铅铋混合液中铅铋含量的连续测定

铅铋混合液中铅铋含量的连续测定实验目的?学习通过控制酸度实现混合离子选择性滴定的原理和方法?熟悉二甲酚橙指示剂的使用实验原理金属离子络合滴定原理滴定前加入指示剂iinmmin游离态颜色络合物颜色终点yminmyin络合物颜色游离态颜色混合离子滴定方法的原理33控制酸度法掩蔽法解弊法实验原理控制酸度法滴定混合金属离子m和n44控制酸度进行分别滴定准确滴定mm的判据
• 不能。因pH=5-6时Bi3+会水解，不能准确地测出Bi3+ 、Pb2+总量 BiCl3+H2O=BiOCl（白↓）+2HCl
16
思考题
• 本实验滴定Pb2+时要调节溶液pH为5～6，为什么加入六次甲 基四胺，能否加入氨水或者强碱（如NaOH）以及醋酸钠进行 调节？
• 在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量， 还要注意可能引起的副反应。
HOOCH 2C
H+ CH2COON
CH2COOH
Pb2+和Bi3+均能与EDTA形成稳定的络合物，且两种络合物的稳 定性差别大：
lg KPb 18.04 lg KBi 27.94
ΔlogCK=9.9, 可通过控制酸度分别加以滴定。 由于EDTA的溶解度较小，实际滴定中常制成二钠盐
(Na2H2Y·2H2O，M=372.2g/mol，通常也称为EDTA)使用
铅、铋混合液中铅、铋含量的 连续测定
实验目的
学习通过控制酸度实现混合离子选择性滴定 的原理和方法 熟悉二甲酚橙指示剂的使用
实验原理— 金属离子络合滴定原理
滴定前加入指示剂I In + M游离态颜色来自MIn络合物颜色
终点
Y + MIn
络合物颜色

铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定文摘：EDTA：乙二胺四乙酸H4Y（本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二钠盐（Na2H2Y·2H2O），也称为EDTA或EDTA二钠盐。

EDTA相当于六元酸，在水中有六级离解平衡。

与金属离子形成螯合物时，络合比皆为1：1。

EDTA因常吸附0.3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液，通常采用标定法制备EDTA标准溶液。

标定EDTA的基准物质有纯的金属：如Cu、Zn、Ni、Pb，以及它们的氧化。

某些盐类：如CaCO3、ZnSO4.7H2O、MgSO4.7H2OBi3+,Pb2+均能和EDTA形成稳定的 1:1 络合物。

logK 值分别为27.04 和18.04 。

由于二者的l ogK值相差很大，故可控制不同的酸度分别进行滴定。

关键字：EDTA ZnO Bi3+, Pb2+ 二甲酚橙六次甲基四胺溶液综述：金属离子指示剂：在络合滴定时，与金属离子生成有色络合物来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。

M ＋In ←→ MIn颜色甲颜色乙滴入EDTA后，金属离子逐步被络合，当达到反应化学计量点时，已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂的颜色：MIn ＋Y ←→MY ＋In颜色乙颜色甲指示剂变化的pMep应尽量与化学计量点的pMsp一致。

金属离子指示剂一般为有机弱酸，存在着酸效应，要求显色灵敏，迅速，稳定。

常用金属离子指示剂：铬黑T（EBT）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+，Cd2+，Pb2+，Hg2+，In3+，二甲酚橙（XO）：pH5～6时，Zn2+K－B指示剂（酸性铬蓝（K）－荼酚绿（B）混合指示剂）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+， Mn2+。

pH＝12时，用于Ca2+在络合滴定过程中，随着络合物的生成，不断有H＋释出：M＋H2Y＝MY＋2H＋因此，溶液的酸度不断增大，酸度增大的结果，不仅降低了络合物的条件稳定常数，使滴定突跃减小，而且破坏了指示剂变色的最适宜酸度范围，导致产生很大的误差。

