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一、实验目的1. 掌握铅铋混合液中铅、铋含量的连续测定方法；2. 熟悉使用控制酸度的方法进行金属离子测定的原理和操作；3. 提高实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理铅和铋是两种常见的重金属离子，它们在水溶液中具有相似的化学性质。
本实验采用控制酸度的方法，通过调节溶液pH值，分别测定铅和铋的含量。
1. 铋的测定：在pH=1的条件下，Bi3+与EDTA形成稳定的络合物，反应方程式为：Bi3+ + EDTA → Bi-EDTA2. 铅的测定：在pH=5-6的条件下，Pb2+与EDTA形成稳定的络合物，反应方程式为：Pb2+ + EDTA → Pb-EDTA三、实验仪器与试剂1. 仪器：酸度计、滴定管、移液管、锥形瓶、烧杯、滤纸等。
2. 试剂：硝酸、六次甲基四胺、EDTA溶液、二甲酚橙指示剂、标准铅溶液、标准铋溶液等。
四、实验步骤1. 准备标准溶液：准确配制一定浓度的标准铅溶液和标准铋溶液。
2. 铋的测定：（1）准确移取一定量的铅铋混合液于锥形瓶中；（2）加入适量的硝酸，调节溶液pH=1；（3）加入适量的二甲酚橙指示剂，观察溶液颜色变化；（4）用标准铋溶液滴定至溶液颜色由黄色变为紫红色，记录消耗的体积。
3. 铅的测定：（1）准确移取一定量的铅铋混合液于锥形瓶中；（2）加入适量的六次甲基四胺，调节溶液pH=5-6；（3）加入适量的二甲酚橙指示剂，观察溶液颜色变化；（4）用标准铅溶液滴定至溶液颜色由黄色变为紫红色，记录消耗的体积。
五、数据处理1. 计算铅和铋的浓度：C（Bi）= C（标准铋）× V（标准铋） / V（混合液）C（Pb）= C（标准铅）× V（标准铅） / V（混合液）2. 计算铅和铋的质量：m（Bi）= C（Bi）× M（Bi）× V（混合液）m（Pb）= C（Pb）× M（Pb）× V（混合液）六、实验结果与分析1. 通过实验，成功测定了铅铋混合液中铅和铋的含量，验证了控制酸度法测定金属离子含量的可行性。
铅 铋混合液中铅和铋的连续测定实验项目性质：验证性所属课程名称：《分析化学》实验计划学时：2学时一、实验目的通过Pb 2+、Bi 3+混合液中各离子含量的连续测定，了解利用酸效应控制不同的酸度以测定其稳定常数不同的各种金属离子含量的方法原理。
二、实验内容和要求实验内容：测定铅铋混合液实验要求：通过本课程的学习，使学生掌握利用酸效应控制不同的酸度以测定其稳定常数不同的各种金属离子含量的方法原理，培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。
三、实验仪器、设备及材料1. 化学试剂：0. 01mol/L EDTA 标准溶液；0. 2%二甲酚橙水溶液；20%六次甲基四胺溶液；0.1mol/L HNO 3溶液；2 mol/L NaOH 溶液。
2. 仪器和设备常规玻璃仪器四、实验原理Pb 2+、Bi 3+均能与DETA 形成稳定的1:1络合物。
lgK 值分别为18.04和27.94。
由于两者的lgK 值相差很大，故可控制溶液不同的酸度，在同一份试样溶液中用EDTA 标准溶液连续滴定以测定出Pb 2+、Bi 3+的含量。
通常在pH≈１时滴定Bi 3+，在pH≈5～6时滴定Pb 2+。
在铅铋混合液中，首先调节溶液的酸度pH ≈１，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定Bi 3+。
此时，Bi 3+与指示剂形成紫红色络合物，然后用EDTA 滴定至溶液突变为亮黄色，即为Bi 3+的终点。
在滴定Bi 3+后的溶液中加入六次甲基四胺，调节溶液的pH 为5～6，此时，Pb 2+与二甲酚橙形成紫红色络合物，溶液再次呈现紫红色，然后用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮红色，即为测定Pb 2+的滴定终点。
