RP-HPLC法测定脑脉通颗粒中人参皂苷的含量.docx

HPLC法测定人参毛状根及不同人参样品中9种人参皂苷的含量陈泠;李春艳;王政;贾敏;韩婷【期刊名称】《药学实践杂志》【年(卷),期】2016(034)004【摘要】Objective To establish an HPLC method for the quantitation of nine ginsenosides (Rc ,Rb1 ,Rb2 ,Re ,Rd , Rg1 ,Rg2 ,Rg3 and Rh2 ) in Panax ginseng samples .Methods An HPLC method was developed to determine the quantities of the nine ginsenosides .The determination was performed on a Zorbax SB C18 column (4 .6 mm × 250 mm ,5μm) with an Extend-C18 guard column (4 .6 mm × 12 .5 mm ,5 μm) at 35 ℃ .The mobile phase was a multi-step acetonitrile-water gradient run at a flow rate of 1 .0ml/min .The detection wavelength was 203 nm .Results The nine ginsenosides were baseline separated with-in 120 min .The method had good linearity ,precision ,stability and reproducibility with RSDs all less than 2 .0% .The sample recoveries were between 98 .3% to 102% .The quantity of total saponins in leaves and fibrous roots of Panaxginseng ,which were measured as 48 .9 mg/g and 23 .6mg/g ,respectively ,were higher than those in the other plant components .The amounts of total saponins in Panax ginseng hairy roots were similar to those in taproots and fruits of Panax ginseng ,which was7 .47 mg/g .Conclusion The established HPLC method isaccurate ,simple ,rapid ,precise and reproducible and could be used for the quantitation of these nine ginsenosides in Panax ginseng samples .%目的：采用HPLC法测定不同人参样品中9种人参皂苷（Rc、Rb1、Rb2、Re、Rd、Rg1、Rg2、Rg3和 Rh2）的含量。

RP-HPLC梯度洗脱法测定血塞通片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rb_1及人参皂苷Rg_1的含量苏静;朱卫泉【期刊名称】《药物分析杂志》【年(卷),期】2005(25)2【摘要】目的:用高效液相色谱梯度洗脱法同时检测血塞通片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rb_1和人参皂苷Rg_1 3种皂苷的含量。

方法:用Eclipse XDB—C_8分析柱;乙腈-水二元梯度洗脱;0—15 min(25:75—32:68),平衡5 min;流速1.0 mL·min^(-1);检测波长203 nm。

结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1的线性范围分别为O.51-3.05,1.68—10.09,2.73—16.39μg。

该方法回收率三七皂苷R_1为99.92%(RSD=0.70%)、人参皂苷Rg_1为98.93%(RSD=1.4%)、人参皂苷Rb_1为102.8%(RSD=0.81%)。

结论:HPLC梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测,提高了时效,减少了误差,结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定。

【总页数】3页(P212-214)【关键词】RP—HPLC梯度洗脱法;测定;血塞通片;三七皂苷R1;人参皂苷Rb1;人参皂苷Rg1;含量【作者】苏静;朱卫泉【作者单位】上海市崇明药品检验所【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.高效液相色谱梯度洗脱法测定血塞通胶囊中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、Rb_1的含量 [J], 熊梅;闫倩玲;杨文芬2.RP-HPLC法测定血塞通中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1的含量 [J], 黄超;张幼成;吴伟东3.RP-HPLC梯度洗脱测定脑得生分散片中人参皂苷Rb_1、Rg_1和三七皂苷R_1的含量 [J], 范梅娟;童惠贞4.HPLC法测定血塞通分散片中三七皂苷R_1及人参皂苷Rg_1、Rb_1的含量 [J], 代龙因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