一、实验目的1. 掌握铅铋混合液中铅、铋含量的连续测定方法；2. 熟悉使用控制酸度的方法进行金属离子测定的原理和操作；3. 提高实验操作技能和数据处理能力。

二、实验原理铅和铋是两种常见的重金属离子，它们在水溶液中具有相似的化学性质。

本实验采用控制酸度的方法，通过调节溶液pH值，分别测定铅和铋的含量。

1. 铋的测定：在pH=1的条件下，Bi3+与EDTA形成稳定的络合物，反应方程式为：Bi3+ + EDTA → Bi-EDTA2. 铅的测定：在pH=5-6的条件下，Pb2+与EDTA形成稳定的络合物，反应方程式为：Pb2+ + EDTA → Pb-EDTA三、实验仪器与试剂1. 仪器：酸度计、滴定管、移液管、锥形瓶、烧杯、滤纸等。

2. 试剂：硝酸、六次甲基四胺、EDTA溶液、二甲酚橙指示剂、标准铅溶液、标准铋溶液等。

四、实验步骤1. 准备标准溶液：准确配制一定浓度的标准铅溶液和标准铋溶液。

2. 铋的测定：（1）准确移取一定量的铅铋混合液于锥形瓶中；（2）加入适量的硝酸，调节溶液pH=1；（3）加入适量的二甲酚橙指示剂，观察溶液颜色变化；（4）用标准铋溶液滴定至溶液颜色由黄色变为紫红色，记录消耗的体积。

3. 铅的测定：（1）准确移取一定量的铅铋混合液于锥形瓶中；（2）加入适量的六次甲基四胺，调节溶液pH=5-6；（3）加入适量的二甲酚橙指示剂，观察溶液颜色变化；（4）用标准铅溶液滴定至溶液颜色由黄色变为紫红色，记录消耗的体积。

五、数据处理1. 计算铅和铋的浓度：C（Bi）= C（标准铋）× V（标准铋） / V（混合液）C（Pb）= C（标准铅）× V（标准铅） / V（混合液）2. 计算铅和铋的质量：m（Bi）= C（Bi）× M（Bi）× V（混合液）m（Pb）= C（Pb）× M（Pb）× V（混合液）六、实验结果与分析1. 通过实验，成功测定了铅铋混合液中铅和铋的含量，验证了控制酸度法测定金属离子含量的可行性。

铅铋混合液中铅铋含量的连续测定File modification on June 16, 2021 at 16:25 pm实验四铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定实验日期：实验目的：１、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；１、掌握铅、铋测定的原理、方法和计算;一、实验原理Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物,其lgK值分别为和,两者稳定性相差很大,ΔpK>>6;因此,可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+;在测定中,均以二甲酚橙XO作指示剂,XO在pH<6时呈黄色,在pH>时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色,它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而且KBi-XO>KPb-XO;测定时,先用HNO3调节溶液pH=,用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色,即为滴定Bi3+的终点;然后加入六次甲基四胺溶液,使溶液pH为5～6,此时Pb2+与XO形成紫红色络合物,继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色,即为滴定Pb2+的终点;二、试剂LEDTA标准溶液；HNO3L；六次甲基四胺溶液200g/L；Bi3+、Pb2+混合液,含Bi3+、Pb2+各约为L,含L；二甲酚橙2g/L水溶液;三、实验步骤１、EDTA溶液的标定准确称取在120度烘干的碳酸钙～0.55g一份,置于250ml的烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,缓慢加１：１HCl10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中,定容后摇匀;吸取25ml,注入锥形瓶中,加20mlNH3-NH4Cl缓冲溶液,铬黑Ｔ指示剂２～３滴,用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点,计算EDTA溶液的准确浓度;2、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定用移液管移取Bi3+、Pb2+混合试液于250ml锥形瓶中,加入10mlLHNO3,2滴二甲酚橙,用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色,即为终点,记取V1ml,然后加入10ml200g/L六次甲基四胺溶液,溶液变为紫红色,继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色,即为终点,记下V2ml;平行测定三份,计算混合试液中Bi3+和Pb2+的含量mol/L及V1/V2;。