滴定反应的顺序为：① Bi 3+＋In 2-(亮黄色)1≈pH BiIn （紫红色）② BiIn （紫红色）＋H 2Y 2-1≈pH -BiY -(无色)＋In 2-（亮黄色）＋2H + ③ Pb 2+＋In 2-6~5=pH PbIn （紫红色）④ PbIn （紫红色）＋H 2Y 2-6~5=pH Pb 2+(无色)＋ In 2＋+2H ＋（亮黄色）五、实验步骤准确移取25.00mLPb 2+、Bi 3+混合液于锥形瓶中，调节溶液的酸度pH≈１（边摇边向试液中滴加2mol/L NaOH 至刚出现白色浑浊，然后迅速滴加6mol/L HNO 3，使白色浑浊刚好消失，再加入0.1 mol/L HNO 3mL ，此时溶液的pH≈１）加入1～2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下所用EDTA 体积V 1。
铅铋混溶液中铅铋的连续测定化学学院罗明亮李益洲赵燕四川大学化学学院E某perimentofAnalyticalchemitry2022化学学院一、实验目的学习通过控制酸度实现混合离子选择性滴定的原理和方法熟悉二甲基酚橙指示剂的使用E某perimentofAnalyticalchemitry20222化学学院二、实验原理—金属离子络合滴定原理实验原理—滴定前加入指示剂I游离态颜色络合物颜色In+MMIn终点Y+MInIn络合物颜色游离态颜色E某perimentofAnalyticalchemitry2022化学学院常见金属络合滴定指示剂指示剂铬黑T(EBT)二甲酚橙(某O)(6元酸)磺基水杨酸(SSal)钙指示剂PAN(Cu-PAN)[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]使用pH范围使用范围7-10<6210-132-12In蓝黄MIn红紫红直接滴定M直接滴定Mg2+,Zn2+Bi3+,Pb2+Fe3+Ca2+Cu2+(Co2+Ni2+)无色紫红蓝黄红紫红E某perimentofAnalyticalchemitry20224化学学院二、实验原理控制酸度法掩蔽E某perimentofAnalyticalchemitry20225化学学院实验原理二、实验原理-控制酸度法分别滴定不同金属离子（离子（M和N)控制酸度进行分别滴定准确滴定金属离子M的条件：准确滴定金属离子M的条件：logCMKMY≥6溶液中共存金属离子N不干扰的条件溶液中共存金属离子不干扰M的条件：不干扰的条件：logCK=logCMKMY-logCNKNY≥6E某perimentofAnalyticalchemitry20226化学学院混合离子分步滴定的条件：混合离子分步滴定的条件：lg(cK)≥6Pb2+和Bi3+均能与均能与EDTA形成稳定的络合物，且两种络合物的稳形成稳定的络合物，且两种络合物的稳定性差别大：lgKPb=18.04lgKBi=27.94logCK=9.9,可通过控制酸度分别加以滴定。
实验七铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定教案课程名称：分析化学实验B教学内容：以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量实验类型：验证教学对象：化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术授课地点：中南大学南校区化学实验楼302授课学时：4学时一、教学目的与要求1、练习巩固移液管、滴定管的正确使用；2、了解铅、铋混合液中铅、铋含量连续测定的意义；3、巩固EDTA标准溶液的配制与标定；4、学习利用酸效应曲线进行混合液中金属离子连续滴定的条件选择；5、掌握铅、铋连续测定的原理、方法和计算；6、熟悉二甲酚橙（XO）指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制二、知识点配位反应、化学计量点、金属指示剂、指示剂的僵化和封闭现象、滴定终点、酸效应曲线、标准溶液、移液管、酸式滴定管、实验报告的撰写（数据处理三线表表格化）、有效数字三、技能点玻璃器皿的洗涤、移液管的使用、酸式滴定管的使用、标准溶液的配制与标定四、教学重点及难点重点：锌标准溶液标定EDTA标准溶液；控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理；络合滴定中缓冲溶液的作用难点：控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理五、教学方法任务驱动法、分组讨论法、阅读指导法、现场讲解指导等六、复习引入1、复习配位滴定法有关知识，提问学生:(1)二甲酚橙指示剂在滴定终点的颜色如何变化的？(由紫红色变成黄色)(2) EDTA配位滴定法测定铋和铅时，溶液的pH值分别控制在多少？(1和5～6)(3)EDTA配位滴定法测定铋和铅时，分别用什么溶液控制溶液的pH值？(硝酸和六次甲基四胺)[引入] EDTA配位滴定法的应用：以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量[引言] 铅铋合金是一种重要的材料，在许多的领域中得到应用。