RP-HPLC测定五参芪口服液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量王光忠;胡迪;邹阳【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2006(028)004【摘要】目的:建立测定五参芪口服液(人参,黄芪,女贞子等)中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re含量的反相高效液相色谱分析方法.方法:色谱柱:Hypersil-C18(5μm,200 mm×4.6 mm I.D),柱温30℃,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(103:400),检测波长203 nm,流速1.0 mL/min.结果:人参皂苷Rg1和人参皂苷Re分别在0.188～6.016 μg(r=0.999 9)和0.197 6～6.323 2 μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好.平均回收率分别为99.53%和99.13%.RSD分别为0.96%和0.62%.结论:本法操作简便、结果准确,重现性好,可用于五参芪口服液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量测定.【总页数】3页(P495-497)【作者】王光忠;胡迪;邹阳【作者单位】湖北中医学院,湖北,武汉,430061;湖北省中医药研究院,湖北,武汉,430074;湖北省中医药研究院,湖北,武汉,430074【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.UPLC-MS/MS MRM模式同时测定参白方中人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1以及Siderin 4种成分含量 [J], 石慧;谢静;宋宏伟;闫广利;韩莹;孟祥才;王喜军2.高效液相色谱法测定参杞降糖口服液中人参皂苷Re和Rg1的含量 [J], 张雷;陈燕萍;王志才;马兴元;陈春霞3.RP-HPLC测定振源口服液（无糖型）中人参皂苷Re和人参皂苷Rd的含量 [J], 赵宏峰;弥宏;庞威;曲芯瑶;郭雨桐4.心脑舒口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的含量测定 [J], 李红月;李军5.HPLC法同时测定人参北芪片中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量 [J], 夏巧凤;叶玉华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

UPLC同时测定脑安颗粒中6种人参皂苷类成分的含量胡紫艳;孙夏荣;史达;朱颖;蒋健【期刊名称】《中国执业药师》【年(卷),期】2016(013)012【摘要】目的：采用超高效液相色谱法（UPLC）分离测定脑安颗粒中6种人参皂苷的含量。

方法：采用ACQUITY BEH C18（2.1 mm ×100 mm，1.7μm）色谱柱，流动相乙腈（A）-水（B），梯度洗脱，流速0.45 mL/min，检测波长203 nm，柱温35℃。

结果：6种人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rb2、Rb3和Rd分别在8.096～202.4，20.008～500.2，16.112～402.8，8.24～206，16.048～401.2和16.048～401.2μg/mL 与相应峰面积呈良好线性关系，平均加样回收率（n =6）分别为：98.92%，98.78%，97.91%，98.00%，98.13%，98.10%，RSD 分别为0.46%，0.43%，0.26%，0.70%，0.62%，0.76%。

结论：UPLC 分离效果及重复性好，且快速简便，可作为脑安颗粒的质量控制方法。

%Objective: To develop a ultra performance liquid chromatography (UPLC)method for simultaneous determination of contents of six kinds of ginsenosides in Naoan granules . Methods: ACQUITY BEH C18 column (2 . 1 mm × 100mm , 1 . 7 μm)was u sed with a mobile phase consisting of acetonitrile(A)-water(B)by gradient e-lution at a flow rate of 0 . 45 mL/min . The wavelength for detection was 203 nm while the column temperature was35 ℃. Results: The contents of ginsenosides Rg1,Re,Rb1,Rb2,Rb3 and Rd within the range of 8.096 ~ 202.4, 20 . 008 ~ 500 . 2 , 16 . 112 ~ 402 . 8 , 8 .24 ~ 206 , 16 . 048 ~ 401 . 2 and 16 . 048 ~ 401 . 2 μg/mL showed goodlin-ear relationship to the corresponding peak areas , respectively . The average recoveries of the six kinds of ginseno-sides were 98 . 92%, 98 . 78%, 97 . 91%, 98 . 00%, 98 . 13% and 98 . 10%, with RSDs of 0 . 46%, 0 . 43%, 0 . 26%, 0 . 70%, 0 . 62% and 0 . 76%, respectively . Conclusion: The UPLC method showed good separation effect and repro-ducibility , which was rapid , simple , and might be used for the quality control of naoan granules .【总页数】4页(P28-31)【作者】胡紫艳;孙夏荣;史达;朱颖;蒋健【作者单位】南京市食品药品监督检验院，江苏南京210000;南京市食品药品监督检验院，江苏南京210000;南京市食品药品监督检验院，江苏南京210000;南京市食品药品监督检验院，江苏南京210000;南京市食品药品监督检验院，江苏南京210000【正文语种】中文【相关文献】1.人参中人参皂苷类成分含量测定方法优化 [J], 郭凤霞;陈路晓;刘斌;姜艳艳2.UPLC法测定血栓通注射液中人参皂苷类成分的含量 [J], 高艳梅;谷俊峰;禄美云3.UPLC-MS/MS MRM模式同时测定参白方中人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1以及Siderin 4种成分含量 [J], 石慧;谢静;宋宏伟;闫广利;韩莹;孟祥才;王喜军4.UPLC波长切换法同时测定脑安颗粒中9种化学成分的含量及其化学模式识别分析 [J], 郭焱5.UPLC法测定人参流动浸膏中8种人参皂苷类成分 [J], 李薇;吉利娜;宋新波因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC法测定镇心痛颗粒中人参皂苷Rb1的含量摘要】建立HPLC法测定镇心痛颗粒中人参皂苷Rb1含量的方法。