实验名称
铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定
目的要求
1.了解由调节酸度提高EDTA选择性的原理。
2.掌握用EDTA进行连续滴定的方法。
3.学会用精密pH试纸对调节溶液酸度进行检验的方法。
重点
1.混合金属离子连续滴定的原理和方法。
2.滴定体系酸度的调节原理。
难点
混合金属离子连续滴定酸度的把握(Pb.Bi适宜的酸度)。
思考题
1、按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度是否超过滴定最高酸度？滴定至Bi3+的终点时，溶液中酸度为多少？此时再加入10ml 200g.l-1六亚四基四胺后，溶液的PH为多少？
2、能否取等量混合试液两份，一份控制PH=1.0滴定Bi3+，另一份控制PH为5-6滴定Bi3+Pb2+总量?为什么？
3、滴定Pb2+时要调节PH为5-6，为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠？
讨论学习
1、按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度是否超过滴定最高酸度？滴定至Bi3+的终点时，溶液中酸度为多少？此时再加入10ml 200g.l-1六亚四基四胺后，溶液的PH为多少？
拓展学习
1.调节酸度提高EDTA选择性的原理。Байду номын сангаас能否设计一个混合离子连续滴定的方案？
试剂及仪器设备
试剂：EDTA(0.02mol/L)；HNO30.10mol/L；六亚四基四胺200g/L；Bi3+Pb2+混合液 含Bi3+Pb2+各约为0.010mol/L含HNO30.15mol/L；二甲酚橙2 g/L水溶液。
仪器：移液管、锥形瓶、碱式滴定管、滴定台、滴定夹、滴管、电子天平
内容提要

铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定实验目的：1进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；2 掌握铅、铋测定的原理、方法和计算。

一、实验原理Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，ΔpK>9.90>6。

因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。

在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO在pH<6时呈黄色，在pH>6.3时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而且K Bi-XO>K Pb-XO。

测定时，先用HNO3调节溶液pH=1.0，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。

然后加入六次甲基四胺溶液，使溶液pH为5～6，此时Pb2+与XO 形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。

二、试剂0.02mol/L EDTA标准溶液；HNO30.10nol/L；六次甲基四胺溶液200g/L；Bi3+、Pb2+混合液，含Bi3+、Pb2+各约为0.010mol/L，含HNO30.15mol/L；二甲酚橙2g/L水溶液。

三、实验步骤１、EDTA溶液的标定准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5～0. 55g一份，置于250ml 的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。

吸取25ml，注入锥形瓶中，加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑Ｔ指示剂２～３滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。

2、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定用移液管移取25.00ml Bi3+、Pb2+混合试液于250ml锥形瓶中，加入10ml 0.10mol/L HNO3，2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记取V1(ml)，然后加入10ml 200g/L六次甲基四胺溶液，溶液变为紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下V2(ml)。

铅铋混溶液中铅铋的连续测定化学学院罗明亮李益洲赵燕四川大学化学学院E某perimentofAnalyticalchemitry2022化学学院一、实验目的学习通过控制酸度实现混合离子选择性滴定的原理和方法熟悉二甲基酚橙指示剂的使用E某perimentofAnalyticalchemitry20222化学学院二、实验原理—金属离子络合滴定原理实验原理—滴定前加入指示剂I游离态颜色络合物颜色In+MMIn终点Y+MInIn络合物颜色游离态颜色E某perimentofAnalyticalchemitry2022化学学院常见金属络合滴定指示剂指示剂铬黑T(EBT)二甲酚橙(某O)(6元酸)磺基水杨酸(SSal)钙指示剂PAN(Cu-PAN)[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]使用pH范围使用范围7-10<6210-132-12In蓝黄MIn红紫红直接滴定M直接滴定Mg2+,Zn2+Bi3+,Pb2+Fe3+Ca2+Cu2+(Co2+Ni2+)无色紫红蓝黄红紫红E某perimentofAnalyticalchemitry20224化学学院二、实验原理控制酸度法掩蔽E某perimentofAnalyticalchemitry20225化学学院实验原理二、实验原理-控制酸度法分别滴定不同金属离子（离子（M和N)控制酸度进行分别滴定准确滴定金属离子M的条件：准确滴定金属离子M的条件：logCMKMY≥6溶液中共存金属离子N不干扰的条件溶液中共存金属离子不干扰M的条件：不干扰的条件：logCK=logCMKMY-logCNKNY≥6E某perimentofAnalyticalchemitry20226化学学院混合离子分步滴定的条件：混合离子分步滴定的条件：lg(cK)≥6Pb2+和Bi3+均能与均能与EDTA形成稳定的络合物，且两种络合物的稳形成稳定的络合物，且两种络合物的稳定性差别大：lgKPb=18.04lgKBi=27.94logCK=9.9,可通过控制酸度分别加以滴定。

