荧光增白剂VBL的高效液相色谱法定量分析

现代食品XIANDAISHIPIN154/分析检测Analysis and Testing高效液相色谱法测定塑料食品包装材料中 荧光增白剂Detecting of Fluorescent Whitening Agents in Plastic Food Packaging Materials by High Performance Liquid Chromatography◎ 黄 蔷，严 燕，柳 洁，何碧英（深圳市南山区疾病预防控制中心理化科，广东 深圳 518054）Huang Qiang, Yan Yan, Liu Jie, He Biying(Shenzhen Nanshan Center for Disease Prevention Control, Shenzhen 518054, China)摘 要：目的：建立检测塑料食品包装材料双三嗪氨基二苯乙烯类荧光增白剂（DSD-FWAs）的高效液相色谱-荧光检测法。方法：样品经乙腈/水（40∶60，v/v）超声提取，Eclipse XDB-C18为分析柱，以乙腈/水为流动相，梯度洗脱，流速为1.0mL·min-1，荧光检测器检测。结果：5种荧光增白剂在0.5～20 mg·L-1范围内线性良好（r≥0.999 1）。在1.0和5.0 mg·L-1添加水平的回收率范围为81.5%～97.1%，相对标准偏差（RSD）为1.2%～6.1%。结论：该方法简单、准确度高、选择性高，可用于快速检测塑料食品包装材料中的5种荧光增白剂。关键词：高效液相色谱；荧光增白剂（DSD-FWAs）；塑料食品包装材料Abstract：Objective: To develop a method for the determination of fluorescent whitening agents in plastic food packaging materials by high performance liquid chromatography (HPLC) with fluorescence detector. Methods: Samples were ultrasonically extracted with acetonitrile/water (40∶60, v/v). It was separated on a column of Eclipse XDB-C18, Methanol-acetonitrile-water was used as the mobile phase with gradient elution. The flow rate of the mobile phase was 1.0mL/min, and then detected by a fluorescence detector. Results: There was a good linearity in the concentration range of 0.5～20.0 mg·L-1 for the five target compounds with correlation coefficients not less than 0.999 1. The average recoveries of the five compounds ranged from 81.5% to 97.1% at the spiked levels of 1.0, 5.0 mg·L-1 with relative standard deviations (RSD) of 1.2%～6.1%. Conclusion: The method proposed in this plastic food packaging materials is simple, accurate and highly selective, and can be used for the rapid determination of the five FWAs in plastic food packaging materials.Key words：HPLC; Fluorescent whitening agents; Plastic food packaging materials中图分类号：O657.7+2基金项目：深圳市南山区科技计划项目“塑料食品包装材料中荧光增白剂的检测技术及其应用研究”（编号：201203237）。作者简介：黄 蔷（1980—），女，硕士，主管技师；研究方向为卫生理化检验。doi:10.16736/41-1434/ts.2019.24.049

高效液相色谱法和因子分析-紫外光度法测定荧光增白剂中两种成分

许峰;马磊;高忠林;叶剑东;应玲

【期刊名称】《分析试验室》

【年(卷),期】1997(16)5

【摘 要】本文采用两种同时测定荧光增白剂工业产品中１，４－（２，４′－氰基苯乙烯基）苯（记为ＥＢ）和异构体１，４－双（２－氰基苯乙烯基）苯（记为ＥＲ）两组分的方法。一种是ＨＰＬＣ法，采用Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－ＳＩＬ柱（５μｍ，６．０ｍｍｉ．ｄ．×１５０ｍｍ），正己烷－乙酸乙酯（９０∶１０Ｖ／Ｖ）为流动相，流速２ｍＬ／ｍｉｎ，柱温３０℃，检测波长ＵＶ３６０ｎｍ，方法简单、准确、快速。另一种是因子分析－紫外光度法，它对吸收光谱严重重叠的该增白剂产品中两组分的例行分析非常适用，效果较好，测其所含的ＥＢ、ＥＲ两组分的回收率均在１００±８％之内。

【总页数】4页(P10-13)

