石墨烯、PVDF、NMP( N-甲基-2-吡咯烷酮)、电子天平(精度:0.0001g)、研钵、小勺、滴管;
1.2准备工作
1.2.1物料烘烤
每隔15天一次将活性物质、乙炔黑、导电石墨、PVDF在真空干燥箱进行烘烤。
烘烤参数:100℃,真空(-0.1Mpa),8-12h,烘烤时将物料置于烧杯内或者试剂管中进行;
烘烤后的活性物质、乙炔黑、导电石墨、PVDF放入试剂管内,再置于干燥器中保存。
1.3 操作步骤
1.3.1 浆料配制
(1)将称取的活性物质与导电剂在玛瑙研钵中混合研磨均匀,用时15分钟。
(2)待活性物质与导电剂混合均匀后加入称量好的粘结剂(PVDF),继续研磨5分钟,将这三者混合均匀。
(3)待上述三种干粉研磨均匀后,将研钵转移到鼓风干燥箱中(温度设置为45℃,)干粉干燥5分钟(此步骤是为了减少大气湿度对样品的影响,若大气湿度≦60%时,此步骤可省略)。
(4)加入溶剂1甲基-2-吡咯烷酮(NMP)3-4滴,然后用研磨棒研磨7-10分钟研磨均匀(此过程在鼓风干燥箱内完成)。
注:NMP尽量从研磨棒上滴下,且液体最好滴在混合粉末正中,配制好的浆料呈胶膏状。
注意事项:
(1)在天平称量读数时天平门必须关闭,以免空气流动影响读数,读数时同时注意实验台不能震动,不能把潮湿或有腐蚀性的物体直接放在天平上称量,称量前必须检查调整天平水平情况,并用法码校准天平。
称量时必须精确
(2)配料过程中尽量避免水分的影响,既保证容器和物料的干燥。
二、涂布
2.1物料与器具
配制好的浆料、毛笔、铝箔、纸巾、鼓风烘箱、镊子、铝箔
2.2 准备工作
铝箔的裁剪:利用铝箔裁剪专用打孔器,裁剪相应尺寸的铝箔片。
2.3 操作步骤
(1)为了减少大气中水分对图片的影响,在45℃的鼓风干燥箱中左手用镊子夹取铝箔,右手用毛笔蘸适量浆料,顺着一个方向均匀的涂敷在铝箔上。
(铝箔的涂覆面为比较光亮,有竖纹经过处理的一面)涂覆完成后,常温晾干。
然后将制备的正极片放入真空干燥箱,真空到-0.1Mpa在100℃下干燥8-12h。
2.4 极片压片
(1)取出涂料后烘干的正极片(待真空干燥箱温度示数降到50℃以下),在压片机上压片,压力6-10MPa(压力根据活性材料可适当调整)。
(2)称量压片好的正极片,用称量纸包装,并相应编号
2.3 注意事项
(1)铝箔有折痕时,必须去掉有折痕的部分,再投入使用。
三、组装
3.1 物料与器具
电池下盖(负极壳)、电池上盖(正极壳)、一次性吸管、隔膜、镊子、封口机
3.2 准备工作
3.2.1 隔膜裁剪
将干净白纸放置于桌面上,再将隔膜置于白纸上。
裁剪出两倍隔膜宽度的白纸,对折使隔膜正好夹在对折的两片白纸中间,利用隔膜专用打孔裁剪器裁剪出隔膜片待用。
3.2.2电池正极壳编号
将电池正极壳编号号码与极片编号对应。
3.2.3手套箱设备的打开以及扣式电池组装材料的放入方法
(1)先打开手套箱舱顶上的开关,然后打开手套箱电源开关、箱内电灯开关。
打开氩气钢瓶开关(逆时针旋转)再打开减压阀(顺时针旋转,示数为1格即可)(2)将方盘放入过渡箱:组装材料包括正极壳,正极片,隔膜,泡沫镍,一次性滴管以及其他所需物品等。
关闭过渡舱门进行过渡舱抽真空,将抽真空旋钮缓慢旋到最大,待指针指向-30结束。
(3)充氩气:旋开充气旋钮,有气流通过即可(不用太大)。
