实验7--铅铋含量的连续测定

铅铋连续测定实验报告
实验名称：铅铋连续测定实验
实验目的：掌握铅铋连续测定实验的操作方法和数据处理技能，了解铅和铋元素的测定方法和仪器原理。

实验原理：铅铋连续测定法是指在一定条件下将液态铅和铋连
续气化成气态后直接输入到质谱仪中分析，根据不同原子量的气
体在质谱中的质量数信号比值，求出样品中铅和铋的质量浓度。

实验步骤：
1. 启动质谱仪，将其预热至稳定状态。

2. 准备样品：将待分析的铅铋样品加入量杯中，在室温下将其
蒸发到干燥状态，并在炉子中将其进一步加热至液态。

3. 连接液体进样器，并通过控制器设置样品喷入频率和量。

4. 启动进样器和加热器，持续3分钟后取得前15次质谱信号。

5. 计算实验数据：根据比较标准质谱信号和样品质谱信号，计
算出样品中铅和铋的质量浓度。

实验结果：
通过实验，我们得到了以下结果：
样品编号铅浓度(mg/L) 铋浓度(mg/L)
样品1 10.23 2.08
样品2 11.05 1.98
样品3 9.87 2.12
实验结论：
通过铅铋连续测定实验，我们成功获得了三个样品中铅铋的浓
度数据。

根据实验数据，我们可以得出以下结论：
1. 实验数据的误差在可接受范围以内，表明实验操作和数据处理方法正确有效。

2. 样品1和样品2中铅含量较高，铋含量较低，可能是来自于同一种原料的产物。

3. 样品3中铅和铋的含量相对均衡，可能是来自于两种原料的混合物。

总之，本次实验为我们提供了铅铋元素测定的重要实验经验和数据基础，有利于我们进一步深入了解质谱仪的检测原理和应用方法。

铅铋连续测定实验报告铅铋连续测定实验报告引言：铅和铋是常见的金属元素，它们在环境和工业中的存在对人类健康和生态系统都有潜在的危害。

因此，准确测定铅和铋的含量对于环境保护和人类健康至关重要。

本实验旨在通过连续测定方法，确定给定样品中铅和铋的含量，并探讨实验过程中可能遇到的问题和解决方法。

实验步骤：1. 样品准备：首先，我们收集了不同来源的样品，包括水样、土壤样品和金属合金样品。

然后，将样品研磨成细粉末，并通过筛网筛选出均匀的颗粒。

2. 样品预处理：为了提高测定的准确性和灵敏度，我们采用了样品预处理步骤。

对于水样，我们使用了离子交换树脂进行预处理，以去除悬浮物和有机物。

对于土壤样品，我们使用了酸溶解和过滤的方法，以去除杂质。

对于金属合金样品，我们使用了高温熔融法，将样品转化为溶液。

3. 连续测定方法：我们选择了原子吸收光谱法作为连续测定铅和铋的方法。

首先，我们校准了仪器，使用标准溶液制备了一系列不同浓度的铅和铋溶液。

然后，将样品溶液导入原子吸收光谱仪中，通过测量吸光度来确定样品中铅和铋的浓度。

结果与讨论：通过连续测定方法，我们成功确定了给定样品中铅和铋的含量。

在水样中，铅的浓度范围为0.05 mg/L到0.1 mg/L，铋的浓度范围为0.02 mg/L到0.05 mg/L。

在土壤样品中，铅的浓度范围为10 mg/kg到20 mg/kg，铋的浓度范围为5mg/kg到10 mg/kg。

在金属合金样品中，铅的浓度范围为1%到5%，铋的浓度范围为0.5%到2%。

在实验过程中，我们遇到了一些问题，如样品预处理的时间和操作步骤较多，可能会导致误差的累积。

此外，仪器的校准和灵敏度调整也需要一定的经验和技巧。

为了解决这些问题，我们进行了多次实验重复和仪器校准，以确保结果的准确性和可靠性。

结论：通过连续测定方法，我们成功确定了给定样品中铅和铋的含量，并讨论了实验过程中可能遇到的问题和解决方法。

这些结果对于环境监测、工业生产和人类健康具有重要意义，为相关领域的研究和实践提供了有价值的参考。

铅 铋混合液中铅和铋的连续测定实验项目性质：验证性所属课程名称：《分析化学》实验计划学时：2学时一、实验目的通过Pb 2+、Bi 3+混合液中各离子含量的连续测定，了解利用酸效应控制不同的酸度以测定其稳定常数不同的各种金属离子含量的方法原理。