【关键词】高效液相色谱;紫外光度法;因子分析;荧光增白剂

【作 者】许峰;马磊;高忠林;叶剑东;应玲

【作者单位】浙江师范大学化学系;浙江师范大学实验中心

【正文语种】中 文

【中图分类】TQ340.472;TQ422 【相关文献】

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紫外分光光度法测定食品包装用纸中的荧光增白剂

刘荣琴;高磊红;王未肖;麻东

【摘 要】以pH为9.0的氢氧化钠为提取剂,对纸样中的荧光增白剂进行提取,采用紫外分光光度法于波长350 nm对提取液中的多种荧光增白剂进行同时测定,以荧光增白剂VBL的含量表示被测试样中荧光增白剂总含量.本测定方法的线性范围为0.1 ～3 g/kg,在此范围内R2 =0.9992;方法检出限为0.03 g/kg,定量限为0.1

g/kg.对于标加浓度为0.2 mg/kg、1 mg/kg和3 mg/kg的样品,回收率为95.6％～ 108％,标准偏差为2.1％～4.3％(n=3).

【期刊名称】《广州化工》

【年(卷),期】2013(041)015

【总页数】3页(P135-137)

【关键词】荧光增白剂;纸制品;食品包装;测定;分光光度法

【作 者】刘荣琴;高磊红;王未肖;麻东

【作者单位】邢台市产品质量监督检验所,河北邢台054000;河北科技大学,河北石家庄050018;河北科技大学,河北石家庄050018;邢台市产品质量监督检验所,河北邢台054000

【正文语种】中 文

【中图分类】O652.1

“洁白”是消费者对纸制品质量最直接的评价，为了提高白度，部分生产企业特别是使用二次纤维作原料的造纸企业，在原料中加入荧光增白剂以提高纸张的外观性能。食品包装材料中的荧光增白剂，在与食品接触的过程中会迁移到食品中。荧光增白剂极易被人体的口鼻黏膜组织吸收，一旦进入人体很不容易分解，且能使细胞产生变异，成为潜在的致癌因素。因此，检测食品包装材料中的荧光增白具有很强的现实意义。

荧光增白剂的分析方法一般有薄层层析法、分子荧光光度法、紫外分光光度法和高效液相色谱法。本文以紫外分光光度法测定荧光增白剂，原因如下:相比于薄层色谱法而言，紫外分光光度法具有可定量分析、检出限低等优点，适合于微量及痕量组分的测定。相比于荧光光度法和色谱法，由于紫外分光光度法使用的仪器价格相对较低，是一般分析检测单位常备检测设备，而且操作简单，容易掌握，运行费用低，所以具有更大的普及性和实用性。本论文的检测对象为荧光增白剂VBL、荧光增白剂CXT、荧光增白剂31#、荧光增白剂BA和荧光增白剂BBU，此5种荧光增白剂为纸制品中常用荧光增白剂。