采用Kromasil C18（250×4.6mm，5μm）色谱柱，乙腈-水为流动相（梯度洗脱），检测波长为203nm。

柱温：36℃；流速：1.0ml/min；线性范围为676～21.125μg/ml，平均回收率为99.17%，RSD为2.00%。

该方法简便、可靠、准确，可用于该制剂的质量控制。

【关键词】人参皂苷Rb1 高效液相色谱法镇心痛颗粒镇心痛颗粒是由党参、三七、延胡索（醋炙）等9味药组成。

具有益气活血，祛痰通络，宽胸止痛作用。

用于气虚血瘀痰阻型胸痹，症见胸痛、胸闷、心悸、气短、乏力、舌暗有瘀斑、苔白腻、脉弦细或濡，及冠心病、心绞痛等症。

其主要成分三七（Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen）含有人参皂苷Rb1和人参皂苷Rg1等成分，人参皂苷Rb1为其主要有效成分之一。

以往文献报道的人参皂苷Rb1的含量测定方法有薄层扫描法、HPLC-ELSD法以及高效液相色谱法[1]。

我们选择人参皂苷Rb1为指标成分，应用高效液相色谱法进行含量测定[2]，以控制镇心痛颗粒的质量。

1 仪器和试药Agilent 1100高效液相色谱仪，QuatPump泵，VWD紫外-可见检测器，Agilent 全自动进样器，Agilent色谱工作站。

乙腈为色谱纯（Merk LTD.），水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。

人参皂苷Rb1对照品为分析纯、镇心痛颗粒。

2 色谱条件色谱柱：Kromasil C18（250×4.6mm，5μm）。

流动相：25%乙腈为流动相A，乙腈为流动相B，梯度洗脱；检测波长为203nm；流速：1.0ml/min；进样量：5μl。

理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于3000。

3 方法与结果3.1线性范围的考察人参皂苷Rb1的标准曲线：精密称取60℃干燥至恒重的人参皂苷Rb1标准品6.76mg于10mL容量瓶中，加流动相A稀释至刻度，制成人参皂苷Rb1标准贮备液（676μg/mL）。

益心复脉颗粒由人参、麦冬、五味子等六味中药组成，具有益气养阴，活血复脉的功效，临床常用于气阴两虚，心血内阻，胸痹心痛，胸闷不舒，心悸脉结代等症。

人参主要活性成分为人参皂苷类，因此，对皂苷类成分的质量控制，成了含人参制剂质量标准研究的核心内容。

本研究采用ＨＰＬＣ法对人参中的人参皂苷Ｒｇ１进行了含量测定。

１仪器与试药岛津ＬＣ－１０ＡＤ高效液相色谱仪，ＳＰＤ－１０Ａ紫外检测器（浙江大学色谱工作站），１９０１型紫外可见分光光度计（北京普析通用有限公司）。

甲醇（天津市化学试剂三厂），乙腈（天津四友生物学制品有限公司出品），磷酸（上海中邦化工厂）；其他试剂均为分析纯试剂。

人参皂苷Ｒｇ１对照品（购于中国药品生物制品检定所，批号：１１０７０３—２００３２２），益心复脉颗粒（山西华康药业股份有限公司提供，批号：２００６０１０１，２００６０１０２，２００６０１０３），人参对照药材（购于中国药品生物制品检定所，批号：１２０９１７—２００５０７）。

２方法与结果２．１色谱条件：色谱柱：Ｓｉｎｏｃｈｒｏｍ－Ｃ１８（５μｍ：４．６ｍｍ×２５０ｍｍ）（大连依利特公司）；流动相：乙腈－０．０５％磷酸（１９．５∶８０．５）；流速１．０ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长２０３ｎｍ［１］；进样量：２０μｌ。

