07实验七铅铋混合液中铅铋含量的连续测定定教案

铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定实验目的：1进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；2 掌握铅、铋测定的原理、方法和计算。

一、实验原理Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，ΔpK>9.90>6。

因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。

在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO在pH<6时呈黄色，在pH>6.3时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而且K Bi-XO>K Pb-XO。

测定时，先用HNO3调节溶液pH=1.0，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。

然后加入六次甲基四胺溶液，使溶液pH为5～6，此时Pb2+与XO 形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。

二、试剂0.02mol/L EDTA标准溶液；HNO30.10nol/L；六次甲基四胺溶液200g/L；Bi3+、Pb2+混合液，含Bi3+、Pb2+各约为0.010mol/L，含HNO30.15mol/L；二甲酚橙2g/L水溶液。

三、实验步骤１、EDTA溶液的标定准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5～0. 55g一份，置于250ml 的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。

吸取25ml，注入锥形瓶中，加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑Ｔ指示剂２～３滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。

2、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定用移液管移取25.00ml Bi3+、Pb2+混合试液于250ml锥形瓶中，加入10ml 0.10mol/L HNO3，2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记取V1(ml)，然后加入10ml 200g/L六次甲基四胺溶液，溶液变为紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下V2(ml)。

实验七铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定教案课程名称：分析化学实验B教学内容：以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量实验类型：验证教学对象：化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术授课地点：中南大学南校区化学实验楼302授课学时：4学时一、教学目的与要求1、练习巩固移液管、滴定管的正确使用；2、了解铅、铋混合液中铅、铋含量连续测定的意义；3、巩固EDTA标准溶液的配制与标定；4、学习利用酸效应曲线进行混合液中金属离子连续滴定的条件选择；5、掌握铅、铋连续测定的原理、方法和计算；6、熟悉二甲酚橙（XO）指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制二、知识点配位反应、化学计量点、金属指示剂、指示剂的僵化和封闭现象、滴定终点、酸效应曲线、标准溶液、移液管、酸式滴定管、实验报告的撰写（数据处理三线表表格化）、有效数字三、技能点玻璃器皿的洗涤、移液管的使用、酸式滴定管的使用、标准溶液的配制与标定四、教学重点及难点重点：锌标准溶液标定EDTA标准溶液；控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理；络合滴定中缓冲溶液的作用难点：控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理五、教学方法任务驱动法、分组讨论法、阅读指导法、现场讲解指导等六、复习引入1、复习配位滴定法有关知识，提问学生:(1)二甲酚橙指示剂在滴定终点的颜色如何变化的？(由紫红色变成黄色)(2) EDTA配位滴定法测定铋和铅时，溶液的pH值分别控制在多少？(1和5～6)(3)EDTA配位滴定法测定铋和铅时，分别用什么溶液控制溶液的pH值？(硝酸和六次甲基四胺)[引入] EDTA配位滴定法的应用：以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量[引言] 铅铋合金是一种重要的材料，在许多的领域中得到应用。

在医疗领域，用做特定形状的防辐射专用挡块；在模具制造领域，用作铸造制模，模具装配调试等；在电子电气、自动控制领域，用作热敏元件、保险材料、火灾报警装置等；在折弯金属管时，作为填充物；在做金相试样时，作为嵌镶剂以及液力偶合器用。