实验七铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定教案课程名称：分析化学实验B教学内容：以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量实验类型：验证教学对象：化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术授课地点：中南大学南校区化学实验楼302授课学时：4学时一、教学目的与要求1、练习巩固移液管、滴定管的正确使用；2、了解铅、铋混合液中铅、铋含量连续测定的意义；3、巩固EDTA标准溶液的配制与标定；4、学习利用酸效应曲线进行混合液中金属离子连续滴定的条件选择；5、掌握铅、铋连续测定的原理、方法和计算；6、熟悉二甲酚橙（XO）指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制二、知识点配位反应、化学计量点、金属指示剂、指示剂的僵化和封闭现象、滴定终点、酸效应曲线、标准溶液、移液管、酸式滴定管、实验报告的撰写（数据处理三线表表格化）、有效数字三、技能点玻璃器皿的洗涤、移液管的使用、酸式滴定管的使用、标准溶液的配制与标定四、教学重点及难点重点：锌标准溶液标定EDTA标准溶液；控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理；络合滴定中缓冲溶液的作用难点：控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理五、教学方法任务驱动法、分组讨论法、阅读指导法、现场讲解指导等六、复习引入1、复习配位滴定法有关知识，提问学生:(1)二甲酚橙指示剂在滴定终点的颜色如何变化的？(由紫红色变成黄色)(2) EDTA配位滴定法测定铋和铅时，溶液的pH值分别控制在多少？(1和5～6)(3)EDTA配位滴定法测定铋和铅时，分别用什么溶液控制溶液的pH值？(硝酸和六次甲基四胺)[引入] EDTA配位滴定法的应用：以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量[引言] 铅铋合金是一种重要的材料，在许多的领域中得到应用。

在医疗领域，用做特定形状的防辐射专用挡块；在模具制造领域，用作铸造制模，模具装配调试等；在电子电气、自动控制领域，用作热敏元件、保险材料、火灾报警装置等；在折弯金属管时，作为填充物；在做金相试样时，作为嵌镶剂以及液力偶合器用。

