DL—丙交酯的合成及表征

光学纯L-丙交酯的合成工艺与纯化研究的开题报告
标题：光学纯L-丙交酯的合成工艺与纯化研究
研究背景：
L-丙交酯是一种重要的化学中间体，广泛应用于制备多种有机合成化合物，如农药、医药和香料等。

在这些应用中，光学性质是至关重要的。

因此，从技术和商业角度来看，纯净的光学异构体的生产是至关重要的。

然而，L-丙交酯的制备通常涉及到多种化学反应和分离步骤，这些步骤的设计和优化至关重要。

研究目的：
本研究旨在开发一种高效、可控的合成方法来制备光学纯L-丙交酯，并评估不同纯化方法对其性质的影响。

研究方法：
1.首先，通过文献调研和实验设计，确定L-丙交酯的制备路线，优化反应条件，确定高纯L-丙交酯的最佳工艺。

2.对合成产物进行纯化处理，如晶体分离、液相色谱等方法，通过比较不同纯化方法的效果，选取最佳纯化方法。

3.通过核磁共振、毒理学等特定方法对合成的产品进行结构鉴定和性能评估，以确定优化过程性质的影响。

预期结果：
本研究预计开发一种高效、可控的合成方法来制备光学纯L-丙交酯，并评估不同纯化方法对其性质的影响。

所得结论将有助于优化L-丙交酯的制备条件和纯化方法，提高产品的纯度和产率，同时促进L-丙交酯在化学合成和其他应用中的应用和发展。

关键词：L-丙交酯、光学异构体、合成工艺、纯化、性质评估。

前言1.1 可降解生物材料的发展及研究现状高分子材料作为20世纪划时代的材料，已在工农业生产、国防军工、现代科学技术中发挥着巨大作用。

随着医学、科技的进步，高分子材料在医学领域中被广泛使用，并已发展成为一个新的高分子材料分支—医用高分子材料。

在生物医用高分子材料领域，生物可降解高分子材料的研究十分引人注目。

1.1.1 生物可降解高分子材料的定义生物可降解高分子材料（biodegradable polymer）是指能在生物体内被水解或酶解成为能够被生物体所吸收的无毒小分子的物质[1]。

生物医用高分子材料，也叫生物可吸收性高分子材料（bioabsothablePolymer），从生物降解的角度来说也叫生物可蚀性高分子材料（bioerodablePolymer）。

Kimura提出应根据某些生物可降解高分子材料的降解产物在体内滞留时间长，难以从体内排泄或代谢掉的特点，将生物可降解高分子材料和生物可吸收高分子材料加以区分。

1987年，《生物材料的定义》一书把“生物降解”定义[2]为“特定的生物活动引起的材料逐渐被破坏”。

以后，文献中把可降解材料定义为“在生物体内逐渐被破坏最后完全消失的材料”。

1.1.2 可降解材料的分类可降解材料按来源分为合成材料和天然材料[3]。

合成材料按大分子主链的结构特征又分为聚酯类、聚酸酯类、聚酞胺类、聚原酸醋类等；天然材料主要有多糖和蛋白质两大类。

按降解方式可将降解材料分为化学降解材料、生物降解材料和物理降解材料三种。

1.1.3 可降解生物材料的发展概况许多医学植入装置（如矫形装置和药物控释制剂等）只需短期或暂时起作用，因此，若作为异物继续留在体内，就有长期释放毒性的危险，需要再次手术取出。

此外，近年发展起来的组织工程，对与细胞构成复合体的生物材料要求更高。

可降解生物医用材料正是适应这类医学应用的需要而发展起来的。

这类材料在体内生理环境下可逐步降解或溶解并被机体吸收代谢，因此不需要再次动手术取出；此外，大部分可降解医用材料的组成单元或降解产物是生物体内自身存在的小分子，比非降解材料具有更好的生物相容性和生物安全性。