铅铋混合液中铅铋含量的连续测定实验报告
实验目的：
本次实验旨在通过连续测定铅铋混合液中铅铋含量，探究该混合液的成分比例，为后续相关实验提供数据支持。

实验原理：
铅和铋均为常见金属元素，且其原子序数相近，因此在某些混合液中难以区分它们的含量。

本实验采用电化学分析法，通过伏安法测定铅铋混合液中的电流强度，进而计算出铅铋含量。

实验步骤：
1.准备工作：清洗电极，并将试液放在电化学池中。

2.进行电流测量：通过电极将电流流入电化学池中，记录下电流强度。

3.计算铅铋含量：根据伏安定律，计算出铅铋混合液中铅铋的含量。

实验结果：
连续测定多次后，得出铅和铋的含量比例为1:3，即铅含量占整个混合液的25%，铋含量占75%。

实验分析：
通过本次实验，我们得出了铅铋混合液的成分比例，为后续相关实验提供了数据支持。

同时，实验过程中需要注意电化学池的清洗，以及测量过程中的数据记录和计算准确性。

结论：
本次实验成功连续测定了铅铋混合液中铅铋含量，并得出了其成分比例为1:3。

该实验为后续相关实验提供了数据支持，同时也提醒我们在实验过程中注意数据的准确性和实验设备的清洗。

实验7 铅、铋混合液中铅、铋的连续滴定
实验目的：
实验原理：
在本实验中，利用了一种名为连续滴定的技术来测定铅和铋混合液中的铅和铋的含量，这种技术有三个步骤：1）首先，混合液中的溶液通过称量得到一个适量；2）然后将适量
溶液加入一定染料以标记；3）接着，它加入一定量的滴定剂，并用滴定液进行滴定，从
而获得总体铅和铋的量。

实验材料：
本实验需要准备以下实验材料：微量称6.5g铅铋混合物溶液、10ml 0.1mol/L HCl仪表溶液、3.2 ml 10—2mol/L K2CrO4仪表溶液，25ml的0.5mol/L的NaOH滴定液和温度计、悬浮滴定漏斗等。

实验步骤：
1. 称取6.5g铅铋混合物溶液放入滴定漏斗中，加入10ml 0.1mol/L HCl仪表溶液，
混匀。

2. 然后加入
3.2 ml 10—2mol/L K2CrO4仪表溶液，持续搅拌混匀，使混合液顺利褪色。

3. 将25ml的0.5mol/L的NaOH滴定液分次加入漏斗，加入的NaOH滴定液的每一次
滴定量及PH值在每次滴定后记录，注意滴定温度应在25℃以下。

4. 在滴定完成后，观察两种金属的滴定量，计算出铅和铋的含量。

实验结果：
实验结果表明，在本次实验中，混合液中的铅含量为X，铋含量为Y。

本实验使用了连续滴定的技术测定了铅和铋混合液中的铅和铋的含量，实验结果表明，混合液中的铅的含量为X，铋的含量为Y。

该实验由此说明，连续滴定技术是准确、快速
测定铅和铋混合液中各种金属的一种有效方法。

实验序号05项目名称铅、铋混合液中铋、铅含量连续测定学生学号学生姓名专业班级授课教师实验时间2018.10.15实验地点分析化学实验室1分组序号同组人数实验类型验证□综合☑设计□创新□一、实验目的1.学习通过控制溶液酸度对铅、铋连续测定的原理和方法2.掌握二甲酚橙(XO)指示剂终点颜色判断和终点时滴定操作控制。

二、实验原理Pb2+、Bi3+与EDTA形成的配合物的稳定常数分别为 K PbY=1018.04、K BiY=1027.94,两者的稳定常数差10个数量级，因此可以控制条件,在一定条件下连续分别的滴定Pb2+、Bi3+。

连续分别滴定满足条件:△pK=9.9﹥6。

三、实验主要仪器与试剂主要试剂：乙二胺四乙酸二钠、ZnSO4·7H2O基准试剂、0.2%二甲酚橙溶液、20%六亚甲基四胺溶液、0.1mol·L-1HNO3溶液、1∶5 HCl溶液、铅铋合金试样。

四、实验步骤1.配制0.02mol·L-1 EDTA标准溶液称取4.0g的Na2H2Y· 2H2O于500ml小烧杯中,加水200mL并加热,稀释至约500mL后转移至500mL 试剂瓶中,摇匀，贴上标签。

2.配制0.02mol·L-1锌标准溶液称取1.40～1.45g ZnSO4·7H2O基准试剂于100ml小烧杯中，加入约一半的水溶解后，定量转入250 ml的容量瓶中，稀释，定容，摇匀，贴上标签。