铅铋混合液中铅铋含量的连续测定实验报告
实验目的：
本次实验旨在通过连续测定铅铋混合液中铅铋含量，探究该混合液的成分比例，为后续相关实验提供数据支持。

实验原理：
铅和铋均为常见金属元素，且其原子序数相近，因此在某些混合液中难以区分它们的含量。

本实验采用电化学分析法，通过伏安法测定铅铋混合液中的电流强度，进而计算出铅铋含量。

实验步骤：
1.准备工作：清洗电极，并将试液放在电化学池中。

2.进行电流测量：通过电极将电流流入电化学池中，记录下电流强度。

3.计算铅铋含量：根据伏安定律，计算出铅铋混合液中铅铋的含量。

实验结果：
连续测定多次后，得出铅和铋的含量比例为1:3，即铅含量占整个混合液的25%，铋含量占75%。

实验分析：
通过本次实验，我们得出了铅铋混合液的成分比例，为后续相关实验提供了数据支持。

同时，实验过程中需要注意电化学池的清洗，以及测量过程中的数据记录和计算准确性。

结论：
本次实验成功连续测定了铅铋混合液中铅铋含量，并得出了其成分比例为1:3。

该实验为后续相关实验提供了数据支持，同时也提醒我们在实验过程中注意数据的准确性和实验设备的清洗。

pH=3.2 pH=7.5
在pH=1时滴定Bi3+,
用强酸控制
在pH=5.0时滴定Pb2+
六次甲基四胺
用缓冲溶液控制 HAc-NaAc
指示剂的选择： 二甲酚橙
pH=1滴定Bi3+时
pH〈 6
Байду номын сангаас
亮黄
紫红
滴定前：
Bi少量 + XO= Bi-XO
滴定中： Bi大量 + Y= BiY 终点时： Y半滴 + Bi-XO = BiY + XO 紫红 亮黄 此时Pb不与XO络合
铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 实验目的： 1. 了解调节酸度提高EDTA选择性的原理 2. 掌握用EDTA进行连续滴定的方法 实验原理： lgKBiY=27.94 >8 lgKpbY=18.04 >8 ΔlgK=27.94-18.04=9.9 >6 可利用控制溶液酸度的方法分别连续测定铅、铋含量 实验条件： 滴定Bi3+最高酸度： lg αY(H) = lgKBiY – 8 = 27.94-8=19.94 滴定Pb2+最高酸度: 最低酸度: pH=0.7
pH=5.0时滴定Pb2+
实验步骤：
Pb与XO络合
见教材滴定Bi3+的酸度已调好 不能在pH=5.0时滴定Pb2+ Bi3+的总量 数据处理：
计算Pb2+ Bi3+的浓度，平行三份

【精选铅铋混合液的连续测定· 奥司他林焦磷酸铜法：奥司他林焦磷酸铜法是一种连续测定铅（Pb）和铋（Bi）混合液中Pb 和Bi 含量的常用方法。

原理是在指定pH 值下将Pb 和Bi 与奥司他林（Ｃｕ）及其络合物（焦磷酸铜）一起反应，从而产生复杂配合物，进而测定混合液中Pb 和Bi 的浓度。

实验中，首先在相同体积的混合液中预先加入滴定用的奥司他林水溶液，然后用少量的有机溶剂（Thl0）调节 pH 值，再加入一定量的焦磷酸铜，当pH 值接近7 时勾兑，做滴定，看吸光度最大值是否相等，如相等，则铅铋混合液中Pb 和Bi 的比值可由全量计算出来。

具体实验程序如下：（1）准备实验材料：Pb（II）、Bi（III）的溶液、奥司他林水溶液、Th10有机溶剂以及焦磷酸铜。

（2）在指定体积的混合液中加入适量的奥司他林水溶液，并调节pH值至7左右（这是必须的）。

（3）加入一定量的焦磷酸铜，直至出现勾兑状态，注意温度要控制在20℃—25℃之间。

（4）在滴定过程中用吸光度仪定期采集数据，并将所得结果写入报告中。

（5）在滴定过程中监测颜色变化，观察消耗液液面贴近瓶口，以确保所得结果的准确性。

（6）根据所得结果，得出铅铋混合液中Pb 和Bi 的浓度，以及 Pb 和Bi 的比值。

进行铅铋混合液的连续测定时，应采取的安全防护措施有：（1）实验时要佩戴安全眼镜和专业实验服，禁止吸烟和饮酒；（2）实验期间要注意化学品的相容性，不要将化学品混合使用；（3）在实验室通风良好，光线明亮；（4）实验室环境要保持干净，定期清扫；（5）要保证操作者的手部及嘴部卫生，以免受化学物质的污染；（6）操作时，要正确有序地放置器皿，动作要细心、安静，不要冲击；（7）在实验室中不要点火，禁止随意摆放有可燃物；（8）实验室里不要进食，以免污染实验样；（10）秩序清洁的工作台和仪器保持洁净，及时清理、定期检查，以确保可靠的结果。

