丙交酯制备

D,L—丙交酯的合成一、概述以D ,L - 乳酸为原料,在催化剂存在下通过脱水环化合成D ,L - 丙交酯。

用重结晶法对粗产物进行纯化,制备出高产率、高纯度的D ,L - 丙交酯。

分析测试结果表明解聚产物结构为环状交酯结构。

乳酸,分子式C3H6O3,学名α-羟基丙酸,分子中有1 个不对称碳原子,具有旋光性,左旋的称为L-乳酸,右旋的称为D-乳酸,外消旋的称为DL-乳酸。

聚丙交酯是一种具有良好的生物相容性和生物降解性的合成高分子材料, 因其具有无毒、无积蓄、降解产物可参与人体的新陈代谢等优点, 广泛用于药物缓释胶囊、外科手术缝线、骨科内固定材料等。

聚乳酸可通过两种途径合成: 一是乳酸单体的直接缩聚, 该方法一般难以制备高相对分子质量的聚合物; 二是丙交酯的开环聚合, 即先由乳酸合成丙交酯(3 ,6 - 二甲基- 1 ,4 - 二氧杂环己烷-2 ,5 - 二酮) , 再经开环聚合得到聚合物。

反应方程式如下制取丙交酯一般有常压法和减压法两种。

采用减压法合成了D ,L-丙交酯，并用多种检测方法对其进行表征。

二、实验部分1、试剂D ,L - 乳酸(85 %～90 %) , 分析纯武汉市新潮化工厂锌粉, 化学纯广东台山乙酸乙脂分析纯天津市东丽区泰兰德化学试剂厂2、实验方法①将100gD，L—乳酸和0.5g锌粉或氧化锌放入500ml三颈瓶中，并加入搅拌作用的磁子。

在真空度为0.1MPa(真空泵减压，调至100V)下，将温度缓慢升到90℃，保温4小时，蒸去游离水。

②温度缓慢上升，缩聚脱水，在120℃恒温4小时，蒸出部分缩聚水后，继续缓慢升温到160℃，保温8小时，脱去剩余的缩聚水及没有发生反应的残余乳酸。

③将直型冷凝管换成空气冷凝管，接一个三颈烧瓶抽真空，真空为0.1MPa(接到真空泵中，调到100V)，迅速升温到250℃（调电压到220v），减压蒸馏出淡黄色丙交脂粗产物。

④将所得的丙交脂粗产物放入布湿漏斗中捣碎、压细、抽干，直至无黄色油状物抽出为止，再用少量乙酸乙脂洗涤。

丙交酯生产方法
1.丙醇酯化法：将丙醇与酯化剂（如乙酸、甲酸等）在催化剂的作用下反应，生成丙交酯。

2. 丙烯酸酯法：将丙烯与酸（如甲酸、乙酸等）在催化剂的作用下反应，得到丙烯酸酯，再通过水解反应得到丙交酯。

3. 溴代丙烷法：将溴代丙烷与钠甲醇溶液反应，生成丙基溴化物，再与甲酸钠反应得到丙交酯。

4. 丙烷氧化法：将丙烷氧化成丙醛，再将丙醛与甲醇在催化剂的作用下反应，生成丙交酯。

以上是常用的丙交酯生产方法，具体选择哪种方法取决于成本、设备、催化剂等因素。

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实验四丙交酯的制备一、实验目的和要求1、了解丙交酯制备的反应原理。

2、掌握减压分流装置的安装和使用方法。

3、掌握减压蒸馏和重结晶等分离纯化产物的方法。

二、反应原理丙交酯是乳酸合成聚乳酸的中间体。

聚乳酸作为一种新型的高分子材料，在生物医学领域已广泛应用。

聚乳酸的生成方法主要是直接聚合法和丙交酯开环聚合法两种，丙交酯开环聚合法较易实现，而且可以制得高分子量的聚乳酸。

丙交酯的合成主要分为两步：第一步是乳酸在80~170℃和减压条件下，进行多级酯化反应，脱水缩聚成低聚物（平均分子量500~2000）；第二步是低聚物在200~280℃之间和高真空下，热分解断链形成丙交酯，该步反应因反应温度高，氧化炭化等副反应较多，如何促进主反应抑制副反应，是提高产率的关键。

乳酸合成丙交酯的反应式如下：提高合成丙交酯反应的收率，是实现聚乳酸大规模低成本生产的关键因素。

影响丙交酯收率的因素包括：催化剂、脱水温度、脱水时间、裂解温度和裂解真空度等，本试验使用碳酸钠作为催化剂，在真空度0.098Mpa、温度不超过260℃条件下进行裂解反应。

三、试剂乳酸、无水碳酸钠、丙酮四、实验仪器250ml三口烧瓶、分流柱、45°弯头、冷凝管、温度计（300℃）、加热套、真空泵、200ml 烧杯、布氏漏斗等。

五、操作步骤1. 乳酸脱水缩合，采用减压分馏装置将50ml乳酸、1.5g碳酸钠和5ml蒸馏水，依次加入250ml三口烧瓶中，在40kPa左右真空度条件下，控制加热强度，使反应生成的水分缓慢分流出母液，而让乳酸尽可能回流至母液继续反应。

1.0-1.5h内逐步升温至140℃。

2. 进一步脱水缩合把分馏柱换成45°弯头，真空度调至最大，1.0h内逐步升温至170℃。

这一步脱水越充分，所得产物聚合度就越高，下一步裂解反应时也就越不易暴溅。

3. 低聚物裂解成环先将冷凝管、接收管和接收烧瓶等卸下，用30ml左右丙酮回流清洗干净后，重新安装。

丙交酯的制备及其开环聚合
一、丙交酯的制备。

丙交酯的制备可不容易呢，就像一场精心策划的魔法实验。

一般来说，它是从乳酸出发来制备的。

我们先要有乳酸原料，这就像是魔法的基础元素。

乳酸在一定的条件下发生反应，要经过缩聚反应这一步。

这个过程就像是把一个个小的乳酸分子拉着小手，慢慢地聚集成较大的分子链。

但是呢，这还不够，这些分子链还得经过解聚反应，才能得到我们想要的丙交酯。

这个解聚反应就像是给聚在一起的分子链来一场小分离，让它们变成我们需要的丙交酯分子。

而且哦，在整个制备过程中，对反应的温度、压力还有催化剂的选择都特别讲究。

温度高一点或者低一点，压力不合适，或者催化剂选错了，都可能让我们得不到想要的丙交酯，或者得到的丙交酯质量不好呢。

二、丙交酯的开环聚合。

丙交酯制备好后，就到了开环聚合这一步啦。

这就像是把之前做好的小环（丙交酯分子结构像个环嘛）打开，然后让它们再连接成更大的分子链。

这个过程需要有引发剂的参与，引发剂就像是一个小钥匙，能够打开丙交酯的环，然后引发聚合反应。

在开环聚合的时候，反应的环境也很重要呢。

比如说反应体系的纯度呀，要是有杂质在里面捣乱，可能就会影响聚合反应的进行，导致得到的聚合物性能不好。

而且反应的温度和时间也得好好控制。

温度合适，时间足够，才能让丙交酯顺利地开环聚合，得到我们理想的聚合物。

如果温度太高，可能会出现一些副反应，产生一些我们不想要的东西混在聚合物里；要是时间太短，聚合可能不完全，得到的聚合物的分子量就不够大，性能也就达不到要求啦。

三、丙交酯制备及其开环聚合的意义。