二、实验内容和要求实验内容：测定铅铋混合液实验要求：通过本课程的学习，使学生掌握利用酸效应控制不同的酸度以测定其稳定常数不同的各种金属离子含量的方法原理，培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。

三、实验仪器、设备及材料1. 化学试剂：0. 01mol/L EDTA 标准溶液；0. 2%二甲酚橙水溶液；20%六次甲基四胺溶液；0.1mol/L HNO 3溶液；2 mol/L NaOH 溶液。

2. 仪器和设备常规玻璃仪器四、实验原理Pb 2+、Bi 3+均能与DETA 形成稳定的1:1络合物。

lgK 值分别为18.04和27.94。

由于两者的lgK 值相差很大，故可控制溶液不同的酸度，在同一份试样溶液中用EDTA 标准溶液连续滴定以测定出Pb 2+、Bi 3+的含量。

通常在pH≈１时滴定Bi 3+，在pH≈5～6时滴定Pb 2+。

在铅铋混合液中，首先调节溶液的酸度pH ≈１，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定Bi 3+。

此时，Bi 3+与指示剂形成紫红色络合物，然后用EDTA 滴定至溶液突变为亮黄色，即为Bi 3+的终点。

在滴定Bi 3+后的溶液中加入六次甲基四胺，调节溶液的pH 为5～6，此时，Pb 2+与二甲酚橙形成紫红色络合物，溶液再次呈现紫红色，然后用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮红色，即为测定Pb 2+的滴定终点。

滴定反应的顺序为：① Bi 3+＋In 2-(亮黄色)1≈pH BiIn （紫红色）② BiIn （紫红色）＋H 2Y 2-1≈pH -BiY -(无色)＋In 2-（亮黄色）＋2H + ③ Pb 2+＋In 2-6~5=pH PbIn （紫红色）④ PbIn （紫红色）＋H 2Y 2-6~5=pH Pb 2+(无色)＋ In 2＋+2H ＋（亮黄色）五、实验步骤准确移取25.00mLPb 2+、Bi 3+混合液于锥形瓶中，调节溶液的酸度pH≈１（边摇边向试液中滴加2mol/L NaOH 至刚出现白色浑浊，然后迅速滴加6mol/L HNO 3，使白色浑浊刚好消失，再加入0.1 mol/L HNO 3mL ，此时溶液的pH≈１）加入1～2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下所用EDTA 体积V 1。

实验七铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定教案课程名称：分析化学实验B教学内容：以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量实验类型：验证教学对象：化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术授课地点：中南大学南校区化学实验楼302授课学时：4学时一、教学目的与要求1、练习巩固移液管、滴定管的正确使用；2、了解铅、铋混合液中铅、铋含量连续测定的意义；3、巩固EDTA标准溶液的配制与标定；4、学习利用酸效应曲线进行混合液中金属离子连续滴定的条件选择；5、掌握铅、铋连续测定的原理、方法和计算；6、熟悉二甲酚橙（XO）指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制二、知识点配位反应、化学计量点、金属指示剂、指示剂的僵化和封闭现象、滴定终点、酸效应曲线、标准溶液、移液管、酸式滴定管、实验报告的撰写（数据处理三线表表格化）、有效数字三、技能点玻璃器皿的洗涤、移液管的使用、酸式滴定管的使用、标准溶液的配制与标定四、教学重点及难点重点：锌标准溶液标定EDTA标准溶液；控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理；络合滴定中缓冲溶液的作用难点：控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理五、教学方法任务驱动法、分组讨论法、阅读指导法、现场讲解指导等六、复习引入1、复习配位滴定法有关知识，提问学生:(1)二甲酚橙指示剂在滴定终点的颜色如何变化的？(由紫红色变成黄色)(2) EDTA配位滴定法测定铋和铅时，溶液的pH值分别控制在多少？(1和5～6)(3)EDTA配位滴定法测定铋和铅时，分别用什么溶液控制溶液的pH值？(硝酸和六次甲基四胺)[引入] EDTA配位滴定法的应用：以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量[引言] 铅铋合金是一种重要的材料，在许多的领域中得到应用。

在医疗领域，用做特定形状的防辐射专用挡块；在模具制造领域，用作铸造制模，模具装配调试等；在电子电气、自动控制领域，用作热敏元件、保险材料、火灾报警装置等；在折弯金属管时，作为填充物；在做金相试样时，作为嵌镶剂以及液力偶合器用。