在此色谱条件下，基线得以分离，未见明显干扰，人参皂苷Ｒｇ１在约６２ｍｉｎ出峰，样品中人参皂苷Ｒｇ１峰与杂质峰分离良好，而阴性对照无干扰。

２．２供试品溶液的制备：取本品４５ｇ，精密称定，加甲醇３００ｍｌ，加热回流１ｈ，滤过，滤液蒸干，残渣加水２５ｍｌ使溶解，用二氯甲烷提取３次，每次２５ｍｌ，弃去二氯甲烷液，再用水饱和的正丁醇振摇萃取３次，每次２０ｍｌ，合并正丁醇液，加氨试液洗涤４次，每次２０ｍｌ，合并氨液，用氨饱和的正丁醇洗涤２次，每次１０ｍｌ，合并正丁醇液，与上述正丁醇液合并，减压蒸干，加水１０ｍｌ使溶解，将水液通过Ｄ１０１型大孔吸附树脂（内径１．５ｃｍ，长１５ｃｍ），用水５０ｍｌ洗脱，弃去水液，再用２０％乙醇５０ｍｌ洗脱，弃去２０％乙醇液，继用７０％乙醇１００ｍｌ洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至５ｍｌ量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

HPLC法测定益⽓复脉⼝服液中⼈参皂苷Rg_1、Re、Rb_1的含量HPLC 法测定益⽓复脉⼝服液中⼈参皂苷Rg 1、Re 、Rb 1的含量沈志滨1,朱俊访1,李　博2(1.⼴东药学院中药化学与分析教研室,⼴东⼴州510006;2.哈尔滨商业⼤学,⿊龙江哈尔滨150076)摘要:⽬的对益⽓复脉⼝服液中的君药红参进⾏含量测定。

⽅法采⽤⾼效液相⾊谱法,⾊谱柱:Y M C ODS A 柱(150mm ×4.5mm ,5µm ),检测波长:203n m ,流动相:⼄腈-⽔(梯度洗脱),对复⽅中⼈参皂苷Rg 1、Re 、Rb 1的含量进⾏测定。

结果⼈参皂苷Rg 1、Re 、Rb 1三者含量之和平均值为0.802mg /m L ,线性回归⽅程分别为⼈参皂苷Rg 1:A =365654m +1568.2,r =0.9997;⼈参皂苷Re 为:A =309187m +1919,r =0.9997;⼈参皂苷Rb 1:A =332009m +8472.3,r =0.9998。

结论HPLC 法测定Rg 1、Re 、Rb 1可以作为益⽓复脉⼝服液的含量测定标准。

关键词:益⽓复脉⼝服液;⼈参皂苷;含量测定中图分类号:R 284　⽂献标识码:A ⽂章编号:1006-8783(2006)03-0259-02作者简介:沈志滨,⼥,博⼠,副教授,主要从事中药药效物质基础研究及中药新药的研究与开发。

Deter m i n a tio n of g i n senosi d e Rg 1,R e and Rb 1i n Y i q ifu m ai oral so l u tion by HPLCS HEN Zhi -bing 1,ZHU Jun -fang 1,LI Bo 2(1.Sectio n of TCM Che m istry and Analysis ,Guangdong College of Phar macy ,Guangzhou 510006,Ch i na ;2.Har bin U ni versity of Co mmerce ,Harbi n 150076,Ch i na )Abstract :Objecti ve To estab lish a quantitati vem et hod of ginsenoside Rg 1,Re and Rb 1in Y i qif u m ai oral sol u tion .M ethods HPLC was used for t he con t ent deter m ination of t he ginsenosi des .The s eparati on was perf or med on a YMC ODS A colu mn (150mm ×4.5mm,5µm )by gradient el uti on w it h aceton itrile and w ater .The fl ow rate w as 1.0mL /m i n and detection w avelengt h 203n m.Res ults The average cont en t of gi nsenoside Rg 1,Re and Rb 1was 0.802m g /m L.The regressi on equationsw ere as follo w s :Rg 1,A=365654ρ+1568.2,r =0.9997;Re ,A =309187ρ+1919,r =0.9997;Rb 1,A =332009ρ+8472.3,r =0.9998.Concl usion This m et hod is si m p l e and sensitive f or qualit y control ofY iqifu m ai oral s ol u tion K ey words :Yiqifu m ai oral sol uti on ;gi nsenoside ;HPLC益⽓复脉⼝服液是在著名古⽅⽣脉散的基础上开发研究的制剂,适⽤于⽓阴两虚、⼼悸⽓短、脉微⾃汗、冠⼼病、⼼绞痛和衰⽼等症的药物。