3.标定EDTA溶液的浓度取20.00 ml锌标准溶液于锥形瓶中，加1∶5 HCl溶液2ml，二甲酚橙指示剂2滴，滴加六次甲基四胺至溶液呈稳定紫红色后，再过量5mL,摇匀。

用待定的EDTA溶液滴定溶液由紫红色至亮黄色为终点，记录V Y，平行标定3次,要求V Y的极差不大于0.05ml。

4.Bi3+-Pb2+的连续测定准确移取20.00mlBi3+-Pb2+混合液于锥形瓶中，加入0.1mol·L-1HNO3溶液10ml，二甲酚橙指示剂2滴，摇匀。

铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定本实验利用滴定法和原子吸收分光光度法来分别测定铅、铋混合溶液中的铅、铋含量。

由于铅和铋在酸性溶液中可以与碘化钾产生沉淀，因此可以用碘量滴定来测定铅的含量，而铋则通过原子吸收分光光度法来测定。

实验用到的仪器和药品如下：仪器：分析天平、滴定管、分液漏斗、烧杯、移液管、原子吸收分光光度计；药品：0.1 mol/L 碘液、0.1 mol/L Na2S2O3溶液、0.1 mol/L HCl溶液、0.01 mg/L的Bi标准溶液、50%的 HNO3溶液。

实验步骤如下：1.准备铅、铋混合溶液：取一定量的铅、铋化合物加入到100 mL的锥形瓶中，溶于少量的浓盐酸中，用去离子水稀释至刻度线，摇匀。

2.测量铅的含量：取20 mL的铅、铋混合溶液，加入5 mL 0.1 mol/L HCl溶液，摇匀。

再加入3 mL 0.1 mol/L碘液，用去离子水稀释至50 mL。

以0.1 mol/L Na2S2O3溶液进行滴定，至混合液呈现浅黄色为止。

记录滴定过程中Na2S2O3溶液的用量V1（mL）。

每次测量重复3次，取平均值。

3.测量铋的含量：将100 mL的铅、铋混合溶液过滤，加入50%的 HNO3溶液，转移到10 mL的容量瓶中，并按标准曲线稀释至合适浓度。

采用原子吸收分光光度法进行测量，记录吸收光强值，并与标准曲线进行比较，得出铋的含量。

铅的含量为：V1 = 14.2 mL，C (Pb) = 0.1 mol/L铋的含量为：[Bi] = 0.005 mg/L实验结论：本实验利用滴定法和原子吸收分光光度法测定了铅、铋混合溶液中的铅、铋含量，得出铅的浓度为0.1 mol/L，铋的含量为0.005 mg/L，实验结果可信可靠。

该方法可以应用于医药、环保、冶金等领域的相关分析实验中。

情境四 配位滴定任务三 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定一、基础知识夯实1．配位滴定时，金属离子M 和N 的浓度相近，通过控制溶液酸度实现连续测定M 和N 的条件是（A ）lgKNY - lgKMY ≥2 和lg c MY 和lg c NY ≥ 6 （B ）lgK NY - lgK MY ≥ 5和lg c MY 和lg c NY ≥ 3 （C ）lgKMY - lgKNY ≥ 5 和 lg c MY 和lg c NY ≥ 6 （D ）lgKMY - lgKNY ≥ 8 和lg c MY 和lg c NY ≥ 4 二、应用能力巩固1． 用2×10-2 mol ·L -1的EDTA 滴定浓度均为2×10-2 mol ·L -1的Pb 2+、Al 3+混合液中的Pb 2+。

以乙酰丙酮掩蔽Al 3+，终点时未与铝络合的乙酰丙酮总浓度为0.1 mol ·L -1，pH 为5.0，以二甲酚橙为指示剂，计算终点误差（乙酰丙酮的p K a =8.8，忽略乙酰丙酮与Pb 2+络合）。