在医疗领域，用做特定形状的防辐射专用挡块；在模具制造领域，用作铸造制模，模具装配调试等；在电子电气、自动控制领域，用作热敏元件、保险材料、火灾报警装置等；在折弯金属管时，作为填充物；在做金相试样时，作为嵌镶剂以及液力偶合器用。
铅铋混合液中铅铋含量的连续测定实验报告
实验目的：
本次实验旨在通过连续测定铅铋混合液中铅铋含量，探究该混合液的成分比例，为后续相关实验提供数据支持。
实验原理：
铅和铋均为常见金属元素，且其原子序数相近，因此在某些混合液中难以区分它们的含量。
本实验采用电化学分析法，通过伏安法测定铅铋混合液中的电流强度，进而计算出铅铋含量。
实验步骤：
1.准备工作：清洗电极，并将试液放在电化学池中。
2.进行电流测量：通过电极将电流流入电化学池中，记录下电流强度。
3.计算铅铋含量：根据伏安定律，计算出铅铋混合液中铅铋的含量。
实验结果：
连续测定多次后，得出铅和铋的含量比例为1:3，即铅含量占整个混合液的25%，铋含量占75%。
实验分析：
通过本次实验，我们得出了铅铋混合液的成分比例，为后续相关实验提供了数据支持。
同时，实验过程中需要注意电化学池的清洗，以及测量过程中的数据记录和计算准确性。
结论：
本次实验成功连续测定了铅铋混合液中铅铋含量，并得出了其成分比例为1:3。
该实验为后续相关实验提供了数据支持，同时也提醒我们在实验过程中注意数据的准确性和实验设备的清洗。
实验七铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定教案课程名称：分析化学实验B教学内容：以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量实验类型：验证教学对象：化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术授课地点：中南大学南校区化学实验楼302授课学时：4学时一、教学目的与要求1、练习巩固移液管、滴定管的正确使用；2、了解铅、铋混合液中铅、铋含量连续测定的意义；3、巩固EDTA标准溶液的配制与标定；4、学习利用酸效应曲线进行混合液中金属离子连续滴定的条件选择；5、掌握铅、铋连续测定的原理、方法和计算；6、熟悉二甲酚橙（XO）指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制二、知识点配位反应、化学计量点、金属指示剂、指示剂的僵化和封闭现象、滴定终点、酸效应曲线、标准溶液、移液管、酸式滴定管、实验报告的撰写（数据处理三线表表格化）、有效数字三、技能点玻璃器皿的洗涤、移液管的使用、酸式滴定管的使用、标准溶液的配制与标定四、教学重点及难点重点：锌标准溶液标定EDTA标准溶液；控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理；络合滴定中缓冲溶液的作用难点：控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理五、教学方法任务驱动法、分组讨论法、阅读指导法、现场讲解指导等六、复习引入1、复习配位滴定法有关知识，提问学生:(1)二甲酚橙指示剂在滴定终点的颜色如何变化的？(由紫红色变成黄色)(2) EDTA配位滴定法测定铋和铅时，溶液的pH值分别控制在多少？(1和5～6)(3)EDTA配位滴定法测定铋和铅时，分别用什么溶液控制溶液的pH值？(硝酸和六次甲基四胺)[引入] EDTA配位滴定法的应用：以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量[引言] 铅铋合金是一种重要的材料，在许多的领域中得到应用。
在医疗领域，用做特定形状的防辐射专用挡块；在模具制造领域，用作铸造制模，模具装配调试等；在电子电气、自动控制领域，用作热敏元件、保险材料、火灾报警装置等；在折弯金属管时，作为填充物；在做金相试样时，作为嵌镶剂以及液力偶合器用。
合金中各元素的含量直接影响合金的性能，铅铋含量的高低成为评价其产品质量的主要指标。