中国卫生检验杂志２０１５年１０月第２５卷第２０期Ｃｈｉｎ　Ｊ　Ｈｅａｌｔｈ　Ｌａｂ　Ｔｅｃ，Ｏｃｔ．２０１５，Ｖｏ１．２５，Ｎｏ．２０　‘３４３９‘　・化学测定方法・　高效液相色谱法测定食品包装纸中的５种荧光增白剂　黄蔷　，蒋定国　，柳洁　，何碧英　，孔舒　１．深圳市南山区疾病预防控制中心理化科，广东深圳５１８０５４；２．国家食品安全风险评估中心，北京１０００４４　摘要：目的建立一种快速有效高效液相色谱一荧光检测法同时检测包装材料纸中５种双三嗪氨基二苯乙烯类荧光　增白剂。方法样品经乙腈一水一三乙胺（４０：６０：１，　）超声提取。Ｅｃｌｉｐｓｅ　ＸＤＢ—ｃ。　为分析柱，以甲醇一乙腈一四　丁基溴化铵一水（三乙胺调ｐＨ＝８．０）为流动相，梯度洗脱，流速为１．０　ｍｌ／ｍｉｎ，通过荧光检测器检测。结果５种荧光　增白剂（ｃ．Ｉ．１１３、Ｃ．Ｉ．７１、ｃ．Ｉ．８５、ｃ．Ｉ．２４、Ｃ．Ｉ．３５３）可以较好的分离，其在０．０１　ｍｇ／Ｌ～２０．０　ｍｓ／Ｌ时，线性关系良好，相　关系数（ｒ）１＞０．９９９　２。当添加水平为１．０　ｍｇ／Ｌ和５．０　ｍｇ／Ｌ时，方法的回收率为８０．２％～９３．２％，相对标准偏差（ＲＳＤ）　为２．５％～６．４％。结论该方法简单、准确度高、选择性高，可用于快速检测食品包装材料纸中的５种荧光增白剂。　关键词：高效液相色谱法；双三嗪氨基二苯乙烯类荧光增白剂；食品包装纸　中图分类号：０６５７．７　２　文献标识码：Ａ　文章编号：１００４—８６８５（２０１５）２０—３４３９一ｏ４　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　５　ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔ　ｗｈｉｔｅｎｉｎｇ　ａｇｅｎｔｓ　ｉｎ　ｐａｃｋａｇｉｎｇ　ｐａｐｅｒ　ｂｙ　ｈｉｇｈ　ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ　ｌｉｑｕｉｄ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＨＰＬＣ）　ＨＵＡＮＧ　Ｑｉａｎｇ　，ＪＩＡＮＧ　Ｄｉｎｇ—ｇｕｏ，ＬＩＵ　Ｊｉｅ，ＨＥ　Ｂｉ—ｙｉｎｇ，ＫＯＮＧ　Ｓｈｕ　Ｐｓｙｃｈｏｌｏｇｙ　Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ，Ｎａｎｓｈａｎ　Ｄｉｓｔｒｉｃｔ　Ｃｅｎｔｅｒｆｏｒ　Ｄｉｓｅａｓｅ　Ｃｏｎｔｒｏｌ　ａｎｄ　Ｐｒｅｖｅｎｔｉｏｎ，Ｓｈｅｎｚｈｅｎ，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ　５１８０５４，Ｃｈｉｎａ　Ａｂｓｔｒａｃｔ：０ｂｊｅｃｔｉｖｅ　Ａ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ　ｉｎ　ｔｈｉｓ　ｓｔｕｄｙ　ｔｏ　ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙ　ｄｅｔｅｃｔ　ｆｉｖｅ　ｄｉｆｅｒｅｎｔ　ｋｉｎｄｓ　ｏｆ　４，４’一ｄｉａ—　ｍｉｎｏｓｔｉｌｂｅｎｅ一２，２’一ｄｉｓｕｌｆｏｎｉｅ　ａｃｉｄ　ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔ　ｗｈｉｔｅｎｉｎｇ　ａｇｅｎｔｓ（ＤＳＤ—ＦＷＡｓ）ｉｎ　ｐａｃｋａｇｉｎｇ　ｐａｐｅｒ　ｂｙ　ｈｉｇｈ　ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ　ｌｉｑｕｉｄ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＨＰＬＣ）．Ｍｅｔｈｏｄｓ　Ｓａｍｐｌｅｓ　ｗｅｒｅ　ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃａｌｌｙ　ｅｘｔｒａｃｔｅｄ　ｗｉｔｈ　ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ／ｗａｔｅｒ／ｔｒｉｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ（４０：６０：１，　ＷＶ）ａｎｄ　ｔｈｅｎ　ｔｈｅ　ｔａｒｇｅｔ　ａｇｅｎｔｓ　ｗｅｒｅ　ｓｅｐａｒａｔｅｄ　ｏｎ　Ｅｃｌｉｐｓｅ　ＸＤＢ—Ｃ１Ｂ　ｃｏｌｕｍｎ，Ｍｅｔｈａｎｏｌ—ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ—ＴＢＡ—ｗａｔｅｒ（ｐＨ＝　８．０）ｗａｓ　ｕｓｅｄ　ａｓ　ｔｈｅ　ｍｏｂｉｌｅ　ｐｈａｓｅ　ｗｉｔｈ　ｇｒａｄｉｅｎｔ　ｅｌｕｔｉｏｎ．Ｔｈｅ　ｆｌｏｗ　ｒａｔｅ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｍｏｂｉｌｅ　ｐｈａｓｅ　ｗａｓ　１．