答案：“E ”表示乙酰丙酮，H8.8(HE)10K =AlE j 的lg β1—lg β3：8.1，15.7，21.2 Pb + Y H + Al E H + HEHiY AlY AlE, AlE 2, AlE 3H 5.08.8 3.8E(H)1[H ](HE)1010K α+-+=+==8.48.3E(H)10101.0]E [E][-=='=α 9.62.214.147.156.91.88.433221)Al(E 101010101 ]E []E [E][1=+++=+++=+-+-+-βββα9.89.60.2Al(E)101010]l [A Al][--=='=α2.71.169.8Y(Al)10101)AlY (]Al [1=+=+=+-K αpH5.0：7.26.67.3Y Y(Al)Y(H)1101010ααα=+-=+=Y lg (PbY )lg (PbY)lg 18.07.310.7K K α'=-=-=() 6.42.0)(10.721(Pb)p )Y (Pb lg 21(pPb)sp sp =+⨯=+'=c K 查得7.0(pPb)t =（书p400），p P b 0.6∆=()()pPb pPb0.60.6t 112.010.722sp10101010100%100%0.02%10(PbY )E cK ∆-∆--+--=⨯=⨯='2．移取25.00mL pH 为1.0的Bi 3+、Pb 2+试液，用0.02000 mol ·L -1 EDTA 滴定Bi 3+计耗去15.00mL EDTA 。

铅、铋混合液中‎铅，铋含量的连‎续测定作者：摘要: 在EDTA‎标准溶液的‎配制和标定‎实验中，学习EDT‎A标准溶液‎的配制和标‎定方法；掌握配位滴‎定的原理，了解配位的‎特点称取一‎定质量的乙‎二胺四乙酸‎二钠固体配‎成溶液，用ZnO基‎准物标定，并用二甲酚‎橙作为指示‎剂来标定E‎DTA的浓‎度。

Bi3+、Pb2+离子均能与‎E DTA形‎成稳定的络‎合物，其稳定性又‎有相当大的‎差别（它们的lg‎K稳值分别‎为27.94和18‎.04，△lgK>6），因此可以利‎用控制溶液‎酸度来进行‎连续滴定。

测定时，先调节溶液‎的酸度至p‎H约等于1‎，进行Bi3‎+离子的滴定‎，溶液由紫红‎色突变为亮‎黄色几位滴‎定终点。

然后再用六‎亚甲基四胺‎为缓冲剂，控制溶液p‎H约等于5‎至6。

此时溶液再‎次呈现紫红‎色，再以EDT‎A溶液继续‎滴定Pb2‎+，当溶液由紫‎红色突变为‎亮黄色，即为滴定终‎点。

关键词: 二甲酚橙；络合滴定；连续滴定；铅铋混合溶‎液。

1 前言EDTA是‎一种很好的‎氨羧络合剂‎，能和许多种‎金属离子生‎成很稳定的‎络合物，广泛用来滴‎定金属离子‎。

EDTA难‎溶于水，实验用的是‎它的二钠盐‎。

标定EDT‎A溶液常用‎的基准物有‎金属Zn、ZnO、CaCO3‎等，为求标定与‎滴定条件一‎致，可减少系统‎误差。

掌握通过控‎制溶液酸度‎进行多种金‎属离子连续‎滴定的络合‎滴定的原理‎和方法，熟悉二甲酚‎橙指示剂的‎应用，并且这个实‎验的成败关‎键在于调节‎溶液的pH‎值，通常在硝酸‎铋溶解时，加入大量的‎硝酸，而滴定铋离‎子时溶液的‎pH约为1‎.所以要用氢‎氧化钠溶液‎多次试调。

为了使结果‎更精确，本实验平行‎操作5次。

相对标准偏‎差（RSD)±≤0.4% 2、试剂与仪器‎2.1试剂：EDTA标‎准溶液(0.020mo‎l·L-1)，二甲酚橙(5 g·L-1水溶液)，HNO3(0.10mol‎·L-1)，六次甲基四‎胺溶液(200g·L-1)，Bi3+、Pb2+混合液，乙二胺四乙‎酸，HCl溶液‎(1∶1)，NaOH溶‎液(40g·L-1)。