[新授]课题：铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定[提出任务]教师提出本课题的学习任务：1、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定的基本原理是什么？2、以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA浓度的实验中，溶液的pH为多少？3、铅、铋混合液中铋、铅含量的连续测定的操作方法。
[任务探索]1、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定的基本原理是什么？根据有关学习资料，思考下列问题：(1) 络合滴定中，准确分别滴定的条件是什么？(2) 滴定Pb2+时要调节溶液pH为5~6，为什么加入六亚甲基四胺而不加入醋酸钠？(3) 能否取等量混合试液两份，一份控制pH≈1，滴定Bi3+，而另一份控制pH 为5~6滴定Pb2+、Bi3+总量？为什么？[归纳]引导学生归纳总结出铅、铋含量的连续测定的基本原理Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，ΔpK=9.90>5。
因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi 3+和Pb 2+。
在测定中，均以二甲酚橙（XO ）作指示剂，XO 在pH<6时呈黄色，在pH>6.3时呈红色；而它与Bi 3+、Pb 2+所形成的络合物呈紫红色，它们的稳定性与Bi 3+、Pb 2+和EDTA 所形成的络合物相比要低；而且K Bi-XO > K Pb-XO 。
测定时，先用HNO 3调节溶液pH=1.0，用EDTA 标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi 3+的终点。
然后加入六次甲基四胺溶液，使溶液pH 为5～6，此时Pb 2+与XO 形成紫红色络合物，继续用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb 2+的终点。
反应如下：pH=1.0滴定前：XO ＋ Me （Bi 3+） ＝ Me －XO（黄色） （紫红色）滴定开始至化学计量点前：H 2Y 2- + Bi 3+ ＝ BiY - + 2H +计量点时：H 2Y 2- + Bi-XO ＝ BiY - + XO + 2H + （紫红色） （黄色）pH=5.5滴定前：XO ＋ Me （Pb 2+） ＝ Me －XO（黄色） （紫红色）滴定开始至化学计量点前：H 2Y 2- + Pb 2+ ＝ PbY 2- + 2H +计量点时：H 2Y 2- + Pb-XO ＝ PbY 2- + XO + 2H + （紫红色） （黄色）以含 Bi 3+、Pb 2+的物质的量浓度(mol ·L -1)表示Bi 3+、Pb 2+含量，可由下式计算：[学生回答](1)络合滴定中，准确分别滴定的条件是什么？[讲解]络合滴定中，准确分别滴定的条件是△lgcK ≥5。
(2) 滴定Pb 2+时要调节溶液pH 为5~6，为什么加入六亚甲基四胺而不加入醋酸钠？[讲解] 在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要注意可)()()(113-⋅=+L mol mL CV c EDTA Bi 单位：铅铋混合液的积)()())((112-⋅-=+L mol mL V V C c EDTA Pb 单位：铅铋混合液的积能引起的副反应。
在滴定Pb 2+时，若用NaAc 调酸度时，Ac -能与Pb 2+形成络合物，影响Pb 2+的准确滴定，醋酸钠生成醋酸和硝酸钠难于控制溶液的酸度，所以用六亚四基四胺调酸度。
加入六亚甲基四胺避免了上述问题，六亚甲基四胺和质子化的六亚甲基四胺组成缓冲溶液控制溶液的酸度，调节溶液pH 为5~6。
(3) 能否取等量混合试液两份，一份控制pH ≈1，滴定Bi 3+，而另一份控制pH 为5~6滴定Pb 2+、Bi 3+总量？为什么？[讲解] 不能取等量混合试液两份，一份控制pH ≈1，滴定Bi 3+，而另一份控制pH 为5~6滴定Pb 2+、Bi 3+总量，因为pH 为5~6，Bi 3+已发生水解生成沉淀，不被EDTA 溶液滴定。
只有Pb 2+被滴定，因而不能测出Pb 2+、Bi 3+总量。