待过渡舱压强显示为0(max)时立即结束充气(指针可能会回旋使示数小于0要充气调整)
(4)佩戴一次性手套用橡胶手套,在手套箱内进行操作,打开过渡舱,取出方盘,然后关闭过渡舱门。
3.3组装操作步骤
(1)在手套箱内按编号将正极壳顺序开口向上平放在方盘内。
(2)用镊子小心夹取正极片,将涂布面向上,放于正极壳的正中间。
注:这一步骤应该反复练习,确保镊子夹取的力度合适,不会损伤正极片,严防弯折或者扭曲正极片,保持平整的放在正极壳正中。
(3)用一次性吸管酌量吸取电解液,滴加1-2滴电解液于正极片正中,以均匀润湿电极片表面。
(4)隔膜置放:用镊子夹取隔膜至于正极片上。
这一步尤其要小心,不要使隔膜提前接触到电解液,应该将隔膜先对准电池壳边缘,缓缓退出镊子,均匀覆盖而下。
注:所选扣式电池型号为2025,隔膜直径为19mm,与扣式电池型号匹配。
(5)再次用一次性滴管吸取电解液,润湿隔膜表面(3滴为宜),由于隔膜是惰性且洁净的物质,这时可以使用滴管前端轻轻碰触隔膜,使之更加平整,均匀,尽量避免隔膜的褶皱。
(6)锂片置放:置于隔膜正中,此步骤需要大量的练习。
注:锂片应恰好置于电池壳中间,这是最难的一步,必须一次成功。
因为锂片和电解液、隔膜会产生粘附,如果放不准,调整非常困难。
(7)泡沫镍置放:置于锂片上,应置于正中。
(根据电池内部情况,调整泡沫镍数量)
注:这个步骤也需要进行大量练习,与前一步不同的是,这一步的泡沫镍如果略微放偏,可以进行小心的调整。
(8)镊子夹取负极壳覆盖,并用镊子的缓冲面小心按压,使整个电池平整。
(9)封口:用镊子夹起完成的电池(注意:镊子应夹紧,保证此时不发生漏液、
内部滑移等现象)置入封口机前,采用纸巾擦净电池表面并将电池以镊子夹紧,正极朝上置入压片槽。
采用50Kg/cm2的压强封口。
封口后的电池静置12h,即可进行电化学测试
3.4扣式电池组装后,手套箱的处理:
(1)用纸巾擦干净封口槽,进行仪器和药品归位。
然后将废弃的纸巾滴管以及装好的电池等需要带出的东西规整收拾在方盘中,一并带出。
(2)将方盘方入过渡舱,关闭内舱门。
从过渡舱中取出方盘(取出方盘的速度宜快,尽量缩短过渡舱外舱门打开的时间)。
(3)对过渡舱进行抽真空充氩气,操作同3.2.3中(2)、(3)、(4)条。
关闭氩气钢瓶开关(顺时针方向旋转)再关闭减压阀(逆时针旋转)。
(4)最后关闭手套箱电源,和舱内电灯开关,以及舱顶开关。
四、电化学性能测试
4.1 物料和器具
装配好的电池(静置12h以后)、蓝电测试系统
4.2 操作步骤
(1)将电池装入所选的通道,并做好记录。
(2)在软件中对应的通道窗口双击或者点击鼠标右键,点击“启动”,按要求调入测试程序,先把修改存放的地点(先建好的文件夹),再进入主参数设置,按计算好的结果修改电流,设置好电压区间,最后输入活性物质质量,开启程序。
测试部分参数(0.2c充放电):
LiMn2O4测试电压:3. 0-4.4V 理论容量:148mAh/g
LiFePO4测试电压:2.0-4. 0V 理论容量:170mAh/g
三元材料测试电压:3.0-4.4V 理论容量:160mAh/g
五、循环伏安测试
5.1 物料和器具
装配好的电池(静置12h以后)、蓝电测试系统
5.2 操作步骤
(1)将电池用夹具加紧,并做好记录。
(2)点击软件图标启动,进入主参数设置,开启程序。