6、Bi3+, Pb2+连续滴定时，为什么用二甲酚橙指示剂?用铬黑T指示剂可以吗?
7、滴定Pb2+时要调节溶液pH为5-6，为什么加入六亚甲基四胺而不加入醋酸钠、NaOH或者氨水？
九、课后思考题
P190, 1
教学心得：
1、指示剂应做一份加一份。
2、滴定速度要慢，并且充分摇动锥形瓶。
3、在测定Bi3+和Pb2+时一定要注意控制溶液合适的pH值条件。滴加六亚甲基四胺溶液至试液呈稳定的紫红色后应再过量5ml；
4、滴定时试液颜色变化为紫红色到红色到橙黄色到黄色。
5、滴定过程中一定要小心，尤其在Bi3+的终点EDTA不要过量，否则会使结果误差较大，Bi3+含量偏高，Pb2+含量偏低
（要根据实验的具体情况称取配制：取一片锌粒，准确称取其质量，放在250mL倾斜的容量瓶口，慢慢使容量瓶直立，使锌粒滑入瓶底，然后加1:l HCl 10mL，完全溶解后，定容摇匀）
用移液管移取25.00 mL Zn2+标准溶液三份于250 mL锥形瓶中，加0.2%二甲酚橙指示剂1~2滴。滴加20%六次甲基四胺溶液至呈现稳定的紫红色后，再过量5 mL，用EDTA溶液滴定到溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，计算EDTA溶液的浓度及相对平均偏差。
四、仪器与试剂
(1)乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)：固体，AR。
(2)二甲酚橙：0.2%水溶液。
(3)六次甲基四胺溶液：20%水溶液。
(4)金属锌粒（99.9%以上）。
(5) HCl (1:1)，约6 mol/L。
(6) HNO3：0.l mol/L
(7) Bi3+、Pb2+混合液（Bi3+、Pb2+各约为0.020mol/L,含HNO30.15mol/L，pH=1）。

EDTA标准溶液的配制和标定及铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定摘要：在EDTA标准溶液的配制和标定实验中，学习EDTA标准溶液的配制和标定方法；掌握配位滴定的原理，了解配位的特点。

称取一定质量的乙二胺四乙酸二钠固体（AR）配成溶液，用ZnO基准物标定，并用二甲酚橙作为指示剂来标定EDTA的浓度。

平行进行6次滴定，测得 EDTA的浓度为0.02514mol/L. 接着再用标定的EDTA溶液测量铅、铋混合液中铅、铋的含量。

平行进行6次滴定，测得铋的浓度为0.009947 mol/L，铅的浓度为0.01002 mol/L。

Abstract: in the preparation of standard solutions of EDTA and calibration experiments, the method of preparation of standard solutions of EDTA and calibration; grasp the principle of coordination titration, and understand the characteristics of coordination. Take a certain quality of ethylene diamine tetraacetic acid coordination. Take a certain quality of ethylene diamine tetraacetic acid disodium solids (AR) mixed into aqueous solution using ZnO base calibration using xylenol orange as the indicator to calibrate the concentration of EDTA. Parallel 6 titration, the measured concentrations of EDTA 0.02514mol/L. EDTA solution and then used calibration measurements of lead, bismuth, lead and bismuth content in the mixture. Parallel 6 titration, the measured concentrations of bismuth 0.009947 mol/L, 0.01002 mol/l concentrations of lead.关键词：EDTA；基准物；连续测定；二甲酚橙Keywords: EDTA; Datum; continuous measurement; xylenol Orange EDTA配合物特点：广泛配位性：它几乎能与所有Mn+配位形成螯合物;稳定性：5个五元环螯合物→稳定、完全、迅速;具6个配位原子，与金属离子多形成1：1配合物,能溶于水;与无色离子形成无色配合物；与有色金属离子形成颜色更深的同色配合物。

铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定本实验利用滴定法和原子吸收分光光度法来分别测定铅、铋混合溶液中的铅、铋含量。

由于铅和铋在酸性溶液中可以与碘化钾产生沉淀，因此可以用碘量滴定来测定铅的含量，而铋则通过原子吸收分光光度法来测定。

实验用到的仪器和药品如下：仪器：分析天平、滴定管、分液漏斗、烧杯、移液管、原子吸收分光光度计；药品：0.1 mol/L 碘液、0.1 mol/L Na2S2O3溶液、0.1 mol/L HCl溶液、0.01 mg/L的Bi标准溶液、50%的 HNO3溶液。