2、以二甲酚橙为指示剂，用Zn 2+标定EDTA 浓度的实验中，溶液的pH 为多少？[讲解]： 六次甲基四胺与盐酸反应为：(CH 2)6N 4+HCl==(CH 2)6NH +·Cl -(0.01000锌标准溶液的配制是：准确称取基准氧化锌0.2035克，用10mL6mol/L 盐酸溶解定容至250mL ，分取25.00mL 锌标准溶液标定EDTA 溶液的准确浓度)反应中盐酸的物质的量：m o l 3105.50.25000.25)238.812035.01000106(-⨯=⨯⨯-⨯ 六次甲基四胺的物质的量：(六次甲基四胺加入量一般为10mL)m o l 21043.1140100010200-⨯=⨯故六次甲基四胺过量。
缓冲体系中剩余六次甲基四胺的浓度为：13225.0100035105.51043.1---⋅≈⨯-⨯=L mol C b 六次甲基四胺盐的浓度为：1316.0100035105.5--⋅=⨯=L mol C a 根据一般缓冲溶液计算公式：a ba C C pK pH lg +=得：ab b C C pK pH lg )14(+-= 16.025.0lg85.814+-= 34.5= （六次甲基四胺pK b =8.85）3、铅、铋混合液中铋、铅含量的连续测定的操作方法。
[阅读] 指导学生阅读实验报告中的实验步骤。
[讨论] 四个学生一组，归纳测定操作要点。
[提问] 学生代表小组发言:水的总硬度测定步骤(1) 0.01mol/L EDTA 标准溶液的标定准确移取25.00ml 浓度为0.01000 mol ·L -1Zn 2+标准溶液3份， 置于250ml 的锥形瓶中，加入二甲酚橙指示剂2～3滴，滴加200g ·L -1六次甲基四胺溶液至溶液显示紫红色后再过量5mL ，用欲标定的EDTA 溶液滴定到由紫红色变为黄色即为终点，记录消耗的EDTA 溶液体积，根据滴定时用去的EDTA 溶液体积计算EDTA 溶液的准确浓度。
(2) 铅、铋混合液中铋、铅含量的连续测定用移液管移取20.00ml Bi 3+、Pb 2+ 混合试液于已加入10ml 0.10mol ·L -1 HNO 3的250ml 锥形瓶中，加2滴二甲酚橙，用EDTA 标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记取V 1(ml)，然后滴加200g ·L -1六次甲基四胺溶液至溶液显示紫红色后再过量5mL ，补加二甲酚橙指示剂2～3滴，继续用EDTA 标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下V (ml)，并计算V 2=V-V 1。
平行测定三份，计算混合试液中Bi 3+和Pb 2+ 的含量(mol ·L -1)。
(3) 数据记录与处理及结论1、EDTA 溶液的标定)(1-⋅⨯=L mol V V c c EDTAZn Zn EDTA 单位：表1 EDTA 标准溶液的浓度序号 V （Zn 2+）/ml V （EDTA ）/ml C （EDTA ）/（mol ·L -1） 平均值 RSD 123 结论：EDTA 标准溶液的浓度c=95%置信度下平均值的置信区间c=s x 5.2±2、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定表2 混合液中铋的含量序号 混合液体积/ml V 1/ml C Pb / mol •L -1C Pb 平均值 RSD 123 结论：混合液中铋的浓度c=95%置信度下平均值的置信区间c=s x 5.2±表3 混合液中铅的含量序号 混合液体积/ml V 2/ml C Bi / mol •L -1C Bi 平均值 RSD 123 结论：混合液中铅的浓度c=95%置信度下平均值的置信区间c=s x 5.2±[小结] 用EDTA 标准溶液滴定连续测定铅、铋含量常应用于铅铋合金中铋和铅的分析方法。
在pH=l.0的硝酸强酸性缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定铅、铋样品溶液由紫红色变黄色(约带橙色)为终点，记录EDTA 标准溶液消耗体积计算铅、铋样品溶液中铋的含量；之后，用六次甲基四胺调节溶液的pH 值，在pH=5～6的六次甲基四胺缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，继续用EDTA 标准溶液滴定铅、铋样品溶液由紫红色变亮黄色为终点，记录EDTA 标准溶液消耗体积计算铅、铋样品溶液中铅的含量。
[演示] 学生代表上讲台演示测定操作过程，其余学生观察其操作。