人参皂苷定位的分析报告起草人：审核人：批准人：依据：《中国药典》中国药典高效液相色谱图集中国药典薄层色谱图集概述：在测定人参含量的过程中,发现人参皂苷Rg1, Re, Rb1出峰顺序与中国药典高效液相色谱集2005年版186页人参皂苷Rg1, Re, Rb1的出峰顺序不一致. 中国药典高效液相色谱图集中人参皂苷Rg1, Re, Rb1出峰顺序是Rg1, Rb1,Re,而本人做分析过程中其出峰顺序为Rg1, Re, Rb1.实验内容：1、高效液相色谱法(2005年药典)样品来源：市售药材对照品; 1、人参皂苷Rg1，2、人参皂苷Re，3、人参皂苷Rb1（中国药品生物制品检定所，批号：1、110703-200726，2、110754-200421，3、110704-200921）对照品溶液的配制:称取人参皂苷Rg1,人参皂苷Re，人参皂苷Rb1,用甲醇配制成0.2mg/ml.供试品溶液的配制：取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷适量，加热回流3小时，弃去三氯甲烷液，滤渣挥干，连同滤纸移入200ml锥形瓶中，精密加入水饱和正丁醇50ml,密塞，放置过夜，超声处理30分钟，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml,蒸干，残渣加甲醇溶解，并转移至5 ml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即可。

仪器：日本岛津LC-2010AHT, 紫外检测器(LC-2010)色谱条件：色谱柱：HanbonLichrospherC18 250mm*4.6mm,20nm, 5um(08122601) 柱温：35℃检测波长：203nm流速：1.0ml/min进样体积：10ul流动相：A：乙腈，B：水；试验过程:1. 单独定位法先称取对照品人参皂苷Rg1, Re, Rb1混合配制成一定浓度后进样;再分别称取对照品人参皂苷Rg1, Re, Rb1各配制成一定的浓度分别进样;结果: 人参皂苷Re的保留时间与第二个峰保留时间一致, 人参皂苷Rb1的保留时间与第三个峰保留时间一致.2. 叠加定位法先称取对照品人参皂苷Rg1, Re, Rb1混合配制成一定浓度溶液,分为三份.第一份加入对照品人参皂苷Rg1,第二份加入对照品人参皂苷Re, 第三份加入对照品人参皂苷Rb1.结果:加入对照品人参皂苷Rg1的所得图谱中第一个峰的峰面积明显变大, 加入对照品人参皂苷Re所得图谱中第二个峰的峰面积明显变大, 加入对照品人参皂苷Rb1所得图谱中第三个峰的峰面积明显变大.薄层色谱法结果与讨论从以上的实验可确定人参皂苷Rg1, Re, Rb1的定位,它们的顺序是Rg1, Re, Rb1.。

人参中9种皂苷的HPLC测定李文峥;侯志广【期刊名称】《中国医药指南》【年(卷),期】2018(016)022【摘要】建立HPLC法同时测定人参中9种皂苷的含量.色谱柱:ODS C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);DAD检测器;柱温为47 ℃;检测波长202 nm;进样体积10μL;流速0.5～0.8 mL/min;流动相:甲醇-水梯度洗脱.通过优化洗脱液以及流动相,9种人参皂苷Re,Rg1,Rf,Rg2,Rb1,Re,Rb2,Rb3,Rd在80 min内得到了很好地分离,线性关系良好,精密度试验RSD为0.82％～1.75％,重复性试验RSD为0.98％～2.87％,加标回收率为97.8％～102.0％,RSD为1.0％～3.6％.该方法重复性好,精密度和准确度较高,可用于人参中9种皂苷含量的测定和人参质量的评价.【总页数】2页(P34-35)【作者】李文峥;侯志广【作者单位】广东边防武警总队医院中药房,广东深圳518000;吉林农业大学资源与环境学院,吉林长春130118;吉林农业大学资源与环境学院,吉林长春130118【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R271.710.3【相关文献】1.HPLC法同时测定护肾胶囊(Ⅲ)中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量 [J], 陈燕;陈霞2.HPLC法同时测定高冠平胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量 [J], 苏英英;宋敏;杨东花;刘峰3.HPLC法测定人参须中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re及人参皂苷Rb1的含量 [J], 周兰4.HPLC测定温阳振衰颗粒中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1含量[J], 杨磊;张曼华;蔡虎志;石继连5.在线固相萃取-HPLC测定三七消痔栓中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定 [J], 许辉;刘军;代鹏程;李红兵因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。