实验步骤如下：1.准备铅、铋混合溶液：取一定量的铅、铋化合物加入到100 mL的锥形瓶中，溶于少量的浓盐酸中，用去离子水稀释至刻度线，摇匀。

2.测量铅的含量：取20 mL的铅、铋混合溶液，加入5 mL 0.1 mol/L HCl溶液，摇匀。

再加入3 mL 0.1 mol/L碘液，用去离子水稀释至50 mL。

以0.1 mol/L Na2S2O3溶液进行滴定，至混合液呈现浅黄色为止。

记录滴定过程中Na2S2O3溶液的用量V1（mL）。

每次测量重复3次，取平均值。

3.测量铋的含量：将100 mL的铅、铋混合溶液过滤，加入50%的 HNO3溶液，转移到10 mL的容量瓶中，并按标准曲线稀释至合适浓度。

采用原子吸收分光光度法进行测量，记录吸收光强值，并与标准曲线进行比较，得出铋的含量。

铅的含量为：V1 = 14.2 mL，C (Pb) = 0.1 mol/L铋的含量为：[Bi] = 0.005 mg/L实验结论：本实验利用滴定法和原子吸收分光光度法测定了铅、铋混合溶液中的铅、铋含量，得出铅的浓度为0.1 mol/L，铋的含量为0.005 mg/L，实验结果可信可靠。

该方法可以应用于医药、环保、冶金等领域的相关分析实验中。

pKa=6.3
H7In…… H3In4-
H2In5- …… In7-
黄
红
pH 6.3
M - XO
pH 5 6 时滴定Pb2+、Zn2+、Cd2+、Hg2+ 等 pH 1 2 时滴定Bi3+
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铅铋混合液的连续测定
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指示剂的变色原理
滴定前：M XO(亮黄色）MXO（紫红色） 滴定时：M Y(无色） MY 终点时: MXO(紫红色）Y(无色） MY XO(黄色）
铅铋混合液的连续测定
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二、实验原理
配位滴定法是基于配位反应的滴定方法，最常 用的滴定剂是胺羧络合剂EDTA，结构为：
既有胺基又有羧基，配位能力强，能与七十余种离 子起作用，应用最为广泛。
enol Orange，XO）
3,3-双[N,N-二(羧甲基)氨甲基]-邻-甲酚磺酞
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铅铋混合液的连续测定
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4、铅铋混合液中铋、铅的含量测定
① 移取上述试液10ml三份于250ml锥形瓶中，加 入初步试验中调节溶液酸度时所需的相同体 积的0.5mol/L NaOH溶液，接着再加入 10mL0.1mol/L HNO3 溶液及滴加1~2滴二甲 酚橙指示剂，以EDTA标准溶液滴定,终点变化 同上。（在离终点1~2mL前可以滴的快一点， 近终点时则应慢一些，每加一滴，摇动并观 察是否变色）。
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铅铋混合液的连续测定
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实验试剂
0.02mol/L EDTA标准溶液； 0.2%（质量分数）二甲酚橙指示剂 HNO3 0.1mol/L； 200g/L六亚甲基四胺溶液； ZnO(基准用） 0.1mol/L HNO3溶液 0.5mol/L NaOH溶液 精密pH(0.5~5） 1+1 NH3 溶液 Bi3+、Pb2+混合液

实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定一、实验目的1、掌握以控制溶液的酸度来进行多种金属离子连续测定的原理和方法。

2、熟悉二甲酚橙指示剂的应用和终点颜色的变化。

二、实验原理Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的1：1螯合物，其lgK值分别为27.94和18.04。

由于两者的lgK值相差很大，故可利用酸效应，控制溶液的不同酸度来进行连续滴定，分别测出它们的含量。

在测定中均以二甲酚橙为指示剂，当溶液在PH<6.3时，游离的二甲酚橙指示剂呈黄色，而它与Bi3+或Pb2+所形成的螯合物呈紫红色，它们的稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的螯合物相比要低一些。

