铅铋混合液中铋、铅含量的连续测定

分析化学实验中常见废液的处理与回收

摘要：有机、无机废液的破坏性都很强，所以进行废液处理时，二者都不能忽视，必须提高警惕，按照规定的贮存规范、处理方法、萃取技术处理废液，如途中，出现突发状况，如火灾、有毒气体排出，实验人员应迅速逃离现场，不要盲目采取抑制措施，避免事故进一步扩大破坏范围。基于此，文章展开分析，希望带来一定的借鉴。

关键词：化学实验废液；处理与利用；研究与分析

1废液处理原则

1.1集中贮存

因为废液不可循环使用，无法通过简单的净化措施排除有害物，所以，化学实验产生的废液应有选择的储存，分类保管。如：有机物不能与过氧化氢废液融合，硫化物、氯化物不能与含酸废液融合。又因为实验室内装置、设备众多，为避免废液感染现象，必须将废液贮存到特定的容器内，并进行特殊标注，等待实验结束后，集中净化处理。

1.2贮存环境

管理贮存废液的容器需要密封，原理火源、水源，以免引起爆炸或水污染。容器周边不应设置实验装置、钢架、玻璃容器等，应将容器设置在原理其他物品的开阔地界，防止容器因过失操作行为被破坏，废液溢出，污染环境。

1.3科学管理

贮存废液的容器上应设置标签，标明废液成分、贮存时间、处理方法、注意事项等。针对具有极强破坏性的废液，实验者应及时清理，不要长时间贮存。同时，废液需在指定的场所处理，实验者不能擅自选用中和溶液，处理废液[1]。

2化学实验废液处理方法 2.1无机类

无机类废液中，有害物质多以离子形态存在，故常采用物理、化学等方法，分解、回收有害物。(1)含汞废液汞毒性极强，对人体消化、神经系统破坏性极大，集中在试验器具上，如温度计、压力计[2]。如因器具破损导致汞泄露，实验者可以先用试管收集，在用三氯化铁稀释残留物。在处理含汞废液时，应先将有机转无机，转变汞元素特性。之后选择常见的两种处理方法，处理溶液：一是还原法，用铜、铁、锌做还原剂，与汞发生还原反应，生成金属汞。二是硫化物沉淀法，氢氧化钠中和废液，待PH值升至8后，加入硫化钠，反应生成硫化汞沉淀，加入硫酸铁，反应生成硫酸亚铁，分离过滤之后的废液中，汞离子含量会急速下降。(2)含铅废液铅与汞的破坏性一样，即使危险毒素，也是重要污染物。处理铅废液时，实验者通常会选择氢氧化钙、氢氧化钠溶液处理，并利用消石灰，降低溶液PH值，让沉淀物氢氧化铅的凝聚程度更好，达到最好的共沉淀效果。之后，采用光度法分离沉淀物，不断搅拌溶液，多次反复过滤。如果沉淀物密度小，不易过滤出来的话，也可以加热废液，用器皿罩将溶液罩住，收集蒸发掉的铅元素。(3)含氰废液处理含氰废液的方法有两种，一是漂白粉法，利用氯酸离子的还原性，分解氰离子，反应生成氮气，排除废液。二是氧化法，将废液与硫酸钠溶液中和，搅拌均匀，静置3小时，氰离子会被转化成硫氰酸根，这种元素对人体没有伤害。或选择高锰酸钾溶液为氧化剂，如果废液中的含有强酸，应提前稀释，待PH值升高到10之后，搅拌废液，促进氰离子转化[3]。

分析化学实验定量分析思考题答案

分析化学实验定量分析思考题答案

定量分析实验实验一分析天平称量练习思考题：

1.加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？

答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。

2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？

答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。

3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？

答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。

4.在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？

答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明右盘重。

滴定分析基本操作练习思考题：实验二

1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。

2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH （S）、而不用吸量管和分析天平？

答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？

答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。

4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？

答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管

２０１３年５月　第３期　南京晓庄学院学报　ＪＯＵＲＮＡＬ　ＯＦ　ＮＡＮＪＩＮＧ　ＸＩＡＯＺＨＵＡＮＧ　ＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹ　Ｍａｖ　２Ｏ１３　Ｎｏ．３　