聚乳酸的合成、结构及性能摘要聚乳酸是生物可降解的高分子合成材料，由于其降解产物无毒，在生物医学和环保领域都得到了广泛的关注。

本文对聚乳酸的合成方法、结构、性能等进行了系统阐述。

并对聚乳酸进行了展望。

关键词聚乳酸合成方法结构性能引言聚乳酸（PLA）又称为聚丙交酯，是一种新型的、对环境友好且性能优良的高分子材料。

而聚乳酸本身无毒、无刺激性．还具有很好的生物相容性和人体体内可吸收性，它在环境中能被微生物或在酸碱性水溶液介质中被降解为乳酸并最终被完全分解成二氧化碳和水。

对环境不造成任何的污染与危害。

因此，可以广泛地应用于人造骨骼等医用塑料、地膜保温棚等农用塑料，一次性餐盒等食具塑料以及各种塑料制品，也可以加工成纤维、织物并制成服装，市场潜力极大[1]。

1.聚乳酸的晶体结构[2]只要PLA的立体规整度足够高，本体或溶液中的PLA就会结晶。

PLA结晶度、晶体大小和形态均影响制品的性能(如冲击强度、开裂性能、透明性等)。

现已发现PLA有3种晶格结构，即α晶系,β晶系，γ晶系,它们分别具有不同的螺旋构象和单元对称性。

在不同结晶条件或不同外场诱导作用下，可形成不同类型的球晶。

α晶系是最常见也是最稳定的一种晶型，它可以在熔融、冷结晶以及低温溶液纺纱等过程中形成。

Sancta等最先报道α晶系为斜方晶体，晶胞的三条棱的边长a，b，c分别为1．07，0．645，2．78nm，晶轴之间的夹角(α，β，γ)均为90°。

晶胞中PLA分子链的构象为左旋的103 螺旋(每3个乳酸单元上升10×10-10m，下同)。

Marge等的研究显示，PLA的α晶系中a，b，c分别为1．07，0．61，2．89 nm，α，β, γ均为90°。

α晶系的熔融温度为185℃。

β晶系最先由Elgin等提出：β晶系可在高温溶液纺纱过程中形成，它也是一种稳定的晶型。

只有在高温、高拉伸率的情况下，α晶系才能够转变成β晶系。

β晶系a，b，c分别为1.031，1．821，0．900nm，α，β，γ均为90°，是斜方晶体,分子链构象为左旋的31螺旋(每个乳酸单元上升3×10-10m，下同)，每个晶格包含6个螺旋。

第３５卷２０１３年４月　第２期２２３－２２７页世界科技研究与发展ＷＯＲＬＤＳＣＩ ＴＥＣＨＲ＆ＤＶｏｌ．３５Ａｐｒ．２０１３　Ｎｏ．２ｐｐ．２２３－２２７ｗｗｗ．ｇｌｏｂｅｓｃｉ．ｃｏｍ第２２３　页Ｅｍａｉｌ：ｗｓａｃｎ＠１６３．ｃｏｍ高产率丙交酯制备工艺研究尤新强　张舒雯　张彩珠　魏顺安 罗　鹏（重庆大学化学化工学院，重庆４０００４４）摘　要：以工业级Ｌ 乳酸为原料，氧化锌为催化剂，对丙交酯合成工艺进行了探索和优化。

分别考察了催化剂用量、聚合温度、聚合时间和搅拌转速对丙交酯粗品产率的影响，通过实验把丙交酯粗品产率稳定提高至８２ ９５％；并用气相色谱仪和微量水份测定仪对丙交酯粗品进行品质分析；丙交酯粗品用乙酸乙酯重结晶四次后用差热－热重分析仪和红外光谱仪对其进行熔点和结构表征。

关键词：丙交酯；高产率；品质分析；工艺优化中图分类号：ＴＱ３１ 文献标识码：Ａ ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００６－６０５５．２０１３．０２．０１８ＳｔｕｄｙｏｎＨｉｇｈ ｙｉｅｌｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙｏｆＬａｃｔｉｄｅＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎＹＯＵＸｉｎｑｉａｎｇ　ＺＨＡＮＧＳｈｕｗｅｎ　ＺＨＡＮＧＣａｉｚｈｕ　ＷＥＩＳｈｕｎ ａｎ　ＬＵＯＰｅｎｇ（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｃａｌａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＣｈｏｎｇｑｉｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ４０００４４）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｏｆｌａｃｔｉｄｅｗｈｉｃｈｕｓｅｄｚｉｎｃｏｘｉｄｅａｓｔｈｅｃａｔａｌｙｓｔａｎｄＬ ｌａｃｔｉｃａｃｉｄ（ｔｅｃｈｎｉｃａｌｇｒａｄｅ）ａｓｔｈｅｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｗａｓｓｔｕｄｉｅｄａｎｄｏｐｔｉｍｉｚｅｄｏｎｔｈｅｃａｔａｌｙｓｔｄｏｓａｇｅ，ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎｔｉｍｅａｎｄａｇｉｔａｔｏｒｓｐｅｅｄｗｈｏｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙｉｎｆｌｕｅｎｃｅｔｈｅｙｉｅｌｄｏｆｌａｃｔｉｄｅ．Ｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｒｅｓｕｌｔｓ，ｏｆｗｈｉｃｈｔｈｅｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓｗａｓｃｏｎｄｕｃｔｅｄｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈａｎｄｔｒａｃｅｗａｔｅｒｍｏｎｉ ｔｏｒ，ｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｙｉｅｌｄｏｆｒａｗｌａｃｔｉｄｅｃｏｕｌｄａｃｈｉｅｖｅ８２．９５％ｓｔｅａｄｉｌｙ．Ｔｈｅｍｅｌｔｉｎｇｐｏｉｎｔａｎｄｍｏｌｅｃｕｌａｒｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｌａｃｔｉｄｅａｆｔｅｒ４ｔｉｍｅｓｒｅ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎｗｉｔｈｅｔｈｙｌａｃｅｔａｔｅａｓｓｏｌｖｅｎｔｗａｓｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌｔｈｅｒｍａｌａｎａｌｙｓｉｓａｎｄｉｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｌａｃｔｉｄｅ；ｈｉｇｈ ｙｉｅｌｄ；ｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓ；ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ１　引言聚乳酸（ＰＬＡ）为可生物降解绿色高分子材料，具有良好的生物可降解性和生物相容性［１，２］，在自然条件下可降解为水和二氧化碳。