测定时，先调节试液的酸度为PH＝1,用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。

在滴定Bi3+后的溶液中，用六次甲基四胺调节溶液的PH值为5－6，此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色螯合物，故溶液再次呈现紫红色，然后用EDTA标准溶液继续滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。

三、实验用品仪器：酸式滴定管、锥形瓶（250ml）移液管（250ml）。

药品：0.02000mol·L-1EDTA标准溶液，0.2%二甲酚橙溶液，20％六次甲基四胺溶液。

0.5mol·L-1NaOH, 0.1mol·L-1HNO3材料：PH＝0.5-5.0的精密PH试纸五、实验步骤1、铋含量的测定吸取25ml试液置于250ml锥形瓶中，滴加0.5mol·L-1NaOH调节试液至PH ＝1（以精密PH试纸检验）,记下NaOH溶液用量。

另取一份25ml试液加入与上和2滴二甲酚橙指述初步试验相同量的NaOH溶液，然后加10ml0.1mol·L-1HNO3示剂，用EDTA标准溶液滴定，在近终点前应放慢滴定速度，每加1滴，摇动并注意观察是否变色，直到最后半滴使溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点。

铅、铋混合液中‎铅，铋含量的连‎续测定作者：摘要: 在EDTA‎标准溶液的‎配制和标定‎实验中，学习EDT‎A标准溶液‎的配制和标‎定方法；掌握配位滴‎定的原理，了解配位的‎特点称取一‎定质量的乙‎二胺四乙酸‎二钠固体配‎成溶液，用ZnO基‎准物标定，并用二甲酚‎橙作为指示‎剂来标定E‎DTA的浓‎度。

Bi3+、Pb2+离子均能与‎E DTA形‎成稳定的络‎合物，其稳定性又‎有相当大的‎差别（它们的lg‎K稳值分别‎为27.94和18‎.04，△lgK>6），因此可以利‎用控制溶液‎酸度来进行‎连续滴定。

测定时，先调节溶液‎的酸度至p‎H约等于1‎，进行Bi3‎+离子的滴定‎，溶液由紫红‎色突变为亮‎黄色几位滴‎定终点。

然后再用六‎亚甲基四胺‎为缓冲剂，控制溶液p‎H约等于5‎至6。

此时溶液再‎次呈现紫红‎色，再以EDT‎A溶液继续‎滴定Pb2‎+，当溶液由紫‎红色突变为‎亮黄色，即为滴定终‎点。

关键词: 二甲酚橙；络合滴定；连续滴定；铅铋混合溶‎液。

1 前言EDTA是‎一种很好的‎氨羧络合剂‎，能和许多种‎金属离子生‎成很稳定的‎络合物，广泛用来滴‎定金属离子‎。

EDTA难‎溶于水，实验用的是‎它的二钠盐‎。

标定EDT‎A溶液常用‎的基准物有‎金属Zn、ZnO、CaCO3‎等，为求标定与‎滴定条件一‎致，可减少系统‎误差。

掌握通过控‎制溶液酸度‎进行多种金‎属离子连续‎滴定的络合‎滴定的原理‎和方法，熟悉二甲酚‎橙指示剂的‎应用，并且这个实‎验的成败关‎键在于调节‎溶液的pH‎值，通常在硝酸‎铋溶解时，加入大量的‎硝酸，而滴定铋离‎子时溶液的‎pH约为1‎.所以要用氢‎氧化钠溶液‎多次试调。

为了使结果‎更精确，本实验平行‎操作5次。

相对标准偏‎差（RSD)±≤0.4% 2、试剂与仪器‎2.1试剂：EDTA标‎准溶液(0.020mo‎l·L-1)，二甲酚橙(5 g·L-1水溶液)，HNO3(0.10mol‎·L-1)，六次甲基四‎胺溶液(200g·L-1)，Bi3+、Pb2+混合液，乙二胺四乙‎酸，HCl溶液‎(1∶1)，NaOH溶‎液(40g·L-1)。