０　ｍｌ／ｍｉｎ，ａｎｄ　ｔｈｅｎ　ｄｅｔｅｃｔｅｄ　ｗｉｔｈ　ａ　ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ　ｄｅｔｅｃｔｏｒ．Ｒｅｓｕｌｔｓ　Ｆｉｖｅ　ｋｉｎｄｓ　ｏｆ　ＤＳＤ—ＦＷＡｓ　ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ　Ｃ．Ｉ．１１３，Ｃ．Ｉ．７１，Ｃ．Ｉ．８５，Ｃ．Ｉ．２４　ａｎｄ　Ｃ．Ｉ．３５３　Ｃａｎ　ｂｅ　ｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙ　ｓｅｐａｒａｔｅｄ．Ｔｈｅｒｅ　ｗｅｒｅ　ｇｏｏｄ　ｌｉｎｅａｒｉｔｙ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ｒａｎｇｅ　ｏｆ　０．０１　ｍｇ／Ｌ一２０．０　ｍｇ／Ｌ　ｗｉｔｈ　ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ　ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ　ｇｒｅａｔｅｒ　ｔｈａｎ　０．９９９　２．Ｔｈｅ　ａｖｅｒａｇｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｆｉｖｅ　ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ　ｒａｎｇｅｄ　ｆｒｏｍ　８０．２％ｔｏ　９３．２％ａｔ　ｔｈｅ　ｓｐｉｋｅｄ　ｌｅｖ—　ｅｌｓ　ｏｆ　１．０　ｍｇ／Ｌ，５．０　ｍｇ／Ｌ　ｗｉｔｈ　ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ（ＲＳＤ）ｏｆ　２．５％一６．４％．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ　Ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ｓｉｍｐｌｅ，　ａｃｃｕｒａｔｅ　ａｎｄ　ｈｉｇｈｌｙ　ｓｅｌｅｃｔｉｖｅ，ａｎｄ　ｃａｎ　ｂｅ　ｕｓｅｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｒａｐｉｄ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｆｉｖｅ　ＦＷＡｓ　ｉｎ　ｆｏｏｄ　ｐａｃｋａｇｉｎｇ　ｐａｐｅｒ．　Ｋｅｙ　Ｗｏｒｄｓ：Ｈｉｇｈ—ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ　ｌｉｑｕｉｄ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；４，４’一ｄｉａｍｉｎｏｓｔｉｌｂｅｎｅ一２，２’一ｄｉｓｕｌｆｏｎｉｃ　ａｃｉｄ　ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔ　ｗｈｉｔｅｎｉｎｇ　ａｇｅｎｔｓ（ＤＳＤ—ＦＷＡＳ）；Ｆｏｏｄ　ｐａｃｋａｇｉｎｇ　ｐａｐｅｒ　目前，不少厂家在食品包装纸中添加荧光增白剂　（ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔ　ｗｈｉｔｅｎｉｎｇ　ａｇｅｎｔｓ，ＦＷＡｓ）使其显得“洁　白”、“干净”。造纸工业使用的荧光增白剂（ＦＷＡｓ）　基本上是双三嗪基氨基二苯乙烯型荧光增白剂　（ＤＳＤ—ＦＷＡｓ），也称光学增白剂，所含的荧光物质吸　收光线激发产生能级跃迁，故荧光与一般的可见光一　样，皆是原子受激发时电子能级跃迁的产物。因此，　泛黄的纸张可以被荧光增白剂反射的蓝光补正，增加　了纸张的白度与亮度。　尽管目前有研究关注清洁剂中的荧光增白成分，　但国内对食品包装纸中荧光增白剂的研究还很少见。　Ｋｒａｍｅｒ、Ｐｏｉｇｅｒ等的实验结果表明，ＦＷＡｓ具有低毒性　基金项目：深圳市科技计划项目（２０１２０３２３７）　作者简介：黄蔷（１９８０一），女，硕士，主管技师，主要从事卫生理化　检验工作。　和很缓慢的生物降解特性　－２］。ＦＷＡｓ和皮肤蛋白质　结合力很强，不容易洗去，一旦结合后会对皮肤产生　刺激，导致过敏或发炎，而且荧光物质本身属于碱性　物质，会破坏皮肤正常酸碱平衡。另外，大量ＤＳＤ—　ＦＷＡｓ的生产与使用会造成环境水体或水域污染　Ｊ。　当前食品安全备受关注，如何建立一个快速准确的荧　光增白剂的检测方法，无论对于理论方法研究，还是　对于公共卫生实践，都具有非常重要的现实意义和　价值。　荧光增白剂的分析方法一般有荧光分光光度　法　ｊ、紫外分光光度法　Ｊ、薄层层析法（ＴＬＣ）和高效　液相色谱法（ＨＰＬＣ）　。　。ＴＬＣ的缺点是无法定量，　只能作为简单、快速定性的一种方法。紫外分光光度　法和荧光分光光度法被用于荧光增白剂的总量测定，　但该方法难于定性。随着科学技术的发展，当前的