铅铋混合液连续测定中废液的回收与再生　

黄　芳，张长丽，杨　慧　

（南京晓庄学院生物化工与环境工程学院，江苏南京２１１１７１）　

摘要：通过对Ｂｉ¨、Ｐｂ　混合液配制方法与测定结果的关系实验，确定了硝酸铋溶解时浓　

ＨＮＯ　用量．连续测定后的废液可用硫化钠和ＣＴＭＡＢ沉淀，用稀硝酸溶解，再次配成所需酸度和　

Ｂｊ¨、Ｐｂ　浓度的混合液，供学生实验重复使用，实现了化学实验的绿色化．　

关键词：铅；铋；连续测定；废液回收　中图分类号：０６５５．２５　文献标识码：Ａ　文章编号：１００９—７９０２（２０１３）０３—００４９—０４　

络合法连续滴定混合液中Ｂｉ　和Ｐｂ　是分析　

化学实验中的一个重要实验，其目的是通过实验掌　

握控制溶液酸度进行两种金属离子连续测定的络合　滴定法的原理Ｌ１　．该实验的关键在于溶液ｐＨ值的　

调节来．在配制溶液时，由于Ｂｉ３＋十分容易水解，故　

在配制时常用的方法是用浓硝酸将硝酸铋直接溶　

解，配制成溶液，所得溶液中ＨＮＯ　的浓度较高．在　

学生实验开始前再进行酸度调节，这样操作不仅操　作复杂，浪费药品，ｐＨ也不太精确　Ｊ．本实验研究　

了Ｐｂ¨、Ｂｉ３＋混合液在配制过程中加入浓ＨＮＯ，的　

量与测定结果之间的关系，确定了溶解硝酸铋时　ＨＮＯ　的用量．配制好后测　¨含量时取液直接滴　

定，而不用再进行ｐＨ值的调节，测定结果准确，符　

合容量分析的误差要求，同时还可节省浓ＨＮＯ，的　

用量．　此外，这个实验会产生大量的Ｐｂ“、Ｂｉ３＋废液．　

可溶性铅盐是六种剧毒金属之一，对人体危害极大．　而铋盐资源不多，价格较贵【４ｊ．它们的废液如不回　

收直接排放，既污染环境又浪费资源．本研究采用硫　化钠作为沉淀剂处理这一废液，则Ｂｉ３＋和Ｐｂ　均可　

以硫化物沉淀的形式回收，再用稀硝酸溶解，并通过　

学习文档 仅供参考 （二）注意事项 1．当混合碱为 NaOH 和 Na 2 CO3 组成时，酚酞指示剂用量可适当多加几 d，否则常因 滴定不完全而使 NaOH 的测定结果偏低。 2．第一计量点的颜色变化为红一微红色，不应有 CO2 的损失，造成 CO2 损失的操作是 滴定速度过快，溶液中 HCl 局部过量，引起 HCl + NaHCO3 = NaCl + CO2 + H 2 O 的反 应。因此滴定速度宜适中，摇动要均匀。 3．第二计量点时颜色变化为黄色——橙色。滴定过程中摇动要剧烈，使 CO2 逸出防止 形成碳酸饱和溶液，使终点提前。

七 EDTA 标准溶液的配制与标定

〔一〕基本操

作 1 容量瓶的使用〔见 P34-35〕 ： 〔1〕 容量瓶的准备：试漏、洗涤 〔2〕 容量瓶的使用： 14 ①用固体物质配制溶液：溶解一定量转移——洗涤——定容——摇匀。 ②用容量瓶稀释溶液，则用移液管吸取一定体积的溶液于容量瓶中，加 水稀释至标线，摇匀。 2 滴定操作

（二）思考题： 1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？ 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低 pH 值，否则就不能被准确 滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴 定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。 2. 用 Na2CO3 为基准物。以钙指示剂为指示剂标定

EDTA 浓度时，应控制溶液的酸度 为多大？为什么？如何控制？ 答：用 Na2CO3 为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定 EDTA 浓度时，因为钙指示剂 与 Ca2+在 pH=12～13 之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的 颜色由红色变纯蓝色，所以用 NaOH 控制溶液的 pH 为 12～13。 3.以二甲酚橙为指示剂，用 Zn2+标定 EDTA

浓度的实验中，溶液的 pH 为多少？ 解：以二甲酚橙为指示剂，用 Zn2+标定 EDTA 浓度的实验中，溶液的 pH 为 5-6。 4.络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题？ 答：络合滴定法与酸碱滴定法相比有如下不同点： 〔1〕络合滴定反应速度较慢，故滴定速度不宜太快； 〔2〕络合滴定法干扰大〔在络合滴定中 M 有络合效应和水解效应，EDTA 有酸效应和共存离子效应〕 ，滴定时应注意消除各种干扰； 〔3〕络合滴定通常在一定的酸度下进行，故滴定时应严格控制溶液的酸度。